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Artículo de método

Síntesis facil de haluro de plomo coloidal Perovskite Nanoplatelets a través de la reprecipitación asistida por ligand

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DOI:

10.3791/60114

⸱

1 de octubre de 2019

 , 
1Department of Chemical Engineering, Massachusetts Institute of Technology

En este artículo

Resumen

Este trabajo demuestra la síntesis fácil de temperatura ambiente de las nanoplaquetas de haluro de plomo confinado coloidal por método de reprecipitación asistida por ligando. Las nanoplaquetas sintetizadas muestran características ópticas espectralmente estrechas y una completa atún espectral en todo el rango visible variando la composición y los espesores.

Resumen

En este trabajo, demostramos un método fácil para la síntesis de nanoplaquetas de haluro de plomo coloidal perovskita (fórmula química: L2[ABX3]n-1BX4, L: butylammonium y octylammonium, A: methylamonio o formamidinium, B: plomo, X: bromuro y yoduro, n: número de [BX6]4- capas octahedral esdecir en la dirección del espesor de las nanoplaquetas) a través de la reprecipitación asistida por ligando. Las soluciones individuales precursoras de perovskita se preparan disolviendo cada sal constituyente de nanoplaquetas en N,N-dimetilformamida (DMF), que es un disolvente orgánico polar, y luego se mezclan en proporciones específicas para el espesor y la composición de nanoplaquetas dirigidas. Una vez que la solución precursora mixta se deja caer en el tolueno no polar, el cambio abrupto en la solubilidad induce la cristalización instantánea de nanoplaquetas con ligandos de halogenuro de alquilanio ligados unidos de alquilmonio ligados ligados de alquilanio ligados unidos de superficie que proporcionan estabilidad coloidal. Los espectros de fotoluminiscencia y absorción revelan características emisivas y fuertemente confinadas cuánticas. La difracción de rayos X y la microscopía electrónica de transmisión confirman la estructura bidimensional de las nanoplaquetas. Además, demostramos que la brecha de banda de las nanoplaquetas de perovskita se puede ajustar continuamente en el rango visible variando la estequiometría de los iones de halogenuros. Por último, demostramos la flexibilidad del método de reprecipitación asistida por ligando mediante la introducción de múltiples especies como ligandos de tapa de superficie. Esta metodología representa un procedimiento simple para preparar dispersiones de semiconductores coloidales 2D emisivos.

Introducción

En la última década, la fabricación de haluros de plomo perovskites células solares1,2,3,4,5,6 ha puesto de relieve efectivamente las excelentes propiedades de este material semiconductor, incluidas las longitudes de difusión de portadoras largas7,8,9,10, tunabilidad compositiva4,5,11 y síntesis de bajo costo12. En particular, la naturaleza única de la tolerancia a defectos13,14 hace que las perovskitas de halogenuros de plomo sean fundamentalmente diferentes de otros semiconductores y, por lo tanto, altamente prometedoras para aplicaciones optoelectrónicas de próxima generación.

Además de las células solares, se ha demostrado que los perovskitas de halogenuros de plomo hacen excelentes dispositivos optoelectrónicos como diodos emisores de luz6,15,16,17,18, 19,20,21,22,láseres 23,24,25, y fotodetectores26,27, 28. Especialmente, cuando se prepara en forma de nanocristales coloidales18,29,30,31,32,33,34, 35,36,37,38,39,40,41,42,43, plomo las perovskitas de halogenuros pueden exhibir un fuerte confinamiento cuántico y dieléctrico, gran energía de unión a exciton44,45y luminiscencia brillante17,19 junto con solución fácil Procesabilidad. Varias geometrías notificadas incluyendo puntos cuánticos29,30,31,32, nanorods33,34 y nanoplaquetas18, 35,36,37,38,39,40,41,43 demostrar más la tunabilidad de la forma de nanocristales de perovskita de halogenuros de plomo.

Entre esos nanocristales, los perovskitas de fletán de plomo coloidal bidimensionales (2D), o "nanoplaquetas de perovskkite", son especialmente prometedores para aplicaciones emisoras de luz debido al fuerte confinamiento de portadores de carga, gran energía de unión a exciton que llega a hasta cientos de meV44,y emisión espectralmente estrecha de conjuntos de espesor puro de nanoplaquetas39. Además, la emisión anisotrópica reportada para los nanocristales de perovskita 2D46 y otros semiconductores 2D47,48 destaca el potencial de maximizar la eficiencia de acoplamiento de la pervskite nanoplaquetas dispositivos emisores de luz.

Aquí, demostramos un protocolo para la síntesis simple, universal, temperatura ambiente de las nanoplaquetas de perovskita de halogenuro de plomo coloidal a través de una técnica de reprecipitación asistida por ligando36,38,49. Se demuestran nanoplaquetas de perovskita que incorporan aniones de halogenuros de yoduro y/o bromuro, cationes orgánicos de metilamonio o forminmidinio, y ligandos de superficie orgánica variable. Se discuten los procedimientos para controlar la energía de absorción y emisión y la pureza del espesor de la dispersión coloidal.

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Protocolo

NOTA: A partir de aquí se utilizarán notaciones más sencillas de 'n a 1 BX' y 'n a 2 ABX' en lugar de la compleja fórmula química de L2BX4 y L2[ABX3]BX4, respectivamente. Para una mejor estabilidad y propiedades ópticas de las nanoplaquetas de perovskita resultantes, se recomienda completar todo el procedimiento en condiciones inertes49 (es decir, una guantera de nitrógeno).

1. Preparación de la solución precursora de nanoplaquetas de perovskita

  1. Preparar 1 ml de soluciones de 0,2 M de bromuro de metilamonio (MABr), bromuro de formamidinio (FABr), bromuro de plomo (PbBr2),bromuro de butilamonio (BABr), bromuro de octilamonio (OABr), yoduro de metilamonio (MAI), yoduro de formalmidinio (FAI), yoduro (PbI2),yoduro de butilammonio (BAI) y yoduro de octilammonio (OAI) en N,N-dimetilformamida (DMF) ya sea disolviendo cada sal en DMF o diluyendo soluciones disponibles comercialmente.
    1. PbBr2 no es fácilmente soluble en DMF a temperatura ambiente, mantenga la solución a 80 oC durante 10 minutos o más para una disolución completa. Una vez disuelto, enfríe la solución de nuevo a temperatura ambiente antes de su uso.
      NOTA: La concentración de soluciones precursoras individuales se puede aumentar para sintetizar más nanoplaquetas, pero la concentración máxima suele estar limitada por las solubilidades de PbBr2 y PbI2 en DMF.
  2. Mezcle esas soluciones precursoras individuales en proporciones volumétricas específicas para cada espesor y composición objetivo.
    1. Para sintetizar nanoplaquetas solo bromuros o solo yoduro, véase la Tabla 1, que resume las proporciones volumétricas para las nanoplaquetas de bromuro de n a 1 y n a 2 bromuro y yoduro.
    2. Para sintetizar nanoplaquetas con composiciones mixtas de halogenuros, combine las soluciones precursoras de nanoplaquetas de perovskita solo bromuro y yoduro del mismo grosor a la proporción volumétrica deseada para la composición objetivo. Por ejemplo, para hacer nanoplaquetas de 30%-bromuro-70%-yoduro n a 2 perovskitas, mezcle las soluciones precursoras de n a 2 MAPbBr y n a 2 MAPbI en una proporción volumétrica de 3:7.
      NOTA: Cambiar el catión orgánico no afecta significativamente a las energías de transición óptica13. La absorción y la luminiscencia se ajustan principalmente cambiando la composición del halogenuro o el grosor de las nanoplaquetas.

2. Síntesis de nanoplaquetas de perovskita mediante el método de reprecipitación asistida por ligando

  1. Inyectar 10 ml de solución precursora mixta en 10 ml de tolueno bajo agitación vigorosa. Las nanoplaquetas cristalizarán instantáneamente debido al cambio abrupto en la solubilidad.
    NOTA: La cantidad de solución precursora mixta inyectada en tolueno puede aumentarse hasta 100 ol. Cantidad total de solución precursora inyectada y velocidad de inyección no parece afectar significativamente a la morfología de las nanoplaquetas de perovskita(Figura S1). Sin embargo, la inyección de demasiado DMF aumenta la polaridad de la solución y reduce la cristalización.
  2. Deje la solución bajo agitación durante 10 minutos hasta que no se observe ningún cambio de color adicional de la solución para asegurar la cristalización completa de las nanoplaquetas de perovskita.
    NOTA: Las nanoplaquetas de perovskita de perovskita recién sintetizadas a partir de soluciones precursoras recién preparadas suelen mostrar el mejor rendimiento cuántico de fotoluminiscencia y fotoestabilidad49. Y con el tiempo, las nanoplaquetas se acumularán lentamente(Figura S2),deteriorando la estabilidad coloidal. Por lo tanto, se recomienda utilizar soluciones de nanoplaquetas tan pronto como sea posible una vez sintetizado.

3. Preparación de la muestra de caracterización y purificación de la solución de nanoplaquetas de perovskita de perovskita coloidal.

  1. Preparación de muestras de microscopía electrónica de transmisión (TEM).
    1. Centrifugar la solución a 2050 x g durante 10 min.
    2. Descarta el sobrenadante.
    3. Redispersar las nanoplaquetas en 1 ml de tolueno.
    4. Suelte 1 gota en una rejilla TEM.
    5. Seque la muestra al vacío.
  2. Preparación de la muestra de difracción de rayos X (RDX)
    1. Centrifugar la solución a 2050 x g durante 10 min.
    2. Descarta el sobrenadante.
    3. Redispersar las nanoplaquetas en 30 s de tolueno.
    4. Dropcast en un portaobjetos de vidrio.
    5. Seque la muestra al vacío.
  3. Purificación general
    1. Centrifugar la solución a 2050 x g durante 10 min.
    2. Descarta el sobrenadante.
    3. Redispersar las nanoplaquetas en la cantidad deseada de disolvente dependiendo del uso.
      NOTA: Dependiendo del uso de nanoplaquetas, el volumen del disolvente redispersante se puede ajustar libremente y se pueden utilizar otros disolventes orgánicos no polares como el hexano, el octano o el clorobenceno en lugar del tolueno.

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Resultados

La ilustración esquemática de las nanoplaquetas de perovskita y el procedimiento de síntesis ofrece una visión general de los detalles materiales y sintéticos(Figura 1). Las imágenes de las soluciones de nanoplaquetas de perovskita coloidal bajo luz ambiental y UV(Figura 2),combinadas con espectros de fotoluminiscencia y absorción (Figura 3) confirman aún más el carácter emisivo y absorbente de las nanoplaquetas. Las imágenes TEM

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Discusión

El producto de esta síntesis son nanoplaquetas de halogenuros de plomo coloidal cubiertas por ligandos superficiales de halogenuros de alquilammonio (Figura 1a). La Figura 1b muestra el procedimiento sintético de las nanoplaquetas de perovskita coloidal a través de la reprecipitación asistida por ligando. En resumen, las sales precursoras constituyentes se disolvieron en un Disolvente polar DMF en proporciones específicas para el espesor y la composición deseado...

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Divulgaciones

Los autores no declaran intereses financieros en competencia.

Agradecimientos

Este trabajo fue apoyado por el Departamento de Energía de los Estados Unidos, Oficina de Ciencias de la Energía, Ciencias Básicas de la Energía (BES) bajo el número de premio DE-SC0019345. Seung Kyun Ha fue parcialmente apoyado por la Beca del Programa de Doctorado en El Extranjero de la Fundación de Educación Kwanjeong. Este trabajo hizo uso de las Instalaciones Experimentales Compartidas de MRSEC en el MIT, con el apoyo de la Fundación Nacional de Ciencias bajo el número de premio DMR-08-19762. Agradecemos a Eric Powers por su ayuda con la prueba y edición.

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Materiales

Lista de materiales utilizados en este artículo
NombreEmpresaNúmero de catálogoComentarios
< / fuerte>
365 nm LED acoplado a fibraThorlabsM365FP1Fuente de excitación (fotoluminiscencia)
Espectrómetro de fibra ópticaAvantes AvantesAvaSpec-2048XLDetector de fotoluminiscencia (espectros de fotoluminiscencia)
Cary 5000Agilent Technologies( Espectros de absorción)
FEI Tecnai G2 Spirit Twin TEMFEICompany Microscopía electrónica de transmisión (TEM) operando a 120kV
PANalytical X'Pert Pro MPDMalvern Difracción derayos X (XRD) analítica de Malvern operando a 45 kV y 40 mA con una fuente de radiación de cobre.
Materials
n-butilamonio fuerte (BABr)GreatCell SolarMS305000-50G
cloruro de n-butilamonio (BACl)Clorhidrato de butilaminaB071025GFisher Scientific
yoduro de n-butilamonio (BAI)Sigma-Aldrich805874-25G
N,N-dimetilforamida (DMF)Sigma-Aldrich227056-1LAnhidro, 99.8%
n-bromuro de dodecilamonio (DDABr)GreatCell SolarMS300880-05
FABr)GreatCell SolarMS350000-100G
yoduro de formamidinio (FAI)GreatCell SolarMS150000-100G
bromuro de n-hexilamonio (HABr)GreatCell SolarMS300860-05
bromuro de plomo (PbBr2)Sigma-Aldrich398853-5G.99.999%
cloruro de plomo (PbCl2)Sigma-Aldrich268-690-5G98%
solución de yoduro de plomo (PbI2)Sigma-Aldrich795550-10ML0.55M en DMF
bromuro de metilamonio (MABr)GreatCell SolarMS301000-100G
yoduro de metilamonio (MAI)GreatCell SolarMS101000-100G
bromuro de n-octilamonio (OABr)GreatCell SolarMS305500-50G
cloruro de n-octilamonio (OACl)Fisher ScientificO04841Gclorhidrato de octilamina
n-yoduro de octilamonio (OAI)GreatCell SolarMS105500-50G
bromuro de iso-pentilamonio (i-PABr)GreatCell SolarMS300710-05
toluenoSigma-Aldrich244511-1LAnhidro, 99.8%
Espectrofotómetro UV-Vis de de Bromuro de formamidinio (

Referencias

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