Las nanoláminas de hidróxido de níquel se sintetizan mediante una reacción hidrotermal asistida por microondas. Este protocolo demuestra que la temperatura y el tiempo de reacción utilizados para la síntesis de microondas afectan el rendimiento de la reacción, la estructura cristalina y el entorno de coordinación local.
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Artículo de método
Efecto de las condiciones de síntesis de microondas en la estructura de nanoláminas de hidróxido de níquel
En este artículo
Resumen
Resumen
Se presenta un protocolo para la síntesis hidrotermal rápida asistida por microondas de nanoláminas de hidróxido de níquel en condiciones ligeramente ácidas, y se examina el efecto de la temperatura y el tiempo de reacción en la estructura del material. Todas las condiciones de reacción estudiadas dan como resultado agregados de nanoláminas de α-Ni(OH)2 en capas. La temperatura y el tiempo de reacción influyen fuertemente en la estructura del material y el rendimiento del producto. La síntesis de α-Ni(OH)2 a temperaturas más altas aumenta el rendimiento de la reacción, reduce el espaciado entre capas, aumenta el tamaño del dominio cristalino, cambia las frecuencias de los modos vibratorios de aniones entre capas y reduce el diámetro de los poros. Los tiempos de reacción más largos aumentan los rendimientos de reacción y dan como resultado tamaños de dominio cristalino similares. El monitoreo de la presión de reacción in situ muestra que se obtienen presiones más altas a temperaturas de reacción más altas. Esta ruta de síntesis asistida por microondas proporciona un proceso rápido, escalable y de alto rendimiento que se puede aplicar a la síntesis y producción de una variedad de hidróxidos de metales de transición utilizados para numerosas aplicaciones de almacenamiento de energía, catálisis, sensores y otras.
Introducción
El hidróxido de níquel, Ni(OH)2, se utiliza para numerosas aplicaciones, incluidas las baterías de níquel-zinc e hidruro metálico de níquel 1,2,3,4, pilas de combustible 4, electrolizadores de agua 4,5,6,7,8,9, supercondensadores 4, fotocatalizadores 4, intercambiadores de aniones
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Protocolo
NOTA: En la Figura 1 se presenta la descripción general esquemática del proceso de síntesis de microondas.
1. Síntesis por microondas de nanohojas de α-Ni(OH)2
- Preparación de la solución precursora
- Prepare la solución precursora mezclando 15 ml de agua ultrapura (≥18 MΩ-cm) y 105 ml de etilenglicol. Añadir 5,0 g de Ni(NO3)2 · 6H2O y 4,1 g de urea a la solución y cubrir.
- Coloque la solución precursora en un sonicador de baño lleno de hielo y agua (frecuencia de 40 kHz) y sonique a máxima potencia (sin pulso) durante 30 min.<....
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Resultados
Influencia de la temperatura y el tiempo de reacción en la síntesis de α-Ni(OH)2
Antes de la reacción, la solución precursora [Ni(NO3)2 · 6 H2O, urea, etilenglicol y agua] es de color verde transparente con un pH de 4,41 ± 0,10 (Figura 2A y Tabla 1). La temperatura de la reacción de microondas (120 °C o 180 °C) influye en la presión de reacción in situ y en el color de la solución (.......
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Discusión
La síntesis por microondas proporciona una ruta para generar Ni(OH)2 que es significativamente más rápida (tiempo de reacción de 13-30 min) en relación con los métodos hidrotermales convencionales (tiempos de reacción típicos de 4,5 h)38. Utilizando esta ruta de síntesis de microondas ligeramente ácida para producir nanoláminas ultrafinas de α-Ni(OH)2 , se observa que el tiempo y la temperatura de reacción influyen en el pH de la reacción, los rendimientos, la morfología, la .......
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Divulgaciones
Los autores no tienen conflictos de intereses.
Agradecimientos
S.W.K. y C.P.R. agradecen el apoyo de la Oficina de Investigación Naval del Programa de Investigación Submarina de la Armada (Subvención No. N00014-21-1-2072). S.W.K. agradece el apoyo del Programa de Pasantías de Empresas de Investigación Naval. C.P.R y C.M. agradecen el apoyo del Centro de Ensamblaje de Materiales Inteligentes de la Fundación Nacional de Ciencias para la Investigación y Educación en Materiales (PREM), Premio No. 2122041, para el análisis de las condiciones de reacción.
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Materiales
| Nombre | Empresa | Número de catálogo | Comentarios |
|---|---|---|---|
| ATR-FTIR | Bruker | Tensor II Espectrómetro FT-IR equipado con un accesorio de micromuestreo Harrick Scientific SplitPea ATR | |
| Sonicador de baño | Fisher Scientific | 15-337-409 | -- |
| Etanol | Analítica VWR | AC61509-0040 | 200 prueba |
| de etilenglicol Analítica | VWR | BDH1125-4LP | 99% de pureza |
| Falcon Tubos de centrífuga | VWR analítica | 21008-940 | 50 mL |
| KimWipes | analítica VWR | 21905-026 | -- |
| Lab Quest 2 | Vernier | LABQ2 | --Reactor de |
| microondas | Anton Parr | 165741 Monowave 450 | |
| Ni(NO3)2 · 6 H2O | Ciencia de Ward | 470301-856 | Sonda de pH de grado de laboratorio de investigación |
| Vernier | PH-BTA | Calibrado vs soluciones de pH estándar (pH= 4, 7, 11) | |
| Micromeritics | -- | LO SABIO 2020. Software de análisis: Micromeritics, versión 4.03 | |
| Diactómetro de rayos X en polvo Difractómetro | Bruker | AXS Advanced Poweder; Los análisis de espaciamiento d y tamaño de cristalito se realizaron con el software Highscore XRD, y las estructuras cristalinas se crearon con el software VESTA 3. | |
| Vial de reacción | Anton Parr | 82723 | 30 mL G30 de cuello ancho, 20 mL de capacidad de llenado máxima |
| Tapa de bloqueo del vial de reacción | Anton Parr | 161724 | G30 Snap Cap |
| Frasco de reacción tabique de PTFE | Anton Parr | 161728 | Wideneck |
| Microscopio electrónico de barrido | FEI- | -Helios | Nanolab 400 |
| Urea | VWR analítica | BDH4602-500G | ACS grado |
Referencias
- Liu, B., et al. 120 Years of nickel-based cathodes for alkaline batteries. Journal of Alloys and Compounds. 834, 155185(2020).
- Young, K. H., et al. Fabrications of high-capacity α-Ni(OH)2. Batteries. 3, 6(2017).
- Huang, M., Li, M., Niu, C.,....
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Reimpresiones y permisos
