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Artículo de método

Carga de hidrógeno de aluminio usando fricción en el agua

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DOI:

10.3791/60711

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28 de enero de 2020

En este artículo

Resumen

Con el fin de introducir altas cantidades de hidrógeno en aleaciones de aluminio y aluminio, se desarrolló un nuevo método de carga de hidrógeno, llamado la fricción en el procedimiento de agua.

Resumen

Se desarrolló un nuevo método de carga de hidrógeno de aluminio mediante un procedimiento de fricción en el agua (FW). Este procedimiento puede introducir fácilmente altas cantidades de hidrógeno en aluminio basado en la reacción química entre el agua y el aluminio recubierto de óxido.

Introducción

En general, las aleaciones de base de aluminio tienen una mayor resistencia a la fragilidad del hidrógeno ambiental que el acero. La alta resistencia a la fragilidad del hidrógeno de las aleaciones de aluminio se debe a películas de óxido en la superficie de aleación que bloquean la entrada de hidrógeno. Para evaluar y comparar la alta sensibilidad de fragilidad entre las aleaciones de aluminio, la carga de hidrógeno se realiza generalmente antes de las pruebas mecánicas1,2,3,4,5,6,7,8,9,10,11,12,13,14, 15,16,17. Sin embargo, se sabe que el aluminio de carga de hidrógeno no es fácil, incluso cuando se utilizan métodos de carga de hidrógeno como la carga catódica15, la deformación de la tasa de tensión lenta bajo el aire húmedo16,o la carga de gas de plasma de hidrógeno17. La dificultad de las aleaciones de aluminio de carga de hidrógeno también se debe a las películas de óxido en la superficie de aleación de aluminio. Postulamos que se podrían introducir mayores cantidades de hidrógeno en las aleaciones de aluminio si pudiéramos eliminar la película de óxido continuamente en agua. Termodinámicamente18, aluminio puro sin película de óxido reacciona fácilmente con el agua y genera hidrógeno. Basándonos en esto, hemos desarrollado un nuevo método de carga de hidrógeno de aleaciones de aluminio basado en la reacción química entre el agua y el aluminio sin óxido. Este método es capaz de añadir altas cantidades de hidrógeno en las aleaciones de aluminio de una manera sencilla.

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Protocolo

1. Preparación de materiales

  1. Utilice placas de 1 mm de espesor hechas de una aleación de aluminio-magnesio-silicio que contenga 1 masa% Mg y 0.8 masa% Si (Al-Mg-Si).
  2. Realice piezas de prueba a partir de las placas de aleación Al-Mg-Si que tengan una longitud de calibre de 10 mm y una anchura de 5 mm.
  3. Recocido de las piezas de ensayo a 520 oC durante 1 h utilizando un horno de aire. Aquento en agua como tratamiento térmico solución.
  4. Recocido de las piezas de ensayo a 175 oC durante 18 h como tratamiento térmico de mayor envejecimiento (T6-temper).
  5. Pulir la superficie de las piezas de prueba utilizando papel de esmerado de carburo de silicio (#2000) sin agua.
  6. Mida el peso de las muestras pulidas a una precisión de 0.0001 g utilizando una balanza eléctrica
  7. Mida el grosor y la anchura de la parte del calibre de las muestras a una precisión de 0,001 mm utilizando un comparador óptico.

2. Procedimiento FW(Figura 1)

  1. Adjunte dos especímenes de aleación de Al-Mg-Si usando pegamento a un agitador triangular en forma de prisma hecho por un polímero de fluorocarbono.
  2. Prepare un recipiente de vidrio del cilindro con una parte superior vacía como recipiente de reacción.
  3. Coloque un papel de pulido redondo hecho por carburos de silicio, #2000 con un diámetro de 10 mm, utilizando cinta adhesiva de doble cara en la parte inferior interior del recipiente.
  4. Coloque el agitador triangular en forma de prisma con dos especímenes en el papel de pulido en la superficie inferior del recipiente de vidrio.
  5. Vierta 100 ml de agua destilada en el recipiente de vidrio desde la parte superior.
  6. Cubra el recipiente de vidrio con una pieza de goma redonda con tres orificios (para una entrada de gas, para una salida de gas y para una sonda de pH en la parte superior del recipiente de vidrio).
  7. Llenar el recipiente de vidrio con alta pureza (99,999%) argón a un caudal constante de 20 ml/min después de cerrar la cubierta de goma.
  8. Conecte la salida de gas a un cromatógrafo de gases (GC) con un sensor de hidrógeno semiconductor (límite de detección: 5 ppb).
  9. Espere hasta que el gas en el recipiente sea reemplazado por argón.
  10. Gire el agitador triangular en forma de prisma con dos especímenes en un agitador magnético con una velocidad de rotación constante a temperatura ambiente.
  11. Mida la generación de hidrógeno durante la rotación del agitador utilizando el GC, tomando una medida cada 2 min.
  12. Mida el pH del agua en el recipiente durante la rotación del agitador.
  13. Retire los dos especímenes del agitador triangular en forma de prisma por inmersión en acetona con una vibración ultrasónica durante 5 minutos después del procedimiento FW.
  14. Mida de nuevo el peso y el grosor de las muestras después del procedimiento FW utilizando la balanza eléctrica y un comparador óptico, respectivamente.

3. Absorción de hidrógeno por el procedimiento FW

  1. Después del procedimiento FW, corte una muestra a una forma rectangular de 1 x 5 x 10 mm.
  2. Coloque la muestra dentro de un tubo de cuarzo con un diámetro de 10 mm conectado a un GC con un sensor de hidrógeno semiconductor.
  3. Flujo de alta pureza (99,999%) gas de argón en un tubo de cuarzo con un caudal constante de 20 ml/min.
  4. Calentar el tubo de cuarzo con la muestra utilizando un horno tubular a una velocidad de calentamiento constante, 200 oC/h.
  5. Mida la desorción térmica de hidrógeno de la muestra después del procedimiento FW utilizando el GC.

4. Evaluación de materiales después del procedimiento DE FW

  1. Realizar pruebas de tracción (al menos 3x, para garantizar la repetibilidad) en el aire de laboratorio con una velocidad de crucedesión de 2 mm/min utilizando una muestra que ha sido tratada por el procedimiento FW.
  2. Mida las propiedades de tracción (por ejemplo, resistencia a la tracción, tensión de fractura) obtenidas de la curva de tensión-tensión en la prueba de tracción.
  3. Observe el comportamiento de la fractura con un microscopio electrónico secundario (SEM) después de la prueba de tracción.

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Resultados

Generación/absorción de hidrógeno por el procedimiento FW
La Figura 2 muestra el comportamiento de generación de hidrógeno durante el procedimiento FW de aleaciones de Al-Mg-Si que contienen diferentes cantidades de hierro del 0,1 % de masa al 0,7 % de masa. La muestra emitía continuamente una gran cantidad de hidrógeno cuando el agitador comenzó a girar. Esto sugiere que el hidrógeno fue generado por una reacción química causada por la fricción entre la superficie de la ...

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Discusión

Un aspecto importante del procedimiento FW es la unión de los dos especímenes al agitador magnético. Debido a que el centro de la barra del agitador se convierte en la zona de no fricción, es mejor evitar la unión de los especímenes en el centro de la barra del agitador.

También es importante controlar la velocidad de rotación de la barra de agitación. Cuando la velocidad es superior a 240 rpm, se hace difícil mantener el recipiente de reacción en el escenario del agitador magnético. Cuando el...

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Divulgaciones

Los autores no tienen nada que revelar.

Agradecimientos

Este trabajo fue apoyado financieramente en parte por The Light Metal Educational Foundation, Inc., Osaka, Japón

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Materiales

Lista de materiales utilizados en este artículo
NombreEmpresaNúmero de catálogoComentarios
Horno de aireGCQC-1
Placas de aleación de aluminio KobeSteelAl/1.0 masa% Mg/0.8 masa% Si
Balanza eléctricaA& DHR-200
ContenedorAgitador
magnéticoCORNINGPC-410D
Comparador ópticoNIKONV-12B
Medidor de pHSato TechPH-230SDJ
Tubo
Pulidora rotativaIMTIM-P2
Microscopio electrométrico secundarioJOELJSM-5310LV
Cromatógrafo de gases con sensorFIS Inc.SGHA
Carburo de silicona papel de lijaIMT531SR
Máquina de ensayo de tracciónToshin KogyoSERT-5000-C
Horno tubularHonma RikenHecho a medida
de vidrio hecho a medida de cuarzo a medida

Referencias

  1. Horikawa, K., Matsubara, T., Kobayashi, H. Hydrogen charging of Al-Mg-Si-based alloys by friction in water and its effect on tensile properties. Materials Science and Engineering A. 764, 138199(2019).
  2. Horikawa, K. Current research trends in aluminum alloys for a high-pressure hydrogen gas container. Journal of Japan Institute of Light Metals. 60, 542-547 (2010).
  3. Kuramoto, S., Hsieh, M. C., Kanno, M. Environmental embrittlement of Al-Mg-Si base alloys deformed at low strain rates in laboratory air. Journal of Japan Institute of Light Metals. 52, 250-255 (2002).
  4. Horikawa, K., Yoshida, K. Visualization of Hydrogen in Tensile-Deformed Al-5%Mg Alloy by means of Hydrogen Microprint Technique with EBSP Analysis. Materials Transactions. 45, 315-318 (2004).
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  8. Horikawa, K., Okada, H., Kobayashi, H., Urushihara, W. Visualization of diffusive hydrogen in low alloy steel by means of hydrogen microprint technique at elevated temperatures. Materials Transactions. 50, 759-764 (2009).
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  20. Young, G. A., Scully, J. R. The diffusion and trapping of hydrogen in high purity aluminum. Acta Materialia. 46, 6337-6349 (1998).
  21. Smith, S. W., Scully, J. R. The identification of hydrogen trapping states in an Al-Li-Cu-Zr alloy using thermal desorption spectroscopy. Metallurgical and Materials Transactions A. 31, 179-193 (2000).

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