Los hidrogeles de chitosan-poli (alcohol de vinilo) se pueden producir mediante el método de congelación de sin necesidad de reticulación. Las aplicaciones de estos sistemas están limitadas por sus características (por ejemplo, porosidad, flexibilidad, capacidad de hinchazón, carga de fármacos y capacidad de liberación de fármacos), que dependen de las condiciones de congelación y del tipo y la proporción de polímeros. Este protocolo describe cómo preparar hidrogeles a partir de quitosano y poli(alcohol de vinilo) a 50/50 p/p % de la composición del polímero y variar la temperatura de congelación (-4 oC, -20 oC, -80 oC) y ciclos de congelación (4, 5, 6 ciclos de congelación). Se obtuvieron espectros FT-IR, micrografía SEM y datos de porosimetría de hidrogeles. Además, se evaluó la capacidad de hinchazón y la carga y liberación de fármacos. Los resultados de las micrografías SEM y la porosimetría muestran que el tamaño de los poros disminuye, mientras que la porosidad aumenta a temperaturas más bajas. El porcentaje de hinchazón fue mayor a la temperatura de congelación menor. Se ha estudiado la liberación de difluunisal de los hidrogeles. Todas las redes mantienen la liberación de fármacos durante 30 h y se ha observado que un simple mecanismo de difusión regula la liberación difluunista según los modelos Korsmeyer-Peppas e Higuchi.