Method Article

Un método completo para evaluar el rendimiento de fotocatalizadores para la degradación de antibióticos en la remediación ambiental

DOI:

10.3791/64478

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October 6th, 2022

 ,  ,  ,  ,  ,  ,  , 
1School of Chemical Engineering, Northwest University

In This Article

Summary

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Aquí se presenta un protocolo para explorar un conjunto universal de procedimientos experimentales para la evaluación exhaustiva de laboratorio de fotocatalizadores en el campo de la purificación ambiental, utilizando el ejemplo de la eliminación fotocatalítica de moléculas contaminantes orgánicas antibióticas del agua por compuestos de fosfato de plata sensibilizados con ftalocianina.

Abstract

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Varios antibióticos como la tetraciclina, la aureomicina, la amoxicilina y la levofloxacina se encuentran en grandes cantidades en los sistemas de aguas subterráneas y suelos, lo que puede conducir al desarrollo de bacterias resistentes y resistentes a múltiples fármacos, lo que representa una amenaza para los seres humanos, los animales y los sistemas ambientales. La tecnología fotocatalítica ha atraído un gran interés debido a su tratamiento rápido y estable y al uso directo de la energía solar. Sin embargo, la mayoría de los estudios que evalúan el rendimiento de los catalizadores semiconductores para la degradación fotocatalítica de contaminantes orgánicos en el agua son actualmente incompletos. En este documento, se diseña un protocolo experimental completo para evaluar exhaustivamente el rendimiento fotocatalítico de los catalizadores semiconductores. En esta invención, el fosfato de plata dodecaédrico rómbico se preparó mediante un método simple de síntesis en fase solvente a temperatura ambiente y presión atmosférica. Los materiales de heterounión BrSubftalocianina/Ag3PO4 se prepararon por el método solvotérmico. El rendimiento catalítico de materiales preparados para la degradación de tetraciclina se evaluó mediante el estudio de diferentes factores de influencia como la dosis del catalizador, la temperatura, el pH y los aniones a presión atmosférica utilizando una lámpara de xenón de 300 W como fuente de luz solar simulada y una intensidad de luz de 350 mW / cm2. En comparación con el primer ciclo, la BrSubftalocianina/Ag 3 PO 4construida mantuvo el 82,0% de la actividad fotocatalítica original después de cinco ciclos fotocatalíticos, mientras que la prístina Ag3PO4 mantuvo solo el 28,6%. La estabilidad de las muestras de fosfato de plata se probó aún más mediante un experimento de cinco ciclos. Este documento proporciona un proceso completo para evaluar el rendimiento catalítico de catalizadores semiconductores en el laboratorio para el desarrollo de catalizadores semiconductores con potencial para aplicaciones prácticas.

Introduction

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Las tetraciclinas (CT) son antibióticos comunes que proporcionan una protección eficaz contra las infecciones bacterianas y son ampliamente utilizados en la cría de animales, la acuicultura y la prevención de enfermedades 1,2. Se distribuyen ampliamente en el agua debido a su uso excesivo y aplicación inadecuada en las últimas décadas, así como a la descarga de aguas residuales industriales3. Esto ha causado una grave contaminación ambiental y graves riesgos para la salud humana; por ejemplo, la presencia excesiva de CT en el ambiente acuoso puede afectar negativamente la distribución de la comunidad microbiana y la resistencia bacteriana, dando lugar a desequilibrios ecológicos, principalmente debido a la naturaleza altamente hidrófila y bioacumulativa de los antibióticos, así como a un cierto nivel de bioactividad y estabilidad 4,5,6 . Debido a la hiperestabilidad de la CT en el medio ambiente, es difícil descomponerse naturalmente; Por lo tanto, se han desarrollado muchos métodos, incluidos los tratamientos biológicos, fisicoquímicos y químicos 7,8,9. Los tratamientos biológicos son altamente eficientes y de bajo costo10,11. Sin embargo, debido a que son tóxicos para los microorganismos, no degradan y mineralizan eficazmente las moléculas de antibióticos en el agua12. Aunque los métodos fisicoquímicos pueden eliminar los antibióticos de las aguas residuales directa y rápidamente, este método solo convierte las moléculas de antibióticos de la fase líquida a la fase sólida, no las degrada completamente y es demasiado costoso13.

A diferencia de los métodos convencionales, la fotocatálisis semiconductora ha sido ampliamente utilizada para la degradación de contaminantes en las últimas décadas debido a sus eficientes propiedades de degradación catalítica14. Por ejemplo, el catalizador magnético libre de metales nobles FexMny de Li et al. logró una oxidación fotocatalítica eficiente de una variedad de moléculas de antibióticos en agua sin el uso de ningún oxidante15. Yan et al. reportaron la síntesis in situ de nanoláminas de NiCo2O4 similares a lirios en carbono derivado de biomasa residual para lograr la eliminación fotocatalítica eficiente de contaminantes fenólicos del agua16. La tecnología se basa en un catalizador semiconductor excitado por la luz para generar electrones fotogenerados (e-) y agujeros (h+)17. Los e- y h+ fotogenerados se convertirán en radicales aniónicos superóxido (O2-) o radicales hidroxilo (OH-) reaccionando con O2 y H2O absorbidos, y estas especies oxidativamente activas oxidan y descomponen moléculas contaminantes orgánicas en agua en CO2 y H2Oy otras moléculas orgánicas más pequeñas18,19,20 . Sin embargo, no existe un estándar de campo unificado para la evaluación del rendimiento del fotocatalizador. La evaluación del rendimiento fotocatalítico de un material debe investigarse en términos del proceso de preparación del catalizador, las condiciones ambientales para un rendimiento catalítico óptimo, el rendimiento del reciclaje del catalizador, etc. Ag3PO4, con su prominente capacidad fotocatalítica, ha provocado una preocupación sustancial en la remediación ambiental. Este nuevo fotocatalizador logra eficiencias cuánticas de hasta el 90 % en longitudes de onda superiores a 420 nm, que es significativamente más alta que los valores previamente informados21. Sin embargo, la severa fotocorrosión y la insatisfactoria tasa de separación electrón-hueco de Ag3PO4 limitan su amplia aplicación22. Por lo tanto, se han hecho varios intentos para superar estos inconvenientes, como la optimización de la forma23, el dopaje iónico 24 y la construcción de heteroestructura25,26,27. En este artículo, Ag3PO4 se modificó utilizando control morfológico e ingeniería de heterounión. En primer lugar, los cristales dodecaédricos rómbicos Ag3PO4 con alta energía superficial se prepararon mediante síntesis en fase solvente a temperatura ambiente bajo presión ambiente. Luego, la BrSubftalocianina orgánica supramolecular (BrSubPc), que puede actuar como aceptor de electrones y donante de electrones, se autoensambló en la superficie del fosfato de plata por el método solvotérmico 28,29,30,31,32,33,34,35 . El rendimiento fotocatalítico de los materiales preparados se evaluó investigando el efecto de diferentes factores ambientales en el rendimiento fotocatalítico de las muestras preparadas para degradar trazas de tetraciclina en agua. Este documento proporciona una referencia para la evaluación sistemática del rendimiento fotocatalítico de los materiales, que es de importancia para el desarrollo futuro de materiales fotocatalíticos para aplicaciones prácticas en la remediación ambiental.

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Protocol

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1. Preparación del BrSubPc

NOTA: La muestra BrSubPc fue preparada de acuerdo con un trabajo previamente publicado36. La reacción se lleva a cabo en un sistema de línea de vacío de tubo de doble hilera, y el proceso de reacción se controla estrictamente en condiciones libres de agua y oxígeno.

  1. Tratamiento previo de materias primas
    1. Pesar 2 g de o-dicyanobenceno, secar en un horno de vacío durante 24 h, sacarlo y luego molerlo cuidadosamente en un mortero de ágata.
    2. Póngalo de nuevo en un horno de vacío durante 1 semana; Luego, sácalo y ponlo en un desecador.
    3. Mida 50 ml de o-diclorobenceno, agregue 1 g de sulfato de magnesio anhidro y revuelva la mezcla a temperatura ambiente (RT) durante 24 h a velocidad media.
  2. Luego, filtre la solución a presión reducida (-0.1-0.09 MPa), recoja el filtrado y déjelo a un lado.
  3. Agregue o-dicianobenceno pretratado (10 mmol, 1.28 g) en una botella Schlenk de 100 ml, evacúe el sistema con un dispositivo de línea de vacío de tubo de doble hilera y llene el sistema con nitrógeno. Luego, inyecte 50 ml de o-diclorobenceno pretratado bajo agitación magnética a 1,000 rpm durante 1 h para dispersar el o-dicianobenceno uniformemente.
  4. Ponga la botella de Schlenk en un baño de agua helada, luego agregue 1.3 ml de tribromuro de boro (BBr 3) bajo agitación magnética a 1,000 rpm durante 120 minutos, y observe el cambio de color del sistema de reacción a marrón oscuro.
  5. Luego, cambie rápidamente a un baño de aceite, eleve la temperatura a 120 ° C de reflujo durante 10 h y observe el cambio de color del sistema de reacción de marrón oscuro a púrpura brillante.
  6. Deje de calentar y enfríe a RT. Filtre la solución a presión reducida (-0.1-0.09 MPa) y recoja la torta de filtro, siendo el sólido púrpura en la torta el producto crudo.
  7. Poner el producto crudo BrSubPc obtenido en un horno de vacío durante 20 h. Retire y muele finamente el producto. Luego, extraiga con 200 ml de solución de metanol en un extractor Soxhlet hasta que la solución se vuelva incolora.

2. Preparación del dodecaédrico rómbico Ag3PO4

NOTA: El dodecaédrico rómbico Ag3PO4 fue preparado de acuerdo con la literatura previamente reportada35.

  1. Preparación de la solución de reacción
    1. Para la soluciónNH 4 NO 3 (0,05 M) denominada Solución 1, disolver 6 g de nitrato de amonio (NH4NO3, 99%) en 200 ml de agua desionizada, y tratar con ondas ultrasónicas a una frecuencia de 40 Khz, 300 W de potencia durante 5 min en un ciclo para disolverlo completamente. A continuación, colóquelo en un matraz aforado de 500 ml para fijar el volumen.
    2. Para la solución de NaOH (0,2 M) llamada Solución 2, disuelva 4 g de hidróxido de sodio (NaOH, 99%) en 200 ml de agua desionizada en un vaso de precipitados de vidrio, y sonicar durante 5 minutos a una frecuencia de 40 Khz, 300 W de potencia en un ciclo para disolverlo completamente. A continuación, colóquelo en un matraz aforado de 500 ml para fijar el volumen.
    3. Para la solución de AgNO 3 (0,05 M) denominada Solución 3, disolver 4,25 g de nitrato de plata (AgNO3, 99,8%) en 200 ml de agua desionizada en un vaso de precipitados de vidrio, y sonicar durante 5 min a una frecuencia de 40 Khz, 300 W de potencia en un ciclo para disolverlo completamente. A continuación, colóquelo en un matraz aforado de 500 ml para fijar el volumen.
    4. Para la soluciónK 2 HPO 4 (0,1 M) denominada Solución 4, disuelva 11,41 g de hidrogenofosfato de potasio (K2HPO4, 99,5%) en 400 ml de agua desionizada en un vaso de precipitados de vidrio y sonicar durante 5 minutos para disolverla completamente. A continuación, colóquelo en un matraz aforado de 500 ml para fijar el volumen.
  2. Agregue 2526 ml de agua desionizada a un vaso de precipitados y luego agregue 180 ml de solución NH 4 NO 3 (0.4M), 54 ml de solución de NaOH (0.2 M) y 120 ml de solución de AgNO3 (0.05 M) secuencialmente al vaso de precipitados.
  3. Revuelva vigorosamente la solución durante 10 minutos para preparar el complejo [Ag(NH3)2]+ . Finalmente, agregue 120 ml de solución K2HPO4 (0.1 M) al complejo y revuelva durante 5 min. Después de que el color de la solución cambia de incoloro a amarillo claro, el precipitado obtenido es Ag3PO4 dodecaédrico rómbico.
  4. Separar el precipitado resultante por centrifugación a 7155,5 x g durante 10 min a RT y posteriormente centrifugarlo tres veces con 50 mL de agua desionizada en las mismas condiciones. Guarde el decaédrico rómbico Ag3PO4 en RT en un ambiente seco y protegido de la luz.

3. Preparación de BrSubPc/Ag 3PO4

NOTA: Se prepararon cuatro relaciones compuestas diferentes de BrSubPc a Ag3PO4 de acuerdo con las relaciones de masa de 1:25, 1:50, 1:75 y 1:100.

  1. Disuelva 5,77 mg de BrSubPc en 50 ml de etanol en un vaso de precipitados de vidrio. Disuelva el BrSubPc completamente por sonicación a una frecuencia de 40 Khz, 300 W de potencia en un ciclo durante 30 minutos en RT.
  2. Luego, agregue 144.25 mg de Ag3PO4 a la solución anterior y sonicar a una frecuencia de 40 kHz, 300 W de potencia en un ciclo durante 30 minutos a RT.
  3. Revuelva la solución anterior en un baño de agua a 80 °C para permitir la evaporación completa del etanol.
  4. Secar el polvo amarillo parduzco resultante durante la noche en un horno a 60 °C. La muestra preparada se denomina BrSubPc/Ag3PO4 (1:25).
  5. Para las otras muestras de proporción compuesta (1:50, 1:75 y 1:100), siga el mismo procedimiento de preparación (pasos 3.1-3.4) que BrSubPc/Ag 3 PO4 (1:25) pero cambie la cantidad de BrSubPc a 2.94 mg, 1.97 mg y 1.49 mg, y la cantidad correspondiente de Ag3PO4 a 147.0 mg, 147.75 mg y 149.0 mg, respectivamente.

4. Caracterización de las muestras

  1. Realice análisis de difracción de rayos X de materiales en polvo utilizando una fuente de luz monocromática de Cu-Kα, λ = 0.15418 nm, que funcione a 30 kV y 15 mA.
  2. Utilizar la espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier (FT-IR) para caracterizar las características estructurales de los materiales preparados; El rango de longitud de onda de medición es de 500-4000 cm-1.
  3. Mida las propiedades de absorción de los materiales preparados mediante espectroscopia de absorción ultravioleta-visible sólida (UV-vis) en el rango de 200-800 nm.
  4. Determine el tamaño de partícula, la microestructura y la morfología de las muestras preparadas mediante microscopía electrónica de barrido a 5,00 KV de tensión de aceleración, detector InLens, aumento 500-13000, distancia de trabajo 7,4-7,7 mm.
  5. Tome 5 ml de la solución de reacción después de 5 ciclos y fije el volumen a 10 ml utilizando HNO3 concentrado. Digerir la solución de reacción con un espectrómetro de emisión óptica de plasma acoplado inductivamente (ICP-OES) a una velocidad de bombeo de 100 r/min, un flujo de nebulizador de 28,0 psi, gas auxiliar de 0,5 mL/min y un tiempo de descarga de la muestra de 20 s.

5. Prueba de actividad fotocatalítica

NOTA: La fuente de luz es una lámpara de xenón de 300 W y se utiliza un filtro de 400 nm para eliminar la luz ultravioleta de la fuente de luz. La lámpara de xenón se montó a 15 cm por encima de la solución y se determinó que la intensidad de la luz era de 350 mW/cm2.

  1. Para la solución de prueba, se disolvieron 10 mg de tetraciclina (TC) en 500 ml de agua destilada para obtener una solución de 20 ppm.
  2. A continuación, transfiera 50 ml de la solución TC de prueba a un reactor fotocatalítico de vidrio. Agite bien la solución con un agitador magnético a 1000 rpm y mantenga la temperatura a 25 °C. Luego, encienda el interruptor de la bomba de aire y agregue el aire a la solución a una velocidad de 100 ml / min para mantener la saturación de aire.
  3. Añadir 50 mg del fotocatalizador preparado a la solución problema para alcanzar una concentración de 1 g/L.
  4. Tome la primera muestra (3 ml) inmediatamente con una jeringa de vidrio. Después de agitar durante 30 minutos en la oscuridad, tome la segunda muestra y encienda la fuente de luz.
  5. Después de la irradiación durante 5 min, 10 min, 15 min, 20 min y 30 min, tome muestras líquidas (3 mL). Filtrar todas las muestras extraídas a través de una membrana de nylon de 0,22 μm para eliminar las partículas sólidas antes del análisis. Almacene las muestras filtradas lejos de la luz en tubos de centrífuga de 5 ml hasta el análisis.
  6. Medir la concentración de TC con un espectrofotómetro UV-Vis a 356 nm. Evaluar el efecto fotocatalítico por la tasa de degradación; la fórmula de cálculo específica de la tasa de degradación es la siguiente (Ec. (1)).
    figure-protocol-1(1)
    Donde, A0 es la absorbancia de la muestra antes de la iluminación, A es la absorbancia de la muestra en el momento de iluminación de t min.
  7. Utilice los mismos procedimientos experimentales para diferentes dosis de catalizador, con cantidades iniciales de catalizador como 30 mg, 40 mg, 50 mg, 60 mg y 70 mg.
  8. Para experimentos con diferentes pH, ajustar el pH de la solución de tetraciclina (50 ml, 20 mg/L) entre 2,0 y 9,0 con 0,01 mol/L de HCl y solución de NaOH. Utilice BrSubPc/Ag3PO4 como catalizador con una dosis de catalizador de 50 mg. Para otros procedimientos experimentales fotocatalíticos, siga los pasos descritos anteriormente 5.2-5.6.
  9. Investigar el efecto de la temperatura de reacción en la fotodegradación de la tetraciclina utilizando BrSubPc/Ag3PO4 como catalizador con una dosis de catalizador de 50 mg y pH de la solución = 6; el rango de temperatura es de 10-50 °C. Otros procedimientos experimentales fotocatalíticos son los mismos que los pasos 5.2-5.6 descritos anteriormente.
  10. Investigar los efectos de diferentes aniones sobre el rendimiento fotocatalítico de los catalizadores añadiendo 5 mmol/LNa2SO4, 5 mmol/L Na2CO 3, 5 mmol/L NaCl y 5 mmol/L NaNO3 a 50 mL de solución de tetraciclina, respectivamente. Utilice BrSubPc/Ag3PO4 como catalizador con una dosis de catalizador de 50 mg y pH de la solución = 7. Otros procedimientos experimentales fotocatalíticos son los mismos que los pasos 5.2-5.6 descritos anteriormente.
  11. Después de cada ciclo de reacción de degradación fotocatalítica, centrifugar la solución reaccionada a 7155,5 x g durante 10 min a RT, y luego centrifugarla tres veces con 10 ml de agua desionizada en las mismas condiciones (3 x 10 ml). Secar el sólido a 120 °C durante 1 h. Realizar cinco experimentos consecutivos de fotodegradación utilizando fotocatalizadores que se recuperaron después de cada paso sin cambios en la concentración total del catalizador para evaluar la estabilidad del fotocatalizador BrSubPc/Ag3PO4 .

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Results

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El dodecaedro rómbico Ag3PO4 se sintetizó con éxito utilizando este método de síntesis en fase solvente. Esto es confirmado por las imágenes SEM que se muestran en la Figura 1A, B. Según el análisis SEM, se encontró que el diámetro promedio de la estructura dodecaédrica rómbica estaba entre 2-3 μm. Los prístinos microcristales BrSubPc muestran una gran estructura irregular en escamas (Figura 1C). En la muestra compuesta, el...

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Discussion

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

En este artículo, presentamos una metodología completa para evaluar el rendimiento catalítico de los materiales fotocatalíticos, incluida la preparación de catalizadores, la investigación de los factores que afectan la fotocatálisis y el rendimiento del reciclaje de catalizadores. Este método de evaluación es universal y aplicable a todas las evaluaciones de rendimiento de materiales fotocatalíticos.

En cuanto a los métodos de preparación de materiales, se han descrito muchos esquemas para la ...

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Disclosures

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Los autores no tienen nada que revelar.

Acknowledgements

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Este trabajo fue apoyado por la Fundación Nacional de Ciencias Naturales de China (21606180) y el Programa de Investigación Básica de Ciencias Naturales de Shaanxi (Programa No. 2019JM-589).

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Materials

List of materials used in this article
NameCompanyCatalog NumberComments
Lámpara de xenón de 300 WCeauLightCEL-HXF300
AgNO3Aladdin Reagent (Shanghai) Co., Ltd.7783-99-5
Bomba de aireSamson Group Co.ACO-001
BBr3Bailingwei Technology Co., Ltd.10294-33-4
Baño de agua circulante a temperatura constanteBeijing Changliu Scientific Instruments Co.HX-105
DiclorometanoTianjin Kemiou Reactivo Químico Co., Ltd.75-09-2
EtanolTianjin Fuyu Química Fina Co., Ltd.64-17-5
Vector Bruker infrarrojo por transformada deFourier002
HexanoTianjin Kemiou Reactivo químico Co., Ltd.110-54-3
HNO3Aladdin Reactivo (Shanghai) Co., Ltd.7697-37-2
ICP-OESAglient5110
K2HPO4Aladdin Reactivo (Shanghai) Co., Ltd.16788-57-1
Sulfato de magnesioTianjin Kemiou Reactivo químico Co., Ltd.10034-99-8
MetanolTianjin Kemiou Reactivo Químico Co., Ltd.67-56-1
NaOHAladdin (Shanghai) Co., Ltd.1310-73-2
NH4NO3Sinopharm Group Chemical Reagent Co., Ltd.6484-52-2
o-diclorobencenoTianjin Fuyu Fine Chemical Co., Ltd.95-50-1
o-dicianobencenoSinopharm Group Chemical Reagent Co., Ltd.91-15-6
Microscopía electrónica de barridoJEOLJSM-6390
TriclorometanoTianjin Kemiou Reactivo químico Co., Ltd.67-66-3
Espectrofotómetro ultravioleta-visibleShimadzuUV-3600
Difractómetro de rayosX RigakuD/max-IIIA
Reactivo de

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