Síntesis de nanopartículas de oro

Resumen

Se presenta un protocolo para sintetizar nanopartículas de oro de ~12 nm de diámetro (nanopartículas Au) en un disolvente orgánico. Las nanopartículas de oro están tapadas con ligandos de oleilamina para prevenir la aglomeración. Las nanopartículas de oro son solubles en disolventes orgánicos como el tolueno.

Resumen

Las nanopartículas de oro (nanopartículas Au) de ~12 nm de diámetro se sintetizaron inyectando rápidamente una solución de 150 mg (0,15 mmol) de ácido tetracloroáurico en 3,0 g (3,7 mmol, 3,6 mL) de oleilamina (grado técnico) y 3,0 mL de tolueno en una solución hirviendo de 5,1 g (6,4 mmol, 8,7 mL) de oleilamina en 147 mL de tolueno. Mientras se hierve y se mezcla la solución de reacción durante 2 horas, el color de la mezcla de reacción cambió de claro, a amarillo claro, a rosa claro, y luego lentamente a rojo oscuro. El calor se apagó y se permitió que la solución se enfriara gradualmente a temperatura ambiente durante 1 hora. Las nanopartículas de oro se recogieron y separaron de la solución utilizando una centrífuga y se lavaron tres veces; vortexing y dispersión de las nanopartículas de oro en 10 porciones de mL de tolueno, y luego precipitando las nanopartículas de oro mediante la adición de 40 mL porciones de metanol y girarlos en una centrífuga. La solución se decantó para eliminar los subproductos restantes y los materiales de partida no reaccionados. El secado de las nanopartículas de oro en un ambiente de vacío produjo un pellet negro sólido; que podrían almacenarse durante largos períodos de tiempo (hasta un año) para su uso posterior, y luego volver a resolverse en disolventes orgánicos como el tolueno.

Introducción

Las nanopartículas de oro son una clase interesante y útil de nanomateriales que son objeto de muchos estudios de investigación y aplicaciones; tales como biología^1,medicina^2,nanotecnología³y dispositivos electrónicos^4. La investigación científica sobre nanopartículas de oro se remonta a 1857, cuando Michael Faraday realizó estudios fundacionales sobre la síntesis y las propiedades de las nanopartículas de oro⁵. Las dos principales técnicas "ascendentes" para sintetizar nanopartículas de oro son el método de reducción de citrato^6,

Protocolo

Cantidades químicas:
NOTA: Para obtener las cantidades químicas apropiadas para la síntesis de nanopartículas, tome las cantidades iniciales que se encuentran en la hoja "Síntesis de nanopartículas" (en la 2ª página de la información de apoyo del artículo¹²de investigación de Osterloh), y multiplique la cantidad de todas las dosis por 3, con algunas ligeras modificaciones. La Tabla 1 muestra las cantidades químicas que se necesitan para la solución inyectable, la solución hirviendo, las soluciones de lavado/purificación y la solución de grabado de oro.

Limpieza y preparaci....

Resultados

La Figura 1 muestra cómo la solución de mezcla de reacción química de síntesis de nanopartículas de oro (ácido tetracloroauro, oleilamina y tolueno) debe cambiar gradualmente de color en el transcurso de varios minutos a medida que hierve inicialmente en el recipiente de reacción; de claro, a amarillo claro (imagen izquierda), a rosa claro (imagen central), a rojo claro (imagen derecha). El color cambiante de la solución es una indicación del tamaño cambiante de las nanopartículas de oro a m.......

Discusión

Realizar el protocolo de síntesis de nanopartículas de oro como se presentó anteriormente debe producir nanopartículas de oro con ~ 12 nm de diámetro y monodispersidad bastante alta (± 2 nm). Sin embargo, hay algunos pasos críticos y parámetros de proceso que se pueden ajustar para cambiar potencialmente el tamaño / diámetro y la monodispersidad / polidispersidad de las nanopartículas de oro. Por ejemplo, después de inyectar la solución precursora en el recipiente de reacción y permitir que el ácido tetracloroauro, la ol.......

Materiales

Lista de materiales utilizados en este artículo

Nombre	Empresa	Número de catálogo	Comentarios
Tubos de centrífuga cónicos de 50 mL con tapas de plástico (Cantidad: 12)	Ted Pella, Inc.	12942	utilizado para limpiar/almacenar solución/precipitado de nanopartículas de oro (es mejor usar 12 tubos, para permitir que las nanopartículas de oro del proceso de síntesis duren hasta un año (por ejemplo, 1 tubo por mes))
Acetona	Sigma-Aldrich	270725-2L	solvente para limpieza de cristalería/tubos
Banco húmedo ácido	N/A	N/A	para la limpieza de cristalería/suministros de reacción química con solución de grabador de oro (parte de las instalaciones del laboratorio de química húmeda)Papel de
aluminio	Reynolds	B08K3S7NG1	para cubrir la cristalería después de limpiarla para mantenerla limpia
Abrazaderas de bureta	Fisher Scientific	05-769-20	para sujetar el tubo del condensador y el recipiente de reacción durante el proceso de síntesis (ubicado en la guantera de nitrógeno)
Centrífuga (con rotor/adaptador de tubo de centrífuga cónico de 50 mL)	ELMI	CM-7S	para hacer girar las nanopartículas de oro en solución y precipitarlas/recogerlas en el fondo de los tubos de centrífuga cónicos de 50 mL DI
Water	Millipore	Milli-Q Campana	extractora de agua desionizada
	N/A	N/A	para la limpieza de cristalería de laboratorio y suministros con disolventes (parte de las instalaciones de laboratorio de química húmeda)
Vaso de precipitados de vidrio (600 mL)	Ted Pella, Inc.	17327	para sujetar el recipiente de reacción, el tubo del condensador, la pipeta de vidrio y la barra de agitación magnética durante la limpieza con grabador de oro y luego con agua
Vasos de precipitados de vidrio (400 mL) (Cantidad: 2)	Ted Pella, Inc.	17309	para la medición de tolueno y grabador
oro Cilindro graduado de vidrio (5 mL)	Fisher Scientific	08-550A	para la medición de tolueno y oleilamina para inyección
Pipeta graduada de vidrio (10 mL)	Fisher Scientific	13-690-126	utilizada con la pera de goma con válvulas para inyectar la solución precursora de nanopartículas de oro en el recipiente de reacción
Grabador de oro TFA	Sigma-Aldrich	651818-500ML	(con yoduro de potasio) para limpiar el recipiente de reacción, el tubo del condensador, la barra de agitación magnética, la pipeta de vidrio [alternativamente, use Aqua Regia]
Isopropanol	Sigma-Aldrich	34863-2L	solvente para la limpieza de cristalería/tubos Tubo de
condensador Liebig (~500 mm) (24/40)	Fisher Scientific	07-721C	tubo de condensador, se conecta al recipiente de reacción
de vidrio Barra de agitación magnética	Fisher Scientific	14-513-51	para agitar la solución de reacción durante el proceso de síntesis
Metanol (≥ 99.9%)	Sigma-Aldrich	34860-2L-R	nuevo, ≥ Pureza del 99,9 % (para lavar nanopartículas de oro después de la síntesis)
Microbalanza (resolución de mg)	Accuris Instruments	W3200-120	para pesar polvo de ácido tetracloroáurico (ubicado en la guantera de nitrógeno)
Micropipeta (1000 y micro; L)	Fisher Scientific	FBE01000	para medir y dispensar productos químicos líquidos como oleilamina y tolueno (si se utiliza una micropipeta en lugar de un cilindro graduado para la medición)
Puntas de micropipeta (1000 y micro; L)	USA Scientific	1111-2831	para medir y dispensar productos químicos líquidos como oleilamina y tolueno (si se usa micropipeta en lugar de cilindro graduado para la medición)
Guantes de nitrilo	Ted Pella, Inc.	81853	Equipo de protección individual (EPI), para la protección y para mantener limpios los guantes de la guantera de nitrogren
Guantera de nitrógeno	M. Braun	LABstar pro	para realizar la síntesis de nanopartículas de oro en un entorno seco e inerte
Viales de vidrio no acuosos de 20 ml con tapas revestidas de PTFE (Cantidad: 2)	Fisher Scientific	03-375-25	para pesar polvo de ácido tetracloroáurico y mezclarlo con oleilamina y tolueno para hacer solución inyectable
Oleylamina (Grado técnico, 70%)	Sigma-Aldrich	O7805-100G	grado técnico, 70%, preferiblemente nuevo, almacenado en la guantera de nitrógeno
Película de sellado Parafilm M (2 pulgadas x 250 pies)	Sigma-Aldrich	P7543	para sellar las nanopartículas de oro en los tubos de centrífuga de 50 mL una vez finalizado
el proceso de síntesisMatraz de fondo redondo (250 mL) (24/40)	Wilmad-LabGlass	Recipiente de reacción de vidrio LG-7291-234	, se conecta al tubo del condensador Bulbo
goma con válvulas (relleno de pipetas de seguridad tipo bulbo de goma)	Fisher Scientific	13-681-50	utilizado con la pipeta de vidrio graduada larga para inyectar la solución precursora de nanopartículas de oro en el recipiente de reacción
Mangueras de goma (tubos de PVC) (Cantidad: 2)	Fisher Scientific	14-169-7D	para conectar el tubo del condensador a los puertos de entrada/salida de agua
Espátula de acero inoxidable	Ted Pella, Inc.	13590-1	para recoger el polvo de ácido tetracloroáurico de un recipiente pequeño
Soporte (base con varilla)	Fisher Scientific	12-000-102	para sujetar el tubo del condensador y el recipiente de reacción durante el proceso de síntesis (ubicado en la guantera de nitrógeno)
Manto calefactor de agitación (250 mL)	Fisher Scientific	NC1089133	para sujetar y soportar la esfera del recipiente de reacción, mientras se calienta con agitador magnético girando la barra del agitador magnético
Ácido tetracloroaúmico (III) (HAuCl4) (≥ 99.9%)	Sigma-Aldrich	520918-1G	preferiblemente nuevo o nunca abierto, ≥ Pureza del 99,9%, almacenado en la nevera, luego abierto solo en la guantera de nitrógeno, nunca expuesto al aire/agua/humedad
Texwipes / Kimwipes / Toallitas para salas limpias	Texwipe	TX8939	para limpieza diversa y protección de superficies
Tolueno (≥ 99.8%)	Sigma-Aldrich	244511-2L	nuevo, anhidro, ≥ Pinzas de pureza del 99,8%
	Ted Pella, Inc.	5371-7TI	para hacer pequeños agujeros en el papel de aluminio y para eliminar el
vórtice	Cole-Parmer	EW-04750-51	para el vórtice de las nanopartículas de oro en tolueno en tubos de centrífuga cónicos de 50 mL para resuspender las nanopartículas de oro en la solución de tolueno

directa de de de Parafilm