Evaluación de las propiedades electroquímicas de los supercondensadores utilizando el sistema de tres electrodos

Los supercondensadores han atraído una enorme atención como fuentes de energía adecuadas para una variedad de aplicaciones, como dispositivos microelectrónicos, vehículos eléctricos (EV) y sistemas estacionarios de almacenamiento de energía. En aplicaciones de vehículos eléctricos, los supercondensadores se pueden utilizar para una aceleración rápida y pueden permitir el almacenamiento de energía regenerativa durante los procesos de desaceleración y frenado. En los campos de energía renovable, como la generación de energía solar¹ y la generación de energía eólica², los supercondensadores se pueden utilizar como sistemas estacionarios de almacenamiento de energía ^3,4. La generación de energía renovable está limitada por la naturaleza fluctuante e intermitente de estos suministros de energía; por lo tanto, se requiere un sistema de almacenamiento de energía que pueda responder inmediatamente durante la generación irregular de energía⁵. Los supercondensadores, que almacenan energía a través de mecanismos que difieren de los de las baterías de iones de litio, exhiben una alta densidad de potencia, un rendimiento de ciclo estable y una carga-descarga rápida⁶. Dependiendo del mecanismo de almacenamiento, los supercondensadores se pueden distinguir en condensadores de doble capa (EDLC) y pseudocondensadores⁷. Los EDLC acumulan carga electrostática en la superficie del electrodo. Por lo tanto, la capacitancia está determinada por la cantidad de carga, que se ve afectada por el área de superficie y la estructura porosa de los materiales del electrodo. Por el contrario, los pseudocondensadores, que consisten en polímeros conductores y materiales de óxido metálico, almacenan carga a través de un proceso de reacción faradaico. Las diversas propiedades electroquímicas de los supercondensadores están relacionadas con los materiales de los electrodos, y el desarrollo de nuevos materiales de electrodos es el problema principal para mejorar el rendimiento de los supercondensadores⁸. Por lo tanto, la evaluación de las propiedades electroquímicas de estos nuevos materiales o sistemas es importante en el progreso de la investigación y otras aplicaciones en la vida real. En este sentido, la evaluación electroquímica utilizando un sistema de tres electrodos es el método más básico y ampliamente utilizado en la investigación a escala de laboratorio de sistemas de almacenamiento de energía 9,10,11,12,13.

El sistema de tres electrodos es un enfoque simple y confiable para evaluar las propiedades electroquímicas, como la capacitancia específica, la resistencia, la conductividad y la vida útil del ciclo de los supercondensadores¹⁴. El sistema ofrece el beneficio de permitir el análisis de las características electroquímicas de materiales individuales¹⁵, que contrasta con el sistema de dos electrodos, donde las características se pueden estudiar a través del análisis del material dado. El sistema de dos electrodos solo proporciona información sobre la reacción entre dos electrodos. Es adecuado para analizar las propiedades electroquímicas de todo el sistema de almacenamiento de energía. El potencial del electrodo no es fijo. Por lo tanto, no se sabe a qué voltaje tiene lugar la reacción. Sin embargo, el sistema de tres electrodos analiza solo un electrodo con potencial de fijación que puede realizar un análisis detallado del electrodo único. Por lo tanto, el sistema está dirigido a analizar el rendimiento específico a nivel de material. El sistema de tres electrodos consiste en un electrodo de trabajo (WE), un electrodo de referencia (RE) y un contraelectrodo (CE)^16,17. El WE es el objetivo de la investigación, la evaluación ya que realiza la reacción electroquímica de interés¹⁸ y está compuesto por un material redox que es de interés potencial. En el caso de los EDLC, la utilización de materiales de alta superficie es el problema principal. Por lo tanto, se prefieren los materiales porosos con una alta área de superficie y microporos, como el carbono poroso, el grafeno y los nanotubos^19,20. El carbón activado es el material más común para los EDLC debido a su alta área específica (>1000 m² / g) y muchos microporos. Los pseudocondensadores se fabrican con materiales que pueden sufrir una reacción faradaica²¹. Los óxidos metálicos (RuO_x, MnO_x, etc.) y los polímeros conductores (PANI, PPy, etc.) se utilizan comúnmente²². El RE y el CE se utilizan para analizar las propiedades electroquímicas del WE. El RE sirve como referencia para medir y controlar el potencial del sistema; el electrodo de hidrógeno normal (NHE) y Ag/AgCl (KCl saturado) generalmente se eligen como el RE²³. El CE se empareja con el WE y completa el circuito eléctrico para permitir la transferencia de carga. Para la CE se utilizan materiales electroquímicamente inertes, como el platino (Pt) y el oro (Au)²⁴. Todos los componentes del sistema de tres electrodos están conectados a un dispositivo potenciostato, que controla el potencial de todo el circuito.

La voltamperometría cíclica (CV), la descarga de carga galvanostática (GCD) y la espectroscopia de impedancia electroquímica (EIS) son métodos analíticos típicos que utilizan un sistema de tres electrodos. Varias características electroquímicas de los supercondensadores se pueden evaluar utilizando estos métodos. CV es el método electroquímico básico utilizado para investigar el comportamiento electroquímico (coeficiente de transferencia de electrones, reversible o irreversible, etc.) y las propiedades capacitivas del material durante procesos redox repetidos^14,24. La gráfica CV muestra picos redox relacionados con la reducción y oxidación del material. A través de esta información, los investigadores pueden evaluar el rendimiento del electrodo y determinar el potencial donde el material se reduce y se oxida. Además, a través del análisis CV, es posible determinar la cantidad de carga que el material o electrodo puede almacenar. La carga total es una función del potencial, y la capacitancia se puede calcular fácilmente ^6,18. La capacitancia es el principal problema en los supercondensadores. Una capacitancia más alta representa la capacidad de almacenar más carga. Los EDLC dan lugar a patrones CV rectangulares con líneas lineales para que la capacitancia del electrodo se pueda calcular fácilmente. Los pseudocondensadores presentan picos redox en parcelas rectangulares. Sobre la base de esta información, los investigadores pueden evaluar las propiedades electroquímicas de los materiales utilizando mediciones CV¹⁸.

GCD es un método comúnmente empleado para identificar la estabilidad del ciclo de un electrodo. Para un uso a largo plazo, la estabilidad del ciclo debe verificarse a una densidad de corriente constante. Cada ciclo consta de pasos de carga-descarga¹⁴. Los investigadores pueden determinar la estabilidad del ciclo a través de variaciones en el gráfico de carga-descarga, retención de capacitancia específica y eficiencia de Coulombic. Los EDLC dan lugar a un patrón lineal; por lo tanto, la capacitancia específica del electrodo se puede calcular fácilmente utilizando la pendiente de la curva de descarga⁶. Sin embargo, los pseudocondensadores exhiben un patrón no lineal. La pendiente de descarga varía durante el proceso de descarga⁷. Además, la resistencia interna se puede analizar a través de la caída de resistencia a la corriente (IR), que es la caída potencial debido a la resistencia ^6,25.

EIS es un método útil para identificar la impedancia de los sistemas de almacenamiento de energía sin destrucción de la muestra²⁶. La impedancia se puede calcular aplicando un voltaje sinusoidal y determinando el ángulo de fase¹⁴. La impedancia es también una función de la frecuencia. Por lo tanto, el espectro EIS se adquiere en un rango de frecuencias. A altas frecuencias, factores cinéticos como la resistencia interna y la transferencia de carga están operativos^24,27. A bajas frecuencias, se puede detectar el factor de difusión y la impedancia de Warburg, que están relacionados con la transferencia de masa y la termodinámica^24,27. EIS es una poderosa herramienta para analizar las propiedades cinéticas y termodinámicas de un material al mismo tiempo²⁸. Este estudio describe los protocolos de análisis para evaluar el rendimiento electroquímico de los supercondensadores utilizando un sistema de tres electrodos.

1. Fabricación de electrodo y supercondensador (Figura 1)

1. Preparar los electrodos antes del análisis electroquímico combinando el 80 % en peso (en peso) del material activo del electrodo (0,8 g de carbón activado), el 10 % en peso del material conductor (0,1 g de negro de humo) y el 10 % en peso del aglutinante (0,1 g de politetrafluoroetileno (PTFE)).
   1. Deje caer el isopropanol (IPA; 0.1-0.2 ml) en la mezcla mencionada anteriormente, luego extienda la mezcla finamente en una masa con un rodillo.
2. Antes de conectar el electrodo a la malla de acero inoxidable (SUS), corte la malla SUS a dimensiones de 1,5 cm (ancho) × 5 cm (largo). Después de pesar la malla SUS, cubra el electrodo (1 cm²) con un grosor de 0.1-0.2 mm en una malla SUS y comprimirlo con una máquina de prensado de electrodos. Aquí, el rango de masa del electrodo fue de 0.001-0.003 g.
3. Seque el electrodo supercondensador ensamblado en un horno a 80 °C durante aproximadamente 1 día para evaporar el IPA.
4. Pesar la malla SUS para obtener el peso del electrodo y luego sumergir la malla en el electrolito (solución acuosa 2 M H₂SO₄ ).
5. Coloque la malla SUS en un desecador para eliminar las burbujas de aire en la superficie del electrodo del supercondensador.

2. Preparación del archivo de secuencia para el análisis electroquímico

1. Ajustes de secuencia CV para obtener los resultados del análisis.
   1. Ejecute el programa de medición de potenciostato para establecer el archivo de secuencia del experimento de medición (Figura 2A).
   2. Haga clic en el botón Experimento de la barra de herramientas y vaya al Editor de archivos de secuencia > Nuevo o haga clic en el botón Nueva secuencia (Figura 2B). Haga clic en el botón Agregar para agregar un paso de secuencia (Figura 3A).
   3. En cada paso, establezca Control como barrido, Configuración como PSTAT, Modo como CÍCLICO y Rango como automático. Establezca la referencia para Initial(V) y Middle(V) como Eref y ponga -200e-3 en el valor. Establezca la referencia para Final(V) como Eref y coloque 800e-3 en el valor.
   4. La velocidad de escaneo de voltaje se establece como el valor deseado por el usuario. Aquí, la velocidad de escaneo se estableció en 10 mV / s. Ponga el valor en Scanrate(V/s) como 10.0000e-3. Copie el paso 1 y haga clic en Pegar [Dn] para pegarlo en el paso 2 ~ 5. Cambie el valor de Scanrate(V/s) a 20.000e-3, 30.000e-3, 50.000e-3 y 100.00e-3 respectivamente.
   5. Establezca tiempo(s) de silencio como 0 y Segmentos como el número 2n+1 donde n es el número de ciclos. Aquí, se aplicó 21 para 10 ciclos.
   6. Establezca la condición de corte de la siguiente manera: para la condición-1 , establezca el elemento como final del paso y Vaya siguiente como siguiente.
   7. En la sección Configuración diversa de control , en la ficha Muestreo , establezca Elemento como Tiempo(s), OP como >= y DeltaValue como 0.333333 (paso-1), 0.1666666 (paso-2), 0.111111 (paso-3), 0.06667 (paso-4) y 0.03333 (paso-5) para cada velocidad de escaneo. Este es el intervalo de tiempo para registrar los datos.
   8. Haga clic en Guardar como para guardar el archivo de secuencia de análisis de CV en cualquier carpeta del equipo.
2. Configuración de la secuencia GCD para obtener los resultados del análisis
   1. Ejecute el programa de medición de potenciostato para establecer el archivo de secuencia del experimento de medición (Figura 2A).
   2. Haga clic en el botón Experimento de la barra de herramientas y vaya al Editor de archivos de secuencia > Nuevo o haga clic en el botón Nueva secuencia (Figura 2B). Haga clic en el botón Agregar para agregar un paso de secuencia (Figura 4A, B).
   3. En el paso 1, establezca Control como CONSTANTE, Configuración como GSTAT, Modo como NORMAL y Rango como Automático. Establezca la referencia para Current(A) como CERO. Cuando la masa del electrodo es de 0.00235 g, establezca el valor como 1.8618e-3 , lo que significa que la densidad de corriente es de 1 A / g.
   4. Establezca la condición de corte de la siguiente manera: para la condición-1, establezca Elemento como Voltaje, OP como >=, DeltaValue como 800e-3 y Vaya siguiente como siguiente.
   5. Establezca lo siguiente en la sección Configuración de control varios : en la pestaña Muestreo , establezca Elemento como Tiempo(s), OP como >= y DeltaValue como 0.1.
   6. En el paso 2, cada conjunto es el mismo que en el paso 1, excepto el valor establecido de Current(A) como el valor negativo del paso-1 (-1.8618e-3). Establezca la Condición-1 de la siguiente manera: Item as Voltage, OP as <=, DeltaValue as -200e-3 y Go Next as Next.
   7. En el paso 3, establezca Control como LOOP, Configuración como CICLO y establezca Lista-1 en Condición-1 de Condición de corte como Bucle siguiente, Ir siguiente como Paso-1 y establecer Lista-2 como Paso final e Ir siguiente como Siguiente. Establezca el valor de iteración como 10 , que es el número de ciclos repetitivos.
   8. El paso 1, el paso 2 y el paso 3 forman un solo bucle. Cópielos y péguelos después del paso 4 y cambie el valor de Corriente (A) a 3.7236e-3, 5.5855e-3, 9.3091e-3 o 18.618e-3, calculado para varias densidades de corriente de 2,3,5 y 10 A/g.
   9. Haga clic en Guardar como para guardar el archivo de secuencia de análisis GCD en cualquier carpeta del equipo.
3. Ajustes de secuencia EIS para obtener los resultados del análisis
   1. Ejecute el programa de medición de potenciostato para establecer el archivo de secuencia del experimento de medición (Figura 2A).
   2. Haga clic en el botón Experimento de la barra de herramientas y vaya al Editor de archivos de secuencia > Nuevo o haga clic en el botón Nueva secuencia (Figura 2B). Haga clic en el botón Agregar para agregar un paso de secuencia (Figura 5A, B).
   3. En el paso 1, establezca Control como CONSTANTE, Configuración como PSTAT, Modo como TIMER STOP y Rango como Automático. Establezca la Referencia para Voltaje (V) como Eref y el Valor como 500e-3 , que es la mitad del tamaño del rango de voltaje.
   4. Establezca la condición de corte de la siguiente manera: para la condición-1 , establezca Elemento como Tiempo de paso, OP como >=, DeltaValue como 3:00 e Ir siguiente como Siguiente. Este es el proceso para estabilizar el dispositivo potenciostato.
   5. En el paso 2, establezca Control como EIS, Configuración como PSTAT, Modo como LOG y Rango como automático. Establezca la velocidad de inicial (Hz) como normal y el valor de inicial (Hz) y medio (Hz) como 1.0000e + 6 , que es el valor de alta frecuencia y final (Hz) como 10.000e-6, que es el valor de baja frecuencia.
   6. Establezca la referencia para Bias(V) como Eref y Value como 500e-3. Para obtener un resultado de respuesta lineal, establezca la amplitud (Vrms) como 10.000e-3. Establezca la densidad como 10 y la iteración como 1.
   7. Haga clic en Guardar como para guardar el archivo de secuencia de análisis EIS en cualquier carpeta del equipo.

3. Análisis electroquímico

1. Opere el dispositivo potenciostato y ejecute el programa de medición para realizar los análisis CV, GCD y EIS. Llene 100 ml de electrolito acuoso de 2 M H₂SO₄ en un recipiente de vidrio (se utilizó un recipiente de vidrio en forma de vaso de precipitados).
2. Antes de comenzar la medición, en el potenciostato, conecte los tres tipos de líneas: el electrodo de trabajo (L-WE), el electrodo de referencia (L-RE) y el contraelectrodo (L-CE), a la malla SUS, electrodo de referencia (Ag/AgCl) y contraelectrodo (cable Pt), respectivamente (Figura 6). Conecte la cuarta línea, el sensor de trabajo (L-WS) al L-WE.
3. Cubra el recipiente de vidrio con una tapa y sumerja los tres electrodos en el electrolito a través de una perforación en la tapa. Coloque los electrodos de manera que el WE se mantenga a una distancia constante entre el CE y el RE.
4. Ejecute el programa de medición y abra la secuencia preparada. Haga clic en Aplicar a CH para insertar la secuencia en el canal del potenciostato. Inicie la medición haciendo clic en el botón Inicio .

4. Análisis de datos

1. Análisis de datos de CV para ajustar el gráfico
   1. Abra los datos de medición sin procesar en el programa de conversión para obtener los resultados en formato de hoja de cálculo. Haga clic en el botón Archivo y abra los datos sin procesar. Seleccione todos los ciclos y haga clic en Exportar ASCII en la barra de herramientas. Compruebe el ciclo, el voltaje y la corriente en columnas para exportar en el lado derecho del programa.
   2. Haga clic en Crear directorio y, a continuación , haga clic en Exportar para convertir datos sin procesar a formato de hoja de cálculo.
   3. Abra el archivo de hoja de cálculo y extraiga los valores de voltaje y corriente de los ciclos 10, 20, 30, 40 y 50, que son los últimos ciclos a cada velocidad de escaneo.
   4. Traza el gráfico CV con el voltaje como eje X y la densidad de corriente específica como eje Y.
2. Análisis de datos GCD para ajustar el gráfico
   1. Abra los datos de medición sin procesar en el programa de conversión para obtener los resultados en formato de hoja de cálculo. Haga clic en el botón Archivo y abra los datos sin procesar. Seleccione todos los ciclos y haga clic en Exportar ASCII en la barra de herramientas. Compruebe el ciclo, el voltaje y el tiempo de ciclo en columnas para exportar en el lado derecho del programa.
   2. Haga clic en Crear directorio y, a continuación , haga clic en Exportar para convertir datos sin procesar a formato de hoja de cálculo.
   3. Abra el archivo de hoja de cálculo y extraiga los valores de voltaje y CycleTime para los ciclos 10, 20, 30, 40 y 50, que son los últimos ciclos en cada densidad de corriente.
   4. Traza el gráfico GCD con el tiempo de ciclo como eje X y voltaje como eje Y.
3. Análisis de datos EIS para ajustar el gráfico
   1. Datos de medición en bruto abiertos en el programa EIS. Haga clic en el icono Abrir archivo y abra los datos sin procesar y haga clic en el nombre de archivo que se aplicó para ver los datos detallados.
   2. Extraiga Z' [Ohm] como el valor X y Z'' [Ohm] como el valor Y y trace el gráfico EIS.

Los electrodos se fabricaron de acuerdo con el paso 1 del protocolo (Figura 1). Se unieron electrodos delgados y homogéneos a la malla SUS con un tamaño de 1 cm2 y un grosor de 0.1-0.2 mm. Después del secado, se obtuvo el peso del electrodo puro. El electrodo se sumergió en un electrolito acuoso de 2 M H2SO4, y se permitió que el electrolito impregnara suficientemente el electrodo antes de los análisis electroquímicos. La secuencia de producción y la configuración del sistema para las mediciones electroquímicas se realizaron de acuerdo con los pasos 2 y 3 del protocolo (Figura 2 - Figura 5). El recipiente de vidrio utilizado en el sistema puede tener varias formas29 donde se minimiza la distancia entre cada electrodo. Los resultados de la medición se organizaron e interpretaron de acuerdo con el paso 4 del protocolo. Para confirmar si el análisis fue exitoso, se debe verificar el gráfico en tiempo real obtenido durante el análisis y la forma del gráfico de los datos brutos obtenidos después del análisis (Figuras 3B,4C,5C). En el caso de CV, se obtuvo un gráfico en forma de caja a 300 mV/s, mientras que GCD mostró un triángulo simétrico. En el caso de EIS, es posible comprobar si el análisis se realiza correctamente a través del tamaño de la resistencia y semicírculo de serie equivalente, y el patrón a baja frecuencia dependiendo de las características del material.

La Figura 7 presenta los datos de CV, GCD y EIS. CV es la técnica más común para determinar la capacitancia de los electrodos y las características de los materiales en función del potencial. El gráfico CV en forma de rectángulo bien desarrollado en el rango de velocidad de escaneo de 10 a 200 mV / s indica las características de EDLC y confirma que el supercondensador funcionó bien como un EDLC con buena capacidad de velocidad30 (Figura 7A). Sin embargo, cuando la velocidad de escaneo fue superior a 300 mV/s, el gráfico perdió su forma rectangular y colapsó, lo que significa que el electrodo perdió las características de EDLC (Figura 7B). La capacitancia específica de los supercondensadores se puede calcular a partir de los datos CV a cada velocidad de escaneo utilizando la siguiente ecuación6:

(1)

donde Csp, v, V1, V2 e I(V) son la capacitancia específica, la velocidad de escaneo, el límite de voltaje de descarga, el límite de voltaje de carga y la densidad de corriente del voltamograma (A / g), respectivamente. La capacitancia específica fue de 126, 109, 104, 97 y 87 F/g a velocidades de escaneo respectivas de 10, 20, 30, 50 y 100 mV/s.

GCD se puede utilizar para determinar la estabilidad del ciclo y los parámetros de resistencia del electrodo. Como se muestra en la Figura 7C, el gráfico GCD del electrodo presentó un perfil lineal simétrico31 en todas las densidades de corriente dentro del rango de potencial de −0.2 a 0.8 V. Esta es también una propiedad característica de los EDLC. Posteriormente, a medida que aumentaba la densidad de corriente, el tiempo en el eje x disminuía y el área del triángulo disminuía. La capacitancia específica se calculó dividiendo el tiempo de descarga por el voltaje y multiplicando por la densidad de corriente, dando valores de 153, 140, 135, 120 y 110 F / g a las respectivas densidades de corriente de 1, 2, 3, 5 y 10 A / g. La resistencia interna (RESR) se calculó utilizando la siguiente ecuación32:

(2)

donde ΔV es la gota IR, que es la caída potencial debida a la resistencia (este es un efecto aditivo de los componentes de la celda y electrolitos 6,25), e I es la densidad de corriente. El valor de RESR fue de 0,00565 Ω a una densidad de corriente de 1 A/g. La prueba de ciclo largo se puede utilizar para determinar la estabilidad del ciclo del WE. La estabilidad del ciclo es uno de los principales problemas en los sistemas de almacenamiento de energía cuando se aplica a un dispositivo eléctrico y se puede confirmar repitiendo muchos ciclos a una densidad de corriente constante. Como se muestra en la Figura 7D, el AC WE mostró una retención de capacitancia del 99,2% durante 10000 ciclos a una densidad de corriente de 10 A / g.

Los gráficos EIS se trazan en la Figura 7E,F. EIS es un método útil para identificar la resistencia de los sistemas celulares sin destrucción. La impedancia de la celda es una función de la frecuencia (el rango de frecuencia típico es de 100 kHz a 10 MHz) con un voltaje pequeño (5 mV o 10 mV)14,33. Además, la gráfica de Nyquist es una forma común de representar los datos de impedancia, donde la parte imaginaria/real de la impedancia se traza en el rango de frecuencias. Los datos resultantes se registran desde el dominio de alta frecuencia hasta el dominio de baja frecuencia, y cada parte representa varios tipos de resistencia6. Como se muestra en la Figura 7E, la gráfica de Nyquist se puede dividir en cuatro partes. La parte A corresponde a la resistencia en serie equivalente, que se conoce como la suma de la resistencia del electrolito a granel34,35 y la resistencia de contacto entre el electrodo y el colector de corriente36,37. La parte B presenta un semicírculo, cuyo diámetro refleja la resistencia electrolítica en los poros de los electrodos38 o la resistencia de transferencia de carga34. Además, la suma de las partes A y B puede interpretarse como la resistencia interna, que es la suma de la resistencia del electrolito a granel y la resistencia de transferencia de carga36. En la parte C, la región de la línea de 45° indica la limitación del transporte iónico de las estructuras de los electrodos en el electrolito34,39 o la limitación del transporte de iones en el electrolito a granel35. Por último, la línea vertical de la parte D (Figura 7F) se atribuye al comportamiento capacitivo dominante de la doble capa eléctrica formada en la interfaz electrodo/electrolito40. El gráfico EIS para el sistema de ejemplo mostró valores de resistencia en serie equivalentes muy pequeños y semicírculo (Rct), y la forma a bajas frecuencias parecía cercana a la vertical, lo que indica las características EDLC del dispositivo 6,41.

Figura 1. Proceso de fabricación del supercondensador. (A) Preparar los materiales para el electrodo y mezclar con IPA. (B) Hacer un electrodo en forma de masa. (C) Extienda el electrodo finamente, córtelo en 1 cm2 de tamaño con un grosor de 0.1-0.2 mm y conéctelo a la malla de acero inoxidable (SUS). (D) Sumergir el supercondensador en electrolito después de presionar y secar. Abreviaturas: PTFE= politetrafluoroetileno; IPA= isopropanol. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figura 2. Ejecute el programa para la configuración de la secuencia. (A) Ejecute el programa de análisis y (B) cree el nuevo archivo de secuencia con el editor. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figura 3. Configuración de la secuencia de CV. (A) Ajuste de secuencia CV para cada velocidad de escaneo y (B) gráficos CV de medición en tiempo real. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figura 4. Configuración de la secuencia GCD. (A, B) Ajuste de secuencia GCD para cada densidad de corriente y (C) gráficos GCD de medición en tiempo real. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figura 5. Ajustes de secuencia EIS. (A, B) Ajuste de secuencia EIS y (C) gráfico EIS de medición en tiempo real. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figura 6. La composición básica del sistema de tres electrodos para la medición electroquímica. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figura 7. Gráficos de análisis electroquímicos. (A) CV a bajas tasas de escaneo (10 mV/s - 100 mV/s); (B) CV a altas velocidades de escaneo (200 mV/s - 1000 mV/s); C) GCD a una densidad de corriente de 1 a 10 A/g; D) Ensayo de ciclo largo a la densidad de corriente de 10 A/g; (E, F) EIS Nyquist parcelas. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Los autores no tienen nada que revelar.