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Artículo de método

Afinación de la acidez de los catalizadores Pt/ CNTs para la hidrodesoxigenación del éter de difenilo

7.4K vistas

DOI:

10.3791/59870

17 de agosto de 2019

En este artículo

Resumen

Se presenta un protocolo para la síntesis de HNbWO6, HNbMoO6, HTaWO6 nanohoja de ácido sólido modificado Pt/CNTs.

Resumen

Aquí presentamos un método para la síntesis de HNbWO6, HNbMoO6, HTaWO6 nanohoja de ácido sólido modificado Pt/CNTs. Al variar el peso de varias nanohojas de ácido sólido, una serie de Pt/xHMNO6/CNTs con diferentes composiciones de ácido sólido (x 5, 20 wt%; M - Nb, Ta; N - Mo, W) han sido preparados por pretratamiento de nanotubos de carbono, intercambio protónico, exfoliación de ácidos sólidos, agregación y finalmente impregnación de partículas Pt. Los Pt/xHMNO6/CNT se caracterizan por difracción de rayos X, microscopía electrónica de barrido, microscopía electrónica de transmisión y desorción programada de temperatura NH3. El estudio reveló que las nanohojas HNbWO6 estaban unidas en los CNT, con algunos bordes de las nanohojas dobladas en forma. La resistencia ácida de los catalizadores Pt soportados aumenta en el siguiente orden: Pt/CNTs < Pt/5HNbWO6/CNTs < Pt/20HNbMoO6/CNTs < Pt/20HNbWO6/CNTs < Pt/20HTaWO6/CNTs. Además, se ha investigado la hidroconversión catalítica del compuesto modelo derivado de la lignina: éter de difenilo utilizando el catalizador sintetizado Pt/20HNbWO6.

Introducción

Muchos procesos industriales para la fabricación de productos químicos implican el uso de ácido inorgánico acuoso. Un ejemplo típico es el proceso convencional H2SO4 para la hidratación del ciclohexano para producir ciclohexanol. El proceso implica un sistema bifásico, con el ciclohexano en fase orgánica y el producto ciclohexanol en fase acuosa ácida, lo que dificulta el proceso de separación por simple destilación. Aparte de la dificultad en la separación y recuperación, el ácido inorgánico también es altamente tóxico y corrosivo para el equipo. A veces, el uso de ácido inorgánico genera subproductos que reducirán el rendimiento del producto y ....

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Protocolo

ADVERTENCIA: Para conocer los métodos de manipulación, propiedades y toxicidades adecuados de los productos químicos descritos en este documento, consulte las fichas de datos de seguridad de materiales (MSDS) pertinentes. Algunos de los productos químicos utilizados son tóxicos y cancerígenos y se debe tener especial cuidado. Los nanomateriales pueden potencialmente representar riesgos para la seguridad y efectos para la salud. Se debe evitar la inhalación y el contacto con la piel. Se deben tomar precauciones de seguridad, como realizar la síntesis del catalizador en la campana de humos y evaluar el rendimiento del catalizador con reactores de autoclave. Se debe usar....

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Resultados

Se han estudiado patrones de difracción de rayos X (RDX) para el precursor LiNbWO6 y la correspondiente muestra de catalizador intercambiado por protones HNbWO6 para determinar la fase (Figura1 y Figura 2). NH3-temperatura programada desorción (NH3-TPD) se utilizó para sondear la acidez superficial de las muestras de catalizador (Figura3). Se registraron microscopía ele.......

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Discusión

El pretratamiento de las CNT con ácido nítrico aumenta significativamente la superficie específica (SBET). Los CNT crudos tienen una superficieespecífica de 103 m2/g, mientras que después del tratamiento, la superficie se incrementó a 134 m2 /g. Por lo tanto, este pretratamiento para crear defectos en la superficie CNT tendrá un efecto positivo en la superficie específica en los catalizadores después de la modificación del ácido sólido y la impregnación de partículas de platino. Dado que .......

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Divulgaciones

No tenemos nada que revelar.

Agradecimientos

El trabajo descrito en este documento fue plenamente apoyado por una subvención del Consejo de Subvenciones de Investigación de la Región Administrativa Especial de Hong Kong, China (UGC/FDS25/E09/17). También reconocemos a la National Natural Science Foundation of China (21373038 y 21403026) por proporcionar instrumentos analíticos para la caracterización del catalizador y el reactor de lecho fijo para la evaluación del rendimiento del catalizador. El Dr. Hongxu Qi desea dar las gracias por el Auxiliar de Investigación otorgado por el Consejo de Subvenciones de Investigación de Hong Kong (UGC/FDS25/E09/17).

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Materiales

Lista de materiales utilizados en este artículo
NombreEmpresaNúmero de catálogoComentarios
Nanotubos de carbono (multipared)Sigma Aldrich724769
Ácido nítrico (65%)Sigma Aldrich<ácido sulfúrico fuerte>V000191
litio (>99%)AladdinL196236
Trióxido de tungsteno (99,8%)AladdinT103857
Trióxido de molibdeno (99,5%)AladdinM104355
Óxido de tantalio (99,5%)AladdinT104746
Ácido cloroplatínico hexahidratado, ≥ 37,50% Base PtSigma Aldrich206083
hidróxido de tetra (n-butilamonio) 30-hidratoAladdinD117227
Diphenyl ether, 98%AladdinD110644
2-bromoacetophenone,98%AladdinB103328
Diethyl ether,99,5%Sinopharm10009318
n-Decane,98%Aladdin
n-dodecano, 99%AladdinD119697
reactorCJF-0.05— 0.1L (Dalian Tongda Equipment Technology Development Co., Ltd)
HornoSK2-1-10/12 (Luoyang Huaxulier Electric Stove Co., Ltd)
(98%)MERCK 100748 Carbonato de pentaóxido de niobio (99,95%)Aladdin N108413 D105231 de autoclave tubular

Referencias

  1. Jensen, J. L., Uaprasert, V., Fujii, C. R. Acid-Catalyzed Hydration of Dienes. 2. Changes in Activity Coefficient Ratios, Enthalpy, and Entropy as a Function of Sulfuric Acid Concentration. Journal of Organic Chemistry. 41 (10), 1675-1680 (1976).
  2. Ishida, H., Ono, M., Kaji, S., Watanabe, A.

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Reimpresiones y permisos

Etiquetas

Nanol minas de cido s lidohidrodesoxigenaci n del ter difen licopretratamiento de nanotubos de carbonoreacci n de intercambio prot nicoexfoliaci n de cido s lidoimpregnaci n de part culas de Ptan lisis de difracci n de rayos Xmicroscop a electr nica de barridomicroscop a electr nica de transmisi ndesorci n programada de temperatura de NH3ajuste de la fuerza cidahidroconversi n catal ticamateria prima de ter difen licoreactor de lecho fijoreducci n con hidr genoan lisis por cromatograf a de gasesnanol minas de tungstato de niobionanol minas de tungstato de tantalionanol minas de xido de molibdeno