Artículo de método

Revestimiento de metal compuesto sin baño localizado a través de Electrostamping

DOI:

10.3791/61484

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22 de septiembre de 2020

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1Department of Chemistry and Biochemistry, St. Mary's College of Maryland, 2PMA-265 Power and Propulsion IPTL

* These authors contributed equally

En este artículo

Resumen

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Aquí se presenta un protocolo de galvanoplastia sin baño, donde una pasta de sal metálica estancada que contiene partículas compuestas se reducen para formar compuestos metálicos a alta carga. Este método aborda los desafíos a los que se enfrentan otras formas comunes de galvanoplastia (jet, cepillo, baño) de partículas compuestas de incrustación en la matriz de metal.

Resumen

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

El chapado compuesto con partículas incrustadas en la matriz metálica puede mejorar las propiedades del recubrimiento metálico para hacerlo más o menos conductivo, duro, duradero, lubricado o fluorescente. Sin embargo, puede ser más difícil que el chapado de metal, porque las partículas compuestas son 1) no están cargadas por lo que no tienen una fuerte atracción electrostática al cátodo, 2) son higroscópicas y están bloqueadas por una cáscara de hidratación, o 3) demasiado grandes para permanecer estancadas en el cátodo mientras se agita. Aquí, describimos los detalles de un método de chapado sin baño que involucra placas de níquel de ánodo y cátodo que intercalan una pasta de electrolito concentrado acuoso que contiene grandes partículas fosforescentes higroscópicas y una membrana hidrófila. Después de aplicar un potencial, el metal de níquel se deposita alrededor de las partículas de fósforo estancadas, agarrándolas en la película. Los recubrimientos compuestos se caracterizan por la microscopía óptica para la rugosidad de la película, el espesor y la carga de superficies compuestas. Además, la espectroscopia de fluorescencia se puede utilizar para cuantificar el brillo de iluminación de estas películas para evaluar los efectos de diversas densidades de corriente, duración del recubrimiento y carga de fósforo.

Introducción

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

La galvanoplastia tradicional se utiliza ampliamente para depositar películas delgadas de una variedad de metales, aleaciones y metalcompuestos en superficies conductoras para funcionalizarlas para la aplicación prevista1,2,3,4,5,6,7,8,9,10,11,12. Este método añade un acabado metálico a las piezas utilizadas en la fabricación de equipos aeroespaciales, automotrices, militares, médicos y electrónicos. El objeto a chapar, el cátodo, se sumerge en un baño acuoso que contiene precursores de sal metálica, que se reducen a metal en la superficie del objeto mediante la aplicación de un potencial químico o eléctrico. Las partículas compuestas no cargadas se pueden incorporar a la película metálica añadiéndolas al baño durante el recubrimiento para mejorar las propiedades de la película para una mayor dureza en el caso de óxidos metálicos y carburos, suavidad con polímeros o lubricación con aceites líquidos12,13. Sin embargo, debido a que estas partículas carecen de una atracción inherente al cátodo, la relación de compuesto que se incorpora en el metal sigue siendo baja para el revestimiento de baño13,14,15. Esto es especialmente problemático para las partículas grandes que no se adsorben al cátodo el tiempo suficiente para ser incrustadas por la película de metal en crecimiento. Además, las partículas higroscópicas se solvan en soluciones acuosas y su caparazón de hidratación actúa como una barrera física que impida el contacto con el cátodo16.

Se ha demostrado que algunos métodos prometedores mitigan este efecto mediante el uso de disolventes secos no polares para eliminar la barrera de hidratación por completo17,o mediante la decoración de las partículas compuestas con moléculas tensioactivas cargadas16 que interrumpen la cáscara de hidratación para permitir el contacto entre la partícula y el cátodo. Sin embargo, debido a que estos métodos implican materiales orgánicos, la contaminación por carbono es posible en la película y la descomposición de estos materiales orgánicos podría ocurrir en los electrodos. Por ejemplo, los disolventes orgánicos utilizados (DMSO2 y acetamida) se calientan a 130 oC en una atmósfera inerte para recubrimiento sin aire; sin embargo, nos pareció inestables durante el recubrimiento en el aire. Debido al calentamiento resistivo en los electrodos, las reacciones redox con materiales orgánicos pueden dar lugar a impurezas o sitios para la nucleación heterogénea y el crecimiento de nanopartículas metálicas18. Como resultado, hay una necesidad de un método de galvanoplastia acuosa libre de orgánicos que aborde el desafío de larga data de la adsorción de cátodos de partículas. Hasta ahora, se ha demostrado que el recubrimiento de baño compuesto metálico incrusta partículas de hasta unos pocos micrómetros de diámetro19 y hasta un 15 % de cargade 16,17.

En respuesta a esto, describimos un método inorgánico de electrostamping sin baño que obliga a las partículas compuestas a incrustarse en la película a altas coberturas superficiales a pesar de su gran tamaño y naturaleza higroscópica20. Al retirar el baño, el proceso no implica recipientes de líquidos de recubrimiento peligrosos y el objeto a chapar no necesita ser sumergido. Por lo tanto, los objetos grandes, engorrosos o sensibles a la corrosión o al agua, pueden ser chapados o "estampados" en áreas seleccionadas con el material compuesto. Además, la eliminación del exceso de agua requiere menos limpieza de los residuos líquidos peligrosos.

Aquí, demostramos este método para producir películas metálicas fluorescentes brillantes mediante el co-depósito de europio no tóxico y estable en el aire y disponía dopado, alúmina de estroncio (87 ± 30 m) con níquel a cargas altas (hasta 80%). Esto contrasta con ejemplos anteriores que estaban chapados en un baño y por lo tanto se limitaban a pequeños fósforos (nanómetros a unos pocos micrómetros)12. Además, las películas electrodepositadas previamente reportadas sólo fluorescente bajo luz UV de onda corta, con la excepción de un informe reciente que creció 1 – 5 m cristales de aluminato de estroncio luminiscente en una película de alúmina con oxidación de electrolitos plasmáticos21. Las películas metálicas fluorescentes podrían tener aplicaciones de gran alcance en muchas industrias que impliquen entornos de luz de carretera, incluida la iluminación de señales de carretera21, la ubicación de los equipos de mantenimiento de aeronaves y la identificación20,decoraciones de automóviles y juguetes, mensajes invisibles, autenticación de productos22,iluminación de seguridad, identificación de tensión mecanocócromática10 e inspección visual del desgaste tribológico12,16. A pesar de estos usos potenciales para superficies metálicas brillantes, este método también podría ampliarse para incluir partículas compuestas grandes y/o higroscópicas adicionales para producir una nueva variedad de recubrimientos funcionales compuestos metálicos que antes no eran posibles a través de la galvanoplastia.

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Protocolo

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1. Preparación de sales de recubrimiento

ADVERTENCIA: Las sales de níquel y el ácido bórico son tóxicos y deben manipularse con el equipo de protección personal adecuado, incluidos guantes de nitrilo, gafas y una bata de laboratorio. Los ácidos y bases fuertes deben manipularse en la campana de humos, y todos los productos químicos de desecho deben eliminarse como residuos peligrosos.

  1. Usando una balanza, sopesar los siguientes polvos en estas proporciones: 10.000 g de NiSO4x 6H2O, 2.120 g de NiCl2a 6H2O, 1.600 g de H3BO3 y combinar en un vial. Véase el Cuadro 1 para las concentraciones.
  2. Pesar 1.800 g de SrAl2O4:Eu2+,grafé3+ fósforo o fósforos alternativos incluyendo óxido de yttrium dopado de europium, aluminato de magnesio dopado de europium, o reemplazar con óxido alternativo, metal o material compuesto orgánico dependiendo del efecto deseado.
    NOTA: La cantidad añadida aquí puede variar en función de las propiedades del material compuesto y las cualidades deseadas de la película metal-compuesta.
  3. Usando un mortero de porcelana y un mortero, muele el polvo compuesto durante aproximadamente 10 minutos hasta que se convierta en un polvo fino.
    NOTA: Esto no cambia el tamaño de las partículas, pero separa las partículas agregadas.
  4. Del mismo modo, moler la mezcla de sal del paso 1.1 en lotes hasta que se convierta en un polvo fino.
  5. Combine el fósforo molido con la mezcla de sal molida en un recipiente para su almacenamiento.
  6. Pesar 0.188 gramos de la mezcla por cm2 de área de recubrimiento, como se prepara en el paso 1.5 y añadir a un recipiente con una tapa abierta que sea de fácil acceso.
  7. A esto, agregue 40 l de agua por cm2 del área de recubrimiento, y revuelva para disolver parcialmente las sales formando una pasta gruesa. Deja esto a un lado.
    NOTA: El protocolo se puede pausar aquí.

2. Preparación de los electrodos

  1. Con tijeras, corte el ánodo al tamaño y la forma que coincida con el objeto que se va a chapar. En este ejemplo, preparamos una lámina de níquelde 4 cm 2 para ser recubierta, y un ánodo de níquelde 4 cm 2 se corta para que coincida con esto.
    NOTA: Otros objetos se pueden recubrir, incluidos objetos grandes. En este caso, seleccione el área del objeto que se va a recubrir y corte el ánodo para que coincida con el área de recubrimiento.
  2. Con un hisopo de algodón o un paño, limpie la superficie de la lámina de ánodo y el cátodo (superficie del objeto de recubrimiento) con hidróxido de potasio concentrado (10 M) o base de hidróxido de sodio para eliminar el material orgánico. A continuación, enjuague las superficies con agua para eliminar el exceso de base.
  3. Con un hisopo de algodón o un paño, active la superficie del objeto con ácido concentrado. En el caso del níquel, se utiliza un 37% de vol/vol HCl, aunque para el acero, el 10% en volumen de HCl acuoso puede ser más apropiado. Consulte las recomendaciones para activar superficies metálicas proporcionadas en otro lugar para determinar el método adecuado para activar metales o aleaciones específicos23,24.
    NOTA: Después de este paso, la superficie metálica es reactiva y la superficie comenzará a reaccionar con oxígeno en el aire para formar una capa de óxido. Esto hará que la superficie esté inactiva, por lo que los siguientes pasos (2.4 – 3.5) deben realizarse en los próximos 5 minutos; de lo contrario, el paso 2.3 debe repetirse antes de continuar.
    ADVERTENCIA: Este paso debe realizarse en una campana de humo para evitar la exposición a vapores HCl.
  4. Rápidamente, deposite la pasta de recubrimiento en el objeto catódo. En este caso, el cátodo es una lámina de níquelde 4 cm 2 en la mesa de trabajo. Cubra el área del objeto que se va a planchar uniformemente y trate de evitar huecos en la pasta.
    NOTA: En este ejemplo, estamos pintando en esta pasta con dos cucharadas, sin embargo, otras opciones pueden incluir pulverización, inmersión o blading médico para aumentar la velocidad y la eficiencia de este paso.
  5. Con un hisopo de algodón o un paño, active el ánodo con ácido concentrado sumergiendo el hisopo en el ácido y frotando suavemente la superficie del cátodo. En el caso del níquel, se puede utilizar 70% vol/vol HNO3.
    NOTA: Sin embargo, otros ácidos pueden ser más apropiados para metales y aleaciones específicos. Consulte las recomendaciones proporcionadas en otros lugares para el reactivo adecuado para activar superficies de ánodos específicos23,24.
    ADVERTENCIA: Este paso debe realizarse en una campana de humo para evitar la exposición a NO2,un gas marrón tóxico que se forma durante la reacción. Continúe tratando la superficie hasta que la superficie se vuelva gris y texturizada. Después de este paso, la superficie metálica es reactiva y la superficie comenzará a reaccionar con oxígeno en el aire para formar una capa de óxido, por lo que los siguientes pasos deben realizarse rápidamente para evitar la inactivación del ánodo.
  6. Si se desea calcular la eficiencia actual, utilice un balance analítico para registrar la masa del ánodo y el cátodo.

3. Montaje y recubrimiento

  1. Ajuste previamente una fuente de alimentación a la corriente deseada en modo de corriente constante o voltaje, si se desea el modo de voltaje constante. En este ejemplo, el modo de corriente constante se utiliza con una corriente de 0,1 amperios (0,1 A por 4 cm2 a 0,025 A/cm2).
    NOTA: Para objetos más grandes o de forma irregular, el área de recubrimiento se puede predeterminar con una cuadrícula o utilizar una foto con barra de escala y un software de imágenes como ImageJ. La corriente aplicada se puede escalar para entregar la misma densidad de corriente requerida para el área de recubrimiento.
  2. Corte una pieza de lámina de nylon (o membrana hidrófila alternativa) a un tamaño mayor que el ánodo para que el ánodo no haga contacto directo con el objeto de cátodo.
    1. Coloque la hoja de nylon encima de la pasta de recubrimiento, y luego agregue una pequeña cantidad de pasta a esto.
  3. A continuación, agregue 1-2 gotas de agua de una pipeta para permitir que la sal se disuelva parcialmente. Pasos 3.2.1 – 3.3 hacer que la hoja de nylon conductor y permitir el transporte masivo de iones a través del electrolito, que es necesario para equilibrar la carga en la reacción de recubrimiento.
  4. Finalmente, agregue el ánodo activado en la parte superior y adjunte el cable negativo al objeto catódo y el plomo positivo al ánodo.
    NOTA: Puede ser útil pegar estos cables para que la configuración permanezca estacionaria, especialmente si el experimento implica pequeños trozos de papel de metal. Esto es menos importante para los objetos grandes.
  5. Cubra el sistema con plástico o sello para ayudar a retener el agua, y aplique una presión moderada (100 g por cmde área), encienda la fuente de alimentación y continúe con el recubrimiento durante la duración deseada.
  6. Apague la fuente de alimentación y exponga el sistema.
  7. Desconecte los cables, separe los electrodos y enjuague el objeto cátodo con agua en un contenedor de residuos.
    1. Remoje los demás artículos en agua para eliminar las sales y deseche esta solución acuosa en el contenedor de residuos peligrosos debidamente etiquetado
    2. Con guantes, frote suavemente el objeto del cátodo a mano para eliminar las partículas compuestas sin recubrimiento. El revestimiento está completo y listo para la caracterización.
    3. Usando un balance analítico, registre la masa del ánodo y el cátodo y encuentre la diferencia entre estos valores y su masa original.
    4. Utilice las Leyes de electrólisis de Faraday para calcular la eficiencia actual. Los lunares teóricos del recubrimiento metálico se pueden determinar utilizando la Ecuación 1.
      figure-protocol-1Ecuación 1
      donde n es la cantidad de metal depositado (unidades: mol), I es la corriente aplicada, t es el tiempo de recubrimiento, F es la constante de Faraday (96485 coulombs por lunar) y z es la carga del ion metálico. Calcule este valor en función de los parámetros experimentales.
    5. Divida la masa de depósito determinada experimentalmente obtenida de las masas del cátodo o ánodo (pasos 2.6 y 3.7.3) por la masa teórica perdida (ánodo) o ganada (cátodo) para calcular la eficiencia actual utilizando la Ecuación 2.
      figure-protocol-2Ecuación 2
      [NOTA: Con una eficiencia actual del 100%, bajo voltaje constante, se espera una masa de depósito teórica de aproximadamente 1.095 g de níquel o 12,3 m de níquel por hora, dado 0,04 A y 4 cm2 de área. Del mismo modo, bajo corriente constante, aproximadamente 614,6 m de níquel teóricamente depositaría por unidad de 1A-cm -2 después de 30 min.]

4. Caracterización con electroquímica

  1. Utilice la cronopotenciametría para monitorear los cambios en el voltaje bajo corriente constante, y la cronoamperometría para monitorear los cambios en la corriente bajo voltaje constante.
    1. Encienda el potenciostato y designe la duración y la corriente o tensión aplicada.
    2. Repita los pasos 3.2 – 3.5 para preparar el revestimiento.
    3. Utilice un sistema calibrado de 3 electrodos para normalizar la tensión a un estándar de referencia.
      1. Coloque un electrodo de pseudo referencia de alambre de platino entre en la parte superior de la hoja de nylon y debajo del ánodo. Para asegurarse de que el electrodo de referencia no entra en contacto directo con el ánodo, utilice una lámina de nylon separada (o membrana alternativa) colocada en la parte superior de la referencia seguida de unas gotas de agua, una pequeña cantidad de pasta de recubrimiento (repita los pasos 3.2 – 3.3) y luego el ánodo.
    4. Conecte los cables a los electrodos, selle, presione, comience el recubrimiento y monitoree los cambios de tensión o corriente.

5. Caracterización con espectroscopia de fluorescencia de rendimiento cuántico

  1. Si el recubrimiento contiene partículas compuestas fluorescentes, utilice un fluorómetro equipado con una esfera integradora para obtener mediciones absolutas de rendimiento cuántico.
    1. Coloque el recubrimiento en la etapa de fluorómetro con el recubrimiento fluorescente orientado a 45o de la fuente de excitación y a 315o del detector.
    2. Registre los espectros de fluorescencia comenzando en una longitud de onda por debajo de la longitud de onda de excitación para registrar las áreas del pico de excitación y el pico de fluorescencia.
    3. Retire la muestra del fluorómetro y repita el paso 5.1.2 para registrar el pico de excitación en blanco. Calcular el rendimiento cuántico (QY) a partir de las proporciones de las áreas de los picos de excitación y emisión (Ecuación 3 y Figura 3B).
      figure-protocol-3Ecuación 3
      donde Aem, Aex y Ao son las áreas de pico en la longitud de onda de emisión de la muestra, la longitud de onda de excitación de la muestra y la longitud de onda de excitación del espacio en blanco, respectivamente.

6. Caracterización con microscopía óptica

  1. Coloque la muestra en el escenario de un microscopio óptico calibrado con el lado del recubrimiento mirando hacia las lentes y ponga la superficie en el foco.
  2. Grabe imágenes de superficie en los aumentos y sitios de muestra de superficie deseados.
  3. Utilizando el software de análisis de imágenes (por ejemplo, ImageJ (IJ 1.46r)), calcule y trace la cobertura de la superficie y el tamaño medio de partículas compuestas.
  4. Para determinar el espesor del recubrimiento y las características de sección transversal, corte la lámina de cátodo con tijeras. Ajuste el recubrimiento en el lateral y vuelva a ajustar el enfoque. Repita los pasos 6.2 – 6.3.

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Resultados

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Después de seguir este protocolo, una capa delgada de metal debe ser chapada en la superficie del cátodo y contener las partículas compuestas que se agregaron a la pasta de recubrimiento. La incorporación de partículas fluorescentes o de color se puede observar mediante inspección visual como resultado de un cambio de apariencia en comparación con la superficie no revestida(Figura 1A1-A3). Para investigar el porcentaje de cobertura superficial de las partículas compuestas y ...

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Discusión

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Pasos críticos de electrostamping. El electrostamping sin baño comparte muchos de los mismos pasos críticos con la galvanoplastia de baño tradicional. Estos incluyen la limpieza adecuada de los electrodos, la mezcla de iones metálicos en el electrolito y la aplicación y el potencial externo o químico (placado electro sin válvula) para causar la reducción de metal en el cátodo. Además, la oxidación del ánodo y el cátodo debe evitarse después de la activación del ácido enjuagando rápidamente con agua y aña...

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Divulgaciones

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Los autores no tienen nada que revelar.

Agradecimientos

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Este trabajo fue apoyado por el Programa de Mejora de la Confiabilidad y Mantenimiento de los Equipos de Aeronaves y la Asociación Patuxent. Townsend fue apoyado por una Beca de Investigación Docente de la ONR. Los autores también reconocen el apoyo general de los profesores y estudiantes del Departamento de Química y Bioquímica smCM, incluido el apoyo del equipo de fútbol SMCM.

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Materiales

Lista de materiales utilizados en este artículo
NombreEmpresaNúmero de catálogoComentarios
37% M Ácido clorhídrico (aq)SigmaAldrich320331-500MLcorrosivo - mango en campana
70% Ácido nítrico (aq)SigmaAldrich438073-500MLcorrosivo - mango en campana
Alminato de bario y magnesio, europio dopado (s)SigmaAldrich756512-25Gpolvo fino
Ácido bórico (s)SigmaAldrichB6768-500Gtóxico
Hisopode algodón Q-tipsHisopos de
ImageJInstitutos Nacionales de SaludIJ 1.46rsoftware libre
Cloruro de níquel (II) hexahidratado (s)SigmaAldrich223387-500G
tóxico Sulfato de níquel (II) hexahidrato (s)SigmaAldrich227676-500G
tóxico Lámina de níquel (s)AliExpressNi99.999
Guantes de nitriloFisher Scientific19-149-863B
membrana de nylon (s)Tisch ScientificRS10133
equipado con filtro FTIC (470 ± 20 nm)NikonEclipse 80i
Envoltura de plásticoFisher Scientific22-305654
Mortero de porcelanaFisher ScientificFB961A
Mortero de porcelanaFisher ScientificFB961K
Hidróxido de potasio (s)SigmaAldrich221473-25Gcorrosivo
con alambre de platinoGamry Instruments1000E
ScoopulaFisher Scientific14-357Q
EspectrofluorómetroPhoton Technology InternationalQM-40
Aluminato de estroncio, europio y disprosio dopado (s)GloNation756539-25Gpolvo
Fuente de alimentación de CC lineal variableTekpowerTP3005T
Óxido de itrio, europio dopado (s)SigmaAldrich756490-25Gpolvo fino
extractora extractora algodónMicroscopio óptico potenciostato

Referencias

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