Presentamos un protocolo para probar las propiedades electroquímicas y físicas de un electrolito polimérico en gel de supercondensador utilizando una pila de botón.
Artículo de método
Presentamos un protocolo para probar las propiedades electroquímicas y físicas de un electrolito polimérico en gel de supercondensador utilizando una pila de botón.
Los supercondensadores (SC) han atraído la atención como dispositivos de almacenamiento de energía debido a su alta densidad y rendimiento de ciclo largo. Los SC utilizados en dispositivos que funcionan en sistemas estirables requieren electrolitos estirables. Los electrolitos poliméricos en gel (GPE) son un sustituto ideal de los electrolitos líquidos. El alcohol polivinílico (PVA) y el fluoruro-co-hexafluoropropileno de polivinilideno (PVDF-HFP) se han aplicado ampliamente como electrolitos basados en matriz polimérica para supercondensadores debido a su bajo costo, químicamente estable, amplio rango de temperatura de funcionamiento y altas conductividades iónicas. En este artículo, describimos los procedimientos para (1) sintetizar un electrolito de polímero en gel con PVA y PVDF-HFP, (2) medir la estabilidad electroquímica de los electrolitos de polímero en gel mediante voltamperometría cíclica (CV), (3) medir la conductividad iónica de los electrolitos de polímero en gel mediante espectroscopia de impedancia electroquímica (EIS), (4) ensamblar celdas de botón simétricas utilizando electrodos de carbón activado (CA) con los electrolitos de polímero de gel basados en PVA y PVDF-HFP, y (5) la evaluación del rendimiento electroquímico mediante análisis galvanostático de carga-descarga (GCD) y CV a 25 °C. Además, describimos los desafíos y los conocimientos obtenidos de estos experimentos.
Los SC flexibles han crecido rápidamente en los últimos años para la fabricación de productos electrónicos con pantallas extensibles y dispositivos de energía portátiles. Las SC flexibles suelen estar formadas por electrodos flexibles1, separadores2 y el electrolito3 en un conjunto flexible. Por lo tanto, los GPE son la estructura más efectiva debido a su flexibilidad4, naturaleza libre de separadores, conductividad iónica relativamente alta5 y capacidad de formación de película delgada6.
Para preparar las matrices poliméricas de los GPE, en los últimos años se han desarrollado materiales como el polimetilmetacrilato (PMMA), PVDF-HFP y PVA. El PVA y el PVDF-HFP se han aplicado especialmente como electrolitos basados en matriz polimérica para SC debido a su bajo costo, químicamente estable, amplio rango de temperatura de funcionamiento y altas conductividades iónicas a temperatura ambiente (RT).
En este trabajo, describimos un método sintético para dos materiales representativos de la matriz polimérica, PVA7 y PVDF-HFP, y la caracterización electroquímica del electrolito en gel basado en el material de la matriz polimérica. En resumen, ilustramos la síntesis general, los métodos de procesamiento de materiales y los métodos de evaluación del rendimiento empleados para fabricar SC estirables.
Para su aplicación en SC flexibles, los electrolitos poliméricos deben exhibir las siguientes propiedades: (1) alta conductividad iónica a temperatura ambiente, (2) alta estabilidad química y electroquímica, (3) buenas propiedades mecánicas de estabilidad dimensional y (4) suficiente procesabilidad de película delgada. Estas características se confirmaron mediante EIS, CV y ensayos de tracción. Las mediciones de EIS y CV se llevaron a cabo utilizando una pila de botón. En primer lugar, se estimó la conductividad iónica del electrolito basado en la matriz polimérica de acuerdo con la ecuación utilizando la impedancia. En segundo lugar, se estimaron las estabilidades químicas y electroquímicas del electrolito basado en matriz polimérica mediante las pruebas CV y GCD. Las estabilidades de los electrolitos basados en la matriz polimérica se demostraron mediante el control del rango de voltaje probado por el CV. En tercer lugar, se evaluaron las propiedades mecánicas de los electrolitos basados en la matriz polimérica mediante la realización de pruebas de tracción.
Se fabricó una pila de botón utilizando electrolitos basados en matriz polimérica de PVA y PVDF-HFP con celdas simétricas de CA. Se evaluaron las prestaciones de los dos supercondensadores de celda de botón diferentes a 25 °C. Debido a que este trabajo involucra principalmente electrolitos basados en matriz polimérica de PVA y PVDF-HFP, el resto de este documento se centra en estos electrolitos. A continuación se describen los procedimientos detallados de estos experimentos, las dificultades en la ejecución y los conocimientos obtenidos de estos experimentos.
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1. Síntesis de electrolitos basados en matriz polimérica PVA y PVDF-HFP
NOTA: Al manipular metanol, es mejor evitar la exposición directa tanto como sea posible.
2. Caracterización de las GPEs
3. Preparación del electrodo de CA compuesto
4. Preparación y prueba de celdas de botón
5. Métodos de prueba EIS, CV y GCD para los GPE de PVA y PVDF-HFP
NOTA: Los potenciostatos constan de un sensor de trabajo (WS), un electrodo de trabajo (WE), un electrodo de referencia (RE) y un contraelectrodo (CE).
6. Prueba de gel elástico
7. Prueba de deformación de gel estirable
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El PVA se aplicó ampliamente como electrolito a base de matriz polimérica para SC porque es biodegradable, económico, químicamente estable y no tóxico, tiene un amplio rango de temperatura de funcionamiento y tiene una capacidad de formación de película transparente10,11. El PVA mejora la conductividad iónica debido a sus grupos hidroxilo que absorben agua12. En este estudio, preparamos el electrolito en gel a base de PVA mezclando H3...
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Nuestro enfoque para el desarrollo de SCs estirables implicó la síntesis de GPEs y su posterior evaluación en células de moneda prototípicas. En particular, los GPE basados en PVA y PVDF-HFP se probaron en pilas de botón con electrodos de CA simétricos o placas SUS. Los pasos críticos en este enfoque incluyen 1) prevenir la generación de burbujas durante la preparación de GPE, 2) desarrollar un procedimiento de ensamblaje de celdas que concuerde con un supercondensador en funcionamiento ...
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Los autores no tienen ningún conflicto de intereses que revelar.
La investigación contó con el apoyo del Programa de Desarrollo de Competencias para Especialistas de la Industria del MOTIE coreano operado por KIAT (No. P0012453, Proyecto de Capacitación de Expertos en Pantallas de Próxima Generación para Procesos y Equipos de Innovación, Ingenieros de Materiales), y las Becas de Investigación de la Universidad de Chung-Ang en 2021.
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| Nombre | Empresa | Número de catálogo | Comentarios |
|---|---|---|---|
| 1 M LiPF6 en EC/DMC=1/1, v/v | Sigma aldrich | 746738 Electrolito para PVDF-HFP Electrolito de gel a base de polímeros Carbón | |
| activado | Sigma aldrich | 902470 | Material activo |
| Ag/AgCl Electrodo | BASi | RE-5B | Electrodo de referencia |
| Negro de humo | Sigma aldrich | 699632 Material conductor | |
| Diamino-poli (propileno óxido) (DPPO) | Sigma aldrich | 80506-64-5 material de | enlace corss para electrolito de gel a base de polímero pvdf-hfp |
| Éter diglicidil de bisfenol-A (DEBA) | Sigma aldrich | 106100-55-4 material de | enlace corss para electrolito de gel a base de polímero pvdf-hfp |
| Dimetilformamida (DMF) | Samchun | D0551 | |
| Máquina de prensado de electrodos | Rotech | MP200 | |
| Extractor | WonA Tech | Convert program (datos brutos a Excel) | |
| Isopropanol (IPA) | Samchun | I0346 | Disolvente para fundir el aglutinante |
| Ácido fosfórico | Samchun | 00P4277 | |
| poli (etilenglicol) diglicidil éter (PEGDE) | Sigma aldrich | 475696 corss material de enlace para pvdf-hfp electrolito de gel a base de polímeros | |
| Politetrafluoroetileno ( PTFE) | Sigma aldrich | 430935 | aglutinante |
| alcohol polivinílico (PVA) | Sigma aldrich | 9002-89-5 | |
| Fluoruro de polivinilideno-co-hexafluoropropileno (PVDF-HFP) | Sigma aldrich | 427160 | |
| Potenciostato | WonA Tech | Zive SP1 | |
| Electrodo Pt | BASi | MW-018122017 | Contraelectrodo |
| Smart gestión 6(SM6) | WonA Tech | Programa de secuencia de ajuste y medición del resultado electroquímico | |
| Ácido sulfúrico | Samshun | S1423 | Electrolito |
| Máquina de ensayo de tracción | Nanotech | NA-50K Máquina de | ensayo de tracción |
| Zman | WonA Tech | EIS program |
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