Artículo de método

Procedimientos de corte, pruebas de tracción y envejecimiento de laminados compuestos unidireccionales flexibles

DOI:

10.3791/58991

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27 de abril de 2019

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1Material Measurement Laboratory, National Institute of Standards and Technology, 2Theiss Research, 3Chemical and Biomolecular Engineering Department, University of Maryland

En este artículo

Resumen

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

El objetivo del estudio fue desarrollar protocolos para preparar muestras consistentes para pruebas mecánicas precisas de aramida de alta resistencia o materiales laminados compuestos unidireccionales flexibles basados en polietileno de masa ultra alta molar y para describir protocolos para realizar el envejecimiento artificial de estos materiales.

Resumen

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Muchos diseños de armaduras de carrocería incorporan laminados unidireccionales (UD). Los laminados UD están construidos de capas delgadas (<0.05 mm) de hilos de alto rendimiento, donde los hilos en cada capa se orientan paralelamente entre sí y se mantienen en su lugar utilizando resinas aglutinantes y películas de polímero delgado. La armadura se construye apilando las capas unidireccionales en diferentes orientaciones. Hasta la fecha, sólo se han realizado trabajos muy preliminares para caracterizar el envejecimiento de las resinas aglutinantes utilizadas en laminados unidireccionales y los efectos en su rendimiento. Por ejemplo, durante el desarrollo del protocolo de acondicionamiento utilizado en la Norma Del Instituto Nacional de Justicia-0101.06, los laminados UD mostraron signos visuales de delaminación y reducciones en V50,que es la velocidad a la que la mitad de los proyectiles se espera que perforar la armadura, después de envejecer. Una mejor comprensión de los cambios en la propiedad del material en los laminados UD es necesaria para comprender el rendimiento a largo plazo de las armaduras construidas a partir de estos materiales. No hay normas actuales recomendadas para interrogar mecánicamente materiales laminados unidireccionales (UD). Este estudio explora métodos y mejores prácticas para probar con precisión las propiedades mecánicas de estos materiales y propone una nueva metodología de prueba para estos materiales. También se describen las mejores prácticas para el envejecimiento de estos materiales.

Introducción

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

El Instituto Nacional de Estándares y Tecnología (NIST) ayuda a las agencias policiales y de justicia penal a garantizar que los equipos que compran y las tecnologías que utilizan sean seguros, confiables y altamente efectivos, a través de un programa de investigación abordar la estabilidad a largo plazo de las fibras de alta resistencia utilizadas en el blindaje corporal. El trabajo previo1,2se ha centrado en el fallo de campo de una armadura de cuerpo hecha del material de poli(p-fenileno-2,6-benzobisoxazol), o PBO, que condujo a una revisión importante del estándar de armadura corporal del Instituto Nacional de Justicia (NIJ) 3. Desde la publicación de esta norma revisada, el NIST ha continuado trabajando para examinar los mecanismos de envejecimiento en otras fibras de uso común como el polietileno de masa ultramolar (UHMMPE)4 y el poli(p-fenileno tereftalalamida), o PPTA, comúnmente conocido como aramida. Sin embargo, todo este trabajo se ha centrado en el envejecimiento de hilos y fibras individuales, lo que es más relevante para los tejidos. Sin embargo, muchos diseños de armaduras de carrocería incorporan laminados UD. Los laminados UD están construidos de finas capas de fibra (<0.05 mm) donde las fibras en cada capa son paralelas entre sí5,6,7 y el blindaje se construye apilando las láminas delgadas en orientaciones alternas, como se muestra en la Figura Suplementaria 1a. Este diseño se basa en gran medida en una resina aglutinante para sostener las fibras en cada capa generalmente paralela, como se ve en la Figura Suplementaria 1b,y mantener la orientación nominalmente de 0o/90o de los tejidos apilados. Al igual que los tejidos, los laminados UD se construyen típicamente a partir de dos variaciones de fibra principales: aramida o UHMMPE. Los laminados UD proporcionan varias ventajas a los diseñadores de armaduras corporales: permiten un sistema de blindaje de menor peso en comparación con aquellos que utilizan tejidos (debido a la pérdida de fuerza durante el tejido), eliminan la necesidad de construcción tejida y utilizan fibras de diámetro más pequeño para proporcionar un rendimiento similar a los tejidos, pero con un peso más bajo. PPTA ha demostrado anteriormente ser resistente a la degradación causada por la temperatura y la humedad1,2, pero el aglutinante puede desempeñar un papel importante en el rendimiento del laminado UD. Por lo tanto, los efectos generales del entorno de uso en el blindaje basado en PPTA son desconocidos8.

Hasta la fecha, sólo se han realizado trabajos muy preliminares para caracterizar el envejecimiento de las resinas aglutinantes utilizadas en estos laminados UD y los efectos del envejecimiento del aglutinante en el rendimiento balístico del laminado UD. Por ejemplo, durante el desarrollo del protocolo de acondicionamiento utilizado en NIJ Standard-0101.06, los laminados UD mostraron signos visuales de delaminación y reducciones en V50 después de la crianza1,2,8. Estos resultados demuestran la necesidad de una comprensión exhaustiva de las propiedades materiales con el envejecimiento, con el fin de evaluar el rendimiento estructural a largo plazo del material. Esto, a su vez, requiere el desarrollo de métodos estandarizados para interrogar las propiedades de falla de estos materiales. Los objetivos principales de este trabajo son explorar métodos y mejores prácticas para probar con precisión las propiedades mecánicas de los materiales laminados UD y proponer una nueva metodología de prueba para estos materiales. Las prácticas recomendadas para el envejecimiento de los materiales laminados UD también se describen en este trabajo.

La literatura contiene varios ejemplos de pruebas de las propiedades mecánicas de los laminados UD después de prensar en caliente varias capas en una muestra dura9,10,11. Para laminados compuestos rígidos, se puede utilizar ASTM D303912; sin embargo, en este estudio, el material es de aproximadamente 0,1 mm de espesor y no rígido. Algunos materiales laminados UD se utilizan como precursores para fabricar artículos de protección balístico rígidos como cascos o placas resistentes a la balística. Sin embargo, el laminado UD delgado y flexible también se puede utilizar para hacer armaduracorporal 9,13.

El objetivo de este trabajo es desarrollar métodos para explorar el rendimiento de los materiales en armadura de cuerpo suave, por lo que los métodos que implican prensado en caliente no fueron explorados porque no son representativos de la forma en que el material se utiliza en la armadura de cuerpo blando. ASTM International tiene varias normas de método de prueba relacionadas con la prueba de tiras de tela, incluyendo ASTM D5034-0914 Método de prueba estándar para la resistencia a la rotura y el alargamiento de tejidos textiles (prueba de agarre), ASTM D5035-1115 Standard Test Test Método para romper la fuerza y el alargamiento de tejidos textiles (método de tira), ASTM D6775-1316 Método de prueba estándar para la resistencia a la rotura y el alargamiento de las correas textiles, cinta y material trenzado, y la especificación estándar ASTM D3950 17 para la especificación estándar ASTM D3950 17 para la especificación estándar ASTM D3950 17 para la especificación estándar ASTM D3950 17 para la especificación estándar ASTM D3950 17 para la especificación estándar ASTM D3950 17 para la especificación estándar ASTM D3950 17 para la especificación estándar ASTM D3950 17 para la especificación estándar ASTM D395017 para la Correa, No metálico (y Métodos de unión). Estas normas tienen varias diferencias clave en términos de las empuñaduras de prueba utilizadas y el tamaño de la muestra, como se menciona a continuación.

Los métodos descritos en ASTM D5034-0914 y ASTM D5035-1115 son muy similares y se centran en probar tejidos estándar en lugar de compuestos de alta resistencia. Para las pruebas en estos dos estándares, las caras de la mandíbula de las empuñaduras son lisas y planas, aunque se permiten modificaciones para las muestras con una tensión de falla superior a 100 N/cm para minimizar el papel de la falla basada en stick-slip. Las modificaciones sugeridas para evitar resbalones son amarre las mandíbulas, recubrir la tela debajo de las mandíbulas y modificar la cara de la mandíbula. En el caso de este estudio, la tensión de falla de la muestra es de aproximadamente 1.000 N/cm, y por lo tanto, este estilo de agarres da como resultado un deslizamiento excesivo de la muestra. ASTM D6775-1316 y ASTM D395017 están diseñados para materiales mucho más resistentes, y ambos dependen de las empuñaduras capstan. Por lo tanto, este estudio se centró en el uso de agarres capstan.

Además, el tamaño de la muestra varía considerablemente entre estos cuatro estándares ASTM. Los estándares de correa y flejado, ASTM D6775-1316 y ASTM D395017,especifican para probar la anchura completa del material. ASTM D677516 especifica una anchura máxima de 90 mm. Por el contrario, los estándares de tela14,15 esperan que la muestra se corte en sentido ancho y especifica una anchura de 25 mm o 50 mm. La longitud total de la muestra varía entre 40 cm y 305 cm, y la longitud del calibre varía entre 75 mm y 250 mm a través de estos estándares ASTM. Dado que las normas ASTM varían considerablemente en relación con el tamaño de la muestra, se consideraron tres anchos diferentes y tres longitudes diferentes para este estudio.

La terminología que se refiere a la preparación de muestras en el protocolo es la siguiente: perno > material precursor > material > espécimen, donde el término perno se refiere a un rollo de laminado UD, material precursor se refiere a una cantidad de tela UD todavía unida al perno, el material se refiere a una pieza separada de laminado UD, y la muestra se refiere a una pieza individual a probar.

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Protocolo

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1. Procedimiento de corte para muestras de dirección warp que se cortan perpendicularmente al eje del rollo

  1. Identifique un perno de material unidireccional que se va a probar.
    NOTA: No hay deformación (utilizada para describir la dirección perpendicular al eje del rollo) y la trama (utilizada para describir la dirección paralela al eje del rollo) en el sentido textil tradicional, ya que el material utilizado aquí no está tejido, pero estos términos se toman prestados fo r claridad.
  2. Desenrolle manualmente el perno para exponer el material precursor (es decir, el material identificado desenrollado del perno pero todavía conectado al perno).
    NOTA: La anchura de este perno se convertirá en la longitud total del material (consulte la Figura Suplementaria 1b),por lo que para una longitud de calibre de 300 mm (correspondiente a una longitud total de la muestra de 600 mm), utilizando el procedimiento y las pinzas de prueba especificadas a continuación, la pieza de el material cortado del perno debe tener 600 mm de ancho. La longitud de esta pieza de material será la de la anchura del perno sobre el que se enrolla el material (aproximadamente 1.600 mm, en este caso). Esto se describe en la Figura suplementaria 1b.
  3. Compruebe visualmente que la dirección de la fibra principal es paralela a la anchura del perno, como se muestra en la Figura suplementaria 1b. La dirección de la fibra de la capa superior del material (es decir, la que un espectador ve al mirar hacia abajo en la muestra) se denomina dirección de fibra principal.
  4. Corte una pequeña pestaña en el material precursor con un bisturí, de aproximadamente 3 mm de ancho, con la longitud de la pestaña alineada nominalmente paralela a la dirección principal de la fibra del material precursor, como se muestra en la Figura Suplementaria 1c.
  5. Sujete manualmente la pestaña y tire hacia arriba para arrancar la pestaña y exponer las fibras en la capa debajo, corriendo perpendicular a la pestaña. Siga tirando de la pestaña hasta que las dos capas se hayan separado a lo largo de toda la longitud del material precursor ( Figura suplementaria 1d).
    NOTA: Este paso producirá una región donde solo las fibras cruzadas son visibles, como se muestra en la Figura Suplementaria 1d.
  6. Retire las fibras sueltas que se avecinan a las fibras cruzadas expuestas que quedan del borde de la pestaña.
    NOTA: En el sistema de laminado UD actual, se observó que las fibras no son perfectamente paralelas (como se muestra en la Figura1) y que pueden cruzar sobre las fibras vecinas. Por lo tanto, las fibras vecinas de los que se están separando con frecuencia se separarán en este proceso. Las fibras vecinas que se aflojan pueden estar a 1–2 mm de distancia de la ruta esperada de la pestaña utilizada para la separación.
  7. Usando un bisturí médico, corte a lo largo de las fibras cruzadas expuestas, separando así la pieza de material precursor del perno.
    1. Determinar el corte de distancia que aburre la hoja, causando un corte menos limpio (es decir, después de 400 cm de corte de este material, un bisturí podría volverse apagado y rayado, como se muestra en la Figura Suplementaria 2 y la Figura Suplementaria 3). Reemplace la cuchilla antes de que se aburra, o si está dañada. Examine varios instrumentos de corte al probar un tipo diferente de material para determinar el mejor.
      ADVERTENCIA: Se debe tener cuidado con todas las cuchillas afiladas o herramientas de corte para evitar lesiones. En este paso se pueden usar guantes resistentes a cortes para reducir el riesgo de lesiones.
  8. Gire el material, de modo que ahora, la dirección principal de la fibra está en la dirección warp.
    NOTA: Dado que la dirección de la fibra principal se refiere a la capa que se está viendo (la capa superior), al girar el material cambiará la dirección de la fibra principal de trama a deformación (consulte la Figura suplementaria 1b).
  9. Marque las líneas de agarre en el material alineado en la dirección de la trama.
    NOTA: Estas líneas van desde el borde fabricado hasta el borde fabricado, paralelo a los bordes de corte y 115 mm de estos bordes de corte. Estos se explicarán más detalladamente en el paso 4.4.1, pero las líneas de agarre son líneas utilizadas al cargar muestras (que se cortan más tarde) en las empuñaduras de prueba de tracción.
  10. Determine la dirección principal de la fibra para la muestra que se va a cortar del material, utilizando el paso 1.3.
    NOTA: Tenga en cuenta que la orientación de la fibra puede no ser exactamente perpendicular al borde fabricado; en ese caso, siga la línea exacta de fibra. Evite el área cerca del borde fabricado porque puede no reflejar con precisión las propiedades del material a granel.
  11. Oriente el material sobre una alfombrilla de corte cuadriculado autocurante adecuada que sea lo suficientemente grande como para ajustarse a la anchura del material (entre los bordes de corte) y a una longitud (dirección de trama) de al menos 300 mm, como se hace referencia en el paso 1.16.
    1. Alinee cuidadosamente la dirección de la fibra con las líneas de rejilla de la alfombra de corte. Utilice el borde de corte del material como guía para alinear el material; sin embargo, alinear la dirección de la fibra de la muestra es lo más importante.
    2. Pegue el material a la alfombra de corte.
      NOTA: La cinta nunca debe colocarse en ningún lugar cerca del centro de la muestra; en su lugar, se debe utilizar en lo que serán los extremos de los especímenes a cortar del material. Los extremos estarán en las empuñaduras cuando se pruebe una muestra; por lo tanto, cualquier daño causado al material por la cinta se minimiza. Al tocar sólo las esquinas del material que están lejos del corte se asegurará de que el material no se mueva y que, al cortar una muestra, la hoja no también estará cortando cinta. La cinta adhesiva de baja adherencia (por ejemplo, la cinta del pintor) funciona bien porque se adhiere lo suficientemente bien como para mantener la tela en su lugar sin dañar el material cuando se retira.
  12. Corte las muestras del material usando la hoja y un borde recto. Las tiras formadas son los especímenes. No deje que el material se mueva en este proceso; de lo contrario, determinar la dirección de la fibra de nuevo y reorientar el material en consecuencia.
    1. Coloque el borde recto en la ubicación deseada correspondiente a la anchura de muestra adecuada (es decir, 30 mm). Tenga en cuenta que el bisturí médico es lo suficientemente delgado como para que no sea necesario compensar la colocación del borde recto para tener en cuenta la ubicación de corte. Alinee el borde recto con la rejilla de la alfombra de corte o de cualquier otra línea de referencia establecida por el usuario en la alfombra de corte.
    2. Sujete el borde recto en su lugar sujetando cada extremo del borde recto. Compruebe el posicionamiento del borde recto después de la sujeción, ya que puede haberse movido durante el proceso de sujeción.
  13. Corte la muestra lejos del material a lo largo del borde recto, utilizando el bisturí médico. Asegurar un corte único, limpio y suave, con una velocidad y presión constantes.
    NOTA: La cuchilla puede aplicar cierta presión contra el borde recto para mantener la cuchilla cortando con precisión en el borde del borde recto.
    ADVERTENCIA: Se debe tener cuidado para evitar lesiones, por lo que es aconsejable usar guantes resistentes a cortes al manipular el bisturí médico. Además, ya que el corte más suave se puede obtener durante el corte hacia el cuerpo, se recomienda usar un delantal resistente al corte o una capa de laboratorio.
  14. Examine el borde de corte de la tira bajo el microscopio. Cambie la hoja si el borde de corte tiene fibras significativamente más sobresalientes u otros defectos en comparación con un corte hecho con una hoja nueva y afilada.
  15. Desenganche el borde recto, teniendo cuidado de que el material no se mueva en el proceso. Si el material se movió, vuelva a determinar la dirección de la fibra y reoriente el material adecuadamente.
  16. Repita los pasos 1.12–1.15 hasta que se haya obtenido el número máximo de muestras que se pueden cortar a partir de 300 mm de material.
    NOTA: Para especímenes con una anchura de 30 mm, 300 mm de material equivale n.o a 10 especímenes, mientras que para las muestras con una anchura de 70 mm, esto equivale a 4 especímenes. Este límite de 300 mm se ha determinado para funcionar bien para el laminado unidireccional estudiado aquí, pero puede variar para otros laminados.
  17. Repita los pasos 1.10–1.11 según sea necesario (es decir, redetermine la dirección principal de la fibra y reoriente el material antes de continuar cortando más muestras).
    NOTA: El protocolo se puede pausar aquí. Si los especímenes no se van a utilizar inmediatamente, guárdelos en un lugar oscuro y ambiental.

2. Procedimiento de corte para muestras de dirección de trama que se cortan a lo largo del eje del rollo

NOTA: No hay urdimbre y trama en el sentido textil tradicional, ya que el material utilizado aquí no está tejido, pero estos términos se toman prestados para mayor claridad.

  1. Determinar la anchura y la longitud del material deseado de acuerdo con el número y tamaño de las muestras a cortar.
    NOTA: Para este laminado unidireccional y para muestras con una longitud de calibre de aproximadamente 300 mm, se pueden cortar dos muestras colocadas de extremo a extremo a lo largo de la anchura del perno. Por lo tanto, un conjunto de 40 especímenes puede ser cortado en dos columnas de 20 especímenes cada uno, como se muestra en la Figura Suplementaria4, antes de cortar el material del rollo. Si la anchura de las muestras es de 30 mm, el material debe cortarse a 20 veces la anchura de la muestra (ya que hay 20 especímenes por columna) con un poco de espacio adicional (es decir, 610 mm).
    1. Determine la dirección de la fibra a lo largo de la trama para el ancho de interés, siguiendo las instrucciones de los pasos 1.4–1.6.
    2. Corte las fibras cruzadas expuestas (es decir, a través de las fibras warp) usando una cuchilla, separando así el material precursor del perno.
      ADVERTENCIA: Se debe tener cuidado con todas las cuchillas afiladas o herramientas de corte, para evitar lesiones. En este paso se pueden usar guantes resistentes a cortes para reducir el riesgo de lesiones.
  2. Prepárese para cortar longitudes que coincidan con la longitud de muestra deseada (es decir, cortar en la dirección de deformación a la longitud de interés de la muestra). Para obtener una longitud de calibre de 300 mm (correspondiente a una longitud total de la muestra de 600 mm), utilizando el procedimiento y las pinzas de prueba especificadas a continuación, tenga en cuenta que el material debe ser ahora de 600 mm x 610 mm.
  3. Siga los pasos 1.9–1.17 para cortar los especímenes deseados.
    NOTA: El protocolo se puede pausar aquí. Si los especímenes no deben utilizarse inmediatamente, guárdelos en un lugar oscuro y ambiental.

3. Análisis de métodos de corte mediante el barrido de microscopía electrónica

  1. Preparar las muestras para un análisis mediante el escaneo de microscopía electrónica (SEM) cortando cuadrados de aproximadamente 5 mm de longitud y anchura, conservando al menos dos bordes del cuadrado de la técnica de corte de interés. Estos bordes conservados deben ser identificados y son los bordes que serán evaluados bajo el microscopio.
  2. Monte las muestras en el soporte de muestras SEM adhiriéndolos con pinzas en cinta de carbono de doble cara adecuada.
  3. Recubrir las muestras con una capa delgada (5 nm) de material conductor, como el paladio dorado (Au/Pd), para mitigar los efectos de carga superficial bajo el microscopio electrónico de barrido.
  4. Cargue las muestras en un microscopio electrónico de barrido y fíjeles a aproximadamente 2 kV de voltaje de aceleración y con una corriente de electrones de 50-100 pA. Aplique los ajustes de neutralización de carga para contrarrestar los efectos de carga cuando sea necesario.

4. Pruebas de tracción de especímenes laminados UD

  1. Mida las empuñaduras para determinar la diferencia entre el valor de ubicación inicial de la cruz y la distancia entre donde la muestra entra en contacto con las empuñaduras superior e inferior bajo una tensión mínima. Lea la ubicación del punto de cruce del software de prueba. Calcule una longitud de medidor efectiva a partir de esto midiendo la longitud efectiva del medidor en esta ubicación de la cruz. Agregue el desfase (cantidad de desplazamiento) a la ubicación del punto de cruce para determinar la longitud efectiva del medidor (la longitud del medidor efectiva medida menos la ubicación del punto de cruce).
  2. Numerar los especímenes preparados de acuerdo con las secciones 1 y 2 con un marcador permanente de punta blanda para que el orden en que fueron preparados sea claro. Marque también otra información, como la fecha de preparación y orientación.
    NOTA: Las muestras utilizadas en este documento tienen dimensiones de 30 mm x 400 mm, pero las dimensiones de la muestra pueden variar para otros materiales, y se obtuvieron siguiendo la sección 1 o la sección 2. Si los especímenes no deben utilizarse inmediatamente, guárdelos en un lugar oscuro y ambiental.
  3. Si la tensión se medirá utilizando un extensómetro de vídeo, marque manualmente los puntos del medidor con un marcador permanente, utilizando una plantilla de consistencia, como se muestra en la Figura Suplementaria 5a,para dar puntos para que el extensor de vídeo realice un seguimiento y, por lo tanto, mida Cepa. Si la deformación unitaria se calculará a partir del desplazamiento de la cruz, omita este paso.
  4. Cargue la muestra en el centro de las empuñaduras capstan.
    1. Inserte el extremo de la muestra a través del hueco en el capstan y coloque el extremo de la muestra en la línea de agarre dibujada en el paso 1.9, como se muestra en la Figura Suplementaria 5b. Tenga cuidado de centrar la muestra en las empuñaduras capstan alineando el centro de la muestra dentro de aproximadamente 1 mm del centro de las empuñaduras capstan.
    2. Gire el capstan a la posición deseada, asegurándose de mantener la muestra centrada. Utilice un dispositivo de tensión (por ejemplo, un imán colocado en la muestra si las empuñaduras son magnéticas) para mantener suavemente la muestra en su lugar y bloquear el capstan en su lugar con los pasadores de bloqueo.
    3. Repita los pasos 4.4.1 y 4.4.2 para el otro extremo de la muestra.
  5. Aplique una precarga de 2 N, o alguna otra carga convenientemente pequeña.
  6. Registre el desplazamiento de la cruz/la longitud real del medidor.
  7. Programe el instrumento para realizar la prueba de tracción, a una velocidad constante de extensión de 10 mm/min, utilizando el extensor de vídeo o el desplazamiento de cruceta para grabar la tensión, y pulse start para comenzar la prueba.
  8. Supervise la pantalla y detenga la prueba cuando la muestra se haya roto, como lo demuestra una pérdida del 90% en la carga observada en la pantalla. Registre la tensión máxima, que es la misma que la tensión de fallo debido a la naturaleza del material, y la tensión de fallo correspondiente. Repita los pasos 4.3–4.8 para los especímenes restantes.
  9. Guarde los especímenes rotos para su posterior análisis.
  10. Compruebe si hay tensión en el fallo en función del número de muestras y la colocación original de la muestra en el material, así como otras indicaciones de datos problemáticos, por ejemplo, puntos de datos que se desvían extremadamente de la distribución de Weibull18, y investigar posibles causas, como muestras dañadas durante la preparación o manipulación, antes de continuar.

5. Preparación de especímenes para experimentos de envejecimiento

  1. Comenzando un experimento de envejecimiento
    1. Calcular la cantidad total de material necesario para el estudio por condición ambiental y sobre la base de un plan de extracción de muestras de cada mes durante 12 meses.
      NOTA: Para este estudio, se utilizaron 40 especímenes por extracción y un total de 12 extracciones con fines de planificación.
    2. Corte la cantidad total de material necesario para cada condición. Corte cada tira lo suficientemente ancha como para acomodar el número requerido de especímenes más al menos 10 mm.
      NOTA: Se recortarán 5 mm adicionales de material a cada lado de la muestra antes de realizar pruebas de tracción. El material adicional se utiliza porque los bordes de las muestras pueden dañarse debido a la manipulación durante el protocolo de envejecimiento.
    3. Coloque las tiras de envejecimiento cortadas en las bandejas que se colocarán en la cámara ambiental como se muestra en la Figura suplementaria 5c. Las bandejas utilizadas en este estudio podrían contener aproximadamente 120 tiras.
    4. Seleccionar las condiciones de exposición para el estudio ambientalen función del entorno de uso y almacenamiento previsto del material 2.
      NOTA: En este estudio, se utilizaron nominalmente 70 oC a 76% de humedad relativa (RH).
    5. Programe una cámara ambiental para condiciones de temperatura ambiente seca (por ejemplo, alrededor de 25 oC a 25% de humedad relativa). Deje que la cámara se estabilice en estas condiciones y, a continuación, coloque la bandeja de muestra en un estante de la cámara, lejos de las paredes y de cualquier lugar de la cámara que parezca atraer condensación.
    6. Programe la cámara ambiental a la temperatura deseada según se determine en el paso 5.1.4, dejando la humedad alrededor del 25% de humedad relativa.
    7. Una vez que la cámara se haya estabilizado a la temperatura objetivo desde el paso 5.1.4, programe la cámara para aumentar la humedad al nivel deseado según se determine en el paso 5.1.4.
    8. Compruebe las cámaras diariamente para asegurarse de que el suministro de agua y la filtración son adecuados, y tenga en cuenta cuando se observan condiciones fuera de tolerancia. Registrar desviaciones e interrupciones en un tronco en la parte delantera de cada cámara o en un cuaderno cercano es una buena práctica.
    9. Repita los pasos 5.1.5–5.1.8 para todos los demás especímenes de interés.
  2. Extracción de tiras de materialenvejecidas para su análisis
    1. Cuando esté listo para extraer las tiras de material envejecido de una cámara ambiental para su análisis, primero programe la cámara para disminuir la humedad relativa a aproximadamente 25% de humedad relativa.
    2. Después de que la cámara ambiental se haya estabilizado en la condición de baja humedad, programe la temperatura para bajar a, aproximadamente, la temperatura ambiente o 25 oC. Este paso evita la condensación cuando se abre la puerta de la cámara.
    3. Una vez que la cámara ambiental se haya estabilizado en las condiciones del paso 5.1.5, abra la cámara, retire la bandeja que contiene las tiras de material envejecido de interés, saque las tiras deseadas y colóquelas en un recipiente etiquetado.
    4. Vuelva a colocar la bandeja en la cámara ambiental.
    5. Siguiendo el procedimiento indicado en los pasos 5.1.6 y 5.1.7, devolver la cámara a las condiciones de interés, si continúa el estudio de envejecimiento. Si no es así, entonces puede permanecer en el estado nominalmente ambiente.
    6. Registre la extracción en el registro de la cámara, si se está utilizando uno.
    7. Cortar los especímenes envejecidos de las tiras de material envejecido, siguiendo los pasos 1.7–1.17.
    8. Pruebe las muestras como se describe en la sección 4.

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Resultados

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Se realizaron muchas iteraciones de corte y pruebas para investigar varias variables diferentes. Algunas variables que se examinaron incluyen la técnica de corte y el instrumento de corte, la tasa de ensayo, la dimensión de la muestra y las empuñaduras. Un hallazgo crítico fue la importancia de alinear las muestras con la dirección de la fibra. Los procedimientos de análisis de datos (análisis de consistencia, técnicas de Weibull, determinación de valores atípicos, etc.) se discuten a con...

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Discusión

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

La determinación adecuada de la dirección de la fibra es crítica. La ventaja del método descrito en los pasos 1.4–1.6 del protocolo es que hay un control completo sobre cuántas fibras se utilizan para iniciar el proceso de separación. Sin embargo, esto no significa que haya un control completo sobre el ancho de la región separada final, ya que las fibras no son completamente paralelas y pueden cruzarse entre sí. En el proceso de separación de un lote de fibras, con frecuencia, las fibras vecinas de las que se están separ...

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Divulgaciones

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

La descripción completa de los procedimientos utilizados en este documento requiere la identificación de ciertos productos comerciales y sus proveedores. La inclusión de dicha información no debe interpretarse en modo alguno en el sentido de que indica que dichos productos o proveedores están respaldados por el NIST o son recomendados por el NIST o que son necesariamente los mejores materiales, instrumentos, software o proveedores para los fines Descrito.

Agradecimientos

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

A los autores les gustaría reconocer a Stuart Leigh Phoenix por sus útiles discusiones, Mike Riley por su ayuda con la configuración de pruebas mecánicas, y Honeywell por donar algunos de los materiales. La financiación de Amy Engelbrecht-Wiggans se proporcionó bajo la subvención 70NANB17H337. La financiación de Ajay Krishnamurthy se proporcionó bajo la subvención 70NANB15H272. El financiamiento para Amanda L. Forster fue proporcionado por el Departamento de Defensa a través del acuerdo interinstitucional R17-643-0013.

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Materiales

Lista de materiales utilizados en este artículo
NombreEmpresaNúmero de catálogoComentarios
Puños de cabrestante Empuñadurauniversal de la empresa20kN Puños envolventesEmpuñaduras de cabrestante utilizadas en pruebas
Cuchillo de cerámicaSlice10558
Hoja de precisión de cerámicaSlice00116
ClampIrwinAgarre rápido Abrazadera
Confocal Microscopio
Tapete de corteRotatrim Alfombrilla de corte métrica autorreparable A0
Denton Desktop Sputter Coater  recubridor de pulverización catódica
FEI Helios 660 Doble haz FIB/SEMFEI HeliosMicroscopio electrónico de barrido
Cortador rotativo motorizadoChickadee
Cortador rotativoFiskars49255A84
Microscopio estereoscópicoNacionalDC4-456H
Borde rectoMcMaster Carr1935A74
Hoja de bisturí quirúrgicoSklar Instruments
Mango de bisturí quirúrgicoSwann Morton
Máquina de prueba universalInstron4482Máquina de prueba universal
Navaja multiusosStanley99E
de minibarra

Referencias

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