Visualización de la estructura de la solución en interfaces sólido-líquido mediante el mapeo de fuerza rápido tridimensional

Summary

Aquí, presentamos un protocolo para usar el mapeo de fuerza rápida tridimensional, una técnica de microscopía de fuerza atómica, para visualizar la estructura de la solución en interfaces sólido-líquido con la resolución subnanométrica mediante el mapeo de las interacciones punta-muestra dentro de la región interfacial.

Abstract

Entre los desafíos para una variedad de campos de investigación se encuentran la visualización de las interfaces sólido-líquido y la comprensión de cómo se ven afectadas por las condiciones de la solución, como las concentraciones de iones, el pH, los ligandos y los aditivos traza, así como la cristalografía y la química subyacentes. En este contexto, el mapeo tridimensional de fuerza rápida (FFM 3D) ha surgido como una herramienta prometedora para investigar la estructura de la solución en las interfaces. Esta capacidad se basa en la microscopía de fuerza atómica (AFM) y permite la visualización directa de regiones interfaciales en tres dimensiones espaciales con resolución subnanométrica. Aquí proporcionamos una descripción detallada del protocolo experimental para la adquisición de datos FFM 3D. Se discuten las principales consideraciones para optimizar los parámetros de funcionamiento en función de la muestra y la aplicación. Además, se discuten los métodos básicos para el procesamiento y análisis de datos, incluida la transformación de los observables del instrumento medido en mapas de fuerza de muestra de punta que se pueden vincular a la estructura de la solución local. Por último, arrojamos luz sobre algunas de las cuestiones pendientes relacionadas con la interpretación de datos FFM en 3D y cómo esta técnica puede convertirse en una herramienta central en el repertorio de la ciencia de superficies.

Introduction

Muchos fenómenos interesantes ocurren a unos pocos nanómetros de una interfaz sólido-líquido donde las teorías clásicas para las interacciones coloidales se rompen¹. Las moléculas de solvente y los iones se organizan en patrones inesperados² y diversos procesos, como la catálisis³, la adsorción de iones ^4,5, la transferencia de electrones ^6,7, el ensamblaje biomolecular⁸, la agregación de partículas⁹,....

Protocol

1. Carga y calibración de la punta AFM

1. Limpie la punta del voladizo sumergiéndola en agua y disolventes de isopropanol consecutivamente durante varios minutos para eliminar los contaminantes y los adsorbentes orgánicos. Otros métodos comunes para la limpieza incluyen el tratamiento de superficies con plasma de argón o ultravioleta-ozono.
   NOTA: Sea coherente en la preparación de la muestra y el voladizo al comparar diferentes conjuntos de datos. Los cambios en el proceso de limpieza pueden afectar a las propiedades de la punta, como la química de la superficie, la hidrofilicidad o incluso la forma, y por lo tanto influir....

Results

La Figura 2A presenta un esquema del mapeo de fuerzas en 3D. De manera similar a otras técnicas de AFM que operan en modo de amplitud modulada, se escanea un voladizo oscilante a través de la superficie. Además de la altura de la punta en cada coordenada, se recogen los observables del instrumento, como el cambio de fase y la amplitud, a medida que la punta se acerca y se retira de la superficie. El resultado es un conjunto de datos 3D de observables, en particular la amplitud de oscilación,.......

Discussion

Selección de la punta AFM
Al igual que con cualquier aplicación AFM, las características clave de la punta de la sonda son la frecuencia de resonancia, el tamaño del voladizo, el radio de la punta, el material de la punta y la constante del resorte. Casi toda la literatura de FFM 3D hasta la fecha ha informado del uso de puntas rígidas de alta frecuencia. Los ejemplos más comunes son las puntas a base de silicio (por ejemplo, AC55TS, PPP-NCH, Tap300-G, etc.) que se pueden utilizar en sus modos de reso.......

Materials

List of materials used in this article

Name	Company	Catalog Number	Comments
Punta AC55TS AFM	Olympus
Cypher VRS Microscopio de fuerza atómica	Asylum Research
PPP-NCH Punta AFM	Nanosensores
Tap300-G Punta AFM	Sensores
económicos USC-F5-k30-10 Punta AFM	Nanoworld
(Nota: solo se requiere una de las opciones de punta AFM)