Artículo de método

Chorros de líquido criogénico para una ciencia de descubrimiento de alta tasa de repetición

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DOI:

10.3791/61130

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9 de mayo de 2020

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1SLAC National Accelerator Laboratory, 2University of Alberta, 3Friedrich-Alexander-Universität Erlangen-Nürnberg, 4European XFEL, 5Helmholtz-Zentrum Dresden-Rossendorf, 6Technische Universität Dresden, 7Technische Universität Darmstadt

* These authors contributed equally

En este artículo

Resumen

Este protocolo presenta el funcionamiento y los principios de los chorros de líquido criogénicos cilíndricos y planos a escala micrométrica. Hasta ahora, este sistema se ha utilizado como un objetivo de alta tasa de repetición en experimentos de plasma láser. Las aplicaciones interdisciplinarias anticipadas van desde la astrofísica de laboratorio hasta la ciencia de materiales y, finalmente, los aceleradores de partículas de próxima generación.

Resumen

Este protocolo presenta un procedimiento detallado para el funcionamiento de chorros líquidos cilíndricos y planos criogénicos continuos de tamaño micrométrico. Cuando se opera como se describe aquí, el chorro exhibe una alta laminaridad y estabilidad por centímetros. La operación exitosa de un chorro de líquido criogénico en el régimen de Rayleigh requiere una comprensión básica de la dinámica de fluidos y la termodinámica a temperaturas criogénicas. Los cálculos teóricos y los valores empíricos típicos se proporcionan como guía para diseñar un sistema comparable. Este informe identifica la importancia tanto de la limpieza durante el ensamblaje de la fuente criogénica como de la estabilidad de la temperatura de la fuente criogénica una vez licuada. El sistema se puede utilizar para la aceleración de protones impulsada por láser de alta tasa de repetición, con una aplicación prevista en la terapia de protones. Otras aplicaciones incluyen astrofísica de laboratorio, ciencia de materiales y aceleradores de partículas de próxima generación.

Introducción

El objetivo de este método es producir un flujo líquido criogénico de alta velocidad que consiste en elementos puros o compuestos químicos. Dado que los líquidos criogénicos se evaporan a temperatura y presión ambiente, las muestras residuales de la operación a altas tasas de repetición (por ejemplo, 1 kHz) pueden evacuarse completamente de la cámara de vacío1. Basado en el trabajo inicial de Grisenti et al.2, este sistema se desarrolló por primera vez utilizando hidrógeno criogénico para la aceleración de protones impulsada por láser de alta intensidad3. Posteriormente se ha extendido a otros gases y se ha utilizado en una serie de experimentos, incluyendo: aceleración de iones4,5, respondiendo a preguntas en física de plasma como inestabilidades de plasma6, cristalización rápida y transiciones de fase en hidrógeno7 y deuterio, y dispersión inelástica de rayos X meV8 para resolver ondas acústicas en argón en el instrumento Matter in Extreme Conditions (MEC) en la Fuente de Luz Coherente Linac (LCLS)9.

Hasta ahora, se han desarrollado otros métodos alternativos para generar muestras de hidrógeno y deuterio criogénico sólido de alta tasa de repetición. García et al. desarrollaron un método en el que el hidrógeno se licua y solidifica en un depósito y se extruye a través de una apertura10. Debido a la alta presión requerida para la extrusión, el espesor mínimo de la muestra demostrado (hasta la fecha) es de 62 μm11. Este sistema también exhibe una gran fluctuación espacial12. Más recientemente, Polz et al. produjeron un chorro de hidrógeno criogénico a través de una boquilla capilar de vidrio utilizando una presión de respaldo de gas de muestra de 435 psig (libras por pulgada cuadrada, calibre). El chorro cilíndrico resultante de 10 μm es continuo pero parece muy ondulado13.

Aquí se presenta un método que produce chorros cilíndricos (diámetro = 5-10 μm) y planos con varias relaciones de aspecto (1-7 μm x 10-40 μm). El jitter de apuntamiento aumenta linealmente en función de la distancia desde la apertura5. Las propiedades del fluido y la ecuación de estado dictan los elementos y compuestos químicos que pueden ser operados en este sistema. Por ejemplo, el metano no puede formar un chorro continuo debido a la ruptura de Rayleigh, pero se puede usar como gotitas14. Además, las condiciones óptimas de presión y temperatura varían significativamente entre las dimensiones de apertura. Los siguientes párrafos proporcionan la teoría necesaria para producir chorros de hidrógeno criogénicos laminares y libres de turbulentas. Esto se puede extender a otros gases.

El sistema de chorro criogénico consta de tres subsistemas principales: (1) suministro de gas de muestra, (2) vacío y (3) criostato y fuente criogénica. El sistema representado en la Figura 1 ha sido diseñado para ser altamente adaptable para su instalación en diferentes cámaras de vacío.

El sistema de suministro de gas se compone de un cilindro de gas comprimido de pureza ultra alta, un regulador de gas y un controlador de flujo másico. La presión de respaldo del gas de muestra es establecida por el regulador de gas, mientras que el controlador de flujo másico se utiliza para medir y restringir el flujo de gas entregado al sistema. El gas de muestra se filtra primero en una trampa fría de nitrógeno líquido para congelar los gases contaminantes y el vapor de agua. Un segundo filtro de partículas en línea evita que los residuos entren en el segmento final de la línea de gas.

Las bombas turbomoleculares respaldadas con bombas scroll de alta velocidad de bombeo mantienen condiciones de alto vacío en la cámara de muestra. Las presiones de vacío de la cámara y de la línea delantera se controlan utilizando medidores de vacío V1 y V2, respectivamente. Cabe señalar que el funcionamiento del chorro criogénico introduce una carga de gas sustancial (proporcional al flujo total de muestra) en el sistema de vacío cuando el líquido se vaporiza.

Un método probado para reducir la carga de gas es capturar el líquido residual antes de que pueda ocurrir la vaporización a granel. El sistema de colector a chorro consiste en una línea de vacío independiente terminada por una abertura de bombeo diferencial de ø800 μm ubicada hasta 20 mm de la tapa de la fuente criogénica. La línea se evacua con una bomba que exhibe una eficiencia óptima en el rango de 1 x 10-2 mBar (es decir, una bomba de vacío sopladora de raíces o una bomba turbomolecular híbrida) y es monitoreada por un medidor de vacío V3. Más recientemente, el receptor ha permitido operar chorros de hidrógeno criogénicos de hasta 7 μm x 13 μm con dos órdenes de magnitud de mejora en la presión de la cámara de vacío.

Se utiliza un criostato de helio líquido de flujo continuo de longitud fija para enfriar la fuente a temperaturas criogénicas. El helio líquido se extrae de una guerra de suministro utilizando una línea de transferencia. El flujo de retorno está conectado a un panel de caudalímetro ajustable para regular la potencia de refrigeración. La temperatura del dedo frío y la fuente criogénica se mide con cuatro sensores de temperatura de diodo de silicio de plomo. Un controlador de temperatura proporcional-integral-derivado (P-I-D) suministra voltaje variable a un calentador instalado cerca del dedo frío para ajustar y estabilizar la temperatura. El gas de muestra entra en la cámara de vacío a través de una alimentación personalizada en la brida de criostato. Dentro de la cámara, la línea de gas se envuelve alrededor del criostato para preenfriar el gas antes de conectarse a una línea de gas fija en el conjunto de la fuente criogénica. Los tornillos de acero inoxidable y una capa de 51 μm de espesor de indio sellan térmicamente la fuente criogénica al dedo frío.

La fuente criogénica (Figura 2) consta de seis componentes principales: una (1) línea de gas de muestra, (2) cuerpo de fuente, (3) brida de fuente con filtro de partículas en línea, (4) apertura, (5) virola y (6) tapa. El cuerpo fuente contiene un vacío, que actúa como depósito de muestra. Un filtro roscado de acero inoxidable sinterizado Swagelok de 0,5 μm evita que cualquier residuo o contaminante solidificado entre en el canal líquido y obstruya la apertura. Se coloca un anillo de indio más grueso de 76 μm de espesor entre la abertura y el canal de líquido para aumentar la longitud de la deformación y sellar de manera confiable la apertura. Cuando la tapa se rosca en la brida de origen, el indio se comprime para formar un sello líquido y térmico. La virola y la tapa de la fuente centran la apertura durante la instalación.

Hay una serie de consideraciones generales en el diseño inicial de un sistema para chorros de líquido criogénicos operados en régimen laminar continuo. Los usuarios deben estimar la potencia de enfriamiento total del criostato, las propiedades térmicas del diseño de la fuente criogénica, el rendimiento del sistema de vacío y la temperatura y presión del líquido. A continuación se proporciona el marco teórico requerido.

Consideraciones sobre la potencia de refrigeración

1) Licuación de hidrógeno15: la potencia mínima de enfriamiento requerida para licuar hidrógeno de 300 K a una temperatura figure-introduction-1 se puede estimar aproximadamente utilizando la siguiente ecuación:
figure-introduction-2

Donde: figure-introduction-3 es el calor específico a presión constante, y figure-introduction-4 el calor latente de vaporización deH2 a la temperatura figure-introduction-5de licuefacción dependiente de la presiónfigure-introduction-6. Por ejemplo, un chorro de hidrógeno criogénico operado a una presión de gas de 60 psig y enfriado a 17 K requiere un mínimo de 4013 kJ / kg. Con un flujo de gas hidrógeno de 150 sccm (centímetros cúbicos estándar por segundo), esto corresponde a un calor de figure-introduction-7 0,9 W.

Cabe señalar que el proceso de licuefacción aporta solo una décima parte de la potencia de enfriamiento total requerida. Para reducir la carga de calor en el criostato, el gas se puede preenfriar a una temperatura intermedia antes de entrar en el cuerpo fuente.

2) Calor radiativo: para mantener la fuente criogénica a una temperatura figure-introduction-8, el criostato necesita compensar el calentamiento radiativo. Esto se puede estimar equilibrando la diferencia de radiación de cuerpo negro emitida y absorbida usando la siguiente ecuación:
figure-introduction-9

Donde: A es el área del cuerpo fuente, figure-introduction-10 es la constante de Stefan-Boltzmann y figure-introduction-11 es la temperatura de la cámara de vacío. Por ejemplo, una fuente de chorro típica de A = 50 cm 2 enfriada a 17 K requiere una potencia de enfriamiento mínima de2.3 W. figure-introduction-12 Se puede disminuir localmente agregando un escudo de radiación enfriado activamente que cubra una parte sustancial de la fuente criogénica.

3) Conducción de gas residual: aunque la radiación térmica es dominante en condiciones de vacío ultra alto, la contribución debida a la conducción en el gas residual se vuelve no despreciable durante la operación del chorro. El chorro de líquido introduce una carga de gas sustancial en la cámara, lo que resulta en un aumento de la presión de vacío. La pérdida neta de calor de la conducción térmica del gas a una presión p se calcula utilizando la siguiente ecuación:
figure-introduction-13

Donde: figure-introduction-14 es un coeficiente dependiendo de la especie gaseosa (~3.85 x 10-2 W/cm2/K/mBar paraH2), y es el coeficiente de acomodación que depende de la especie gaseosa, geometría de la fuente y temperatura de la fuente y figure-introduction-15 del gas16,17. Cuando se opera un chorro de hidrógeno criogénico a 17 K, asumiendo una geometría cilíndrica de la fuente y que el hidrógeno es el gas principal presente en la cámara de vacío, la conducción de gas genera calor que se puede estimar utilizando la siguiente ecuación:
figure-introduction-16

Por ejemplo, la conducción de gas a una presión de vacío de 4,2 x 10-3 mBar genera tanto calor como radiación térmica. Por lo tanto, la presión de vacío generalmente se mantiene por debajo de 1 x 10-3 mBar durante la operación del chorro, agregando una carga de calor de ~ 0.55 W al sistema (A = 50 cm2).

La carga de gas introducida en la cámara durante la operación se obtiene por el flujo del chorro criogénico. La presión de vacío resultante se determina entonces por la velocidad de bombeo efectiva del sistema de vacío y el volumen de la cámara de vacío.

Para operar el chorro criogénico, el criostato tiene que generar suficiente potencia de enfriamiento para compensar las diferentes fuentes de calor anteriores (por ejemplo, 3.75 W), sin incluir las pérdidas de calor del propio sistema de criostato. Tenga en cuenta que la eficiencia del criostato también depende en gran medida de la temperatura del dedo frío deseada.

Estimación de parámetros de chorro

Para establecer un flujo laminar continuo, se deben cumplir varias condiciones. Para abreviar, aquí se muestra el caso de un flujo de líquido cilíndrico. La formación de chorros planos implica fuerzas adicionales, lo que resulta en una derivación más compleja que está más allá del alcance de este documento18.

1) Relación presión-velocidad: para flujos de líquidos incompresibles, la conservación de la energía produce la ecuación de Bernoulli, de la siguiente manera:
figure-introduction-17

Donde: figure-introduction-18 es la densidad atómica del fluido, es la velocidad del fluido, figure-introduction-19 figure-introduction-20 es la energía potencial gravitatoria y p es la presión. Aplicando la ecuación de Bernoulli a través de la apertura, la relación funcional entre la velocidad del chorro y la presión de respaldo de la muestra se puede estimar utilizando la siguiente ecuación:
figure-introduction-21

2) Régimen de operación del chorro: el régimen de un chorro líquido cilíndrico se puede inferir utilizando los números de Reynolds y Ohnesorge. El número de Reynolds, definido como la relación entre las fuerzas inerciales y viscosas dentro del fluido, se calcula utilizando la siguiente ecuación:
figure-introduction-22

Donde: figure-introduction-23, , , y son la densidad, velocidad, diámetro y figure-introduction-24 viscosidad dinámica del fluido, figure-introduction-25figure-introduction-26respectivamente. El flujo laminar ocurre cuando el número de Reynolds es menor que ~2,000. Del mismo modo, el número de Weber compara la magnitud relativa de la inercia con la tensión superficial y se calcula utilizando la siguiente ecuación:
figure-introduction-27

Donde: σ es la tensión superficial del líquido. El número de Ohnesorge se calcula de la siguiente manera:
figure-introduction-28

Esta cantidad independiente de la velocidad se utiliza en combinación con el número de Reynolds para identificar los cuatro regímenes de chorro líquido: (1) Rayleigh, (2) primer inducido por el viento, (3) segundo inducido por el viento y (4) atomización. Para el flujo líquido criogénico laminar libre de turbulentas, se deben seleccionar parámetros para operar dentro del régimen de Rayleigh19 (es decir, figure-introduction-29). En este régimen, la columna de fluido permanecerá continua con una superficie lisa hasta la llamada longitud intacta, estimada de la siguiente manera20:
figure-introduction-30

Los diferentes parámetros de fluido para un chorro de hidrógeno criogénico cilíndrico de 5 μm de diámetro operado a 60 psig y 17 K se resumen en la Figura 3. Para mantener un chorro continuo durante distancias más largas, el líquido debe enfriarse lo suficientemente cerca de la transición fase líquido-sólido (Figura 4) para que el enfriamiento evaporativo, que ocurre una vez que el chorro se propaga en el vacío, solidifique el chorro antes del inicio de la ruptura de Rayleigh 3,21.

Protocolo

El siguiente protocolo detalla el montaje y operación de un chorro de hidrógeno criogénico cilíndrico de 5 μm de diámetro operado a 17 K, 60 psig como caso de ejemplo. Una extensión de esta plataforma a otros tipos de apertura y gases requiere un funcionamiento a diferentes presiones y temperaturas. Como referencia, los parámetros de trabajo para otros chorros se enumeran en la Tabla 1. Las secciones 1-3 y 7 se realizan a temperatura y presión ambiente, mientras que las secciones 4-6 se realizan a alto vacío.

1. Instalación del criostato en la cámara de vacío

PRECAUCIÓN: Un recipiente de vacío puede ser peligroso para el personal y el equipo por colapso, ruptura debido a la presurización de relleno o implosión debido a una falla de la ventana de vacío. Las válvulas de alivio de presión y los discos de ruptura deben instalarse en recipientes de vacío dentro de un sistema criogénico para evitar la sobrepresurización.

  1. Inserte cuidadosamente el criostato en la cámara de vacío. Aísle vibracionalmente el criostato de la cámara de vacío utilizando una plataforma de estabilización.
  2. Realice una prueba de vacío para determinar la presión de vacío de referencia que, hemos encontrado, debe ser mejor que ~ 5 x 10-5 mBar. Un analizador de gases residuales (RGA) a menudo es útil para identificar la humedad y los gases contaminantes presentes en el sistema.
  3. Conecte el controlador de temperatura y el calentador al criostato y confirme una lectura precisa a temperatura ambiente.
    1. Si se mide un valor inesperado, verifique la continuidad desde el sensor de temperatura hasta los terminales correctos en el controlador de temperatura. De lo contrario, reemplace el sensor de temperatura.
  4. Conecte la(s) línea(s) de retorno de helio a un panel medidor de flujo ajustable.
  5. Evacúe la cubierta de vacío aislante en la línea de transferencia a más de 1 x 10-2 mBar utilizando una bomba turbomolecular respaldada por una bomba de desplazamiento seco.
  6. Aplique una capa delgada de grasa de vacío criogénica a la junta tórica dentro de la cabeza del criostato.
  7. Inserte lentamente la bayoneta del refrigerador de la línea de transferencia en el criostato hasta que el tornillo de ajuste entre en contacto con el cabezal del criostato. Debe haber una resistencia mínima. Apriete el tornillo de ajuste para colocar la válvula de aguja en la bayoneta del refrigerador a la posición deseada.
  8. Realice una prueba de rendimiento de criostato para verificar la fiabilidad del sensor de temperatura enfriando hasta la temperatura más baja posible. Si se miden temperaturas inesperadas durante el enfriamiento, inspeccione visualmente los sensores de temperatura para detectar un buen contacto con el criostato. Si es necesario, reposicione y aplique grasa de vacío criogénica para mejorar el contacto.
  9. Ensamble la línea de gas de muestra de acuerdo con el diagrama P&ID de la Figura 1. Utilice un detector de fugas de alta sensibilidad para identificar cualquier fuga.
    PRECAUCIÓN: El hidrógeno, el deuterio y el metano son gases extremadamente inflamables. Utilice tuberías y equipos diseñados para soportar las presiones y los peligros físicos. Se requiere extracción local o ventilación para mantener la concentración por debajo del límite de explosión. Antes de aplicar este procedimiento con cualquier otro gas, consulte la ficha de datos de seguridad (SDS) asociada.
  10. Purgar la línea de gas de acuerdo con la técnica de purga de flujo continuo para diluir los gases contaminantes y el vapor de agua a la pureza del gas de muestra. El tiempo total depende del volumen de la línea de gas y del flujo de gas a una presión de respaldo dada.
    PRECAUCIÓN: Al purgar la línea, asegúrese de que la cámara de vacío esté adecuadamente ventilada o mantenida al vacío para evitar la acumulación de gases inflamables.
  11. Después de completar la purga inicial, mantenga una presión positiva constante (por ejemplo, 30 sccm a 50 psig) en la línea para mitigar el riesgo de que los gases contaminantes entren en la línea cuando la cámara de vacío está a presión ambiente.

2. Instalación de los componentes de la fuente criogénica

NOTA: Toda la preparación y ensamblaje de los componentes de la fuente criogénica debe realizarse en un ambiente limpio con la ropa apropiada para salas limpias (es decir, guantes, redecillas para el cabello, batas de laboratorio, etc.).

  1. Use limpieza ultrasónica indirecta para eliminar contaminantes (por ejemplo, indio residual) de los componentes de la fuente criogénica.
    1. Llene un sonicador con agua destilada y agregue un surfactante para reducir la tensión superficial del agua.
    2. Coloque las piezas de la fuente criogénica en vasos de vidrio individuales, sumérjalos completamente en isopropanol de grado electrónico y cubra holgadamente los vasos con papel de aluminio para reducir la evaporación y evitar la contaminación por partículas.
    3. Coloque los vasos de precipitados en la canasta de limpieza o en un soporte de vasos de precipitados en el sonicador para maximizar la cavitación. Los vasos de precipitados no deben tocar la parte inferior del sonicador.
    4. Active el sonicador durante 60 minutos.
    5. Inspeccione el isopropanol con una luz blanca brillante en busca de partículas en suspensión o residuos.
    6. Si las partículas son visibles, enjuague las piezas con isopropanol limpio y reemplace el baño de isopropanol. Sonicar en ciclos de 60 min hasta que no se vean partículas o residuos.
    7. Coloque las piezas sobre una superficie cubierta y limpia para desecar durante un mínimo de 30 minutos antes del montaje.
  2. Repita la sección 2.1 para el filtro de acero inoxidable, la tapa de la fuente, la virola y los tornillos de montaje.
  3. Corte un trozo de indio para cubrir al máximo la unión entre el cuerpo de la fuente criogénica y el dedo frío del criostato.
  4. Coloque el indio en la fuente criogénica y manténgalo al ras con el dedo frío del criostato. Apriete los tornillos de retención, asegurándose de que el indio permanezca plano, para establecer un sello térmico entre los componentes. No apriete demasiado, ya que las roscas de cobre se dañan fácilmente.
  5. Atornille el filtro roscado de acero inoxidable en la brida de la fuente criogénica.
  6. Coloque una junta de indio en la brida de la fuente. Fije la brida de la fuente al cuerpo de la fuente criogénica utilizando los tornillos de brida. Apriete los tornillos diagonalmente en lugar de secuencialmente alrededor de la circunferencia.
  7. Conecte la línea de gas de muestra en el criostato a la fuente criogénica. Compruebe si hay fugas con un detector de fugas de alta sensibilidad.

3. Instalación de apertura

  1. Seleccione una apertura de acuerdo con las necesidades experimentales.
    1. Inspeccione la apertura utilizando técnicas de microscopía de campo claro y campo oscuro para identificar imperfecciones en la apertura, obstrucciones físicas o fotorresistencia residual.
    2. Algunas obstrucciones físicas se pueden eliminar fácilmente cuando se enjuagan con isopropanol. De lo contrario, descarte la apertura.
    3. Si hay fotorresistencia residual de la nanofabricación de la abertura, use un baño de acetona o una solución de piraña para eliminarla.
      PRECAUCIÓN: La solución de piraña, que consiste en ácido sulfúrico 3:1 (H2SO4) y peróxido de hidrógeno (H2O2), es extremadamente corrosiva para el material orgánico, incluyendo la piel y el tracto respiratorio. La reacción de la piraña con material orgánico libera gas, que puede volverse explosivo. Nunca selle los recipientes que contengan piraña. Se requiere un protector facial completo, delantal resistente a productos químicos, bata de laboratorio y guantes de neopreno.
  2. Enjuague la abertura con isopropanol de grado electrónico para eliminar cualquier residuo o contaminación de la superficie. Deje que la abertura se seque sobre una superficie limpia y cubierta durante 10 minutos antes de la instalación.
  3. Coloque la virola dentro de la tapa.
  4. Use pinzas limpias y de punta suave para colocar la abertura dentro de la virola. Toque la tapa para centrar la abertura en la virola.
  5. Deja caer un anillo de indio encima de la abertura. Nuevamente, toque el borde de la tapa para centrar el anillo de indio en la abertura.
  6. Apriete a mano la tapa en la brida de la fuente hasta que se detecte una resistencia mínima.
  7. Desrestrinja el caudal en el controlador de flujo másico aumentando el punto de ajuste a 500 sccm y ajuste la presión del gas a ~ 50 psig en el regulador de presión.
  8. Apriete la abertura delicadamente unos pocos grados a la vez usando una llave inglesa hasta que el caudal comience a disminuir.
  9. Termine de apretar la tapa comprobando la tasa de fugas en la parte superior de la tapa con el detector de fugas de alta sensibilidad en lugar del controlador de flujo másico. Deténgase cuando apretar ya no disminuya la tasa de fuga medida.
  10. Si el caudal no cae por debajo de aproximadamente 50 sccm, continúe con los siguientes pasos.
    1. Utilice el detector de fugas para comprobar si hay fugas alrededor de la brida y la tapa de la fuente. Vuelva a apretar los tornillos de la brida de la fuente y vuelva a medir la tasa de fuga.
    2. Retire la tapa e inspeccione la abertura y la punta de la brida de la fuente.
    3. Si la abertura está dañada, limpie la tapa según el paso 2.2 y repita la sección 3.
    4. Si el anillo de indio está fijado a la abertura, deseche la abertura y repita la sección 3.
    5. Si el anillo de indio completo está fijado a la brida, use una cuchilla de afeitar de plástico limpia para raspar el indio residual y, a continuación, repita los pasos 3.2-3.10.
    6. Con el tiempo, el indio puede acumularse en la punta de la brida de la fuente evitando que las aberturas posteriores se sellen. En este caso, retire la brida de origen y repita las secciones 2.1-2.2 seguidas de los pasos 2.5-2.7.
  11. Como medida de seguridad, cambie el punto de consigna en el controlador de flujo másico a 10 sccm más alto que el flujo final determinado por las dimensiones de la apertura.

4. Procedimiento de enfriamiento

  1. Verifique que la presión de la cámara de vacío haya alcanzado la línea de base esperada para un flujo de gas de muestra determinado. Para garantizar la ausencia de gases contaminantes, que se depositarán en la fuente criogénica durante el enfriamiento, la cámara de vacío generalmente se bombea durante al menos 1 h después de alcanzar la presión de referencia. Esta duración varía con los niveles de humedad locales y el sistema de vacío.
  2. Encienda el calentador de extracción de criostato para evitar que el glaseado de la cabeza de criostato sea el flujo de retorno de gas helio.
  3. Desrestrinja el flujo de gas en el controlador de flujo másico aumentando el punto de consigna a 500 sccm.
  4. Llene la trampa fría de ciclo abierto con nitrógeno líquido. Asegúrese de que el nivel de nitrógeno líquido esté por encima del filtro en línea en todo momento. Monitoree y rellene según sea necesario durante el enfriamiento y la operación de chorro.
    PRECAUCIÓN: El contacto con líquidos criogénicos, como nitrógeno líquido o helio líquido, quemará la piel, la cara y los ojos. Cuando maneje grandes volúmenes de líquidos criogénicos (varios litros), use un protector facial, gafas de seguridad, guantes criogénicos con aislamiento térmico, delantal criogénico, pantalones largos sin puños y zapatos cerrados. Tales líquidos pueden desplazar el oxígeno y causar asfixia rápida.
  5. Ajuste los medidores de flujo ajustables en la(s) línea(s) de retorno de helio para que se abran completamente.
  6. Despresurice el dewar de helio líquido utilizando la válvula de ventilación.
  7. Cierre la válvula de bola a la válvula de alivio de baja presión en el dewar de helio líquido. La presión de dewar recomendada durante el enfriamiento es de 10 psig. Una válvula angular en el adaptador dewar permite al operador reducir la presión de dewar si hay un excedente de potencia de enfriamiento después de la licuefacción de la muestra.
  8. Inserte la bayoneta de suministro dewar en el dewar de helio líquido con un movimiento suave. El dewar debe presurizar a 10 psig cuando la bayoneta entra en contacto con el líquido.
    PRECAUCIÓN: Mantenga toda la piel expuesta lejos del cuello del dewar en todo momento.
  9. Compruebe si hay fugas de gas helio entre el adaptador dewar y dewar una vez que la conexión se haya ajustado mediante un detector de fugas.
  10. Active el calentador en el controlador de temperatura y ajuste el punto de consigna de temperatura a 295 K.
  11. Una vez que la línea de transferencia se llena y se enfría, la temperatura del criostato bajará de la temperatura ambiente a 295 K, momento en el que el calentador se activará para evitar una mayor caída de la temperatura. Tenga en cuenta que el tiempo requerido para la caída inicial de la temperatura depende de la presión de dewar y la línea de transferencia total y la longitud del criostato.
  12. Ajuste la velocidad de rampa en el controlador de temperatura a 0,1 K/s y el punto de consigna a 200 K. Regule el flujo de helio para seguir la rampa para que el calentador no se encienda. Mantener a 200 K durante un breve segmento de permanencia (por ejemplo, 5 min) para permitir que el criostato se termalice. Repita para dos segmentos adicionales de rampa de permanencia a 120 K y luego a 40 K. Se utiliza un procedimiento de enfriamiento conservador para evitar fuertes gradientes de temperatura a lo largo del sistema y permite que los parámetros del sistema se monitoreen de cerca. Las temperaturas de permanencia se seleccionan lejos de las temperaturas de sublimación para gases contaminantes.
    1. Si el flujo de gas aumenta inesperadamente, el sello de indio en la brida o apertura de la fuente puede haber fallado. Aborte el procedimiento de enfriamiento continuando con el paso 6.4. Una vez que se haya ventilado la cámara de vacío, inspeccione los sellos y consulte la sección 3.10 para volver a apretar y comprobar si hay fugas.
  13. A 40 K, ajuste manualmente los parámetros P-I-D del controlador de temperatura siguiendo el método22 de Ziegler-Nichols hasta que la estabilidad de la temperatura sea mejor que ±0.02 K.

5. Licuación y operación de chorro

  1. Confirme que el nivel de nitrógeno líquido está por encima del filtro en línea.
  2. Desactive la rampa de temperatura y cambie la temperatura de consigna muy por debajo de la temperatura teórica de transición de fase vapor-líquido (por ejemplo, 20 K para hidrógeno).
  3. Al inicio de la licuefacción, el flujo de gas aumentará hasta el máximo y una mezcla de gas y líquido se rociará desde la abertura. Aumente los flujos de helio para proporcionar potencia de enfriamiento adicional para pasar rápidamente a través de la transición de fase.
  4. Utilice una sombra de gran aumento con iluminación pulsada de menos de nanosegundos para visualizar la estabilidad del chorro y la laminaridad23.
  5. Opcional: Si una aplicación o experimento tiene una ubicación predeterminada para la muestra (por ejemplo, detectores alineados en la misma posición en el espacio), traduzca la fuente criogénica utilizando un manipulador multieje en la brida de criostato o actuadores de pasador motorizados en la cámara de vacío.
  6. Traduce el receptor para maximizar la presión en la línea delantera del receptor.
  7. Optimice los parámetros P-I-D y el flujo de helio para mejorar la estabilidad de la temperatura a más de ±0.02 K. Tenga en cuenta que la estabilidad general del chorro depende en gran medida de la presión de la cámara de vacío, la presión de respaldo del gas y la temperatura. Por ejemplo, un cambio en tan solo 1 x 10-5 mBar puede requerir reoptimización.
  8. Escanee la temperatura y la presión para optimizar la estabilidad y laminaridad del chorro. Los parámetros de chorro de muestra se enumeran en la Tabla 1.
    1. Si el chorro se rompe en una pulverización, la presión y la temperatura en el espacio de fase pueden estar demasiado cerca de la curva de vaporización.
    2. La temperatura de gran amplitud o las oscilaciones del flujo de helio darán lugar a perturbaciones espaciales periódicas, que (en el caso extremo) darán como resultado la ruptura impulsada del chorro. Reduzca el flujo de helio y reoptimice los parámetros P-I-D para amortiguar las oscilaciones.
    3. Si el chorro exhibe ondas transversales (es decir, régimen de primer viento) u ondas longitudinales (es decir, inestabilidad de Plateau-Rayleigh), disminuya la temperatura para aumentar la viscosidad, reduciendo así el número de Reynolds.
    4. Si no se puede lograr la laminaridad y las características del chorro son independientes de los cambios en la temperatura y la presión, puede haber una obstrucción física (por ejemplo, desechos físicos o hielo) en la apertura. Antes de abortar la prueba, siga los pasos 6.1-6.5 y controle de cerca la presión de vacío y la temperatura del criostato. Si un gas o agua contaminante se ha sublimado en la abertura causando un bloqueo parcial o total, se puede identificar por la temperatura de ebullición. Repita los pasos 4.11-4.12 y 5.1-5.6 para determinar si la estabilidad del chorro mejora.

6. Procedimiento de calentamiento

NOTA: Si la abertura se daña durante el funcionamiento, limite inmediatamente el flujo de gas de la muestra a 10 sccm y reduzca la presión del gas de la muestra a 30 psig. A continuación, continúe directamente con el paso 6.5.

  1. Cambie el punto de consigna a 20 K y disminuya la presión del gas de la presión de funcionamiento a aproximadamente 30 psig.
  2. Aumente el punto de consigna de temperatura en pasos de 1 K mientras monitorea la presión en el regulador de gas. A medida que el líquido en la fuente criogénica se vaporiza, la presión en la línea de gas aumentará rápidamente y el flujo a través del controlador de flujo másico leerá 0 sccm.
    NOTA: No permita que la presión del gas exceda la presión máxima de funcionamiento de los componentes de la línea de gas de muestra. Si esto ocurre, espere hasta que la línea se despresurice a un valor seguro a través de la abertura o la válvula de alivio de presión antes de aumentar aún más el punto de ajuste.
  3. Repita el paso 6.2 hasta que el aumento del punto de consigna de temperatura en 1 K no dé lugar a un aumento de la presión de la línea de gas.
  4. Habilite la rampa de temperatura, cambie el punto de consigna de temperatura a 300 K y regule el flujo de helio según sea necesario para mantener un aumento de temperatura de 0,1 K / s.
  5. Una vez que la temperatura de la fuente sea superior a 100 K, cierre los caudalímetros ajustables en la(s) línea(s) de retorno de helio. Despresurice el dewar y abra la válvula de bola a la válvula de alivio de presión más baja.
  6. Espere hasta que el criostato se termalice a 300 K antes de ventilar la cámara de vacío. Esto evitará que el vapor de agua se condense en el criostato y los componentes de la fuente criogénica.
  7. Despresurice el dewar, luego retire la bayoneta de suministro dewar.
  8. Retire la trampa fría de nitrógeno líquido.
  9. Limite el flujo de gas en el controlador de flujo másico a 30 sccm.
  10. Apague el calentador de gases de escape.
  11. Desactive el calentador en el controlador de temperatura.
  12. Si la abertura está dañada o se sospecha una obstrucción debido a un cambio en el flujo, continúe con la sección 7. De lo contrario, no es necesario reemplazar la apertura.

7. Sustitución de la apertura

  1. Retire la tapa e inspeccione la abertura y la punta de la brida de la fuente.
  2. Si el anillo de indio se adhiere a la brida, use una cuchilla de afeitar de plástico limpia para rasparlo con una presión moderada.
  3. Si la abertura permanece sellada a la brida de la fuente cuando se retira la tapa, limite el flujo de gas a 10 sccm y confirme que la presión de respaldo del gas ha bajado a 30 psig. Retire la abertura con cuidado con una cuchilla de afeitar de plástico. Si se retira prematuramente, la sobrepresurización en la línea puede dañar o expulsar la abertura.
  4. Repita la sección 3 para instalar una nueva apertura.

Resultados

Después del paso 5.4, se utilizan gráficos de sombra de gran aumento para evaluar la laminaridad, la fluctuación de posicionamiento y la estabilidad a largo plazo durante la operación del chorro. Es fundamental utilizar iluminación pulsada de menos de nanosegundos para registrar una imagen instantánea del chorro, de modo que el movimiento del chorro (~0,1 μm/ns paraH2) no difumine las irregularidades de la superficie o la turbulencia. En la Figura 5 se muestran imágenes de muestra de 2 x 20 μm 2 H 2, 4 x 12 μm 2 H 2 y 4 x 20 μm 2 D 2 jets.

Se utiliza un sistema adicional de imágenes de gran aumento para posicionar con precisión el chorro de líquido criogénico en el espacio. Para simplificar, los sistemas de imágenes están diseñados para proporcionar vistas frontales y laterales del avión. Es particularmente importante evaluar la estabilidad del chorro y determinar la orientación de los chorros planos. En la Figura 6 se muestra un estudio de la fluctuación espacial de 2 x 20 μm2H2 en función de la distancia desde la apertura, realizado durante una sola prueba durante varias horas. La fluctuación de posicionamiento de 1σ para cada punto de datos en la Figura 6A se calculó a partir de 49 imágenes grabadas a 10 Hz. Aquí, la posición del chorro se determinó en relación con una posición de referencia fija. La figura 6B muestra los histogramas normalizados de la posición del chorro a 23 mm como ejemplo. Un estudio más detallado se puede encontrar en Obst et al.5. En promedio, el jitter espacial aumenta linealmente lejos de la boquilla.

En la Figura 7 se muestran los observables típicos del sistema durante la licuefacción y la operación con chorro (según la sección 5) de un chorro criogénico de deuterio de 4 x 20 μm2. El monitoreo cuidadoso de la temperatura, el flujo, la presión de respaldo de la muestra y las presiones de vacío permite al operador identificar rápidamente cualquier irregularidad y reaccionar en consecuencia. Por ejemplo, si el chorro sale del colector, indicado por una caja discontinua, la cámara de vacío y la presión de la línea delantera aumentan significativamente. Luego se necesita potencia de enfriamiento adicional para mantener la temperatura de consigna.

Una vez estabilizados, todos los observables deben ser constantes con oscilaciones mínimas. Cualquier deriva a largo plazo es indicativa de un problema (por ejemplo, fugas, contaminación por gas, disminución en el rendimiento del sistema de vacío, deriva de posicionamiento en el receptor). La elección de la apertura dicta fuertemente los parámetros operativos del jet en el régimen de Rayleigh. Una vez que se identifican los parámetros óptimos para un tipo de gas y apertura determinados, el chorro resultante es altamente reproducible; Sin embargo, cualquier desviación menor en la apertura requiere una reoptimización a partir de los valores identificados anteriormente. Los parámetros de operación típicos se resumen en la Tabla 1.

figure-results-1
Figura 1: Diagrama P&ID de una plataforma típica de administración de chorro de líquido criogénico. Se representan los subsistemas de gas de muestra, vacío y criogénicos. Las presiones de la cámara de vacío, la línea delantera de la bomba turbomolecular y la línea delantera del colector de chorro se monitorean con medidores de vacío V1, V2 y V3, respectivamente. La temperatura del criostato se regula activamente mediante un controlador de temperatura P-I-D. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

figure-results-2
Figura 2: Dibujo tridimensional de la vista explotada del conjunto de la fuente criogénica. Los sellos de indio se instalan entre el dedo frío y el cuerpo de la fuente, el cuerpo y la brida de la fuente, y la brida y la apertura de la fuente. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

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Figura 3: Resumen de parámetros de dinámica de fluidos. Se proporcionan parámetros, suponiendo un chorro de hidrógeno criogénico cilíndrico de ø5 μm operado a 60 psig y 17 K. Los valores de densidad, viscosidad y tensión superficial son del NIST. 15. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

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Figura 4: Ecuación de estado del hidrógeno a temperaturas criogénicas15. Los puntos críticos y triples están indicados por círculos llenos de azul y naranja, respectivamente. La operación de chorro sigue una isobara a través de la transición de fase gas-líquido. El chorro se solidifica a través del enfriamiento evaporativo en la cámara de vacío. El recuadro gris indica el rango de presiones de respaldo (40-90 psia) y temperaturas (17-20 K) que se escanean para optimizar la estabilidad de un chorro de hidrógeno criogénico cilíndrico de ø5 μm. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

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Figura 5: Gráficos de sombras representativas de 20x aumentos de chorros de líquido criogénico laminar sin turbulentasutilizando un láser de longitud de onda de 10 ps/1057 nm. (A) Apertura = 2 x 20 μm 2, gas = H2, T = 15.8 K, P = 188 psig. (B) Apertura = 4 x 12 μm 2, gas = H 2, T = 17.2 K, P = 80 psig. (C) Apertura = 4 x 20 μm 2, gas: D2, T = 20 K, P = 141 psig. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura. 

figure-results-6
Figura 6: Estabilidad de la posición del chorro para 2 x 20 μm2 chorro de hidrógeno criogénico.Los parámetros son 18 K, 60 psig y Re figure-results-7 1887. (A) Posicionamiento del jitter en función de la distancia desde la apertura. El jitter longitudinal (lateral) corresponde al movimiento paralelo al eje corto (largo) de la hoja rectangular. (B) Histograma normalizado de la posición del chorro para determinar el jitter lateral (σ = 5,5 μm) y el jitter longitudinal (σ = 8,5 μm) a 23 mm de la boquilla. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

figure-results-8
Figura 7: Flujo y presiones representativos durante la operación de chorro criogénico. (A) Izquierda: flujo de gas de muestra, derecha: presión de respaldo de gas de muestra en función del tiempo. Diagrama semilogarítmico de la presión de la cámara de vacío (V1; B), presión de la línea delantera de la bomba turbomolecular (V2; C) y la presión del colector a chorro (V3; D) como funciones del tiempo. Los números marcados en un círculo identifican los cambios en el sistema observados durante la sección 5 del protocolo. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura. 

Gas de muestraAberturaTemperatura (K)Presión (psig)Flujo (sccm)
HidrógenoØ5 μm cilíndrico1760150
50% hidrógeno, 50% deuterioØ5 μm cilíndrico2030, 30130
DeuterioØ5 μm cilíndrico227580
Hidrógeno1 μm x 20 μm planar18182150
Hidrógeno2 μm x 20 μm planar18218236
Hidrógeno4 μm x 20 μm plano17.5140414
Deuterio4 μm x 20 μm plano20.5117267
ArgónØ5 μm cilíndrico905018.5
MetanoØ5 μm cilíndrico1007546

Tabla 1: Ejemplo de condiciones de operación del chorro.

Discusión

La operación exitosa del chorro de líquido criogénico requiere una limpieza meticulosa y un monitoreo cuidadoso de la estabilidad de la temperatura. Uno de los fallos más frecuentes y evitables es un bloqueo parcial o total de la apertura del tamaño de micras. El cobre, el acero inoxidable o el indio de la fuente o las partículas en el aire se pueden introducir en cualquier paso del conjunto de la fuente. Todos los componentes deben someterse a un proceso de limpieza robusto mediante sonicación indirecta. El montaje y almacenamiento en una sala limpia de clase 10,000 o superior mejora la tasa de éxito.

Otro paso crítico del procedimiento es estabilizar la temperatura de la fuente criogénica. Los usuarios deben asegurarse de que la temperatura del líquido que sale de la fuente se mida independientemente del calor variable liberado por la licuefacción continua en el depósito. Esto se logra colocando el sensor de temperatura cerca de la abertura (por ejemplo, en la brida de la fuente) o lejos de la fuente de calor. Además, los parámetros P-I-D deben optimizarse manualmente utilizando el método Ziegler-Nichols para cada combinación de temperatura y presión de respaldo. Si las fluctuaciones de temperatura se vuelven demasiado grandes, se pueden observar oscilaciones periódicas en el chorro, lo que a veces conduce a una ruptura periódica. Cabe señalar que las funciones de ajuste automático incorporadas o los filtros de paso bajo no han tenido éxito en estabilizar la temperatura durante la operación del chorro.

El sistema de chorro de líquido criogénico, aunque altamente adaptable, es difícil de implementar en instalaciones a gran escala con protocolos de vacío establecidos. Por ejemplo, se requieren etapas de bombeo diferencial cuando el equipo aguas arriba es sensible al gas residual (por ejemplo, láser de electrones libres FLASH en DESY o instrumento MeV-UED en SLAC). Además, las cámaras de vacío de gran diámetro, como las de los láseres multi-PW, probablemente requieran criostatos flexibles en vacío. En comparación con los criostatos convencionales de longitud fija, se pueden desacoplar fácilmente de las vibraciones de la cámara y tienen un brazo de palanca más corto. Ya se ha implementado un criostato flexible en vacío con el láser Draco Petawatt en Helmholtz-Zentrum Dresden-Rossendorf (HZDR). Otra observación es que la apertura puede dañarse cuando el chorro es irradiado por un láser de intensidad ultra alta demasiado cerca de la fuente. Recientemente, se ha implementado una cuchilla picadora mecánica (que funciona a 150 Hz y se sincroniza con el pulso láser) para proteger y aislar la apertura de la interacción láser-plasma.

Este sistema produce chorros de líquido criogénicos laminares y a escala micrométrica, altamente sintonizables, libres de turbulentas. El desarrollo continuo del sistema de chorro de líquido criogénico se centra en materiales y diseño de apertura avanzados, mejoras en el sistema de vacío y captador, y mezcla avanzada de isótopos de hidrógeno. Este sistema permitirá una transición a la ciencia de alta densidad de energía y alta tasa de repetición y allanará el camino para el desarrollo de aceleradores de partículas de próxima generación.

Divulgaciones

Los autores no tienen nada que revelar.

Agradecimientos

Este trabajo fue apoyado por el Contrato No. DE- AC02-76SF00515 y por la Oficina de Ciencias del Departamento de Energía de Fusión de los Estados Unidos bajo FWP 100182. Este trabajo también fue parcialmente apoyado por la National Science Foundation bajo la Subvención No. 1632708 y por EC H2020 LASERLAB-EUROPE / LEPP (Contrato No. 654148). C.B.C. agradece el apoyo del Consejo de Investigación de Ciencias Naturales e Ingeniería de Canadá (NSERC). F.T. agradece el apoyo de la Administración Nacional de Seguridad Nuclear (NNSA).

Materiales

Lista de materiales utilizados en este artículo
NombreEmpresaNúmero de catálogoComentarios
Delantal criogénicoTempshieldCryo-apronProtección del cuerpo del núcleo contra líquidos criogénicos
Protector facial criogénico3M82783-00000Clasificación ANSI Z87.1 para la protección facial completa de líquidos criogénicos
Guantes criogénicosTempshieldCryo-gloves MAProtección de las manos contra líquidos criogénicos Componentes de
fuentes criogénicasSLAC National Accelerator Lospersonalizadosde laboratorio están hechos de cobre libre de oxígeno (OFC) para maximizar la conductividad térmica a temperaturas criogénicas.
Criostato y línea de transferenciaAdvanced Research SystemsLT-3BDisponible en longitudes personalizadas de hasta 1250 mm para compatibilidad con los recipientes de vacío existentes. La longitud y el estilo de la línea de transferencia se pueden seleccionar en función de las limitaciones de espacio del sistema o del laboratorio.
Aberturas cilíndricasSPI SuppliesP2005-ABLas aberturas cilíndricas comerciales se pueden comprar individualmente
Isopropanol de grado electrónicoSigma Aldrich733458-4L99.999%, mínimo de partículas/metales traza, se seca sin residuos
Regulador de gas inflamableMathesonM3816A-350Control de presión de gas de muestra (por ejemplo, hidrógeno, deuterio)
IndioCorporación de indiopersonalizado99.99%, 50-75 y micro; m de espesor, para sellos térmicos y líquidos en fuente criogénica
Sistema de captación de chorroSLAC National Accelerator LaboratoryPersonalizadoConsta de skimmer, hardware de vacío y pasajes, vacuómetro, bomba de vacío roots
Acetona de laboratorioSigma Aldrich179973-4LSe utiliza para eliminar la grasa y la fotorresistencia de los componentes. La pureza y el grado no son críticos, ya que la limpieza final utilizará isopropanol de grado electrónico
Detector de fugasMathesonSEQ8067 Para garantizar que las aberturas del chorro se hayan sellado antes de bombear
helio líquidoAirgasHE 100LTDewar de carga superior, el consumo depende del criostato, las dimensiones de la fuente y el flujo total de gas. Normalmente 3-5 L/h.
Nitrógeno líquidoAirgasNI 160LT22Volumen total de la trampa de frío 4 L, consumo aproximado de 2 L/h durante el funcionamiento a chorro
Matraz LN dewar (4 L)ThermoFisher Scientific4150-4000Para la trampa de frío de nitrógeno líquido
Manguera de transferencia LNCryofabCFUL seriesManguera criogénica sin aislamiento con un separador de fase para transferir LN de almacenamiento dewar a LN matraz dewar para la trampa
de fríoManipulador manual XYPfeiffer Vacuum420MXY100-25Ajuste de rumbo (+/- 12,5 mm) de la fuente criogénica.
Manipulador manual ZMcAllister Technical ServicesZA12Ajuste de la longitud del criostato para la intercambiabilidad en diferentes recipientes de vacío. Además, retrae la fuente criogénica del punto de interacción.
Controlador de flujo másicoMKS InstrumentsP9B, GM50APara controlar y monitorear el flujo de gas
Aberturas planasNorcadaCustomNanofabricación personalizada de aberturas planas
Actuadores de posicionamientoNewport LTAHLPPV6, 8303-VAlta precisión (< 2 y micro; m), posicionamiento motorizado del chorro
Etapa de rotacióntécnicos de McAllisterDPRF600Alineación de precisión de la orientación del chorro
Gafas de seguridad3MS1101SGAFANSI Z87.1 clasificada para trabajar con gases comprimidos
componentes Servicios

Referencias

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