La capacidad de proporcionar información de alta resolución sobre una variedad de materiales ha convertido a la microscopía electrónica en una herramienta valiosa para la comunidad de investigación en ciencias físicas. En los últimos años, se han desarrollado muchas técnicas avanzadas de microscopía electrónica para proporcionar acceso a nuevas clases de materiales o proporcionar nuevos tipos de información sobre los materiales. Esta colección de métodos se centra en una selección de estas técnicas de vanguardia, incluidas las que brindan acceso a información sobre materiales en líquidos y gases y aquellas que brindan información nueva o mejorada sobre materiales sólidos más convencionales.
El primer artículo, escrito por Moon et al., describe las técnicas de haz de iones focalizado acoplado (FIB) y microscopía electrónica de barrido (SEM) realizadas a temperaturas criogénicas, que permiten caracterizar las interfaces líquido-sólido en un estado intacto a nanoescala1. Los autores proporcionan un flujo de trabajo para realizar crio-SEM y espectroscopia de rayos X de dispersión de energía (EDX) en muestras molidas con FIB, incluida la configuración del instrumento, la preservación de las interfaces líquido-sólido, el fresado de muestras por FIB y el análisis de imágenes y EDX de las superficies de la sección transversal resultante. Además del flujo de trabajo, los autores proporcionan un conjunto de resultados representativos para las interfaces de electrolito de metal de litio y líquido y una discusión sobre cómo evitar artefactos durante los diferentes pasos del proceso. Las técnicas descritas en este artículo proporcionan un acceso de alta resolución sin precedentes a interfaces líquido-sólido intactas y son invaluables para estudiar dispositivos de conversión y almacenamiento de energía electroquímica, por ejemplo.
En el siguiente artículo, Ohtsuka y Muto presentan un método conocido como espectroscopia de rayos X de canalización de electrones de alta resolución angular (HARECEXS) que utiliza la canalización de electrones emparejada con EDX y espectroscopia de pérdida de energía de electrones (EELS) en un microscopio electrónico de transmisión de barrido (STEM) para estudiar las ocupaciones del sitio y la información química dependiente del sitio sobre impurezas / dopantes en materiales2. Los autores presentan los procedimientos experimentales necesarios para realizar estos experimentos, incluido el preprocesamiento de muestras, la configuración/operación del instrumento y el análisis de datos. Además de los resultados representativos para BeTiO3 y Ca1.8Eu0.2Y0.2Sn0.8O4, los autores también brindan una discusión que incluye, entre otros temas, pautas para usuarios de instrumentos no equipados con ciertas características. La técnica HARECEXS descrita aquí es una herramienta útil para rastrear información química a escala atómica en una amplia gama de productos industriales.
En el siguiente artículo, los autores Miao et al. describen métodos para rastrear las posiciones de columnas atómicas en materiales cristalinos con precisión de picómetro utilizando un STEM3. Los autores discuten técnicas para la adquisición de imágenes STEM de alta resolución atómica, procesamiento de datos de seguimiento previo a la posición, cuantificación de la posición de la columna atómica y la medición correspondiente de la deformación de la red, y visualización de los resultados. También se presenta una interfaz gráfica de usuario (GUI) de MATLAB que ayuda en estos procesos, así como resultados representativos para estructuras de perovskita y una discusión sobre varios paquetes de análisis disponibles, entre otros temas. Estas técnicas permiten rastrear campos de deformación, por ejemplo, en una variedad de materiales con alta precisión y alta resolución espacial.
A continuación, Unocic et al. presentan un método para realizar mediciones in situ de alta resolución de materiales sometidos a reacciones en ambientes gaseosos en un STEM, conocido como reacción de gas de celda cerrada in situ (CCGR)4. Se presenta el protocolo experimental para realizar experimentos CCGR, incluida la preparación de muestras, el soporte STEM y la preparación de la configuración experimental, y cómo ejecutar el experimento y realizar el análisis de gases residuales (RGA). Los autores proporcionan resultados representativos para un catalizador heterogéneo de nanopartículas de Pt, así como una discusión adicional sobre la preparación de muestras y las aplicaciones de la técnica. Usando la técnica CCGR-STEM, se pueden identificar reacciones dinámicas localizadas, lo cual es muy desafiante usando otros métodos, pero es importante para estudiar catalizadores y materiales estructurales, por ejemplo.
En el artículo final de la colección, Zheng et al. demuestran métodos para mapear campos magnéticos a nanoescala mediante holografía electrónica fuera del eje en un microscopio electrónico de transmisión (TEM)5. Los autores incluyen una descripción de los pasos involucrados en la realización del experimento, así como en el análisis de los datos y la interpretación de los resultados. Los autores también proporcionan resultados representativos para los skyrmions magnéticos y una discusión sobre cómo optimizar los experimentos. La técnica TEM holográfica descrita en el artículo permite mapear campos magnéticos en dos dimensiones con resolución a nanoescala y, en el futuro, permitirá realizar mediciones en tres dimensiones cuando se combinen con técnicas tomográficas. brindando así la oportunidad de estudiar nanoestructuras magnéticas tridimensionales.
Con el tiempo, la microscopía electrónica está abarcando una gama cada vez más versátil de técnicas, que están ampliando su alcance desde la obtención de información estructural y elemental básica sobre materiales sólidos hasta proporcionar información más detallada y de alta resolución sobre estas propiedades, midiendo propiedades completamente nuevas como distribuciones de campos eléctricos / magnéticos y caracterizando muestras en contacto con materiales volátiles como líquidos y gases. Esta colección de métodos cubre una amplia gama de estas técnicas, representa un recurso valioso para los investigadores que comienzan a trabajar en los diversos campos en los que estas técnicas de microscopía electrónica de última generación son invaluables y proporciona una base sólida para aquellos que desarrollarán aún más estas técnicas en el futuro.