Una técnica mejorada para la detección de trimetilamina en medicina de origen animal mediante cromatografía de gases en el espacio de cabeza-espectrometría de masas cuadrupolar en tándem

Resumen

En este trabajo se describe un método de cromatografía de gases-espectrometría de masas cuadrupolar en tándem (HS-GC-MS/MS) adecuado para la determinación de trimetilamina (TMA) en medicamentos de origen animal. El protocolo incluye el pretratamiento de la muestra, el tratamiento del espacio de cabeza, las condiciones de análisis, la validación metodológica y la determinación de TMA en medicamentos de origen animal.

Resumen

Los medicamentos de origen animal tienen características distintivas y efectos curativos significativos, pero la mayoría de ellos tienen un olor obvio a pescado, lo que resulta en un cumplimiento deficiente de los pacientes clínicos. La trimetilamina (TMA) es uno de los componentes clave del olor a pescado en la medicina de origen animal. Es difícil identificar la TMA con precisión utilizando el método de detección existente debido al aumento de la presión en el vial del espacio de cabeza causado por la rápida reacción ácido-base después de la adición de lejía, lo que hace que la TMA escape del vial del espacio de cabeza, deteniendo el progreso de la investigación del olor a pescado de la medicina de origen animal. En este estudio, propusimos un método de detección controlada que introdujo una capa de parafina como capa de aislamiento entre el ácido y la lejía. La tasa de producción de TMA podría controlarse de manera efectiva licuar lentamente la capa de parafina a través del calentamiento termostático del horno. Este método mostró linealidad satisfactoria, experimentos de precisión y recuperaciones con buena reproducibilidad y alta sensibilidad. Prestó apoyo técnico para la desodorización de medicamentos de origen animal.

Introducción

El tratamiento de las enfermedades humanas mediante la utilización de productos derivados de partes de animales y/o sus subproductos (denominados aquí medicamentos de origen animal) está recibiendo cada vez más atención. Desempeñan un papel importante en el tratamiento del cáncer, las enfermedades cardiovasculares, la cirrosis hepática, la mastitis y otras enfermedades, con las ventajas de un efecto fuerte, una dosis pequeña y una eficacia clínica significativa y específica. Sin embargo, los medicamentos de origen animal generalmente tienen un olor a pescado prominente, lo que afecta en gran medida el cumplimiento de los pacientes y son especialmente desfavorables par....

Protocolo

Ver Tabla 1 para información sobre los materiales medicinales de Pheretima, Periplaneta americana e Hirudo. Fueron identificados por el profesor Xu Runchun, de la Universidad de Medicina Tradicional China de Chengdu, como los cuerpos secos de Pheretima aspergillum (E. Perrier), Periplaneta americana L . y Whitmania pigra Whitman.

1. Extracción de muestras

1. Triture Pheretima, Periplaneta americana e Hirudo con un molinillo de hierbas (ver Tabla de materiales), tamice el polvo medicinal a través de los t....

Resultados

En la Figura 1 y en la Figura 2 se muestran diagramas esquemáticos del principio de preprocesamiento y el funcionamiento de este protocolo, respectivamente. El tiempo pico de TMA fue de 2,3 min, con una forma de pico nítida y sin interferencia de otras impurezas (Figura 3). Midiendo el rango lineal de 0,1-10 μg/mL de solución estándar de TMA, con la concentración de TMA como abscisa y el área del pico como ordenada, se dibujó una cu.......

Discusión

Los medicamentos de origen animal provienen de todo el cuerpo, órganos o tejidos, productos fisiológicos o patológicos, excreciones o secreciones y productos procesados de animales. La TMA es una fuente importante de olor a pescado en los medicamentos de origen animal; es una sustancia maloliente típica con un umbral olfativo muy bajo (0,000032 × ^10-6 V/V) y un fuerte olor a pescado¹³. En la actualidad, el método HS-GC-MS comúnmente utilizado no puede detectar TMA en medicamentos de ori.......

Materiales

Lista de materiales utilizados en este artículo

Nombre	Empresa	Número de catálogo	Comentarios
Centrífuga	Beckman Coulter Trading (China) Co.	SSC-2-0213
Molinillo de hierbas medicinales chinas	Zhejiang Yongkang Xi'an Fábrica de hardware y productos farmacéuticos	HX-200K
Horno de convección	Sanyo Electric Co., Ltd	MOV-112F
Destaponadora para tapas de aluminio de 20 mm	ANPEL Laboratory Technologies (Shanghai) Inc	V1750004
Balanza electrónica	Shimadzu Corporation Japón
cromatografía de gases, espectrometría de masas	, Shimadzu Corporation, Japón	TQ-8050 NX
vial de espacio de cabeza,	ANPEL Laboratory Technologies (Shanghai), Inc
	Shanghai Biaomo Factory	FJ200-SH
Tapa premontada,	ANPEL Laboratory Technologies (Shanghai), Inc L4150050
Muestra tamiz	Zhenxing Fábrica de tamiz	/
SH-Amina volátil	Chengdu Meimelte Technology Co., Ltd	227-3626-01
Hidróxido de sodio	Chengdu Chron Chemicals Co., Ltd	2022101401
Cera de parafina sólida	Shanghai Fábrica de aparatos de Hualing Kangfu	20221112
Ácido tricloroacético	Chengdu Chron Chemicals Co., Ltd
Clorhidrato de trimetilamina	Chengdu Aifa Biotechnology Co., Ltd	AF22022108
Sistema de agua ultrapura	Sichuan Youpu Ultrapure Technology Co., Ltd	UPR-11-5T

AUW220D, , Homogeneizador 25760200, , , 2022102001