Para una síntesis continua y escalable de nanocompuestos de base de metal noble, un reactor fotocatalítico de novela se desarrolla y se describen su estructura, principios de operación y estrategias de optimización de calidad de producto.
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Artículo de método
Un Reactor fotocatalítico de flujo continuo para la deposición precisamente controlada de nanopartículas metálicas
En este artículo
Resumen
Resumen
En este trabajo, se desarrolla un reactor fotocatalítico novela para la excitación pulsada y controlada del fotocatalizador y la exacta deposición de nanopartículas metálicas. Se proporcionan directrices para la replicación del reactor y su funcionamiento en detalle. Tres diferentes sistemas compuestos (Pt/graphene, Pt/TiO2y Au/TiO2) monodispersa y uniformemente distribuidas partículas son producidos por este reactor y el mecanismo de photodeposition, así como la estrategia de optimización de síntesis, se discuten. Los métodos de síntesis y sus aspectos técnicos se describen exhaustivamente. Se investiga el papel de la dosis (UV) ultravioleta (en cada impulso de excitación) en el proceso de photodeposition y se proporcionan los valores óptimos para cada sistema compuesto.
Introducción
Nanopartículas metálicas, especialmente metales nobles (por ejemplo, Pt, Au, Pd) tienen grandes aplicaciones en catálisis1. En general, disminuyendo el tamaño de las nanopartículas (NPs) aumenta su actividad catalítica manteniendo la constante de costo (de peso), pero también hace más difícil su aplicación. NPs (generalmente menor de 10 nm) tienen gran tendencia a la agregación, que degrada su actividad catalítica; sin embargo, la inmovilización en sustratos adecuados sobre todo puede resolver este problema. Además, dependiendo del tipo de aplicación (por ejemplo, Electrocatálisis), a veces es necesario inmovilizar el NPs en substratos conducti....
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Protocolo
1. fabricación y operación del reactor fotocatalítico de deposición
PRECAUCIÓN: Cuando se encienden las lámparas Ultravioleta, use gafas de protección UV-C.
-
Fabricación del reactor fotocatalítico de deposición
- Cubrir la superficie interior de un tubo de cloruro de polivinilo (PVC) (diámetro x longitud = 15 cm x 55 cm; también pueden usarse otros materiales) con una papel de aluminio grueso, pulido y adhesivo. Instalar cinco 55 lámparas UV-C W (véase Tabla de materiales) en la superficie interna del tubo a igual distancia.
- Fijar un tubo de cuarzo (diámetro x longitud = 0,5 cm ....
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Resultados
XPS es una de las más poderosas técnicas para confirmar la formación de NPs metálicas y estudiar sus Estados químicos. Para ello, se registraron espectros de encuesta y espectros de alta resolución (de Pt4f y Au4f), que confirma la reducción completa de los cationes metálicos y deposición exitosa de NNPs (figura 3). Para la deconvolución de Pt4f y Au4f, inicialmente, una sustracción de fondo Shirley fue realizada. D.......
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Discusión
Las nanopartículas son la forma más ampliamente utilizada de catalizadores con base de metal noble. En casi todos los casos, NNPs se depositan en un conductor o un material de apoyo de semiconductores. Esta hibridación se realiza principalmente por la reducción de los cationes del metal noble en presencia del sustrato previsto (material). Por lo tanto, un método de síntesis acertada para la producción de nanocompuestos basados en NNP debe cumplir al menos dos requisitos principales: 1) la reducción de los cationes debe s.......
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Divulgaciones
Los autores no tienen nada que revelar.
Agradecimientos
Los autores desean agradecer a la Universidad Sabanci y laboratorios federales suizos para materiales de ciencia y tecnología (Empa) por todo el apoyo brindado.
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Materiales
| Nombre | Empresa | Número de catálogo | Comentarios |
|---|---|---|---|
| Solución de ácido cloroplatínico | Sigma Aldrich | 262587-50ML | |
| Hidrato de tetraclorourato de hidrógeno (III) | Alfa Aesar | 12325.03 | |
| Nanopolvo de TiO2 (TiO2, anatasa, 99,9%, 100 nm) | Nanomateriales de investigación de EE. UU. | US3411 | |
| Polvo de grafito | Alfa Aesar | 10129 | |
| Ácido sulfúrico | Sigma Aldrich | 1120802500 | |
| Peróxido de hidrógeno | Sigma Aldrich | H1009-100ML | |
| Ácido L-ascórbico | Sigma Aldrich | A92902-500G | |
| Ácido clorhídrico | Sigma Aldrich | 320331-2.5L | |
| Hidróxido de sodio | Sigma Aldrich | S5881-1KG | |
| Permanganato de potasio | Merck | 1050821000 | |
| Corning® Septos de silicona para tapón de rosca GL45 | Sigma Aldrich (Corning) | CLS139545SS | |
| Tubo de cloruro de polivinilo | Koctas | Carcasa del reactor UV | |
| Tubo de sílice (cuarzo) fluido | vidrio | ||
| UV− Lámparas C | Philips | TUV PL-L 55W/4P HF 1CT/25 |
Referencias
- Okitsu, K., Mizukoshi, Y. Catalytic Applications of Noble Metal Nanoparticles Produced by Sonochemical Reduction of Noble Metal Ions. Handbook of Ultrasonics and Sonochemistry. Ashokkumar, M. , Springer. Singapore. 325-363 (2016).
- Shakoori Oskooie, M., Menceloglu, Y. Z., Unal, S., Hayat Soytas, S.
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Reimpresiones y permisos
