Artículo de método

Deposición en fase de vapor de poli(3,4-etilendioxitiofeno) electroactivo en nanofibras de polímeros básicos electrohilados

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DOI:

10.3791/67825

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7 de marzo de 2025

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1Material Science, Engineering and Commercialization, Texas State University, 2Department of Chemistry and Biochemistry, Texas State University, 3Chemical and Biological Engineering, University of Colorado Boulder, 4STAR Park, Texas State University, 5College of Science and Engineering, University of Houston-Clear Lake

En este artículo

Resumen

Este artículo describe una técnica simple para recubrir nanofibras PAN electrohiladas con polímeros electroactivos utilizando deposición de vapor. Se investigaron los efectos del oxidante FeCl₃ en la deposición de recubrimientos de poli(3,4-etilendioxitiofeno) en PAN para comprender y optimizar el crecimiento del polímero, el diámetro de la fibra y la resistencia mecánica general de las esteras de nanofibras.

Resumen

Este estudio investiga la preparación de nanofibras de poliacrilonitrilo (PAN) a través de electrohilado para crear materiales altamente porosos y fuertes para aplicaciones en purificación de agua, electrocatálisis y biomedicina. Las esteras de nanofibras PAN, de color blanco uniforme, se cortaron en cupones de 2 cm x 2 cm para garantizar la consistencia. Después del electrohilado, estas nanofibras se recubrieron con un polímero electroactivo (EAP) mediante deposición química de vapor, con cloruro de hierro (III) (FeCl3) que sirvió como oxidante para polimerizar 3,4-etilendioxitiofeno (EDOT) en poli(3,4-etilendioxitiofeno) (PEDOT). El estudio examinó el impacto de diferentes concentraciones de FeCl3 en la deposición de PEDOT en los cupones de PAN. La deposición de PEDOT condujo a un aumento en el peso del cupón. La microscopía electrónica de barrido (SEM) reveló aumentos en el diámetro de las nanofibras tratadas con una concentración creciente del oxidante FeCl3 , aunque las concentraciones más altas de FeCl3 causaron puentes entre fibras, lo que implica una disminución concomitante en el espaciamiento entre fibras. Se utilizó espectroscopia de rayos X de dispersión de energía (EDS) para confirmar la presencia de Fe, Cl y S en las nanofibras, con un aumento del contenido de azufre con la concentración de FeCl3 utilizada, lo que sugiere una mayor eficiencia de deposición de PEDOT con el aumento de la concentración de oxidante. Las pruebas mecánicas mostraron que las fibras PAN recubiertas de PEDOT habían mejorado la resistencia a la tracción y la tenacidad en el estado hidratado en comparación con las nanofibras PAN puras. Estos resultados ponen de manifiesto el papel crucial de la concentración de FeCl3 para influir en la morfología y las propiedades de los compuestos PAN-PEDOT, mejorando su idoneidad para aplicaciones como la purificación de agua, la ingeniería de tejidos, la biodetección, la catálisis y el almacenamiento de energía.

Introducción

El electrohilado es una técnica utilizada para la fabricación de materiales basados en nanofibras para aplicaciones que incluyen ingeniería de tejidos, administración de fármacos, biodetección, encapsulación de alimentos, materiales aislantes, almacenamiento y disipación de energía, catálisis y filtración. La versatilidad de esta técnica permite diferentes arreglos de fibras y estructuras morfológicas, apoyando innovaciones en múltiples industrias 1,2,3,4,5,6. El electrohilado es una técnica de fabricación impulsada por voltaje que produce pequeñas fibras a partir de una solución polimérica. La configuración básica incluye una jeringa equipada con una hilera (una aguja de acero inoxidable o un tubo de extrusión capilar) que se llena con una solución de polímero, una bomba de jeringa, una fuente de energía de alto voltaje y un colector, como se muestra en la Figura 1A. La bomba de jeringa asegura un flujo constante de la solución polimérica. El uso de un tambor giratorio como colector permite la preparación de esteras de fibra más grandes y uniformes; La rotación a bajas velocidades produce fibras orientadas aleatoriamente, mientras que la rotación a altas velocidades produce fibras orientadas en la dirección de rotación del tambor3. La velocidad necesaria para la alineación de la fibra es específica de la solución polimérica y puede variar en función de factores como la viscosidad de la solución, la tensión superficial y la concentración. El proceso comienza cuando se establece un campo eléctrico entre la punta de la aguja y el colector, lo que hace que se acumulen cargas en la superficie del líquido. Cuando la repulsión electrostática supera la tensión superficial, la solución de polímero líquido forma un cono de Taylor, lo que provoca un chorro de líquido cargado que se mueve hacia el colector. A medida que el solvente se evapora, las fibras sólidas de polímero se depositan en el colector 4,5. Las nanofibras electrohiladas se han fabricado a partir de varios polímeros, como el poliacrilonitrilo (PAN), el poliestireno (PS), el poli(alcohol vinílico) (PVA), la policaprolactona (PCL), el poli(óxido de etileno) (PEO), el poli(ácido láctico-co-glicólico) (PLGA), el nailon, el poli(fluoruro de vinilideno)/poliuretano y la polivinilpirrolidona 1,7,8,9,10,11,12.

La fabricación de materiales basados en nanofibras electrohiladas utilizando polímeros electroactivos (EAP) es de particular interés. Los EAP son materiales con esqueletos conjugados que pueden conmutarse de forma reversible entre múltiples estados de oxidación mediante procesos químicos o electroquímicos. Esta modificación conduce a cambios en propiedades como el color, la conductividad, la reactividad y el volumen13. Esta versatilidad hace que los EAP sean adecuados para aplicaciones como la conversión y el almacenamiento de energía, electrocrómicos, actuadores, sensores y dispositivos bioelectrónicos. Las nanofibras EAP, más específicamente, tienen aplicaciones potenciales en almacenamiento de energía, sensores, actuadores, separaciones, ingeniería de nervios/tejidos y biodetección14. Los polímeros electroactivos (EAP) plantean varios desafíos durante el electrospinning debido a su baja viscosidad y alta conductividad, lo que puede dificultar la formación de chorro estable y provocar inestabilidad del chorro y formación de cordones en lugar de fibras continuas. Su sensibilidad a los campos eléctricos puede causar una deformación o activación prematura, lo que resulta en una formación de fibras inconsistente. Además, los EAP suelen sufrir de poca solubilidad, lo que requiere el uso de disolventes específicamente adecuados que afectan a la viscosidad de la solución, la tensión superficial y las propiedades dieléctricas, lo que complica el proceso. Las propiedades mecánicas de los EAP, como la baja elasticidad y flexibilidad, pueden provocar la rotura del chorro y la inconsistencia de la fibra. Al mismo tiempo, los parámetros del proceso de electrohilado, incluido el voltaje, la distancia entre la aguja y el colector y el caudal, necesitan una optimización cuidadosa, lo que hace que el proceso sea más complejo y menos reproducible 15,16,17,18. Si bien hay varias excepciones notables, en la mayoría de los casos, no es posible electrospinar soluciones de EAP sin la incorporación de polímeros adicionales, llamados polímeros portadores, que son capaces de electrospinning19.

Se han ideado métodos alternativos para la preparación de materiales basados en nanofibras EAP. La mezcla de EAP con otros polímeros o nanopartículas produce propiedades que son un híbrido de los dos polímeros1. Si bien la mezcla de EAP con polímeros portadores permite el electrohilado, las propiedades deseables del EAP, en particular su electroactividad (capacidad de cambiar sus propiedades en presencia de un campo eléctrico) y su conductividad, pueden perderse cuando se mezclan. En cambio, el recubrimiento de nanofibras electrohiladas no electroactivas con EAP puede ser una forma de proporcionar la electroactividad y la conductividad del EAP en la superficie mientras se tiene un polímero mecánicamente robusto en el núcleo de las nanofibras. Los recubrimientos EAP se pueden lograr mediante electrodeposición, recubrimiento por pulverización, recubrimiento por inmersión o deposición en fase de vapor. Sin embargo, la electrodeposición tiene varios inconvenientes. Requiere sustratos conductores, limitando su uso con materiales no conductores a menos que se sometan a un tratamiento previo para mejorar la conductividad. Lograr recubrimientos uniformes en superficies complejas o porosas puede ser un desafío debido a los campos eléctricos desiguales, lo que resulta en espesores de deposición variables. El control de la morfología, el grosor y la cristalinidad del recubrimiento también requiere un ajuste preciso de la composición del electrolito y el voltaje aplicado. Además, es posible que los objetos a gran escala o tridimensionales no reciban recubrimientos uniformes, particularmente en áreas empotradas. El riesgo de contaminación por impurezas en el electrolito o en la superficie del electrodo puede introducir defectos, mientras que los procesos que consumen mucha energía complican aún más la técnica19. El recubrimiento por inmersión es un proceso en el que los sustratos se sumergen en una solución de polímero EAP y luego se retiran a una velocidad controlada para crear una película delgada. Alternativamente, el recubrimiento por inmersión de un sustrato con una solución de monómero podría ser seguido por un paso de polimerización secundaria. La elección del disolvente es fundamental; Debe disolver el polímero o monómero sin disolver las fibras subyacentes. Sin embargo, la formación de recubrimientos no conformes o la agregación pueden ser un inconveniente, especialmente en superficies complejas. El recubrimiento por pulverización cubre eficazmente superficies grandes o complejas y puede combinarse con otros métodos para aplicaciones multicapa20, pero el recubrimiento por pulverización también requiere una cuidadosa selección de disolventes para evitar la disolución de los polímeros del sustrato. La deposición en fase de vapor, específicamente la deposición química de vapor (CVD), generalmente evita problemas de solubilidad, produce recubrimientos uniformes y delgados con excelente adherencia, permite la cobertura de geometrías complejas y es un proceso escalable. CVD es un método ampliamente utilizado para recubrir uniformemente sustratos con diversos materiales, como carbono, óxidos metálicos y EAP, vaporizando precursores, transportándolos al sustrato y permitiendo la adsorción, nucleación y crecimiento en condiciones controladas. En el caso de las CVD de los EAP, el proceso suele implicar la vaporización de monómeros y/u oxidantes para permitir que se produzca la polimerización oxidativa in situ en las fibras. CVD ofrece ventajas como recubrimientos uniformes y conformados, formación precisa de películas delgadas, escalabilidad para aplicaciones industriales y versatilidad en la deposición de materiales, lo que mejora la funcionalidad de las nanofibras para diversas aplicaciones21. La CVD fue utilizada por Zhu et al. para el recubrimiento de nanofibras calcinadas de NiCo2O4 originalmente fabricadas con polivinilpirrolidona con el polipirrolEAP 22.

En nuestro trabajo, se han preparado esteras de nanofibras a partir de PAN como sustratos para la CVD de EAPs. El PAN es un polímero básico de bajo costo que es insoluble en medios acuosos, es ambientalmente estable y tiene alta resistencia y módulo. Un estudio reciente de Sapountzi et al.23 ha demostrado la deposición exitosa de diversos materiales sobre nanofibras de PAN utilizando técnicas de CVD. Específicamente, electrohilaron soluciones de PAN que contenían el oxidante cloruro férrico y luego expusieron las fibras a pirrol y/o vapores de ácido pirrol-3-carboxílico para producir nanofibras de PAN y EAP para la detección de glucosa23.

En la CVD de los EAP, la concentración de oxidante es crucial para permitir la polimerización oxidativa de monómeros electroactivos como el pirrol y la anilina en nanofibras electrohiladas, lo que influye significativamente en la tasa de deposición y las propiedades de los polímeros conductores resultantes. El cloruro férrico (FeCl3) se usa comúnmente como agente oxidante, formando cationes radicales monómeros que reaccionan para crear polímeros24,25. Las concentraciones más altas de FeCl3 aumentan las tasas de polimerización y deposición debido a que hay más especies oxidantes disponibles, mientras que las concentraciones más bajas ralentizan estos procesos. Sapountzi et al. demostraron que concentraciones más altas de FeCl3 resultaron en tasas de deposición más rápidas y recubrimientos más uniformes de polipirrol (PPy) en nanofibras de PAN y viceversa23. Con bajas concentraciones de FeCl3, la disponibilidad limitada de especies oxidantes ralentiza la formación de cationes radicales y el posterior proceso de polimerización25,26. Por otro lado, Xue et al. informaron que una concentración óptima de FeCl3 de 0,25 M resultó en un recubrimiento de PPy uniforme y altamente conductor sobre nanofibras de PAN, mientras que concentraciones más altas condujeron a la sobreoxidación y degradación del polímero27. Wissmann et al. estudiaron la deposición de polianilina (PANI) en nanofibras de PAN y observaron que el aumento de la concentración de FeCl3 de 0,1 M a 0,5 M aumentaba significativamente la tasa de deposición y la conductividad del recubrimiento de PANI, pero el aumento adicional de la concentración daba lugar a una deposición no uniforme. Zhang et al. informaron de la deposición de un copolímero de anilina y o-anisidina en nanofibras de PAN utilizando diferentes concentraciones de FeCl3. Descubrieron que una concentración óptima de FeCl3 de 0,25 M daba como resultado un recubrimiento uniforme y altamente conductor, mientras que las concentraciones más altas conducían a una sobreoxidación y degradación del polímero, identificada por la menor conductividad del material28. Por lo tanto, la selección cuidadosa de las concentraciones de oxidante es fundamental para garantizar los recubrimientos ópticos EAP.

Esta investigación demuestra el uso de CVD para la preparación de nanofibras PAN recubiertas de poli(3,4-etilendioxitiofeno) (PEDOT). Por lo tanto, esta investigación se centra en el proceso que involucra inicialmente el electrohilado de nanofibras PAN, seguido primero por la infusión de estas nanofibras PAN con FeCl3 a varias concentraciones y luego por la deposición de EAP en las fibras cargadas de FeCl3, como se muestra en la Figura 1. El estudio explora la influencia de diferentes concentraciones de FeCl3 en la tasa de deposición de PEDOT en las nanofibras. Las pruebas mecánicas evalúan el efecto de los recubrimientos PEDOT en las propiedades mecánicas de los materiales, particularmente en entornos de alta humedad, lo que indica la pertinencia del material para aplicaciones biomédicas y de purificación de agua. La optimización de la concentración de FeCl3 es fundamental para garantizar una deposición eficiente y precisa de los EAP, lo que conduce a recubrimientos uniformes y mejores propiedades del material. La ausencia de estudios exhaustivos que examinen los efectos de las concentraciones de FeCl3 y las características de configuración de VPD en la tasa de deposición y la funcionalidad de las nanofibras de PAN recubiertas de EAP subraya la importancia de esta investigación. Los resultados de este trabajo son especialmente significativos dadas las diferencias observadas en la deposición de EAP a concentraciones más bajas de FeCl3 en comparación con estudios previos, lo que pone de manifiesto el papel crítico de la configuración de la deposición en fase vapor (VPD).

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Protocolo

1. Configuración experimental

  1. Electrohilado de nanofibras PAN
    1. Disuelva 1 g de PAN en 10 ml de DMF para crear una solución al 10%.
    2. Ensamble la configuración de electrogiro, asegurándose de que la fuente de alimentación de alto voltaje, la bomba de jeringa y una aguja de calibre 20 con una punta plana estén conectadas a un colector conectado a tierra que se muestra en la Figura 1 y la Figura 2. Asegúrese de que el electrospinner se utilice en una campana extractora o conectado a un conducto de ventilación para minimizar la exposición a los vapores de solvente.
    3. Cubra el tambor de recolección de metal, que recibirá las nanofibras poliméricas, con papel encerado para facilitar la recuperación de la fibra y minimizar la contaminación cruzada entre las muestras.
    4. Llene la jeringa con la solución PAN y conéctela a la aguja giratoria mediante un tubo de politetrafluoretileno (PTFE) de 0,8 mm de diámetro interno con adaptadores Luer.
    5. Ajuste el caudal de la bomba de jeringa a 0,04 mL/min. El caudal se puede ajustar según sea necesario en función de las propiedades de la solución polimérica.
    6. Aplique un voltaje de 18,9 kV entre la hilera y el colector conectado a tierra, que está configurado para girar a 1.200 rpm29,30. Siga las pautas adecuadas durante el electrogiro, ya que el proceso implica alto voltaje.
    7. Permita que el chorro cargado se inicie desde la hilera, donde se solidifica en nanofibras continuas a medida que el solvente se evapora. Asegúrese de que el voltaje aplicado, el caudal de la solución y la velocidad de rotación del tambor sean consistentes en todos los lotes para lograr una morfología y un diámetro de fibra uniformes.
    8. Deje que las nanofibras PAN se depositen en el colector conectado a tierra recubierto con papel encerado durante aproximadamente 4,5 h. Después de este período de tiempo, desenvuelva el papel encerado del tambor quitando la cinta.
  2. Preparación de cupones PAN
    1. Seque la estera de lámina PAN en un desecador al vacío a temperatura ambiente durante 72 h para eliminar cualquier disolvente residual o agua adsorbida durante el procesamiento.
    2. Corta las esteras de fibra seca en cupones de 2 cm x 2 cm con unas tijeras o una cuchilla de afeitar. Observe las posiciones de los cupones con respecto a la dirección de rotación del tambor, como se muestra en la Figura 3. Organice los cupones en grupos de triplicados, produciendo réplicas de la misma columna de la estera de fibra para garantizar la consistencia.
  3. Montaje del sistema de vacío
    1. Ensamble el sistema de deposición de fase de vapor químico utilizando un recipiente de acero cerrado con una tapa de vidrio equipada con una junta de silicona para controlar con precisión las condiciones de vacío, como se muestra en la Figura 4. Estos contenedores están disponibles comercialmente como kits de cámara de desgasificación al vacío de una variedad de proveedores y son económicos.
    2. Equipe el sistema con dos válvulas para gestionar el vacío: una válvula se conecta a la bomba de vacío y se cierra una vez que se alcanza el vacío deseado; La otra válvula se conecta a la atmósfera y se abre para permitir la liberación controlada del vacío según sea necesario.
    3. Conecte una bomba de vacío al sistema para reducir la presión en la cámara. Coloque el recipiente sobre una placa calefactora capaz de alcanzar temperaturas de hasta 250 °C para permitir la gestión térmica durante el proceso de deposición.
  4. Conjunto de bastidor de deposición en fase de vapor
    1. Desarrolle bastidores de deposición para el proyecto según los diseños para dos diseños de bastidores de deposición que se describen a continuación.
    2. Construya el bastidor de deposición de Generación 1 (G1) que se muestra en la Figura 5A envolviendo cuatro patas verticales de acero inoxidable en papel de aluminio para evitar la contaminación.
    3. Conecte las patas verticales con varillas horizontales en la parte superior e inferior, formando una estructura hueca en forma de cubo para mayor estabilidad.
    4. Enrolla tres alambres de cobre horizontales alrededor de las patas para crear tres niveles o niveles para colgar los cupones.
    5. Asegúrese de que el bastidor G1 sea compacto, quepa dentro de una cámara de procesamiento y permita un fácil montaje y desmontaje.
    6. Construya la configuración de Generación 2 (G2), que se muestra en la Figura 5B, utilizando acero inoxidable para mayor durabilidad y resistencia a la corrosión. Los esquemas de ingeniería para este sistema se proporcionan en el Archivo Complementario 1. Diseñe el portaequipajes G2 con una base circular y una placa superior conectada por cuatro varillas verticales para mayor estabilidad y soporte. Equipe las varillas verticales con abrazaderas ajustables para permitir la personalización de la altura entre la base y la placa superior. Instale una bandeja circular de malla de alambre hecha de acero inoxidable para colgar cupones.
    7. Garantice un control preciso sobre el posicionamiento de los cupones electrohilados durante el proceso de deposición para promover una exposición uniforme a la fase de vapor.

2. Deposición en fase de vapor

  1. Deposición de FeCl3 en cupones PAN
    1. Pesa los cupones del PAN. Depositar FeCl3 (oxidante) en los cupones de PAN (al menos tres réplicas por condición) sumergiéndolos en soluciones acuosas de FeCl3 de concentraciones variables, que van de 1 M a 5 M, durante 30 min.
      PRECAUCIÓN: Tenga cuidado al manipular cloruro férrico (anhidro), ya que es un irritante corrosivo que puede causar daños oculares graves.
    2. Transfiera los cupones a toallitas de papel con poca pelusa para facilitar el secado osmótico, reemplazando las toallitas 2 veces.
    3. Envuelva los cupones en toallitas y colóquelos dentro de una campana extractora durante 24 horas para completar la primera etapa del proceso de secado.
    4. Pese los cupones PAN después de 24 h y registre la pérdida de peso. Cuelgue los cupones PAN enganchándolos a la bandeja de alambre metálico preparada en el paso 1.4.9.
    5. Coloque un vaso de precipitados de 500 ml que contenga cloruro de calcio seco desecante en la parte inferior de la instalación. Coloque toda la configuración dentro de una cámara de vacío.
    6. Inicie el vacío encendiendo la bomba y dejando la válvula de vacío abierta para la eliminación continua del aire, utilizando eficazmente el sistema de vacío como desecador. En este caso, la tasa de bombeo fue de 85 L/min. El vacío final alcanzado por esta bomba y configuración fue de aproximadamente 8000 Pa.
    7. Controle la pérdida de peso de los cupones a intervalos de 1 h, 2 h, 3 h, 24 h, 48 h y 72 h.
  2. Deposición de PEDOT en cupones de PAN
    1. Enganche y cuelgue los cupones PAN en el conjunto del estante de cupones.
    2. Suspenda los cupones dentro del sistema de vacío junto con un recipiente de vidrio abierto que contenga aproximadamente 4 g del monómero (EDOT). Ajuste la temperatura de la placa calefactora a 55 °C.
    3. Abra la válvula entre la cámara y la bomba de vacío y evacúe la cámara hasta alcanzar el vacío deseado (8000 Pa). Luego, cierre la válvula, dejando la cámara al vacío.
    4. Deje que ocurra el proceso de deposición de vapor durante 2 h. Después de 2 h, abra la válvula de liberación de vacío para recuperar los cupones recubiertos de PEDOT.
  3. Lavado de cupones
    1. Retire los cupones recubiertos de polímero de la cámara VPD y transfiéralos a la cámara de lavado.
    2. Coloque los cupones sobre la abertura de un embudo de porcelana forrado con papel de filtro circular de 5,5 cm de diámetro y un tamaño de poro de 180 μm, como se muestra en la Figura 6.
    3. Lave cada lote de tres cupones de una concentración específica juntos para eliminar los residuos de FeCl3 rociando metanol sobre los cupones con una botella rociadora.
    4. Garantice la eliminación completa de los residuos de FeCl3 aumentando el volumen de metanol con concentraciones más altas para disolver y eliminar eficazmente el oxidante y el monómero residuales. Utilice aproximadamente 200 mL de metanol para cupones sumergidos en 1 M de FeCl3. Aumente la cantidad de metanol en 50 mL por cada nivel de concentración más alto (por ejemplo, 250 mL para 2 M, 300 mL para 3 M).
    5. Después del lavado, deje secar los cupones bajo el capó durante 30 minutos, seguido de un secado en un desecador con desecante a temperatura ambiente durante 1 h y finalmente consérvelos en viales de vidrio.
  4. Limpieza de la cámara y de la bomba VPD
    1. Enjuague la cámara CVD con acetona para disolver el monómero sin reaccionar. Deseche el enjuague en el contenedor de residuos orgánicos.
    2. Coloque la cámara en una campana extractora mientras esté vacía y caliéntela a 30 °C durante 1 h. Sumerja la cámara en una solución de detergente durante 24 horas y luego deseche el detergente.
    3. Calentar la cámara con la tapa ligeramente abierta a 200 °C durante 24 h. Realice otra ronda de pulverización de acetona y seque la cámara en la campana extractora a 30 °C durante 1 h.
    4. Cambie el aceite de la bomba después de cada lote de deposición de monómeros para mantener la integridad del experimento.

3. Caracterización de las muestras

  1. Análisis SEM de esteras de nanofibras
    1. Fije las muestras de PAN, PAN+FeCl3 y PAN+FeCl3+PEDOT a los trozos de aluminio con cinta de carbono.
    2. Visualice las muestras con un aumento de 5000x, utilizando un tamaño de punto de 4,5 nm y un voltaje de aceleración de 20 kV. Ajuste los parámetros de imagen según sea necesario para investigar la morfología de la muestra.
    3. Utilice la función de medición para determinar los diámetros de las fibras. Tome de 12 a 15 medidas para una muestra.
    4. Realizar análisis de espectroscopia de rayos X (EDS) de dispersión de energía de acuerdo con los procedimientos operativos estándar del instrumento SEM. Obtener el porcentaje atómico y el porcentaje de peso de los elementos encontrados en las muestras.
  2. Análisis mecánico
    1. Marcos de cartón de 40 mm x 40 mm cortados con láser y aberturas de ventana centradas de 20 mm x 20 mm.
    2. Con una cuchilla de afeitar, corte con precisión tiras de muestra de nanofibras de 10 mm x 40 mm con el borde de 40 mm paralelo a la dirección de formación de nanofibras electrohiladas.
    3. Mida el espesor (mm) de cada tira usando calibradores digitales en cinco ubicaciones elegidas alrededor del centro de la muestra donde la muestra no estaría en contacto con el marco y a distancias aproximadamente iguales de distancia. Toma el promedio como el grosor. Mide el peso (g) de cada tira.
    4. Acondicione la muestra mediante desecación (desecador al vacío lleno de sulfato de calcio) o remojo en solución salina tamponada con fosfato (10x PBS) durante 72 h.
    5. Aplique las muestras empapadas en PBS en toallitas desechables sin pelusa. Superponga una muestra de polímero de 10 mm x 40 mm en un marco de 40 mm x 40 mm y péguela con cinta adhesiva para insertarla en el probador de tracción.
    6. Cargue el marco y la muestra en el probador de tracción y pruebe a temperatura ambiente y la velocidad de deformación deseada (0,8 s-1). La salida será en fuerza y cilindrada.
    7. Convierta la fuerza y el desplazamiento en tensión-deformación. Calcule la densidad de la muestra a partir de las dimensiones y la masa de la muestra. Para calcular la tensión, divida los datos de fuerza recopilados por el probador de tracción por el área de la sección transversal de la muestra, luego multiplíquelos por la densidad de la estera de fibra y la longitud del calibre utilizada durante la prueba.

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Resultados

En este trabajo, las nanofibras PAN recubiertas de polímeros electroactivos se fabrican mediante electrohilado para desarrollar materiales altamente porosos pero fuertes que podrían usarse como filtros, absorbentes y fotocatalizadores para la purificación de agua, sustratos para electrocatálisis y andamios/matrices para ingeniería de tejidos, regeneración nerviosa, administración de fármacos y biodetección. Para dotar a estos materiales de propiedades electroactivas, las nanofibras PAN se...

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Discusión

En este trabajo se describen los protocolos para el electrohilado de esteras de nanofibras a partir de polímeros básicos, el recubrimiento de estas nanofibras con polímeros electroactivos mediante polimerización oxidativa en fase de vapor y la caracterización de las propiedades químicas y mecánicas de estos materiales.

El electrospinning se ha convertido en una herramienta útil para la generación de materiales de gran superficie para una amplia gama de aplicac...

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Divulgaciones

Los autores no tienen nada que revelar.

Agradecimientos

Este trabajo fue apoyado en parte por la Asociación de la Fundación Nacional de Ciencias para la Investigación y Educación en Materiales (DMR # 2122041) y la Fundación Alfred P. Sloan (# G-2022-19553) Universidad Estatal de Texas / Universidad de Colorado Boulder Sloan Programa de Investigación de Pregrado.

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Materiales

Lista de materiales utilizados en este artículo
NombreEmpresaNúmero de catálogoComentarios
10X PBSThermo Fisher ScientificBP399-1Se utiliza para imitar in vivo las condiciones de sal y humedad
AcetonaThermo Scientific A412P4Se utiliza para limpiar la cámara VPD 
DMFEMD Milipore CorporationDX1727-6Utilizado como disolvente para preparar soluciones PAN
EDOTTCIE0741Monómero electroactivo utilizado para depositar polímero en cupones PAN
Aparato de electrospinningSprayBaseES30N-5WUtilizado para producir nanofibras PAN
FeCl3Thermo Scientific   12357.22Utilizado para efectuar la polimerización mediante oxidación química de monómeros electroactivos Papel de
filtro (180 μ m)  VWR28310-015Se utiliza para filtración 
Fuente de alimentación de alto voltajeGammaES30N-5W15KV-20KV. Para este experimento se utilizaron 18.9KV.
Placa calefactoraCorningPC420DSe utiliza para calentar la cámara de vacío
MetanolFischer ChemicalA412-4Se utiliza para eliminar FeCl2 y FeCl3 de la aguja PAN recubierta de EAP
BDYale511098de 20 G
AmbeedA971305Se utiliza para la preparación de nanofibras PAN. Promedio MW 150.000 g/mol.
Tubería de PTFEMicrosolv Tech Corp.49210-20-C0,8 mm de diámetro interior, 1,6 mm de diámetro exterior
BombaKozyvacuZK220419Se utiliza para crear vacío dentro de la cámara
JeringaAir-Tite23122010 mL, jeringa desechable
Bomba de jeringaNew EraNE-300Caudal 0,04 mL/min
Cámara de vacío con medidoresBAC EngX002APOXUR
Papel enceradoReynolds KitchenCM-3CY-06KRSe utiliza para cubrir tambores de metal y recolectar nanofibras PAN
polvo PAN

Referencias

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  5. Sill, T. J., von Recum, H. A. Electrospinning: Applications in drug delivery and tissue engineering. Biomaterials. 29 (13), 1989-2006 (2008).
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