Realización de pruebas de corte en forma de Y montadas en microscopio

La mecánica continua no lineal ha proporcionado una lente crítica a través de la cual comprender la concentración de energía que conduce a la falla en sólidos blandos¹. Sin embargo, la predicción precisa de esta falla también requiere descripciones de las características microestructurales que contribuyen a la creación de nuevas superficies en la punta de grieta ^2,3. Un método para abordar tales descripciones es a través de la visualización in situ de la punta de la grieta durante la falla ^4,5. Sin embargo, el embotamiento de grietas en las pruebas típicas de fractura de campo lejano dificulta la adquisición de datos in situ al extender el material altamente deformado, potencialmente fuera del campo de visión del microscopio⁶. El corte en forma de Y ofrece una alternativa única para la visualización microestructural porque concentra la región de gran deformación en la punta de una cuchilla⁷. Además, el trabajo previo de nuestro grupo demuestra que este enfoque experimental único puede proporcionar información sobre las diferencias en la respuesta a fallas entre el desgarro de campo lejano y las condiciones de carga mediadas por contacto⁷.

El método de corte en forma de Y utilizado en el aparato presentado aquí se describió por primera vez hace décadas como un método de corte para caucho natural⁸. El método consiste en un corte de empuje de cuchilla fija a través de una pieza de prueba precargada en forma de Y. En la intersección de la "Y" está la punta de la grieta, que se crea antes de la prueba dividiendo una porción de una pieza rectangular en dos "patas" iguales (Figura 1B y Figura 2D). Las principales ventajas de este método de corte incluyen la reducción de las contribuciones de fricción a la energía de corte medida, la geometría variable de la cuchilla (es decir, la restricción de la geometría de la punta de grieta), el control de la tasa de falla (a través de la velocidad de desplazamiento de la muestra) y el ajuste separado del corte, C y desgarro, T, contribuciones de energía al _corte de energía G total (es decir, alterar la energía de falla por encima de un umbral de corte)⁸. Estas últimas contribuciones se expresan en una expresión simple y cerrada para la energía de corte⁹

Moneda (1)

que utiliza parámetros seleccionados experimentalmente, incluido el grosor de la muestra, t, deformación media de la pierna, , fuerza de precarga, f_pre y el ángulo entre las patas y el eje de corte, θ. La fuerza de corte, f_corte, se mide con el aparato como se detalla en Zhang et ^al.9. En particular, el aparato presentado aquí incluye un mecanismo nuevo, simple y preciso para ajustar el ángulo de la pierna, θ, y garantizar que la muestra esté centrada. Si bien ambas características son críticas para una configuración montada en un microscopio, el mecanismo también puede beneficiar las futuras implementaciones verticales de la prueba de corte en forma de Y al aumentar la facilidad de uso.

El progreso en la determinación de los criterios de falla apropiados para sólidos blandos ha estado en curso desde el éxito temprano de las geometrías de fractura independientes de la muestra introducidas por Rivlin y Thomas¹⁰. Se han utilizado tasas críticas de liberación de energía¹⁰, leyes de zonas cohesivas 11 y varias formas de enfoques de estrés o energía a distancia^12,13,14. Recientemente, Zhang y Hutchens aprovecharon este último enfoque, demostrando que el corte en forma de Y con cuchillas de radio suficientemente pequeño podría producir condiciones de falla umbral para fractura blanda⁷: una energía de falla umbral y una escala de longitud umbral para falla que varía de decenas a cientos de nanómetros en polidimetilsiloxano homogéneo y altamente elástico (PDMS). Estos resultados se combinaron con el modelado continuo y la teoría de escalado para desarrollar una relación entre el corte y el desgarro en estos materiales, demostrando así la utilidad del corte en forma de Y para proporcionar información sobre todos los modos de falla suave. Sin embargo, el comportamiento de muchas clases de materiales, incluidos los materiales disipativos y compuestos, permanece inexplorado. Se anticipa que muchos de estos exhibirán efectos gobernados por microestructuras a escalas de longitud por encima de la longitud de onda de la luz visible. Por lo tanto, en este estudio se diseñó un aparato que permite la caracterización visual cercana de estos efectos durante el corte en forma de Y por primera vez (por ejemplo, en compuestos, incluidos tejidos blandos, o de procesos disipativos, anticipados en escalas de longitud micrométrica a milímetro¹⁵).

1. Ajuste y fabricación de piezas modificables y consumibles

1. Utilice un cortador láser o una impresora 3D para fabricar pestañas desechables de ABS o acrílico que se ajusten al ancho de las patas de la muestra, B1 y B2 (7,5 mm x 7,5 mm para una muestra de 1,5 cm x 7 cm x 3 mm) (Figura 1B y Figura 2D). Se necesitan dos pestañas para cada prueba, una para cada pierna.
2. Clip de hoja de afeitar
   NOTA: Las dimensiones exactas del clip de hoja de afeitar requerido dependen de la profundidad de la hoja de afeitar utilizada.
   1. Modifique el diseño CAD (consulte Tabla de materiales) del archivo Clip de hoja. SLDPRT (Archivo de codificación suplementario 1) cambiando el ancho de la base del clip de modo que la distancia desde la punta de la hoja de afeitar seleccionada hasta la parte posterior del clip sea de 30,35 mm (Figura 1D). Este ajuste mantiene la punta de la hoja directamente debajo del punto de pivote (Figura 1E) del mecanismo de ajuste del ángulo (Figura 1A y Figura 2A) utilizado para ajustar el ángulo entre las piernas.
      NOTA: El aparato puede sostener cuchillas con una profundidad de 8-20 mm.
   2. Con ajustes precisos, imprima en 3D el clip de la hoja de afeitar (Figura 1D). Debido a errores de impresión 3D, es posible que la cola de milano del clip de la hoja de afeitar no se ajuste como se imprimió. Para solucionar esto, use papel de lija o una lima fina para eliminar el material de la parte posterior del clip de la hoja de afeitar hasta que se pueda insertar y quitar de su ranura en el soporte del clip de la cuchilla con la mano, pero aún esté apretado durante el corte.
3. Modifique las dimensiones del portamuestras (Figura 1C) utilizando el archivo de diseño CAD Portamuestras. SLDPRT (Archivo de codificación suplementario 2) para adaptarse a la abertura de la etapa específica del microscopio (Figura 2B). Para garantizar que el aparato pueda utilizar todo su rango de movimiento, es importante que la cavidad interna del soporte permanezca lo más grande posible.
4. Soporte de célula de carga
   NOTA: Las células de carga de tipo plegado vienen en muchas geometrías. La ubicación sobre la que montar el sensor de carga (la corredera interior, Figura 1E) requerirá ajustes dependiendo de la célula de carga seleccionada.
   1. Ajuste las siguientes dimensiones en la corredera interior (Figura 1E) para acomodar la célula de carga específica: 1) la ubicación de los orificios de montaje (actualmente dos orificios M3 con una distancia de centro a centro de 6 mm); 2) la distancia entre la viga de la célula de carga y el plano deslizante interior, dependiendo de la deflexión máxima de la viga de la célula de carga (actualmente a 3 mm); y 3) la altura y anchura para acomodar la geometría de la célula de carga (actualmente 35 mm y 12,1 mm, respectivamente).
      NOTA: El rango de longitud de la célula de carga que se puede utilizar sin interferir con el sistema de ajuste vertical (Figura 1E y Figura 2A) es de 10-63 mm. Si el tamaño de la célula de carga está fuera de este rango, una alternativa es quitar el sistema de ajuste de altura o rediseñar/alargar los brazos de la polea (Figura 1A).
5. Rediseñe, utilizando los archivos CAD apropiados, la plataforma de montaje y los brazos del bastidor (Figura 1A) para que se ajusten a la etapa específica de microscopio / microscopio utilizada. Específicamente, los brazos del marco (brazo del marco. SLDPRT, Archivo de codificación suplementario 3) puede necesitar ser modificado para facilitar la conexión. La altura de los brazos de la polea (Figura 1A) (brazo de polea. SLDPRT, Supplemental Coding File 4, y polea arm_Mirror.SLDPRT, Supplemental Coding File 5) también pueden necesitar ser modificados dependiendo de las alturas del plano de los orificios de montaje del microscopio y el plano superior de la etapa XY del microscopio.

2. Montaje mecánico

1. Una vez que todos los componentes del microscopio, la célula de carga, la hoja de afeitar y la muestra se hayan modificado adecuadamente, fabrique todos los componentes y construya el aparato (Figura 2A). Los componentes incluyen piezas impresas en 3D, cortadas con láser y comerciales listas para usar. Una lista detallada de las piezas se da en la Tabla de materiales. Los planos de ensamblaje de computadora de todas las piezas y ensamblajes de aparatos están disponibles en los Archivos de codificación suplementarios 1-17.
2. Para montar la célula de carga, primero conecte el soporte del clip de la cuchilla a la célula de carga (Figura 1E). Acople este conjunto a la corredera interior del sistema de ajuste vertical (Figura 1E y Figura 2A). Acople el sistema combinado del montaje del clip de la cuchilla, la célula de carga y la corredera interior del sistema de ajuste vertical en la corredera exterior del sistema de ajuste vertical (Figura 1E) que está montado en la parte inferior del mecanismo de ajuste del ángulo (Figura 1A y Figura 2A).
   NOTA: Las microcélulas de carga son frágiles. Tenga cuidado al manipular la célula de carga para minimizar cualquier fuerza aplicada fuera de las pruebas, especialmente las fuerzas en la dirección de la medición de la carga.

3. Montaje eléctrico

1. Configure la célula de carga y el sistema de adquisición de datos. Construir un circuito de amplificación siguiendo el esquema (Figura 1F, Esquema del circuito de amplificación. SchDoc [Archivo de codificación suplementario 18], y PCB del circuito de amplificación. PcbDoc [Archivo de codificación suplementario 19]). Conecte la señal de salida directamente a un sistema de adquisición de datos con un rango de entrada de 0-5 V. Conecte los elementos del circuito de acuerdo con la Figura 1G.
2. Calibre la célula de carga colocando un peso de cantidad conocida en el haz de deflexión y registrando la salida de voltaje en el código de calibración (calibrate_ni_daq.mlapp, Archivo de codificación complementario 20). Repita este proceso al menos 5 veces para diferentes pesos de cantidad conocida.
3. Calcule la constante de calibración de la célula de carga ajustando los datos conocidos de peso frente a voltaje en una línea. Introduzca este valor de calibración en el código de recopilación de datos (collect_data.mlapp, archivo de codificación complementario 21).
   NOTA: El enfoque para la adquisición de datos dependerá del tipo de célula de carga seleccionada. En este estudio, se utilizó una célula de carga de deflexión con una capacidad nominal máxima de 0,5 N, 0,05% de repetibilidad máxima de salida nominal (R.O.) y 0,03% de histéresis R.O. La señal de salida de ~10 mV se amplifica para permitir el uso de un sistema comercial de adquisición de datos (DAQ) (rango de entrada de -5 a 5 V, resolución de 16 bits). Como resultado, se obtuvo una resolución de fuerza superior a 1 mN mientras se recopilaban datos a una velocidad de 20 Hz después de aplicar un filtro de mediana rodante.

4. Montaje del aparato

1. Una vez construido el aparato y configurado la célula de carga y el sistema de adquisición de datos, sustituya el portaobjetos original montado en el escenario por el portamuestras personalizado.
2. Fije el conjunto al microscopio. Use orificios de montaje en la superficie superior del microscopio si están disponibles.
3. Ajuste el ángulo del corte aflojando el tornillo del pulgar de ajuste del ángulo y luego moviendo la diapositiva lineal (Figura 1A). Ajuste el ángulo después de medirlo con un transportador (Figura 2A) y apriete el tornillo del pulgar de ajuste del ángulo. El ángulo entre una pierna y el plano medio de la muestra, θ, se puede ajustar de 8° a 45° (Figura 1B).
4. Coloque dos poleas verticales detrás del aparato.

5. Preparación de la muestra

1. Dimensiones de la muestra: Prepare una muestra rectangular delgada (por ejemplo, 1,5 cm x 7 cm x 3 mm) de PDMS (consulte la Tabla de materiales) cortándola de una hoja más grande o usando un molde de las dimensiones correctas. Las dimensiones pueden variar, pero se recomienda un ancho de 1,5 cm o menos para una muestra con un grosor de 3 mm o menos para comenzar.
2. Corte de las piernas: Con una cuchilla de afeitar, corte la muestra 3 cm longitudinalmente a lo largo de la línea central para crear la muestra en forma de Y (Figura 1B). Esta longitud puede variar, pero las patas deben ser lo suficientemente largas como para acomodar las pestañas, pero lo suficientemente cortas como para dejar una muestra sin cortar para la medición.
3. Marcado de medición de deformación: Utilizando un marcador o tinta, coloque dos marcas, centradas y separadas por aproximadamente 1 cm, en cada una de las patas delgadas (Figura 2D) y el cuerpo de la muestra (seis en total) para permitir la medición del estiramiento aplicado en cada una de las tres patas de muestra bajo carga.
4. Fijación de las pestañas: Use pegamento de cianoacrilato similar a un adhesivo para unir una pestaña impresa en 3D o cortada con láser (paso 1.1) al final de cada pata (Figura 1B y Figura 2D).
5. Preparar la línea de tensión: Mida y corte dos longitudes de línea de pesca delgada. Se necesitan aproximadamente 30 cm de línea para el enrutamiento interno a través del mecanismo; Agregue más según sea necesario para enrutar la línea al conjunto externo de poleas (paso 4.4). Fije placas de pesaje de 5 g al extremo de las líneas que pasan a través de las poleas externas y ate el otro extremo a la lengüeta de cada pata.

6. Montaje de muestras

NOTA: Tenga cuidado durante este paso para asegurarse de que la muestra no toque el objetivo del microscopio para evitar dañarlo. Puede ayudar ajustar el objetivo y la etapa del microscopio para crear el mayor espacio posible para el montaje de muestras.

1. Sujete la base de la muestra con el tornillo de pulgar del portamuestras (Figura 1C).
2. Dirija la línea para cada pata a través de cada lado del sistema de poleas (Figura 1A y Figura 2A). Tome una foto de la muestra desde la parte superior mientras la muestra está bajo un peso insignificante sosteniendo una cámara contra la parte inferior del mecanismo de ajuste de ángulo. Asegúrese de que la cámara esté paralela al plano de muestra para minimizar los efectos de perspectiva.
3. Agregue el peso de precarga deseado de 75 g a ambos extremos de la línea de pesca cerca de las poleas externas. Aumente esta cantidad a 150 g o disminuya a 50 g para cambiar la contribución de desgarro si lo desea para este material y geometría de ejemplo. Tome una segunda foto de la muestra después de agregar el peso, nuevamente asegurándose de que la cámara esté paralela al plano de la muestra.
   NOTA: Las ponderaciones de ejemplo proporcionadas aquí se aplican específicamente a la muestra de PDMS utilizada en este estudio.
4. Alinee la línea de pesca desde la polea más baja con el plano Z de las patas de la muestra utilizando el componente Z de la etapa de microajuste de tres vías (Figura 1A). Coloque aproximadamente la punta de la hoja anticipada cerca del campo de visión del objetivo (Figura 2B).

7. Montaje de la cuchilla

1. Coloque la hoja de afeitar en el clip de la hoja correspondiente (paso 1.2) y asegure la cuchilla en su lugar con un tornillo de fijación. Coloque la cuchilla firmemente en el clip de la hoja (Figura 1D y Figura 2C) para asegurarse de que sea cuadrada. Deslice esta hoja de afeitar recortada en el soporte de clip de hoja conectado a la célula de carga (Figura 1E).
   NOTA: La cuchilla siempre debe colocarse después de montar la muestra. Si la cuchilla está en su lugar antes de la muestra, presenta un riesgo de seguridad para el usuario.

8. Alineación de los aparatos

1. Seleccione el objetivo del microscopio 2.5x, o tan alto como 20x si se desean imágenes más cercanas.
2. Utilice el ajuste de luz transmitida, aumentando la luz detrás de la muestra si es necesario.
3. Con la cuchilla en su lugar, enfoque el microscopio en la parte inferior de la misma, utilizando el sistema de ajuste vertical de la cuchilla si es necesario para llevar la punta a la distancia de trabajo adecuada para el objetivo (Figura 1E y Figura 2A). Alinee cuidadosamente la hoja de afeitar dentro del campo de visión del microscopio utilizando solo las direcciones X e Y de la etapa de microajuste de tres vías (Figura 1A).
4. A continuación, enfoque el microscopio en la muestra. Alinee la punta de la grieta con la hoja de afeitar (Figura 2B) traduciendo la etapa XY del microscopio (Figura 1A) para asegurarse de que el plano medio de la muestra se alinee con el plano medio del mecanismo de ajuste del ángulo.

9. Pruebas

1. Abra el código utilizado para la recopilación de datos de la celda de carga (collect_data.mlapp, archivo de codificación complementario 21).
2. Comience a registrar los datos de la célula de carga haciendo clic en el botón Iniciar grabación .
3. Traducir la muestra a través de la cuchilla de afeitar durante 1 cm o más a una velocidad constante utilizando el control de la etapa del microscopio. Recopile imágenes simultáneamente utilizando la interfaz de imágenes del microscopio.
4. Cuando la etapa XY del microscopio se detenga (Figura 1A), haga clic en el botón Detener grabación para detener la grabación de datos y guardar automáticamente un archivo *.txt de la respuesta de carga y tiempo.

Los parámetros utilizados durante los pasos 4 y 6 y los datos recopilados durante los pasos 6 y 9 se combinan para producir la energía de corte de la muestra. Según la Ec. 1, la determinación de la energía de corte requiere los siguientes parámetros: espesor de la muestra, t, fuerza de precarga, fpre, y el ángulo entre las patas y el eje de corte, θ. También se requieren los siguientes datos: la fuerza de corte, f corte y la tensión media de la pierna, . El primero proviene de datos de tiempo de fuerza recopilados a través del código informático. Los datos de fuerza-tiempo de una prueba típica (Figura 3A) ilustran una fuerza inicial alta, como se requiere típicamente para el inicio del corte, seguida de una fuerza constante, que indica corte en estado estacionario. La fuerza de corte, fcut, es el valor máximo de la fuerza dentro de este régimen de estado estacionario9. La tensión media en las piernas, , viene dada por

Ecán (2)

donde las imágenes de la muestra precargada y postcargada antes del corte (paso 6.2 y paso 6.3) se utilizan como galga extensométrica óptica para medir λ B 1, λB2 y λ A. Finalmente, estos valores se combinan para calcular la energía de corte utilizando la Ec. 1.

Para los resultados representativos reportados aquí: una cuchilla ultraafilada (radio de 129 nm), un ángulo de pierna de 32° y una precarga de 75 g ( = 1.04), medimos una energía de corte de 132.96 J / m2 para PDMS. Este valor se alinea bien con la energía de corte obtenida previamente en estas condiciones de 132,9 J/m 2 ± 3,4 J/m2, validando así la parte mecánica de la configuración de prueba demostrada aquí9. Si se desea, los datos de fuerza-tiempo se pueden convertir aproximadamente en datos de desplazamiento de fuerza utilizando el protocolo de movimiento de la etapa del microscopio (por ejemplo, velocidad constante).

La viabilidad de la configuración para recopilar simultáneamente imágenes de microscopio se ilustra en la Figura 3B. Estas imágenes se recopilan utilizando un objetivo de 2,5x 1) desde el inicio de la prueba, 2) más allá de la iniciación del corte y 3) durante todo el estado estacionario en una muestra PDMS con patrón de moteado mezclada en la proporción del fabricante de 10: 1. Mantuvimos el enfoque durante toda la prueba y demostramos la correspondencia uno a uno entre los datos mecánicos y ópticos. Observamos que la calidad y el aumento de las imágenes de microscopio obtenidas dependerán de la combinación de sistema / objetivo / etapa / programa utilizado.

Figura 1: Imágenes CAD del dispositivo de corte en forma de Y montado en el microscopio. (A) El aparato de corte completo montado sobre un microscopio invertido con una etapa XY automatizada. No se muestran las poleas verticales detrás del sistema de las que se cuelgan pesos muertos para crear fuerzas de precarga, fpre, en la muestra. (B) La muestra consiste en una sola pata, "A", de la cual se cortan dos patas iguales, "B1" y "B2", para crear una forma de "Y" con ángulo de pierna θ. (C) El portamuestras mantiene la muestra en su lugar dentro de una ranura en la etapa del microscopio. (D) La vista superior de los clips de hoja personalizables muestra cómo su rediseño acomoda cuchillas de diferentes alturas manteniendo el espacio de 30,35 mm que alinea la parte superior con el punto de pivote del mecanismo de ajuste de ángulo. (E) Una vista lateral en primer plano del sistema de ajuste vertical, la célula de carga y las piezas de montaje del clip de la cuchilla. (F) La señal de la célula de carga está mediada por un circuito de amplificación utilizado para convertir la salida de la célula de carga (0-10 mV) al rango de 0-5 V del sistema de adquisición de datos. (G) Este circuito se implementa conectándolo a la fuente de alimentación, la célula de carga y el sistema de adquisición de datos utilizando una placa de circuito impreso. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figura 2: Fotografías del dispositivo de corte en forma de Y montado en el microscopio. (A) Una fotografía del dispositivo de corte en forma de Y operativo con regiones de color falso agregadas para indicar las características clave del diseño. (B) Una vista hacia adelante del dispositivo que ilustre la alineación aproximada de la célula de carga y el plano medio de la muestra e indique la región a cortar que cae dentro del campo de visión del objetivo del microscopio. (La hoja y el clip de la hoja no están montados). (C) Ejemplos de cuchillas y clips montados con una altura total igual de 30,35 mm. (D) Una muestra en forma de Y PDMS antes del montaje, con las lengüetas y la línea de pesca adjuntas. Se han agregado marcadores de referencia a las patas "B1" y "B2" para medir el estiramiento promedio en la aplicación de precarga. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figura 3: Resultados representativos de corte in situ . (A) Una curva fuerza-tiempo para PDMS (10:1) utilizando una cuchilla ultraafilada (radio de 129 nm), un ángulo de pierna de 32° y una precarga de 75 g ( = 1,04). Las regiones de carga elástica, iniciación de corte, corte en estado estacionario y descarga de la curva están etiquetadas. (B) Se muestran círculos rojos que corresponden a las imágenes obtenidas por el microscopio. Se ha añadido un círculo amarillo para facilitar la observación del movimiento del patrón moteado. Barra de escala = 1 mm. Las marcas de tiempo, en segundos, se incluyen en la esquina superior izquierda de cada imagen. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

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