La producción eficiente de hidrógeno solar se ha realizado recientemente en sistemas de semiconductores-electrocatalizadores funcionalizados en una media célula fotoelectroquímica en un entorno de microgravedad en la Torre de Gota de Bremen. Aquí, informamos de los procedimientos experimentales para la fabricación del dispositivo semiconductor-electrocatalyst, detalles de la configuración experimental en la cápsula de caída y la secuencia experimental durante la caída libre.
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Artículo de método
Métodos experimentales para la producción eficiente de hidrógeno solar en el entorno de microgravedad
En este artículo
Resumen
Resumen
Los vuelos espaciales a largo plazo y las plataformas de investigación cis-lunar requieren un hardware de soporte vital sostenible y ligero que pueda emplearse de forma fiable fuera de la atmósfera de la Tierra. Los llamados dispositivos de "combustible solar", actualmente desarrollados para aplicaciones terrestres en la búsqueda de la realización de una economía energética sostenible en la Tierra, proporcionan sistemas alternativos prometedores a las unidades de revitalización del aire existentes empleadas en el Espacio Internacional (ISS) a través de la división fotoelectroquímica de agua y la producción de hidrógeno. Un obstáculo para la electrólisis del agua (foto-) en entornos de gravedad reducida es la ausencia de flotabilidad y la consiguiente y obstaculizada liberación de burbujas de gas de la superficie del electrodo. Esto provoca la formación de capas de espuma de burbuja de gas en proximidad a la superficie del electrodo, lo que conduce a un aumento de la resistencia ohmica y la pérdida de eficiencia celular debido a la reducción de la transferencia de masa de sustratos y productos hacia y desde el electrodo. Recientemente, hemos demostrado una producción eficiente de hidrógeno solar en entornos de microgravedad, utilizando un sistema semiconductor-electrocatalizador integrado con fosfuro indium de tipo p como absorbedor de luz y un electrocatalizador de rodio. Mediante la nanoestructuración del electrocatalizador utilizando litografía de nanoesfera de sombra y, por lo tanto, la creación de "puntos calientes" catalíticos en la superficie del fotoelectrodo, podríamos superar las limitaciones de la carbonescencia de la burbuja de gas y la transferencia de masa y demostrar que el hidrógeno eficiente demostró producción a altas densidades de corriente en gravedad reducida. Aquí, los detalles experimentales se describen para los preparativos de estos dispositivos nanoestructurados y más adelante, el procedimiento para sus pruebas en el entorno de microgravedad, realizado en la Torre de Caída de Bremen durante 9.3 s de caída libre.
Introducción
Nuestra atmósfera en la Tierra se forma a través de la fotosíntesis oxigenada, un proceso de 2.300 millones de años que convierte la energía solar en hidrocarburos ricos en energía, liberando oxígeno como subproducto y utilizando agua y CO2 como sustratos. Actualmente, los sistemas fotosintéticos artificiales siguiendo el concepto de esquema Z energético de catálisis y transferencia de carga en fotosíntesis natural se realizan en sistemas semiconductores-electrocatalizadores, mostrando hasta ahora una eficiencia de conversión de energía a hidrógeno del 19 %1,2,3. E....
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Protocolo
1. Preparación de fotoelectrodos p-InP
- Utilice p-InP de cristal único (orientación (111 A), concentración de dopaje de Zn de 5 x 1017 cm-3) como fotoabsorbente. Para la preparación de contacto posterior, evaporar 4 nm Au, 80 nm Zn y 150 nm Au en la parte posterior de la oblea y calentarla a 400 oC durante 60 s.
- Aplique ag paste para fijar el contacto ohmico a un alambre Cu de chapa fina. Enrosque el cable en un tubo de vidrio, encapsular la muestra y sellarla al tubo de vidrio usando epoxi negro y resistente a productos químicos.
- Para eliminar los óxidos nativos, enjuigue la cara de indio pulida de 0,5 cm2....
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Resultados
El grabado de la superficie p-InP en Br2/ metanol para 30 s con acondicionamiento fotoelectroquímico consecutivo de la muestra por polarización ciclista en HCl está bien establecido en la literatura y discutido (por ejemplo, por Schulte & Lewerenz (2001)14,15). El procedimiento de grabado elimina el óxido nativo que queda en la superficie(Figura 2) y el ciclo electroquímico en HCl provo.......
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Discusión
Para la preparación de fotoelectrodos, es importante minimizar la exposición al oxígeno entre el procedimiento de grabado y acondicionamiento y purgar el HCl de 0,5 M antes de su uso durante unos 10 - 15 minutos con nitrógeno. Una vez acondicionadas las muestras, se pueden almacenar en atmósfera de nitrógeno en tubos cónicos de 15 ml durante unas horas para permitir el transporte de la muestra y/o el tiempo de preparación de las máscaras de partículas de poliestireno. Con el fin de lograr una disposición homogénea de las.......
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Divulgaciones
Los autores no tienen nada que revelar.
Agradecimientos
K.B. reconoce la financiación del programa de becas de la Academia Nacional Alemana de Ciencias Leopoldina, la subvención LPDS 2016-06 y la Agencia Espacial Europea. Además, le gustaría agradecer al Dr. Leopold Summerer, al Equipo de Conceptos Avanzados, Alan Dowson, al Dr. Jack van Loon, al Dr. Gabor Milassin y al Dr. Robert Lindner (ESTEC), Robbert-Jan Noordam (Notese) y al Prof. Harry B. Gray (Caltech) por su gran apoyo. M.H.R. agradece el generoso apoyo del Prof. Nathan S. Lewis (Caltech). K.B. y M.H.R. reconocen el apoyo del Instituto Beckman del Instituto de Tecnología de California y el Centro de Investigación de Materiales Moleculares. El equipo de PhotoEC....
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Materiales
| Nombre | Empresa | Número de catálogo | Comentarios |
|---|---|---|---|
| 12,7 mm XZ Platina de traslación de cola de milano con placa base, machos de roscar M4 (4 x) | Thorlabs | DT12XZ/M | |
| Divisores de haz (2 x) | Thorlabs | CM1-BS013 | 50:50 400-700nm |
| Divisores de haz (2 x) | Thorlabs | CM1-BS014 | 50:50 700-1100nm |
| Contacto trasero óhmico: 4 nm Au, 80 nm Zn, 150 nm Au | Out e.V., Berlín, Alemania | https://www.out-ev.de/english/index.html | La empresa proporciona contactos traseros óhmicos hechos a medida |
| Tubo de vidrio, aprox. 10 cm, diámetro interior de aproximadamente 4 mm | Por ejemplo, Gaß ner Glasstechnik | ||
| Obleas p-InP hechas a medida, orientación 111A, concentración de dopaje de Zn: 5 x 10^17 cm^-3 | AXT Inc. Geo Semiconductor Ltd. Suiza | ||
| Célula fotoelectroquímica hecha a medida para experimentos terrestres | Por ejemplo, taller | ||
| Matrox 4Sight GPm (ordenador de a bordo) | Imágenes | MatroxIvy Bridge, 7 x Cable Ace Power I/O HRS 6p, abierto 10m, Adaptador de corriente para Matrox 4sight GPm, Samsung 850 Pro 2,5" 1 TB, Unidad de estado sólido a cambio del disco duro de 250Gb | |
| 2-propanol | Sigma Aldrich | I9516-500ML | |
| 35mm Kowa LM35HC 1" Sensor F1.4 C-mount (2 x) | Basler AG | ||
| Acetona | Sigma Aldrich | 650501-1L | |
| Ag/AgCl (3 M KCl) electrodo de | referenciaWPI | DRIREF-5 | |
| Placa de pruebas de aluminio, 450 mm x 450 mm x 12,7 mm, grifos M6 (2 x) | Thorlabs | MB4545/M | |
| Vaso de precipitados, 100 mL | VWR | 10754-948 | |
| Electrolubricante | epoxi negro | ER2162 | |
| Bromo | Sigma Aldrich | 1.01945 EMD Millipore | |
| Cámara en color (2 x) | Basler AG | acA2040-25gc | |
| Epoxi de plata conductora | MG Chemicals | 8331-14G | |
| Alambre de cobre | ejemplo, Sigma Aldrich | 349224-150CM | |
| Etanol | Sigma Aldrich | 459844-500ML | |
| Tubos Falcon, 15 mL | VWR | 62406-200 | |
| Guanteras | Sigma Aldrich | Z530212 | |
| Ácido clorhídrico (1 M) | Sigma Aldrich | H9892 | |
| Agitador magnético | VWR | 97042-626 | |
| Metanol | Sigma Aldrich | 34860-100ML-R Portaobjetos | |
| microscopio | VWR | 82003-414 | |
| MilliQ cámara | |||
| (2 x) | Basler AG | acA1300-60gm | |
| Nitrógeno, grado 5N | Airgas | NI UHP300 | |
| Ø Tubos de lentes apilables de 1" (6 x) | Thorlabs | SM1L03 | |
| O2 Plasma Facility | |||
| OEM Brida a SM Adaptadores de rosca (4 x) | Thorlabs | SM1F2 | |
| Parafilm | VWR | 52858-000 | |
| Pipeta Pasteur | VWR | 14672-380 | |
| Ácido perclórico (1 M) | Sigma Aldrich | 311421-50ML | |
| Placa de Petri | VWR | 75845-546 | |
| Célula fotoelectroquímica para experimentos de microgravedad | ejemplo, taller | ||
| Partículas de poliestireno, 784 nm, 5 % (p/v) | Microparticles GmbH | 0,1-0,99 µ Tamaño m (50 mg/ml): 10 ml, 15 ml, 50 ml | |
| Potencióstatos (2 x) | Biológico | SP-200/300 | |
| Pt contraelectrodo | ALS-Japón | 12961 | |
| Cloruro de rodio (III) | Sigma Aldrich | 520772-1G | |
| Sistema de control del obturador (2 x) | |||
| Fotodiodo de referencia de silicio | Thorlabs | FDS1010 | |
| Cloruro de sodio | Sigma Aldrich | 567440-500GM | |
| Soportes y varillas para fijar las cámaras | VWR | ||
| Ácido sulfúrico (0,5 M) | Sigma Aldrich | 339741-100ML | |
| Telecéntrico de alta resolución Tipo WD110 series Tipo MML1-HR110 | Basler AG | ||
| Tolueno | Sigma Aldrich | 244511-100ML | |
| Varios vasos de precipitados y recipientes de repuesto para los restos de ácido perclórico, etc. para la torre de caída | Lámpara VWR | ||
| W-I con guías de luz (2 x) | Edmund Optics | Dolan-Jenner MI-150 Iluminador | |
| CM-12 Microscopio electrónico con lente de doble objetivo, sistema de cámara CCD (Gatan) y un sistema de espectroscopia de rayos X (EDS) de dispersión de energía) | Philips | ||
| Dimension Icon AFM, puntas ScanAsyst-Air simétricas giradas (nitruro de silicio), radio nominal de la punta de 2 nm | Bruker |
Referencias
- May, M. M., Lewerenz, H. -J., Lackner, D., Dimroth, F., Hannappel, T. Efficient Direct Solar-to-Hydrogen Conversion by In-Situ Interface Transformation of a Tandem Structure. Nature Communications. 6, 8286(2015).
- Young, J. L., Steiner, M. A., Döscher, H., France, R. M., Turner, J. A., Deutsch, T. G.
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Reimpresiones y permisos
