Este estudio presenta un procedimiento factible para sintetizar nanoformas dendríticas de oro en sustratos de nitruro de titanio/silicio. El grosor de las nanoformas dendríticas de oro aumenta linealmente dentro de los 15 minutos de una reacción de síntesis.
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Artículo de método
Crecimiento de nanoformas dendríticas de oro en sustratos de silicio recubiertos de nitruro de titanio
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Resumen
Resumen
En este estudio, un sistema de pulverización de magnetrón de impulso de alta potencia se utiliza para recubrir una película plana y firme de nitruro de titanio (TiN) en obleas de silicio (si), y una reacción de reemplazo galvánico asistida por fluoruro (FAGRR) se emplea para la deposición rápida y fácil de oro nanoformas dendríticas (au DNFs) en los sustratos de estaño/si. Las imágenes de microscopía electrónica de barrido (SEM) y los patrones de espectroscopía de rayos X de energía dispersiva de muestras TiN/si y au DNFs/TiN/si validan que el proceso de síntesis se controla con precisión. Bajo las condiciones de reacción en este estudio, el espesor de las DNF se incrementa linealmente a 5,10 ± 0,20 μm dentro de los 15 minutos de la reacción. Por lo tanto, el procedimiento de síntesis empleado es un enfoque simple y rápido para preparar au DNFs/TiN/si composites.
Introducción
Las nanopartículas de oro tienen propiedades ópticas características y resonancias de plasmón de superficie localizadas (lsprs), según el tamaño y la forma de las nanopartículas1,2,3,4. Además, las nanopartículas de oro pueden mejorar significativamente las reacciones fotocatalíticas plasmónicas5. Las nanoformas dendríticas apiladas con nanopartículas de oro han recibido una considerable atención debido a sus áreas de superficie específicas notables y a la robusta mejora de LSPR6,7,8,9 ,10,11,12,13.
El estaño es un material cerámico extremadamente duro y tiene una notable estabilidad térmica, química y mecánica. Tin tiene propiedades ópticas distintivas y se puede utilizar para aplicaciones plasmónicas con luz visible a cerca del infrarrojo14,15. La investigación ha demostrado que el TiN puede producir mejoras de campo electromagnéticos, similares a las nanoestructuras16de au. Se ha demostrado la deposición de cobre17 o plata18,19,20 sobre sustratos de estaño para aplicaciones. Sin embargo, se han realizado pocos estudios sobre materiales compuestos de au/TiN para aplicaciones. Shiao et al. han demostrado recientemente aplicaciones potenciales de compuestos de au DNFs/TiN para las células fotoelectroquímicas21 y la degradación química22.
Au se puede sintetizar en un sustrato de estaño mediante el uso de un FAGRR23. La condición de deposición de au DNFs en TiN es crucial en el rendimiento de las aplicaciones. Este estudio examina el crecimiento de las DNF en un sustrato con recubrimiento de estaño.
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Protocolo
1. preparación de la muestra
-
Preparación del sustrato de estaño utilizando un sistema de pulverización de magnetrón de impulso de alta potencia
- Corte una oblea de silicio de tipo n de 4 pulgadas en muestras de 2 cm x 2 cm.
- Lave las muestras con acetona, isopropanol y agua desionizada.
- Séquelo con un spray N2 durante 5 min.
- Coloque las muestras lavadas si en un soporte de muestra y coloque el soporte de la muestra en una cámara de pulverización de magnetrón de impulso de alta potencia (HiPIMS).
- Coloque un objetivo de titanio con un diámetro de 4 pulgadas en un cátodo de pulverización.
- Reduzca la presión de la cámara a menos de 8 x 10-6 Torr mediante una bomba mecánica y una criobomba.
- Utilice HiPIMS para depositar una capa de TI en una oblea de silicio y depositar una capa de estaño en la capa de ti. Consulte la tabla 1 para conocer los parámetros de deposición de las capas de ti y Tin en hipims.
-
Au DNF preparación sobre sustratos de estaño/si
- Colocar 24 ml de una solución de reactivo que comprenda 10 mm de ácido cloroaurico (haucl4) y una solución de grabador de óxido tamponado que comprenda un 11,4% de NH4F y un 2,3% de HF en un recipiente de teflón que mida 5 cm x 5 cm x 5 cm.
- Sumergir los sustratos en la solución de mezcla durante 3 min.
- Retirar la muestra y lavarla con agua desionizada.
- Seque la muestra con el spray N2 y luego incubarla a 120 ° c durante 5 min para obtener muestras de au dNFS/Tin/si.
- Repita la preparación au DNF 10X.
2. examen de la muestra
-
El análisis de microscopía electrónica
- Corte la muestra en 0,4 cm x 0,8 cm con un bolígrafo de tungsteno, y límpielo usando el spray N2 .
- Recubra una lámina delgada de PT en la muestra con un recubridora de esputter de iones para 50 s.
- Coloque la muestra preparada en un instrumento de microscopía electrónica de barrido (SEM).
- Obtener imágenes SEM por el microscopio electrónico de barrido y análisis de elementos de conducta21,22.
-
Los análisis de difracción de rayos X
- Coloque la muestra en un instrumento de difracción de rayos X (XRD).
- Obtenga los patrones de XRD21,22.
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Resultados
La figura 1 muestra las imágenes de las preparaciones de muestras au dNFS/Tin/si. La oblea de silicio era de color blanco plateado (figura 1A). El estaño/si era de color amarillo dorado y tenía una superficie homogénea (figura 1B), que indicaba el recubrimiento uniforme de estaño en la oblea de silicio. Au DNFs/TiN/si era de color marrón amarillento y menos homogéneo en la superficie (
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Discusión
En este estudio, au DNFs con múltiples tamaños de ramas fueron decorados en la superficie de TiN/si mediante el uso de FAGRR. La deposición de las DNF se podría identificar directamente por un cambio significativo en el color. El espesor de las DNFs en estaño/si aumentó a 5,10 ± 0,20 μm en 15 minutos, y este aumento de espesor se puede expresar utilizando la siguiente ecuación lineal: y = 0,296t + 0,649, donde el tiempo varió de 1 a 15 min.
En FAGRR, la deposición metálica se...
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Divulgaciones
Los autores no tienen nada que revelar.
Agradecimientos
Este trabajo fue apoyado por el Ministerio de ciencia y tecnología, Taiwán, bajo los números de contrato más 105-2221-E-492-003-MY2 y la mayoría 107-2622-E-239-002-CC3.
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Materiales
| Nombre | Empresa | Número de catálogo | Comentarios |
|---|---|---|---|
| Acetona | Dinhaw Enterprise Co. Ltd., Taipei, Taiwán | ||
| Isopropanol | Echo Chemical Co. Ltd., Miaoli, Taiwán | TG-078-000000-75NL | |
| Grabado de óxido tamponado | Uni-onward Corp., Hsinchu, Taiwán | UR-BOE-1EA | |
| Ácido cloroáurico | Alfa Aesar., Heysham, Reino Unido | 36400.03 | |
| Oblea de silicio | N Summit-Tech Company, Hsinchu, Taiwán | ||
| Sistema de pulverización catódica de magnetrón de impulso de alta potencia (HiPIMS) | Melec GmbH, Alemania | SPIK2000A | |
| Microscopio electrónico de barrido (SEM) | JEOL, Japón | JSM-7800F | |
| Recubrimiento por pulverización catódica iónica | Hitachi, Japón | E-1030 | |
| Difractómetro de rayos X (XRD) | PAN.ALYTICAL, Países Bajos | X'Pert PRO MRD |
Referencias
- Nehl, C. L., Hafner, J. H. Shape-dependent plasmon resonances of gold nanoparticles. Journal of Materials Chemistry. 18 (21), 2415-2419 (2008).
- Auguié, B., Barnes, W. L. Collective resonances in gold nanoparticle arrays. Physical Review Letters. 101 (14), 143902(2008).
- Sakai, N., Fujiwara, Y., Arai, M., Yu, K., Tatsuma, T. Electrodeposition of gold nanoparticles on ITO: Control of morphology and plasmon resonance-based absorption and scattering. Journal of Electroanalytical Chemistry. 628 (1-2), 7-15 (2009).
- Shiao, M. H., Lai, C. P., Liao, B. H., Lin, Y. S. Effect of photoillumination on gold-nanoparticle-assisted chemical etching of silicon. Journal of Nanomaterials. 2018, 5479605(2018).
- Ayati, A., et al. Photocatalytic degradation of nitrobenzene by gold nanoparticles decorated polyoxometalate immobilized TiO nanotubes. Separation and Purification Technology. 171, 62-68 (2016).
- Huang, T., Meng, F., Qi, L. Controlled synthesis of dendritic gold nanostructures assisted by supramolecular complexes of surfactant with cyclodextrin. Langmuir. 26 (10), 7582-7589 (2009).
- Lahiri, A., Wen, R., Kuimalee, S., Kobayashi, S. I., Park, H. One-step growth of needle and dendritic gold nanostructures on silicon for surface enhanced Raman scattering. CrystEngComm. 14 (4), 1241-1246 (2012).
- Lahiri, A., Wen, R., Kobayashi, S. I., Wang, P., Fang, Y. Unique and unusual pattern demonstrating the crystal growth through bubble formation. Crystal Growth & Design. 12 (3), 1666-1670 (2012).
- Lahiri, A., et al. Photo-assisted control of gold and silver nanostructures on silicon and its SERRS effect. Journal of Physics D: Applied Physics. 46 (27), 275303(2013).
- Lv, Z. Y., et al. Facile and controlled electrochemical route to three-dimensional hierarchical dendritic gold nanostructures. Electrochimica Acta. 109, 136-144 (2013).
- Dutta, S., et al. Mesoporous gold and palladium nanoleaves from liquid–liquid interface: enhanced catalytic activity of the palladium analogue toward hydrazine-assisted room-temperature 4-nitrophenol reduction. ACS Applied Materials & Interfaces. 6 (12), 9134-9143 (2014).
- Lin, C. T., et al. Rapid fabrication of three-dimensional gold dendritic nanoforests for visible light-enhanced methanol oxidation. Electrochimica Acta. 192, 15-21 (2016).
- Lahiri, A., Kobayashi, S. I. Electroless deposition of gold on silicon and its potential applications. Surface Engineering. 32 (5), 321-337 (2016).
- White, N., et al. Surface/interface analysis and optical properties of RF sputter-deposited nanocrystalline titanium nitride thin films. Applied Surface Science. 292, 74-85 (2014).
- Zhao, J., et al. Surface enhanced Raman scattering substrates based on titanium nitride nanorods. Optical Materials. 47, 219-224 (2015).
- Lorite, I., Serrano, A., Schwartzberg, A., Bueno, J., Costa-Krämer, J. L. Surface enhanced Raman spectroscopy by titanium nitride non-continuous thin films. Thin Solid Films. 531, 144-146 (2013).
- O’Kelly, J. P., et al. Room temperature electroless plating copper seed layer process for damascene interlevel metal structures. Microelectronic Engineering. 50 (1), 473-479 (2000).
- Cesiulis, H., Ziomek-Moroz, M. Electrocrystallization and electrodeposition of silver on titanium nitride. Journal of Applied Electrochemistry. 30 (11), 1261-1268 (2000).
- Wu, Y., Chen, W. C., Fong, H. P., Wan, C. C., Wang, Y. Y. Displacement reactions between metal ions and nitride barrier layer/silicon substrate. Journal of the Electrochemical Society. 149 (5), G309-G317 (2002).
- Koo, H. C., Ahn, E. J., Kim, J. J. Direct-electroplating of Ag on pretreated TiN surfaces. Journal of the Electrochemical Society. 155 (1), D10-D13 (2008).
- Shiao, M. H., et al. Novel gold dendritic nanoflowers deposited on titanium nitride for photoelectrochemical cells. Journal of Solid State Electrochemistry. 22 (10), 3077-3084 (2018).
- Shiao, M. H., Lin, C. T., Zeng, J. J., Lin, Y. S. Novel gold dendritic nanoforests combined with titanium nitride for visible-light-enhanced chemical degradation. Nanomaterials. 8 (5), 282(2018).
- Carraro, C., Maboudian, R., Magagnin, L. Metallization and nanostructuring of semiconductor surfaces by galvanic displacement processes. Surface Science Reports. 62 (12), 499-525 (2007).
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