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Artículo de método

Nanopartículas y nanoestructuras ultrarrápidas ablacionadas con láser para aplicaciones de detección basadas en dispersión Raman mejorada en superficie

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DOI:

10.3791/65450

16 de junio de 2023

En este artículo

Resumen

La ablación ultrarrápida con láser en líquido es una técnica precisa y versátil para sintetizar nanomateriales (nanopartículas [NPs] y nanoestructuras [NSs]) en ambientes líquidos/aire. Los nanomateriales ablacionados con láser se pueden funcionalizar con moléculas activas de Raman para mejorar la señal Raman de los analitos colocados en o cerca de los NS / NP.

Resumen

La técnica de ablación láser ultrarrápida en líquidos ha evolucionado y madurado en la última década, con varias aplicaciones inminentes en diversos campos, como la detección, la catálisis y la medicina. La característica excepcional de esta técnica es la formación de nanopartículas (coloides) y nanoestructuras (sólidos) en un solo experimento con pulsos láser ultracortos. Hemos estado trabajando en esta técnica durante los últimos años, investigando su potencial utilizando la técnica de dispersión Raman mejorada en superficie (SERS) en aplicaciones de detección de materiales peligrosos. Los sustratos ultrarrápidos ablacionados con láser (sólidos y coloides) podrían detectar varias moléculas de analito en los niveles de trazas/forma de mezcla, incluidos colorantes, explosivos, pesticidas y biomoléculas. A continuación, presentamos algunos de los resultados obtenidos utilizando las metas de Ag, Au, Ag-Au y Si. Hemos optimizado las nanoestructuras (NSs) y nanopartículas (NPs) obtenidas (en líquidos y aire) utilizando diferentes duraciones de pulso, longitudes de onda, energías, formas de pulso y geometrías de escritura. Por lo tanto, se probó la eficiencia de varios NS y NP en la detección de numerosas moléculas de analito utilizando un espectrómetro Raman simple y portátil. Esta metodología, una vez optimizada, allana el camino para las aplicaciones de detección en el campo. Discutimos los protocolos en (a) la síntesis de las NPs/NSs a través de la ablación láser, (b) la caracterización de las NPs/NSs, y (c) su utilización en los estudios de detección basados en SERS.

Introducción

La ablación láser ultrarrápida es un campo en rápida evolución de las interacciones láser-material. Se utilizan pulsos láser de alta intensidad con duraciones de pulso en el rango de femtosegundos (fs) a picosegundos (ps) para generar una ablación precisa del material. En comparación con los pulsos láser de nanosegundos (ns), los pulsos láser ps pueden ablacionar materiales con mayor precisión y exactitud debido a su menor duración de pulso. Pueden generar menos daños colaterales, escombros y contaminación del material ablacionado debido a menos efectos térmicos. Sin embargo, los láseres ps suelen ser más caros que los láseres ns y necesitan conocimientos especializad....

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Protocolo

En la Figura 1A se muestra un diagrama de flujo de protocolo típico de la aplicación de NP o NS ablacionadas ultrarrápidas en la detección de trazas de moléculas a través de SERS.

1. Sintetizar NPs/NSs de metal

NOTA: Dependiendo del requisito/aplicación, elija el material objetivo, el líquido circundante y los parámetros de ablación láser.
Aquí:
Materiales de destino: Ag
Líquido circundante: 10 ml de desionizado
Parámetros del láser: 355/532/1064 nm; 30 CV; 10 Hz; 15 mJ
Lente de enfoque: Lente plano-convexa (distancia focal: 10 cm)
Parámetros....

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Resultados

Las NPs de plata se sintetizaron mediante ablación con láser ps en técnica líquida. En este caso, se utilizó un sistema láser ps con una duración de pulso de ~30 ps que funciona a una velocidad de repetición de 10 Hz y con una longitud de onda de 355, 532 o 1.064 nm. La energía del pulso de entrada se ajustó a 15 mJ. Los pulsos láser se enfocaron utilizando una lente plano-convexa con una distancia focal de 10 cm. El enfoque del láser debe estar exactamente en la superficie del material durante la ablación con l.......

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Discusión

En la limpieza por ultrasonidos, el material a limpiar se sumerge en un líquido y se aplican ondas sonoras de alta frecuencia al líquido utilizando un limpiador ultrasónico. Las ondas sonoras provocan la formación e implosión de pequeñas burbujas en el líquido, generando una intensa energía y presión local que desalojan y eliminan la suciedad y otros contaminantes de la superficie del material. En la ablación láser, se utilizó un polarizador Brewster y una combinación de placa de media onda para sintonizar la energía del.......

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Divulgaciones

Los autores no tienen nada que revelar.

Agradecimientos

Agradecemos a la Universidad de Hyderabad por su apoyo a través del proyecto del Instituto de Eminencia (IoE) UOH/IOE/RC1/RC1-2016. La subvención de IdT obtuvo la notificación F11/9/2019-U3(A) del MHRD, India. DRDO, India es reconocida por su apoyo financiero a través de ACRHEM [[#ERIP/ER/1501138/M/01/319/D(R&D)]. Agradecemos a la Facultad de Física, UoH, por la caracterización de FESEM y las instalaciones de DRX. Nos gustaría extender nuestro más sincero agradecimiento al Prof. SVS Nageswara Rao y a su grupo por su valiosa colaboración, contribuciones y apoyo. Nos gustaría expresar nuestro agradecimiento a los miembros pasados y presentes del laboratorio, el Dr. P Go....

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Materiales

Lista de materiales utilizados en este artículo
NombreEmpresaNúmero de catálogoComentarios
AleacionesOrfebre localN/A99% puro
AxiconThorlabsN/A100, gama IR, recubierto AR, AX1210-B
EtanolSupelco, IndiaCAS No. 64-17-5
Láser de femtosegundofemtosegundo  (fs)  amplificador láser  Libra HE, CoherenteN/ADuración de pulso 50 fs;
onda de 800 nm;
Tasa de repetición 1 KHz;
Energía de pulso: 4 mJ
FESEMCarl ZEISS, Ultra 55N/A
Gatan DM3www.gatan.comGatan Microscopy Suite 3.x
Objetivo de oro Sigma-Aldrich, India
HAuCl4.3H2OSigma-Aldrich, IndiaCAS No. 16961-25-4
Etapas traslacionales de alta resoluciónNewport SPECTRA PHYSICS GMBIN/AM-443 Platina lineal de rodamiento de bolas de bajo perfil de alto rendimiento;
El escenario mide solo 1 pulgada de alto y tiene 2 pulgadas de recorrido.
Micro RamanHoriba LabRAMN/ARejilla-1.800 y 600 ranuras/mm;
Longitud de onda de excitación-785 nm, 632 nm, 532 nm, 325 nm;
Objetivos 10x, 20x, 50 x, 100x;
Detector CCD
EspejosEdmund OpticsN/AEspejos adecuados para la longitud de onda específica del láser Controlador de
movimientoNEWPORT SPECTRA PIYSICS GMBIN/AControlador ESP300-control de 3 ejes
Origenwww.originlab.comOrigen 2018
Láser de picosegundosEKSPLA 2251N/ADuración de pulso 30ps;
onda 1064 nm, 532 nm, 355 nm;
Tasa de repetición 10 Hz;
Energía de pulso: 1,5 a 30 mJ
planoconvexaN/Adistancia focal 10 cm
Raman portátili-Raman plus,  B& W Tek, EE. UU.N/A785 nm, ~ 100 µ m punto láser  excitación y recolección de sondas de fibra óptica
Oblea de silicioMacwin India Ltd.1– 10 Ω-cm, p (100)-tipo
Sal de plata (AgNO3)Finar, IndiaCAS No. 7783-90-6 
Objetivo de plata Sigma-Aldrich, IndiaCAS NO 7440-22-499% puro
TEMTecnai TEM/A
Rejillas TEMSigma-Aldrich, IndiaTEM-CF200CURejilla de cobre recubierta de carbono  malla 200
ThiramSigma-Aldrich, IndiaCAS No. 137-26-8
UVJasco V-670N/A
XRDBruker D8 advanceN/A
con una pureza del 99% Lente N

Referencias

  1. Theerthagiri, J., et al. Fundamentals and comprehensive insights on pulsed laser synthesis of advanced materials for diverse photo-and electrocatalytic applications. Light: Science & Applications. 11 (1), 250(2022).
  2. Byram, C., et al.

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