Un método de síntesis con plantillas de sal para macrobeames y macrotubos basados en platino poroso

Resumen

Se presenta un método de síntesis para obtener macrotubos y macrobos a base de platino porosos con una sección transversal cuadrada a través de la reducción química de plantillas insolubles de agujas salinas.

Resumen

La síntesis de nanomateriales metálicos nobles porosos de superficie alta generalmente se basa en la carbonescencia que consume mucho tiempo de nanopartículas preformadas, seguida de pasos de enjuague y secado supercrítico, a menudo resultando en materiales mecánicamente frágiles. Aquí, se presenta un método para sintetizar macrotubos y macrobos a base de platino porosos nanoestructurados con una sección transversal cuadrada de plantillas de agujas de sal insolubles. La combinación de iones planos cuadrados de platino, paladio y cobre cargados opuestamente da como resultado la rápida formación de agujas de sal insolubles. Dependiendo de la relación estequiométrica de los iones metálicos presentes en la plantilla de sal y la elección del agente reductor químico, los macrotubos o macrohamas se forman con una nanoestructura porosa compuesta de nanopartículas fusionadas o nanofibrillas. La composición elemental de los macrotubos y macrobemas, determinada con difractometría de rayos X y espectroscopia de fotoelectrón de rayos X, está controlada por la relación estequiométrica de iones metálicos presentes en la plantilla de sal. Los macrotubos y macrobeams se pueden presionar en películas de pie, y el área de superficie electroquímicamente activa se determina con espectroscopia de impedancia electroquímica y voltammetría cíclica. Este método de síntesis demuestra un enfoque simple y relativamente rápido para lograr macrotubos y macrobos a base de platino de superficie alta con nanoestructura sintonizable y composición elemental que pueden ser prensados en películas independientes sin materiales de encuadernación requeridos.

Introducción

Numerosos métodos de síntesis se han desarrollado para obtener alta superficie, materiales porosos basados en platino principalmente para aplicaciones de catálisis incluyendo pilas de combustible¹. Una estrategia para lograr tales materiales es sintetizar nanopartículas monodispersas en forma de esferas, cubos, cables y tubos^2,3,4,5. Para integrar las nanopartículas discretas en una estructura porosa para un dispositivo funcional, aglutinantes poliméricos y aditivos de carbono a menudo se requieren^6<....

Protocolo

ADVERTENCIA: Consulte todas las fichas de datos de seguridad química (SDS) pertinentes antes de su uso. Utilice las prácticas de seguridad adecuadas al realizar reacciones químicas, para incluir el uso de una campana de humos y equipo de protección personal. La rápida evolución del gas hidrógeno durante la reducción electroquímica puede causar una alta presión en los tubos de reacción, lo que hace que las tapas salten y que las soluciones se rocíen. Asegúrese de que las tapas del tubo de reacción permanezcan abiertas según lo especificado en el protocolo. Llevar a cabo todas las reducciones electroquímicas en una campana de humo.

1. Preparaci....

Resultados

La adición de iones metálicos metálicos planos cuadrados cargados opuestamente da como resultado una formación casi instantánea de cristales de sal de alta relación de aspecto. El apilamiento lineal de iones planos cuadrados se muestra esquemáticamente en la Figura 1,con las imágenes de microscopía óptica polarizada que revelan agujas de sal de 10 a 100 de micrómetros de largo. Se utilizó una concentración de 100 mM para todas las soluciones de sal de platino, paladio y cobre. Mientras que l.......

Discusión

Este método de síntesis demuestra un enfoque simple y relativamente rápido para lograr macrotubos y macrobos a base de platino de superficie alta con nanoestructura sintonizable y composición elemental que pueden ser prensados en películas independientes sin materiales de encuadernación requeridos. El uso de los derivados de sal de Magnus como plantillas en forma de aguja de alta relación de aspecto proporciona los medios para controlar la composición metálica resultante a través de la estequiometría de plantillas de sal.......

Materiales

Lista de materiales utilizados en este artículo

Nombre	Empresa	Número de catálogo	Comentarios
Tubos cónicos de 50 mL	Corning Costar Corp.	430290
Electrodo de referencia Ag/AgCl	BASi	MF-2052
Cu(NH3)4SO4Ÿ y toro; H2O	Sigma-Aldrich	10380-29-7
borano dimetilamina (DMAB)	Sigma-Aldrich	74-94-2
K2PtCl4	Sigma-Aldrich	10025-99-7
Laca Miccrostop	División Química Tober NA
Na2PdCl4	Sigma-Aldrich	13820-40-1
NaBH4	Sigma-Aldrich	16940-66-2
Microscopio óptico polarizado	AmScope	PZ300JC
Potenciostato	Biologic-EE. UU	VMP-3	Análisis electroquímico-EIS, electrodo
de alambre CV Pt	BASi	MF-4130
Pt(NH3)4Cl2Ÿ y toro; H2O	Sigma-Aldrich	13933-31-8
Microscopio Electrónico de Barrido	FEI	Helios 600	EDS realizado con este SEM
Shelf Rocker	Thermo Scientific	Vari-Mix™ Tubos
, 1,7 mL	Cole Parmer	UX-06333-60
Difractómetro de rayos X	PanAlytical	Empyrean	Difractometría de rayos X Espectrómetro
de fotoelectrones de rayos X	ULVAC PHI - Electrónica Física	VersaProbe III