Presentamos un procedimiento paso a paso para la exfoliación electroquímica del fósforo negro (BP), uno de los materiales 2D emergentes más prometedores con aplicaciones en (opto)electrónica, a partir de sus cristales a granel, así como la caracterización morfológica por microscopía electrónica de barrido, microscopía de fuerza atómica y microscopía electrónica de transmisión.
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Artículo de método
Exfoliación electroquímica para producir fósforo negro de alta calidad
En este artículo
Resumen
Resumen
Para obtener materiales bidimensionales (2D) de alta calidad a partir de los cristales voluminosos, la delaminación bajo un estímulo controlado externamente es crucial. La exfoliación electroquímica de materiales en capas requiere una instrumentación sencilla, pero ofrece materiales 2D exfoliados de alta calidad con altos rendimientos y características de escalabilidad sencilla; Por lo tanto, representa una tecnología clave para avanzar en los estudios fundamentales y las aplicaciones industriales. Además, la procesabilidad de la solución de materiales 2D funcionalizados permite la fabricación de dispositivos (opto)electrónicos y energéticos a través de diferentes tecnologías de impresión, como la impresión por inyección de tinta y la impresión 3D. En este trabajo se presenta paso a paso el protocolo de exfoliación electroquímica para la síntesis de fósforo negro (BP), uno de los materiales 2D emergentes más prometedores, a partir de sus cristales a granel, a saber, la exfoliación electroquímica catódica de BP en presencia de N(C4H9)4∙HSO4 en carbonato de propileno, la preparación de la dispersión por sonicación y la posterior centrifugación para la separación de escamas, y caracterización morfológica por microscopía electrónica de barrido (SEM), microscopía de fuerza atómica (AFM) y microscopía electrónica de transmisión (TEM).
Introducción
Debido a sus propiedades mecánicas, eléctricas y ópticas superiores en comparación con sus análogos a granel en capas, los materiales 2D han atraído una atención considerable entre la comunidad científica. Siendo el predecesor y el más estudiado de todos los materiales 2D durante varias décadas, el grafeno sigue estando en el punto de mira de descubrimientos de vanguardia como las membranas1, los sensores2, los catalizadores3, las tecnologías energéticas4, los dispositivos espintrónicos topológicos5 y la física de la....
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Protocolo
NOTA: Consulte la Tabla de Materiales para obtener detalles relacionados con los materiales y equipos utilizados en este protocolo.
1. Síntesis de fósforo negro (BP) por exfoliación electroquímica
- Pica los trozos grandes de cristal BP en trozos pequeños de ~1-2 mm (≤5 mg) y confínalos dentro de una gasa de platino para que sirvan como cátodo.
- Corta un trozo de papel de platino con unas dimensiones de ~2cm2 para que sirva de ánodo y fíjalo de forma que quede orientado hacia el cátodo y esté a 2 cm de él.
- Para preparar el electrolito....
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Resultados
La figura 1 muestra la exfoliación electroquímica de los cristales de BP, el mecanismo de intercalación de TBA· HSO4 y la delaminación posterior, y la configuración de la celda de reacción.
Figura 1: Demostración esquemática del mecanismo de exfoliación electroquímica de cristales de fósfo.......
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Discusión
BP tiene una configuración de capa de valencia de 3s2 3p3, y cada átomo de fósforo posee un par de electrones solitarios, lo que hace que los átomos de fósforo sean vulnerables a la rápida degradación oxidativa en presencia de oxígeno, aguay luz. Para evitar la degradación, se recomienda utilizar disolventes y reactivos desgasificados y anhidros y llevar a cabo el proceso de producción en atmósfera inerte.
Durante la exfoliación de los cristales de.......
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Divulgaciones
Los autores declaran no tener conflictos de intereses.
Agradecimientos
Los autores agradecen la subvención ERC Consolidator en T2DCP, M-ERA-NET el proyecto HYSUCAP, el proyecto SPES3 financiado por el Ministerio de Educación e Investigación de Alemania (BMBF) en el marco del programa Forschung für neue Mikroelektronik (ForMikro), el 881603 Graphene Flagship Core 3 y la Emerging Printed Electronics Research Infrastructure (EMERGE). El proyecto EMERGE ha recibido financiación del Programa de Investigación e Innovación Horizonte 2020 de la Unión Europea en virtud del acuerdo de subvención nº 101008701. Los autores agradecen al Dr. Markus Löffler por las útiles discusiones y caracterización, y también recono....
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Materiales
| Nombre | Empresa | Número de catálogo | Comentarios |
|---|---|---|---|
| 2-Propanol | Sigma Aldrich | 278475 | anhidro, 99,5% |
| Microscopía de fuerza atómica (AFM) | Bruker Multimodo 8 sistema | ||
| Fósforo negro | Smart Elements | 4504 | Fósforo negro 5,0 g sellado bajo argón en ampolla |
| Centrífuga | Sigma 4-16KS | ||
| propileno | Sigma Aldrich | 310328 | anhidro, 99,7% |
| Microscopio electrónico de barrido (SEM) | Zeiss Gemini 500 | ||
| Tetra-n-butilamonio sulfato de hidrógeno | Sigma Aldrich | 791784 | anhidro, de flujo libre, Redi-Dri, 97% |
| Microscopía electrónica de transmisión (TEM) | Zeiss Libra 120 kV |
Referencias
- Yang, Q., et al. Ultrathin graphene-based membrane with precise molecular sieving and ultrafast solvent permeation. Nature Materials. 16 (12), 1198-1202 (2017).
- Goossens, S., et al. Broadband image sensor array based on graphene-CM....
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