Informamos de una síntesis hidrotermal de una sola olla de grupos de ferrita de manganeso (MFC) que ofrece un control independiente sobre la dimensión y composición del material. La separación magnética permite una purificación rápida, mientras que la funcionalización de la superficie utilizando polímeros sulfonados garantiza que los materiales no se agreguen en un medio biológicamente relevante. Los productos resultantes están bien posicionados para aplicaciones biomédicas.
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Artículo de método
Suspensiones acuosas estables de grupos de ferrita de manganeso con dimensión y composición a nanoescala sintonizables
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En este artículo
Resumen
Resumen
Los cúmulos de ferrita de manganeso (MFC) son ensamblajes esféricos de decenas a cientos de nanocristales primarios cuyas propiedades magnéticas son valiosas en diversas aplicaciones. Aquí describimos cómo formar estos materiales en un proceso hidrotermal que permite el control independiente del tamaño del grupo de productos (de 30 a 120 nm) y el contenido de manganeso del material resultante. Parámetros como la cantidad total de agua agregada a los medios de reacción alcohólicos y la proporción de manganeso a precursor de hierro son factores importantes para lograr múltiples tipos de productos a nanoescala MFC. Un método de purificación rápida utiliza la separación magnética para recuperar los materiales, lo que hace que la producción de gramos de nanomateriales magnéticos sea bastante eficiente. Superamos el desafío de la agregación de nanomateriales magnéticos aplicando polímeros de sulfonato altamente cargados a la superficie de estos nanomateriales produciendo MFC coloidealmente estables que permanecen sin agregación incluso en entornos altamente salinos. Estos materiales no agregables, uniformes y sintonizables son excelentes materiales prospectivos para aplicaciones biomédicas y ambientales.
Introducción
La inclusión de manganeso como dopante en una red de óxido de hierro puede, en las condiciones apropiadas, aumentar la magnetización del material en campos de alta aplicación en comparación con los óxidos de hierro puros. Como resultado, las nanopartículas de ferrita de manganeso (MnxFe3-xO4) son nanomateriales magnéticos altamente deseables debido a su alta magnetización de saturación, fuerte respuesta a campos externos y baja citotoxicidad1,2,3,4,5. Tanto los na....
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Protocolo
1. Síntesis de MFC con control sobre el diámetro total y la composición de ferritas de los MFC
- Lavar y secar bien toda la cristalería que se utilizará en la síntesis. La cantidad de agua en la síntesis afecta las dimensiones de los MFC, por lo que es crucial asegurarse de que la cristalería no tenga agua residual16,26.
- Para lavar la cristalería, enjuague con agua y detergente y frote con un cepillo de matraz para eliminar los desechos. Enjuague bien para eliminar todo el detergente y termine con un enjuague con agua desionizada.
- Para secar la cristalería, agite las....
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Resultados
Después del tratamiento hidrotermal, la mezcla de reacción se convierte en una dispersión negra viscosa como se puede ver en la Figura 1. Lo que resulta después de la purificación es una solución de MFC altamente concentrada que se comporta como un ferrofluido. El líquido en el vial responde en cuestión de segundos cuando se coloca cerca de un imán de mano (<0.5 T), formando una masa negra macroscópica que se puede mover a medida que el imán se coloca en diferentes lugares.
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Discusión
Este trabajo demuestra una síntesis de poliol modificado de nanocristales de ferrita de manganeso agrupados en agregados uniformes a nanoescala29. En esta síntesis, el cloruro de hierro (III) y el cloruro de manganeso (II) experimentan una reacción de hidrólisis forzada y reducción, formando MnxFe3-xO4 molecular. Estas moléculas de ferrita forman nanocristales primarios bajo la alta temperatura y alta presión en los reactores, en última instancia, se ens.......
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Divulgaciones
Los autores no tienen nada que revelar.
Agradecimientos
Este trabajo fue generosamente apoyado por la Universidad de Brown y el Consorcio de Energía Avanzada. Agradecemos al Dr. Qingbo Zhang por su método sintético establecido de MFC de óxido de hierro.
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Materiales
| Nombre | Empresa | Número de catálogo | Comentarios |
|---|---|---|---|
| Filtro de filtración al vacío de 0,1 micras Thermo | Fisher Scientific | NC9902431 | para la filtración de grupos agregados después de la síntesis y el recubrimiento de superficies para lograr una solución uniforme |
| Ácido 2-acrilamido-2-metilpropano sulfónico (AMPS, 99 %) | Reactivo Sigma-Aldrich | 282731-250G | utilizado en copolímero para recubrir la superficie de nanoclústeres y funcionalizarlos para medios |
| biológicos2,2′-Azobis (2-metilpropionitrilo) (AIBN) | Sigma-Aldrich | 441090-100G | reactivo utilizado en la fabricación de copolímeros como generador de ridiculizado |
| libre Ácido 4-morfolineetanosulfónico, ácido 2-(N-morfolino)etanosulfónico (MES) | Sigma-Aldrich | M3671-250G | tampón ácido utilizado para estabilizar el proceso de recubrimiento de superficies de nanoclústeres |
| Ácido acrílico | Sigma-Aldrich | 147230-100G | reactivo utilizado en copolímeros para recubrir la superficie de nanoclusters y funcionalizarlos para medios biológicos; anhidro, contiene 200 ppm de MEHQ como inhibidor, 99% |
| Balanza analítica | Avantor | VWR-205AC | utilizado para pesar reactivos químicos sólidos para su uso en síntesis y dilución |
| Sonificador y sonda digital | Branson | B450 | utilizado para sonicar la solución de nanoclúster durante el recubrimiento de la superficie para romper los agregados |
| Clorhidrato de dopamina | Sigma-Aldrich | H8502-25G | utilizado en el recubrimiento de superficies para la reacción de intercambio de ligandos |
| Etilenglicol (anhidro, 99,8%) | Sigma-Aldrich | 324558-2L | reactivo utilizado como disolvente en la síntesis hidrotermal de nanoclusters Viales de |
| vidrio (20 ml) | Viales premium Contenedor | B1015 | para solución de nanoclústeres durante el lavado y recubrimiento de superficies, así como soluciones poliméricas |
| Vaso graduado (100 ml) | Corning | 1000-100 | Contenedor para la mezcla de reactivos sólidos y líquidos durante la síntesis hidrotermal (para ser transferido al reactor de autoclave antes del horno) |
| Imán de mano | MSC Industrial Supply, Inc. | 92673904 | 1/2" de largo x 1/2" de ancho x 1/8" de alto, 5 polos, imán rectangular de neodimio Imán de baja resistencia utilizado para precipitar nanoclusters de la solución (la intensidad de campo se incrementa con lana de acero cuando es necesario) |
| Ácido clorhídrico (grado ACS, 37%) | Fisher Scientific | 7647-01-0 | para eliminar los restos de nanoclusters y limpiar los reactores de autoclave para su próximo uso |
| reactor | de autoclave hidrotermalContenedor TOPT-HP500 | para la mezcla de reactivos terminada para soportar altas temperaturas y presiones creadas por el horno en síntesis hidrotermal | |
| Cloruro de hierro (III) Hexahidratado (FeCl3 y middot; 6H2O, reactivo ACS, 97%) | Reactivo ACS | 236489-500G | utilizado en la síntesis de nanoclústeres como fuente de hierro (III) que se convierte en hierro (II) en el producto terminado de nanoclústeres (manténgalo seco y péselo rápidamente para evitar la contaminación del agua) |
| Cepillos de lavado para material de laboratorio | Fisher Scientific | 13-641-708 | utilizado para lavar y limpiar cristalería antes de la síntesis |
| Placa de agitación magnética | Thermo Fisher Scientific | 50093538 | para la mezcla de reactivos sólidos y líquidos durante la síntesis hidrotermal |
| Cloruro de manganeso tetrahidratado (MnCl2· 4H2O, 99.0%, cristales, ACS) | Sigma-Aldrich | 1375127-2G | reactivo utilizado en la síntesis de nanoclusters como fuente de manganeso |
| Micropipeta (100-1000μ L) | Thermo Fisher Scientific | FF-1000 | para transferir reactivos líquidos como agua y cloruro de manganeso |
| N-(3-dimetilaminopropil)-N′-clorhidrato de etilcarbodiimida (EDC) | Sigma-Aldrich | 25952-53-8 | utilizado en el recubrimiento de superficies para ayudar en el intercambio de ligandos de copolímero (mantenga el producto químico a granel en el congelador y la solución diluida en el refrigerador) |
| N, N-dimetilformamida (DMF) | Sigma-Aldrich | 227056-2L | reactivo utilizado en la fabricación de copolímeros como solvente |
| Sal de sodio de ácido poliacrílico (PAA, Mw ~ 6,000) | PolyScience Inc. | 06567-250 | reactivo utilizado en la síntesis hidrotermal para recubrir inicialmente los nanoclusters (finalmente reemplazado en la etapa de recubrimiento superficial) |
| Acrilato de éter metílico de poli(etilenglicol) | Sigma-Aldrich | 454990-250ML | reactivo utilizado en copolímero para recubrir la superficie de los nanoclusters y funcionalizarlos para medios biológicos; promedio Mn 480, contiene 100 ppm de BHT como inhibidor, 100 ppm MEHQ como inhibidor |
| Reactivos Acetona, 4L, Reactivo ACS | Cole-Parmer | UX-78920-66 | utilizado como disolvente para precipitar nanoclusters durante el lavado |
| Pipeta de un solo canal, ajustable 1-10 mL | 3123000080 Eppendorf | para transferir etilenglicol y otros líquidos | |
| Lana de acero | Lowe's | 788470 | utilizada para aumentar la intensidad del campo magnético en el vial para ayudar en la precipitación de nanoclústeres para el lavado y el recubrimiento |
| de superficiesBarra de agitación | Thomas Scientific | 8608S92 | para la mezcla de reactivos sólidos y líquidos durante la síntesis hidrotermal |
| Abrazadera de mesa | Grainger | 29YW53 | para el sellado hermético del reactor de autoclave para soportar la alta presión del horno durante la síntesis hidrotérmica |
| Urea (reactivo ACS, 99.0%) | Reactivo Sigma-Aldrich | U5128-500G | utilizado en la síntesis hidrotermal para crear una solución básica |
| Tapas de botellas de filtración al vacío | Thermo Fisher Scientific | 596-3320 | para la filtración de clústeres agregados después de la síntesis y el recubrimiento de superficies para lograr una solución uniforme |
| Controlador de vacío V-850 | Buchi | BU-V850 | para la filtración de grupos agregados después de la síntesis y el recubrimiento de superficies para lograr una solución uniforme |
| Horno de vacío | Fisher Scientific | 13-262-51 | Se utiliza para crear la alta temperatura y presión necesarias para la formación de nanoclústeres en la síntesis hidrotermal |
Referencias
- Makridis, A., et al. In vitro application of Mn-ferrite nanoparticles as novel magnetic hyperthermia agents. Journal of Materials Chemistry B. 2 (47), 8390-8398 (2014).
- Nelson-Cheeseman, B., Chopdekar, R., Toney, M., Arenholz, E., Suzuki, Y.
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Reimpresiones y permisos
