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Artículo de método

Procedimientos de calibración para reología de superposición ortogonal

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DOI:

10.3791/61965

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18 de noviembre de 2020

En este artículo

Resumen

Presentamos un protocolo de calibración detallado para una técnica comercial de reología de superposición ortogonal utilizando fluidos newtonianos, incluidos métodos de determinación del factor de corrección del efecto final y recomendaciones para las mejores prácticas para reducir el error experimental.

Resumen

La reología de superposición ortogonal (OSP) es una técnica reológica avanzada que implica la superposición de una deformación de cizallamiento oscilatoria de pequeña amplitud ortogonal a un flujo de corte primario. Esta técnica permite la medición de la dinámica estructural de fluidos complejos en condiciones de flujo no lineales, lo cual es importante para la comprensión y predicción del rendimiento de una amplia gama de fluidos complejos. La técnica reológica OSP tiene una larga historia de desarrollo desde la década de 1960, principalmente a través de los dispositivos personalizados que destacaron el poder de esta técnica. La técnica OSP ahora está disponible comercialmente para la comunidad reológica. Dado el complicado diseño de la geometría OSP y el campo de flujo no ideal, los usuarios deben comprender la magnitud y las fuentes de error de medición. Este estudio presenta procedimientos de calibración utilizando fluidos newtonianos que incluyen recomendaciones de mejores prácticas para reducir los errores de medición. Específicamente, se proporciona información detallada sobre el método de determinación del factor de efecto final, el procedimiento de llenado de muestras y la identificación del rango de medición apropiado (por ejemplo, velocidad de corte, frecuencia, etc.).

Introducción

Comprender las propiedades reológicas de los fluidos complejos es esencial para muchas industrias para el desarrollo y la fabricación de productos confiables y reproducibles1. Estos "fluidos complejos" incluyen suspensiones, líquidos poliméricos y espumas que existen ampliamente en nuestra vida cotidiana, por ejemplo, en productos de cuidado personal, alimentos, cosméticos y productos para el hogar. Las propiedades reológicas o de flujo (por ejemplo, viscosidad) son cantidades clave de interés para establecer métricas de rendimiento para el uso final y la procesabilidad, pero las propiedades de flujo están interconectadas con las microestructur....

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Protocolo

1. Configuración del reómetro

NOTA: El protocolo de esta sección describe los pasos básicos para ejecutar un experimento de reología (para un reómetro motor-transductor separado o un reómetro combinado motor-transductor), incluida la preparación de la configuración, la instalación de la geometría adecuada, la carga del material de prueba, la configuración del procedimiento del experimento, la especificación de la geometría y el inicio de la prueba. Se proporcionan instrucciones y notas específicas para el funcionamiento de OSP. Para minimizar los gradientes térmicos en el transductor, se recomienda alimentar el reómetro durante al menos 30 mi....

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Resultados

Los resultados representativos de las mediciones de calibración de viscosidad en un estándar de viscosidad de silicona de 12.2 Pa s se representan en la Figura 5 y la Figura 6. Tenga en cuenta que el factor de efecto final primario y el factor de efecto final ortogonal se establecen en 1,00 para las ejecuciones de calibración. La Figura 5 muestra la viscosidad de cizallamiento constante y el par en función de la velocidad de cizalla.......

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Discusión

En este protocolo, presentamos un procedimiento experimental detallado para realizar mediciones de calibración de viscosidad utilizando fluidos newtonianos para una técnica comercial de reología de superposición ortogonal con una geometría cilíndrica concéntrica de doble pared. Los factores de calibración, es decir, el factor de efecto final primario C L y el factor ortogonal de efecto final CLo, se determinan de forma independiente mediante la realización de pruebas de ba.......

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Divulgaciones

La descripción completa de los procedimientos utilizados en este documento requiere la identificación de ciertos productos comerciales y sus proveedores. La inclusión de dicha información de ninguna manera debe interpretarse como una indicación de que dichos productos o proveedores están respaldados por el NIST o son recomendados por el NIST o que son necesariamente los mejores materiales, instrumentos, software o proveedores para los fines descritos.

Agradecimientos

Ran Tao desea agradecer la financiación del Instituto Nacional de Estándares y Tecnología del Departamento de Comercio de los Estados Unidos bajo la subvención 70NANB15H112. El financiamiento para Aaron M. Forster fue proporcionado a través de asignaciones del Congreso al Instituto Nacional de Estándares y Tecnología.

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Materiales

Lista de materiales utilizados en este artículo
NombreEmpresaNúmero de catálogoComentarios
Sistema Peltier avanzadoTA Instruments402500.901Dispositivo de control ambiental
ARES-G2 ReómetroTA Instruments401000.501Reómetro
Brookfield Silicona Fluido, 12500cPAMTEK Brookfield12500 cpsViscosidad Líquido
estándar OSP Slotted Bob, 33 mmTA Instruments402796.902Bob, geometría superior
Vaso ranurado OSP de doble espacio, 34 mmTA Instruments402782.901Vaso de doble pared, geometría inferior
Pipeta (1 – 10 mL)Eppendorf3120000089Para cargar materiales de prueba
Pipeta (100 – 1,000 µ L)Eppendorf3123000063Para cargar materiales de prueba
Puntas de pipeta (0,5 – 10 mL)Eppendorf022492098Para cargar materiales de prueba
Puntas de pipeta (50 – 1,000 µ L)Eppendorf022491555Para cargar materiales de prueba
EspátulaVWR82027-532Para cargar materiales de prueba
TRIOSTA Instrumentsv4.3.1.39215Software de reómetro

Referencias

  1. Macosko, C. W. Rheology: principles, measurements, and applications. , VCH. New York, NY. (1994).
  2. Larson, R. G. The Structure and Rheology of Complex Fluids. , Oxford University Press. New York, NY. (1999).
  3. Vermant, J., Moldenaers, P., Mewis, J., Ellis, M., Garritano, R.

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Reimpresiones y permisos

Etiquetas

Factor del efecto de extremofluidos newtonianosbarrido de velocidad de cizallamientoprueba de barrido de frecuenciavaso de doble paredtermómetro de resistencia de platinodispositivo de control ambientaldestornillador dinamométrico