Describimos sistemas de disolventes acuosos y orgánicos para la electropolimerización de poli(3,4-etilendioxitiofeno) para crear capas delgadas en la superficie de microelectrodos de oro, que se utilizan para detectar analitos de bajo peso molecular.
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Artículo de método
Preparación electroquímica de capas de poli(3,4-etilendioxitiofeno) en microelectrodos de oro para aplicaciones de detección de ácido úrico
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Resumen
Resumen
Se describen dos métodos diferentes para la síntesis de poli(3,4-etilendioxitiofeno) (PEDOT) en electrodos de oro, utilizando la electropolimerización del monómero de 3,4-etilendioxitiofeno (EDOT) en una solución acuosa y orgánica. Se utilizó la voltamperometría cíclica (CV) en la síntesis de capas delgadas de PEDOT. El perclorato de litio (LiClO4) se utilizó como dopante en sistemas de disolventes acuosos (acuosos/acetonitrilo (ACN)) y orgánicos (carbonato de propileno (PC)). Después de que se creó la capa PEDOT en el sistema orgánico, la superficie del electrodo se aclimató mediante ciclos sucesivos en una solución acuosa para su uso como sensor para muestras acuosas.
El uso de un método de electropolimerización a base acuosa tiene el beneficio potencial de eliminar el paso de aclimatación para tener un tiempo de preparación del sensor más corto. Aunque el método acuoso es más económico y respetuoso con el medio ambiente que el método de disolvente orgánico, se obtiene una formación superior de PEDOT en la solución orgánica. Las superficies de electrodos PEDOT resultantes se caracterizaron por microscopía electrónica de barrido (SEM), que mostró el crecimiento constante de PEDOT durante la electropolimerización a partir de la solución orgánica de PC, con un rápido crecimiento de tipo fractal en microelectrodos de oro (Au).
Introducción
Los polímeros conductores de electricidad son materiales orgánicos ampliamente utilizados en dispositivos bioelectrónicos para mejorar las interfaces. Al igual que los polímeros convencionales, los polímeros conductores son fáciles de sintetizar y flexibles durante el procesamiento1. Los polímeros conductores se pueden sintetizar utilizando métodos químicos y electroquímicos; sin embargo, los enfoques de síntesis electroquímica son particularmente favorables. Esto se debe principalmente a su capacidad para formar películas delgadas, permitir el dopaje simultáneo, capturar moléculas en el polímero conductor y, lo más importante, la simplicidad d....
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Protocolo
1. Preparación de soluciones analíticas
- Preparación de 0,1 M de EDOT en una solución orgánica
- Pesar 0,213 g de LiClO4 y transferirlo a un matraz aforado de 20 ml.
- Use un cilindro de medición para tomar 20 ml de PC de la botella.
- Agregue PC al matraz aforado de 20 ml que contiene LiClO4. Mezcle la solución colocando el matraz en un baño ultrasónico durante 30 min. Transfiera la solución a un vial de vidrio de 20 ml.
- Cubra el vial con papel de aluminio e inserte una aguja larga unida a una tubería de nitrógeno en la solución para desgasificar durante 10 minutos. Luego, retire el papel de aluminio y....
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Resultados
La voltamperometría cíclica es una técnica fácil para formar una capa delgada de PEDOT en una superficie de microelectrodo Au para aumentar la conductividad y la sensibilidad del electrodo durante la detección electroquímica de analitos objetivo. Este protocolo demuestra el método de electropolimerización de 0,1 M de EDOT a partir de una solución orgánica en comparación con 0,01 M de EDOT de una solución acuosa de electrolitos. La ejecución de 10 ciclos en solución acuosa/ACN da como resultado un crecimiento moderado de .......
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Discusión
El método CV permite la medición rápida y sencilla de diferentes analitos en alimentos, vino y bebidas, extractos de plantas e incluso muestras biológicas. Esta técnica produce una amplia variedad de datos, incluidos los potenciales máximos de oxidación / reducción, los valores de corriente máxima del analito objetivo (proporcionales a la concentración) y todos los demás valores actuales y potenciales después de cada ejecución CV. Aunque el uso de CV es relativamente fácil, los datos recopilados a veces deben convertirse.......
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Divulgaciones
Los autores no tienen nada que revelar.
Agradecimientos
Gracias a la financiación proporcionada por el Ministerio de Negocios, Innovación y Empleo de Nueva Zelanda (MBIE) dentro del programa "Sensores de Alto Rendimiento".
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Materiales
| Nombre | Empresa | Número de catálogo | Comentarios |
|---|---|---|---|
| Acetonitrilo | Baker analizado HPLC Ultra Gradient Solvent | 75-05-8 | |
| Almohadilla de pulido de alúmina | BASi, EE. UU. | MF-1040 | color tostado/aterciopelado |
| Leche con chocolate belga | Compañía láctea del valle de Puhoi, Auckland, NZ_ | Compre en un supermercado local | |
| Leche de caramelo / chocolate blanco | Compañía láctea del valle de Puhoi, Auckland, NZ_ | Compre en supermercado local | |
| CH | instrumento CH instruments, Inc. USA | _ | Modelo CHI660E |
| Contraelectrodo | BASi, USA | MW-1032 | Alambre de platino de 7,5 cm de largo (0,5 mm de diámetro) electrodo auxiliar/contraelectrodo, pureza del 99,95% |
| Hidrogenofosfato disódico (Na2HPO4, 2H2O) | Scharlau Chemie SA, Barcelona, España | 10028-24-7 | Peso 17,8 g |
| Botella DURAN | Universidad de Auckland | _ | Los artículos de vidrio se fabricaron localmente en la Universidad de Auckland |
| Célula electroquímica | BASi, EE. UU | MF-1208 | 5-15 mL volumen, vidrio |
| Pulido de electrodo Suspensión de alúmina | BASi, EE. UU. | CF-1050 | 7 mL de 0.05 µ m tamaño de partícula pulido de alúmina |
| Leche espresso | Puhoi Valley dairy company, Auckland, NZ | _ | Compre en el supermercado local |
| 3,4-etilendioxitiofeno (EDOT), 97% | Sigma-Aldrich | 126213-50-1 | Tome 10.68 μ L de la botella |
| FEI ESEM Quanta 200 FEG | USA | _ | SEM equipado con una pistola de emisión de campo Schottky (FEG) para una resolución espacial óptima. El instrumento se puede utilizar en modo de alto vacío (HV), modo de bajo vacío (LV) y el llamado modo ESEM (Environmental SEM). |
| Microelectrodo de oro | BASi, EE. UU | . MF-2006 | Electrodo de trabajo (10 μ m de diámetro) |
| Perclorato de litio, reactivo ACS, ≥ 95% | Sigma-Aldrich | 7791-03-9 | Hacer 0.1 M solución |
| Micropipetas | Eppendorf | _ | 10-100 μ L y 100-1000 volúmenes |
| MilliQ agua | Thermo Scientific, USA | _ | 18.2 MΩ/cm a 25&grados; C, sistema de purificación de agua de diamante Barnstead Nanopure |
| Carbonato de propileno, anhidro, 99.7% | Sigma-Aldrich | 108-32-7 | Tome 20 mL de la botella |
| Electrodo de referencia | BASi, EE. UU. | MF-2052 | Electrodo de plata/cloruro de plata (Ag/AgCl) que se debe mantener en cloruro de sodio 3 |
| M Placa de pulido de vidrio de repuesto | BASi, EE. UU | MF-2128 Placa de | vidrio como soporte para colocar la almohadilla de pulido en ella |
| Fosfato de dihidrógeno de sodio (NaH2PO4, 1H2O) | Sigma-Aldrich | 10049-21-5 | Peso 13,8 g |
| Perlas de hidróxido de sodio, AR | ECP-Reactivo analítico | 1310-73-2 | Hacer solución de 0,1 M |
| Perclorato de sodio, reactivo ACS, ≥ 98% | Sigma-Aldrich | 7601-89-0 | Hacer solución de 0,1 M |
| Ácido sulfúrico (98%) | Merck | 7664-93-9 | Hacer solución de 0,5 M |
| Ácido úrico | Sigma-Aldrich | 69-93-2 | Hacer solución de 1 mM |
| Leche entera | Anchor dairy company, Auckland, NZ | Leche de tapa azul, comprar en el supermercado local |
Referencias
- Guimard, N. K., Gomez, N., Schmidt, C. E. Conducting polymers in biomedical engineering. Progress in Polymer Science. 32 (8), 876-921 (2007).
- Cui, X., Martin, D. C. Electrochemical deposition and characterization ....
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Reimpresiones y permisos
