Artículo de método

Métodos experimentales para la producción eficiente de hidrógeno solar en el entorno de microgravedad

DOI:

10.3791/59122

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3 de diciembre de 2019

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1Division of Chemistry and Chemical Engineering, California Institute of Technology, 2European Space Agency/ ESTEC, 3Department of Physics, Freie Universitat Berlin, 4Applied Physics and Sensors, Brandenburg University of Technology Cottbus, 5Resnick Sustainability Institute, California Institute of Technology, 6NG Next, Northrop Grumman Corporation, 7Division of Engineering and Applied Science and Joint Center for Artificial Photosynthesis, California Institute of Technology, 8International Academy of Optoelectronics at Zhaoqing, South China Normal University

En este artículo

Resumen

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La producción eficiente de hidrógeno solar se ha realizado recientemente en sistemas de semiconductores-electrocatalizadores funcionalizados en una media célula fotoelectroquímica en un entorno de microgravedad en la Torre de Gota de Bremen. Aquí, informamos de los procedimientos experimentales para la fabricación del dispositivo semiconductor-electrocatalyst, detalles de la configuración experimental en la cápsula de caída y la secuencia experimental durante la caída libre.

Resumen

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Los vuelos espaciales a largo plazo y las plataformas de investigación cis-lunar requieren un hardware de soporte vital sostenible y ligero que pueda emplearse de forma fiable fuera de la atmósfera de la Tierra. Los llamados dispositivos de "combustible solar", actualmente desarrollados para aplicaciones terrestres en la búsqueda de la realización de una economía energética sostenible en la Tierra, proporcionan sistemas alternativos prometedores a las unidades de revitalización del aire existentes empleadas en el Espacio Internacional (ISS) a través de la división fotoelectroquímica de agua y la producción de hidrógeno. Un obstáculo para la electrólisis del agua (foto-) en entornos de gravedad reducida es la ausencia de flotabilidad y la consiguiente y obstaculizada liberación de burbujas de gas de la superficie del electrodo. Esto provoca la formación de capas de espuma de burbuja de gas en proximidad a la superficie del electrodo, lo que conduce a un aumento de la resistencia ohmica y la pérdida de eficiencia celular debido a la reducción de la transferencia de masa de sustratos y productos hacia y desde el electrodo. Recientemente, hemos demostrado una producción eficiente de hidrógeno solar en entornos de microgravedad, utilizando un sistema semiconductor-electrocatalizador integrado con fosfuro indium de tipo p como absorbedor de luz y un electrocatalizador de rodio. Mediante la nanoestructuración del electrocatalizador utilizando litografía de nanoesfera de sombra y, por lo tanto, la creación de "puntos calientes" catalíticos en la superficie del fotoelectrodo, podríamos superar las limitaciones de la carbonescencia de la burbuja de gas y la transferencia de masa y demostrar que el hidrógeno eficiente demostró producción a altas densidades de corriente en gravedad reducida. Aquí, los detalles experimentales se describen para los preparativos de estos dispositivos nanoestructurados y más adelante, el procedimiento para sus pruebas en el entorno de microgravedad, realizado en la Torre de Caída de Bremen durante 9.3 s de caída libre.

Introducción

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Nuestra atmósfera en la Tierra se forma a través de la fotosíntesis oxigenada, un proceso de 2.300 millones de años que convierte la energía solar en hidrocarburos ricos en energía, liberando oxígeno como subproducto y utilizando agua y CO2 como sustratos. Actualmente, los sistemas fotosintéticos artificiales siguiendo el concepto de esquema Z energético de catálisis y transferencia de carga en fotosíntesis natural se realizan en sistemas semiconductores-electrocatalizadores, mostrando hasta ahora una eficiencia de conversión de energía a hidrógeno del 19 %1,2,3. E....

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Protocolo

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1. Preparación de fotoelectrodos p-InP

  1. Utilice p-InP de cristal único (orientación (111 A), concentración de dopaje de Zn de 5 x 1017 cm-3) como fotoabsorbente. Para la preparación de contacto posterior, evaporar 4 nm Au, 80 nm Zn y 150 nm Au en la parte posterior de la oblea y calentarla a 400 oC durante 60 s.
  2. Aplique ag paste para fijar el contacto ohmico a un alambre Cu de chapa fina. Enrosque el cable en un tubo de vidrio, encapsular la muestra y sellarla al tubo de vidrio usando epoxi negro y resistente a productos químicos.
  3. Para eliminar los óxidos nativos, enjuigue la cara de indio pulida de 0,5 cm2....

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Resultados

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El grabado de la superficie p-InP en Br2/ metanol para 30 s con acondicionamiento fotoelectroquímico consecutivo de la muestra por polarización ciclista en HCl está bien establecido en la literatura y discutido (por ejemplo, por Schulte & Lewerenz (2001)14,15). El procedimiento de grabado elimina el óxido nativo que queda en la superficie(Figura 2) y el ciclo electroquímico en HCl provo.......

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Discusión

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Para la preparación de fotoelectrodos, es importante minimizar la exposición al oxígeno entre el procedimiento de grabado y acondicionamiento y purgar el HCl de 0,5 M antes de su uso durante unos 10 - 15 minutos con nitrógeno. Una vez acondicionadas las muestras, se pueden almacenar en atmósfera de nitrógeno en tubos cónicos de 15 ml durante unas horas para permitir el transporte de la muestra y/o el tiempo de preparación de las máscaras de partículas de poliestireno. Con el fin de lograr una disposición homogénea de las.......

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Divulgaciones

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Los autores no tienen nada que revelar.

Agradecimientos

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K.B. reconoce la financiación del programa de becas de la Academia Nacional Alemana de Ciencias Leopoldina, la subvención LPDS 2016-06 y la Agencia Espacial Europea. Además, le gustaría agradecer al Dr. Leopold Summerer, al Equipo de Conceptos Avanzados, Alan Dowson, al Dr. Jack van Loon, al Dr. Gabor Milassin y al Dr. Robert Lindner (ESTEC), Robbert-Jan Noordam (Notese) y al Prof. Harry B. Gray (Caltech) por su gran apoyo. M.H.R. agradece el generoso apoyo del Prof. Nathan S. Lewis (Caltech). K.B. y M.H.R. reconocen el apoyo del Instituto Beckman del Instituto de Tecnología de California y el Centro de Investigación de Materiales Moleculares. El equipo de PhotoEC....

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Materiales

Lista de materiales utilizados en este artículo
NombreEmpresaNúmero de catálogoComentarios
12,7 mm XZ Platina de traslación de cola de milano con placa base, machos de roscar M4 (4 x)ThorlabsDT12XZ/M
Divisores de haz (2 x)ThorlabsCM1-BS01350:50 400-700nm
Divisores de haz (2 x)ThorlabsCM1-BS01450:50 700-1100nm
Contacto trasero óhmico: 4 nm Au, 80 nm Zn, 150 nm AuOut e.V., Berlín, Alemaniahttps://www.out-ev.de/english/index.htmlLa empresa proporciona contactos traseros óhmicos hechos a medida
Tubo de vidrio, aprox. 10 cm, diámetro interior de aproximadamente 4 mmPor ejemplo, Gaß ner Glasstechnik
Obleas p-InP hechas a medida, orientación 111A, concentración de dopaje de Zn: 5 x 10^17 cm^-3AXT Inc. Geo Semiconductor Ltd. Suiza
Célula fotoelectroquímica hecha a medida para experimentos terrestresPor ejemplo, taller
Matrox 4Sight GPm (ordenador de a bordo)ImágenesMatroxIvy Bridge, 7 x Cable Ace Power I/O HRS 6p, abierto 10m, Adaptador de corriente para Matrox 4sight GPm, Samsung 850 Pro 2,5" 1 TB, Unidad de estado sólido a cambio del disco duro de 250Gb
2-propanolSigma AldrichI9516-500ML
35mm Kowa LM35HC 1" Sensor F1.4 C-mount (2 x)Basler AG
AcetonaSigma Aldrich650501-1L
Ag/AgCl (3 M KCl) electrodo dereferenciaWPIDRIREF-5
Placa de pruebas de aluminio, 450 mm x 450 mm x 12,7 mm, grifos M6 (2 x)ThorlabsMB4545/M
Vaso de precipitados, 100 mLVWR10754-948
Electrolubricanteepoxi negroER2162
BromoSigma Aldrich1.01945 EMD Millipore
Cámara en color (2 x)Basler AGacA2040-25gc
Epoxi de plata conductoraMG Chemicals8331-14G
Alambre de cobreejemplo, Sigma Aldrich349224-150CM
EtanolSigma Aldrich459844-500ML
Tubos Falcon, 15 mLVWR62406-200
GuanterasSigma AldrichZ530212
Ácido clorhídrico (1 M)Sigma AldrichH9892
Agitador magnéticoVWR97042-626
MetanolSigma Aldrich34860-100ML-R Portaobjetos
microscopioVWR82003-414
MilliQ cámara
(2 x)Basler AGacA1300-60gm
Nitrógeno, grado 5NAirgasNI UHP300
Ø Tubos de lentes apilables de 1" (6 x)ThorlabsSM1L03
O2 Plasma Facility
OEM Brida a SM Adaptadores de rosca (4 x)ThorlabsSM1F2
ParafilmVWR52858-000
Pipeta PasteurVWR14672-380
Ácido perclórico (1 M)Sigma Aldrich311421-50ML
Placa de PetriVWR75845-546
Célula fotoelectroquímica para experimentos de microgravedadejemplo, taller
Partículas de poliestireno, 784 nm, 5 % (p/v)Microparticles GmbH0,1-0,99 µ Tamaño m (50 mg/ml): 10 ml, 15 ml, 50 ml
Potencióstatos (2 x)BiológicoSP-200/300
Pt contraelectrodoALS-Japón12961
Cloruro de rodio (III)Sigma Aldrich520772-1G
Sistema de control del obturador (2 x)
Fotodiodo de referencia de silicioThorlabsFDS1010
Cloruro de sodioSigma Aldrich567440-500GM
Soportes y varillas para fijar las cámarasVWR
Ácido sulfúrico (0,5 M)Sigma Aldrich339741-100ML
Telecéntrico de alta resolución Tipo WD110 series Tipo MML1-HR110Basler AG
ToluenoSigma Aldrich244511-100ML
Varios vasos de precipitados y recipientes de repuesto para los restos de ácido perclórico, etc. para la torre de caídaLámpara VWR
W-I con guías de luz (2 x)Edmund OpticsDolan-Jenner MI-150 Iluminador
CM-12 Microscopio electrónico con lente de doble objetivo, sistema de cámara CCD (Gatan) y un sistema de espectroscopia de rayos X (EDS) de dispersión de energía)Philips
Dimension Icon AFM, puntas ScanAsyst-Air simétricas giradas (nitruro de silicio), radio nominal de la punta de 2 nmBruker
de vidrio/materiales Por de NIR de agua Por de vidrio/materialesde fibra óptica

Referencias

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  1. May, M. M., Lewerenz, H. -J., Lackner, D., Dimroth, F., Hannappel, T. Efficient Direct Solar-to-Hydrogen Conversion by In-Situ Interface Transformation of a Tandem Structure. Nature Communications. 6, 8286(2015).
  2. Young, J. L., Steiner, M. A., Döscher, H., France, R. M., Turner, J. A., Deutsch, T. G.

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Solar Hydrogen ProductionMicrogravity EnvironmentPhotoelectrochemical Water SplittingP type Indium PhosphideRhodium ElectrocatalystShadow Nanosphere LithographyBremen Drop TowerGas Bubble DetachmentCyclic VoltammetryAtomic Force Microscopy

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