Artículo de método

Medición de la fuerza de interacción entre una gota y un sustrato superhidrofóbico mediante el método de palanca óptica

DOI:

10.3791/59539

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14 de junio de 2019

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1State Key Laboratory of Precision Measuring Technology and Instruments, Tianjin University

En este artículo

Resumen

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

El protocolo tiene como objetivo investigar la interacción entre gotas y sustratos superhidrofóbicos en el aire. Esto incluye calibrar el sistema de medición y medir la fuerza de interacción en sustratos superhidrofóbicos con diferentes fracciones de rejilla.

Resumen

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

El objetivo de este documento es investigar la fuerza de interacción entre las gotas y los sustratos superhidrofóbicos en el aire. Se diseña un sistema de medición basado en un método de palanca óptica. Un voladizo milimétrico se utiliza como un componente sensible a la fuerza en el sistema de medición. En primer lugar, la sensibilidad de la fuerza de la palanca óptica se calibra mediante fuerza electrostática, que es el paso crítico en la medición de la fuerza de interacción. En segundo lugar, tres sustratos superhidrofóbicos con diferentes fracciones de rejilla se preparan con nanopartículas y rejillas de cobre. Por último, el sistema mide las fuerzas de interacción entre las gotas y los sustratos superhidrofóbicos con diferentes fracciones de rejilla. Este método se puede utilizar para medir la fuerza en la escala de submicronewton con una resolución en la escala de nanonewton. El estudio en profundidad del proceso de contacto de gotas y estructuras superhidrofóbicas puede ayudar a mejorar la eficiencia de producción en recubrimiento, película e impresión. El sistema de medición de fuerza diseñado en este papel también se puede utilizar en otros campos de medición de microfuerza.

Introducción

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

El contacto entre una gota y una superficie superhidrofóbica es muy común en la vida diaria y la producción industrial: gotas de agua que se deslizan desde la superficie de la hoja de loto1,2,y un estribo de agua que viaja rápidamente sobre el agua3 ,4,5,6. Un recubrimiento superhidrofóbico en la superficie exterior de un barco puede ayudar a reducir el grado de corrosión de la nave y reducir la resistencia de la navegación7,8,9,10. Hay un gran valor para la producción industrial y la investigación biónica en el estudio del proceso de contacto entre una gota y una superficie superhidrofóbica.

Para observar el proceso de propagación de las gotas en una superficie sólida, Biance utilizó una cámara de alta velocidad para fotografiar el proceso de contacto y descubrió que la duración del régimen inercial se fija principalmente por el tamaño de gota11. Eddi fotografió el proceso de contacto entre la gota y la placa transparente desde la parte inferior y lateral utilizando una cámara de alta velocidad, que reveló exhaustivamente la variación del radio de contacto de la gota viscosa con el tiempo12. Paulsen combinó un método eléctrico con la observación de cámara de alta velocidad, reduciendo así el tiempo de respuesta a 10 ns13,14.

La microscopía de fuerza atómica (AFM) también se ha utilizado para medir la fuerza de interacción entre las gotas/burbujas y las superficies sólidas. Vakarelski utilizó un voladizo AFM para medir las fuerzas de interacción entre dos pequeñas burbujas (aproximadamente 80-140 m) en solución acuosa durante colisiones controladas en la escala de micrómetros a nanómetros15. Shi utilizó una combinación de AFM y microscopía de contraste de interferencia de reflexión (RICM) para medir simultáneamente la fuerza de interacción y la evolución espaciotemporal de la película de agua delgada entre una burbuja de aire y superficies de mica de diferentes hidrofobicidad 16,17.

Sin embargo, dado que los voladizos comerciales utilizados en AFM son demasiado pequeños, el punto láser irradiado en el voladizo sería sumergido por gotas o burbujas. El AFM tiene dificultades para medir la fuerza de interacción entre gotas y gotas /sustratos en el aire.

En este documento, un sistema de medición basado en un método de palanca óptica está diseñado para medir la fuerza de interacción entre gotas y sustratos superhidrofóbicos. La sensibilidad de fuerza dela palanca óptica (S OL) se calibra mediante la fuerza electrostática18,y luego las fuerzas de interacción entre las gotas y diferentes sustratos superhidrofóbicos se miden mediante el sistema de medición.

El diagrama esquemático del sistema de medición se muestra en la Figura1. El detector sensible al láser y a la posición (PSD) constituyen el sistema de palanca óptica. Un voladizo de silicio milimétrico se utiliza como un componente sensible en el sistema. El sustrato se fija en la etapa z de nanoposición, que puede moverse en dirección vertical. Cuando el sustrato se acerca a la gota, la fuerza de interacción hace que el voladizo se doble. Por lo tanto, la posición del punto láser en PSD cambiará, y la tensión de salida de PSD cambiará. La tensión de salida de PSD Vp es proporcional a la fuerza de interacción Fi, como se muestra en Eq. (1).

figure-introduction-1①

Para adquirir la fuerza de interacción, SOL debe calibrarse primero. La fuerza electrostática se utiliza comofuerza estándar en la calibración de S OL. Como se muestra en la Figura2, el voladizo y el electrodo conforman un condensador de placa paralela, que podría generar fuerza electrostática en una dirección vertical. La fuerza electrostática Fes determinada por la tensión de la fuente de alimentación de CC Vs, como se muestra en Eq. (2)19,20,21.

figure-introduction-2②

donde C es la capacitancia del condensador de placa paralela, z es el desplazamiento del extremo libre del voladizo, y dC/dz se llama gradiente de capacitancia. La capacitancia podría medirse por el puente de capacitancia. La relación matemática entre C y z puede ser ajustada por un polinomio cuadrático, como se muestra en Eq. (3).

figure-introduction-3③

donde Q, P y CT son los coeficientes del término cuadrático, el término primario y el término constante respectivamente. Por lo tanto, la fuerza electrostática Fes puede expresarse como Eq. (4).

figure-introduction-4(4)

Dado que el área de solapamiento de dos placas del condensador es muy pequeña, la fuerza elástica actuada en el voladizo se puede expresar como Eq. (5), de acuerdo con la ley de Hooke:

figure-introduction-5(5)

donde k es la rigidez del voladizo.

Cuando la fuerza elástica y la fuerza electrostática aplicada en el voladizo son iguales (es decir,Fi a Fes), el voladizo está en equilibrio. Eq. (6) se puede derivar de Eqs. (1), (2) y (5):

figure-introduction-6(6)

Con el fin de reducir la incertidumbre de los resultados de calibración, se utiliza un método de diferencia para calcular SOL. Los resultados de dos experimentos se toman como Vs1, Vp1 y Vs2, Vp2, y se sustituyen en Eq. (6):

figure-introduction-7(7)

Transformando las ecuaciones y restando la ecuación inferior de la ecuación superior en Eq. (7), se eliminan los parámetros Q y k. A continuación, se obtiene la fórmula de calibración de S OL, como se muestra en Eq. (8):

figure-introduction-8(8)

Realizando una serie de experimentos, la curva se dibuja con P(1/Vp1-1/Vp2) como la coordenada y 2(1/Vs12-1/Vs22) como la abscisa. La pendiente de la curva es SOL.

Después deobtener S OL, el electrodo será reemplazado por diferentes sustratos superhidrofóbicos. Las fuerzas de interacción entre las gotas y los sustratos superhidrofóbicos serán medidas por el sistema que se muestra en la Figura1.

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Protocolo

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1. Montaje del sistema de calibración SOL

  1. Montar el sistema de calibración SOL de acuerdo con el diagrama esquemático que se muestra en la Figura2.
  2. Fije el láser a un soporte, haciendo que el ángulo entre el láser y la dirección horizontal sea de 45o.
  3. Fije el PSD a otro soporte, haciendo que el PSD perpendicular al láser. Conecte el PSD al dispositivo de adquisición de datos y al dispositivo de adquisición de datos al ordenador.
    NOTA: Estos ángulos están determinados por la medición visual del experimentador y no tienen por qué ser exactamente de 45o o 90o.
  4. Fije el extremo más ancho del voladizo a un dispositivo de sujeción mientras el otro extremo está suspendido. Fije el dispositivo de sujeción a una etapa de desplazamiento bidimensional de alta precisión.
    NOTA: Las dimensiones del voladizo se muestran en la Figura3.
  5. Fije el electrodo de placa a la etapa z de nanoposición mediante un dispositivo de sujeción.
    NOTA: La etapa z de nanoposicionamiento puede llevar el electrodo a moverse a lo largo del eje z con una resolución de desplazamiento de 1 nm.
  6. Conecte el polo positivo del puente capacitivo con el voladizo y el polo negativo con el electrodo de placa.
  7. Instale una cámara de alta velocidad, cuya línea de visión es perpendicular al voladizo.
  8. Ajuste la posición del electrodo de placa, haciendo que la distancia vertical entre el electrodo de placa y el voladizo sea de unos 100 m, y la longitud de solapamiento de aproximadamente 0,5 mm.
    NOTA: Estas distancias se comprueban mediante el procesamiento de imágenes.

2. Medición del gradiente de capacitancia

  1. Utilice el ordenador para controlar el puente de capacitancia para recoger los cambios de capacitancia entre el electrodo de placa y el voladizo en tiempo real. Establezca la frecuencia de muestreo en 0,5 Hz.
  2. Controle la etapa z de nanoposicionamiento por ordenador para que el electrodo de la placa se elase hacia arriba con un paso de 10 m y un número de paso de 6 y permanezca durante 10 s después de cada movimiento.
  3. Cambie la dirección del movimiento del electrodo de placa hacia abajo y repita el paso 2.2.
  4. Determinar la relación entre la capacitancia y el desplazamiento del electrodo de placa en el resultado de la medición, y obtener el valor de P de acuerdo con el Eq. (3).
  5. Repita los pasos 2.1–2.4 5x y calcule el valor promedio de P.

3. Calibración de la palanca óptica

  1. Desconecte la conexión entre el puente capacitivo y el electrodo de voladizo/placa.
  2. Conecte el polo positivo de la fuente de alimentación de CC con el voladizo y el polo negativo con el electrodo de placa.
  3. Ajuste la posición relativa entre el láser, PSD y voladizo para hacer que el láser se refleje en PSD por voladizo.
    NOTA: El punto láser es un círculo de unos 2 mm de diámetro.
  4. Controle la fuente de alimentación de CC por ordenador para aplicar voltaje que varía con el tiempo en el condensador de placa paralela. Al mismo tiempo, recopile la tensión de salida de PSD en tiempo real por el dispositivo de adquisición de datos.
    1. Establezca la frecuencia de muestreo del dispositivo de adquisición de datos en 1.000 Hz.
    2. Ajuste la tensión inicial de la fuente de alimentación de CC a 0 V y mantenga la unidad durante 5 s.
    3. Aumente la tensión en 25 V y sostenga durante 5 s.
    4. Repita el paso 3.4.3 4x hasta que el voltaje aumente a 125 V.
    5. Disminuya la tensión en 25 V y sostenga durante 5 s.
    6. Repita el paso 3.4.5 4x hasta que la tensión disminuya a 0 V.
  5. Determinar la relación sobre la tensión de salida de PSD y la tensión de alimentación de CC en el resultado de la medición, y obtener el valor de SOL de acuerdo con Eq. (8).
  6. Repita los pasos 3.4–3.5 5x y calcule el valor medio de SOL.

4. Preparación de sustratos superhidrofóbicos

  1. Prepare tres rejillas circulares de cobre con el mismo diámetro de 3 mm y diferentes fracciones de rejilla. Sus fracciones de rejilla son 46,18%, 51,39% y 58,79% respectivamente.
    NOTA: Estas rejillas de cobre son productos comerciales que fueron comprados.
  2. Rocíe las nanopartículas en tres rejillas de cobre para obtener sustratos superhidrofóbicos con microestructura e hidrofobicidad.
    1. Rocíe la capa base sobre la rejilla de cobre.
    2. Rocíe la capa superior sobre la rejilla de cobre cuando la primera capa esté seca.
      NOTA: Las nanopartículas se embalan en una lata con un cabezal de pulverización. Las nanopartículas se pulverizarán presionando el cabezal de pulverización cuando se utilicen.
  3. Pegue las rejillas de cobre en el lado de los cilindros con un diámetro de 3 mm para obtener una estructura superhidrofóbica superficial con una curvatura de 1/3 mm-1.

5. Medición de la fuerza de interacción entre gotas y sustratos superhidrofóbicos

  1. Desconecte la conexión entre la fuente de alimentación de CC y el electrodo de placa/voladizo. Retire el electrodo de placa de la etapa z de nanoposición.
  2. Fije un soporte de placa a la etapa z de nanoposicionamiento.
  3. Instale una cámara de alta velocidad, cuya línea de visión es perpendicular al voladizo.
  4. Suspenda una gota en la superficie inferior del extremo libre del voladizo.
    1. Coloque una estructura superhidrofóbica con un ángulo de contacto de casi 180o en el soporte de la placa.
    2. Coloque una gota de 2 l en la estructura superhidrofóbica utilizando un micropipetador.
    3. Controle la etapa z de nanoposicionamiento utilizando software (por ejemplo, PIMikroMove) para impulsar la gota para moverse hacia arriba.
      1. En el cuadro de diálogo, establezca la velocidad en 10 m/s.
      2. Haga clic en el botón Reenviar y la gota comenzará a moverse hacia arriba.
      3. Haga clic en el botón Detener cuando la gota entre en contacto con el extremo libre del voladizo.
    4. Permanezca durante 1 o 2 s, y luego controle la etapa z de nanoposicionación para alejar la estructura superhidrofóbica del voladizo.
      NOTA: Dado que el voladizo de silicio es hidrófilo, la gota se suspende en la superficie inferior del extremo libre del voladizo, formando una gota hemisférica con un diámetro de aproximadamente 0,5 mm.
    5. Retire la estructura superhidrofóbica con un ángulo de contacto de casi 180o del soporte de la placa.
  5. Coloque el sustrato superhidrofóbico con una fracción de rejilla del 46,18% en el soporte de la placa.
  6. Ajuste la posición del soporte de la placa, haciendo que la distancia vertical entre el sustrato superhidrofóbico y la gota hemisférica sea de unos 100 m.
    NOTA: La distancia se comprueba mediante el procesamiento de imágenes.
  7. Encienda el PSD, el láser y la cámara de alta velocidad.
  8. Controla el dispositivo de adquisición de datos por ordenador para recopilar el voltaje de salida de PSD en tiempo real. Establezca la frecuencia de muestreo en 100 kHz.
  9. Establezca la velocidad en 10 m/s en el software y, a continuación, haga clic en el botón Adelante, de modo que el sustrato superhidrofóbico se mueva gradualmente más cerca de la gota.
  10. Haga clic en el botón Detener cuando el sustrato superhidrofóbico y el contacto de las gotas entren.
  11. Establezca la velocidad en 10 m/s en el software y, a continuación, haga clic en el botón Atrás para impulsar el sustrato superhidrofóbico para que se mueva hacia abajo.
  12. Haga clic en el botón Detener cuando el sustrato superhidrofóbico esté separado de la gota.
  13. Dibuje la curva de la tensión de salida de PSD variando con el tiempo.
  14. Repita los pasos 5.4–5.13 utilizando sustratos superhidrofóbicos con fracciones de rejilla de 51,39% y 58,79%.
  15. Analizar la relación entre la fuerza de interacción y la fracción de cuadrícula del sustrato superhidrofóbico.

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Resultados

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El desplazamiento del electrodo de placa y la capacitancia correspondiente entre el voladizo y el electrodo medido en un experimento se muestran en la Tabla1. La relación entre la capacitancia C y el desplazamiento z se ajusta mediante polinomio cuadrático utilizando la función polyfit en MATLAB, como se muestra en la Figura4. El coeficiente de orden P se puede obtener mediante la función de ajuste. El valor final de P es 0,2799 pF/mm, que es el promedio ca...

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Discusión

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En este protocolo, se monta y calibra un sistema de medición basado en el método de palanca óptica, que está diseñado para medir la fuerza de interacción entre las gotas y sustratos superhidrofóbicos. Entre todos los pasos, es fundamental calibrar SOL usando fuerza electrostática. Los resultados del experimento de calibración verifican Eq. (8): P(1/Vp1-1/Vp2) es proporcional a 2(1/Vs12-1/Vs22) y permiten obten...

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Divulgaciones

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

El autor no tiene nada que revelar.

Agradecimientos

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Los autores agradecen a la Fundación de Ciencias Naturales de Tianjin (No 18JCQNJC04800), Fondo de Ciencia de Tribología del Laboratorio Clave Estatal de Tribología (No. SKLTKF17B18) y la National Natural Science Foundation of China (Grant No. 51805367) por su apoyo.

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Materiales

Lista de materiales utilizados en este artículo
NombreEmpresaNúmero de catálogoComentarios
CámaraShenzhen Andonstar Tech Co., Ltdmicroscopio digital A1Velocidad de fotogramas: 30 fotogramas/seg; Distancia focal: 5 mm - 30 mm
Puente capacitivoAndeen-HagerlingAH2550AEl puente capacitivo se utiliza para medir la capacitancia entre el voladizo y el electrodo de placa.
Dispositivo de adquisición de datosNational InstrumentsUSB-4431El dispositivo de adquisición de datos se utiliza para leer los datos de voltaje de salida.
Fuente de alimentación de CCKeithley2410Rango de voltaje: ± 5 y mu; V; Precisión: 0.012%
Microscopía electrónicarejillaAGH100, AGH150, AGH300Las fracciones de rejilla de AGH100, AGH150 y AGH300 son 46.18%, 51.39% y 58.79% respectivamente
LáserShenzhen Infrared Laser Technology Co., Ltd.HW650AD100-10BD Longitud deonda del láser: 650 nm
NanoparticleRust-Oleum274232NeverWet Multi-Surface Liquid Repelling Treatment es un revolucionario recubrimiento súper hidrofóbico.
Nanoposicionamiento z-stagePhysik InstrumenteP622. ZCDRangos de recorrido 50 y micro; m a 250 y micro; m (350 y micro; m bucle abierto); Resolución a 0,1 nm; Error de linealidad solo 0.02%
Detector sensiblea la posición Hamamatsu Photonics K.K.S1880El PSD bidimensional se utiliza para traducir señales ópticas en señales eléctricas.
de China

Referencias

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
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