Artículo de método

Procedimiento de fabricación optimizado para dispositivos de superred de muaré basados en grafeno de alta calidad

DOI:

10.3791/68230

11 de julio de 2025

En este artículo

Resumen

Loading...
$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Este artículo presenta un protocolo optimizado y basado en la experiencia para la fabricación de dispositivos de superred de muaré basados en grafeno de alta calidad con ángulos de torsión precisos, utilizando una técnica de transferencia en seco modificada basada en una configuración de transferencia personalizada y altamente ajustable.

Resumen

Loading...
$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Las superredes de muaré constituyen una plataforma versátil para investigar fenómenos emergentes que surgen de la interacción de correlaciones y topología fuertes, al tiempo que ofrecen una sintonización in situ flexible. Sin embargo, la fabricación de tales superredes de muaré es un desafío. Es difícil lograr dispositivos altamente uniformes con un ángulo de torsión preciso debido a la introducción involuntaria de heterotensión, desorden del ángulo de torsión y relajación del ángulo/red durante el proceso de nanofabricación. Este artículo presenta un protocolo optimizado y basado en la experiencia para la fabricación de dispositivos de superred de muaré basados en grafeno de alta calidad, centrándose en una técnica de transferencia en seco modificada. El proceso de transferencia se realiza en una configuración de transferencia personalizada altamente ajustable que permite un control preciso de la posición, el ángulo y la temperatura. Mediante la combinación de rigurosos criterios de selección de escamas, compuertas inferiores sin burbujas prelimpiadas y ablación con láser de grafeno, la superred de muaré se construye superponiendo deliberadamente escamas de grafeno retorcidas a una velocidad submicrónica a temperatura ambiente. A través de un control preciso del proceso de transferencia, los dispositivos de superred de muaré de grafeno resultantes exhiben una alta uniformidad y los ángulos de torsión deseados. Este protocolo optimizado aborda los desafíos existentes en la fabricación de dispositivos de superred de muaré basados en grafeno y allana el camino para nuevos avances en el campo de los materiales de muaré, que evoluciona rápidamente.

Introducción

Loading...
$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Una fuerza impulsora clave de la física moderna de la materia condensada es la combinación de fuertes correlaciones y topología en un solo sistema físico sintonizable. Desde el descubrimiento de los estados aislantes correlacionados1 y la superconductividad2 en el grafeno bicapa retorcido de ángulo mágico (MATBG), sus notables propiedades han estimulado un número creciente de estudios sobre materiales de muaré3. En los últimos años, se han construido e investigado una variedad de superredes de muaré basadas en grafeno. Este campo de rápido crecimiento ha revelado una gran cantidad de fenómenos emergentes, que incluyen, entre otros, los aisladores exóticos correlacionados 4,5,6,7,8,9, la superconductividad no convencional 10,11,12,13,14, la nematicidad15 y el ferromagnetismo orbital16,17,18.

La rica física revelada en estas superredes de muaré de grafeno se beneficia de la sintonizabilidad in situ sin precedentes que ofrecen los pequeños ángulos de torsión entre las capas de grafeno. Mientras tanto, también se ve afectado por las incertidumbres que surgen de este grado de libertad adicional del ángulo de giro. El ángulo de torsión se crea superponiendo dos copos de grafeno con una rotación relativa de sus ejes cristalinos. Para lograr el régimen de ángulo mágico (1°-1,2°), donde las correlaciones juegan un papel dominante, es imperativo controlar con precisión el ángulo de torsión con una precisión inferior a 0,1°. Sin embargo, durante el procedimiento de fabricación, se pueden introducir varios factores perjudiciales, como la heterotensión 19,20, el trastorno del ángulo de torsión 21,22,23 y la relajación de la red 24,25, entre otros. El uso de escamas imperfectas o la falta de control de la velocidad de recogida del grafeno puede provocar una tensión excesiva y un desorden angular. Como la configuración de ángulo de torsión pequeño no es el estado fundamental termodinámico, la incorporación de procesos de transferencia innecesarios a alta temperatura aumenta el riesgo de relajación no deseada de la red. Estos factores reducen la tasa de éxito de la fabricación de dispositivos de superred de muaré de grafeno y son especialmente prominentes en el régimen de ángulo mágico. Plantean importantes desafíos experimentales26 para los investigadores en este campo, dificultando la obtención de dispositivos con el ángulo de torsión deseado o incluso la reproducción de resultados de mediciones anteriores.

En este artículo, con el objetivo de aliviar los desafíos anteriores, se presenta un protocolo optimizado, informado por la experiencia y paso a paso para fabricar dispositivos de superred de muaré basados en grafeno de alta calidad. Basado en una técnica de transferencia en seco modificada27,28, el proceso de transferencia se realiza utilizando una configuración de transferencia personalizada altamente ajustable con control preciso de posición, ángulo y temperatura. En el corazón de este protocolo se encuentran los rigurosos criterios de selección de escamas, las compuertas inferiores sin burbujas prelimpiadas, la ablación con láser de grafeno y, lo que es más importante, la recogida suave de las escamas de grafeno precortadas a una velocidad submicrónica a temperatura ambiente. Aparte de estos aspectos cruciales, también se discuten factores menores que posiblemente afecten los resultados experimentales. A pesar de que el protocolo presentado utiliza grafeno bicapa retorcido como ejemplo, es aplicable a todo tipo de estructuras de superred de muaré basadas en grafeno. El flujo de trabajo detallado tiene como objetivo mejorar la accesibilidad a la fabricación de dispositivos de superred de muaré de grafeno de alta calidad para la comunidad investigadora en general.

Acceso restringido. Inicie sesión o comience una prueba gratuita para ver este contenido.

Protocolo

Loading...
$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Los materiales e instrumentos utilizados a lo largo del protocolo se pueden encontrar en la Tabla de Materiales.

1. Preparación de escamas de material bidimensionales (2D)

  1. Exfoliación con grafeno
    1. Corta una oblea de Si/SiO2 en trozos de 2 cm × 2 cm con un trazador de carburo de tungsteno. Limpie la superficie de la oblea después con una pistola rociadora de nitrógeno para eliminar el polvo de silicona.
      NOTA: Las obleas con SiO2 de 285 nm de espesor se utilizan normalmente para la exfoliación de grafeno y hBN, ya que este grosor proporciona un buen contraste de color para la identificación visual de materiales 2D.
    2. Precaliente la placa calefactora a 250 °C, luego coloque las obleas Si/SiO2 en la placa calefactora.
    3. Coloque un cristal de grafito en una cinta azul rectangular sin silicona (1005R). Dobla la cinta por la mitad para cubrir el cristal. Presione el cristal de grafito con firmeza, luego despliegue suavemente la cinta. Se despega de las capas superiores de grafito, exponiendo una superficie de cristal plana y brillante.
    4. Coloca otra cinta azul rectangular sobre la superficie de grafito recién exfoliada. Presiónalo suavemente y luego despégalo. Transfiere las capas superiores de grafito fresco a la nueva cinta.
    5. Inspeccione las capas de grafito transferidas. La cantidad de cristal es crucial para obtener resultados óptimos de exfoliación. Si es necesario, repita el procedimiento en el paso 1.1.4 hasta que se acumule una cantidad suficiente de cristal en la nueva cinta (Figura 1A).
    6. Dobla y despliega suavemente la nueva cinta varias veces, distribuyendo el grafito por toda la cinta (Figura 1B). Deténgase cuando la superficie esté cubierta uniformemente con capas finas de grafito.
      NOTA: Doblar la cinta demasiadas veces puede reducir el rendimiento de escamas de grafeno grandes.
    7. Examine la nueva cinta contra una fuente de luz (Figura 1C). Lo ideal es que la cinta esté cubierta con islas de grafito transparente. Si tiene demasiados trozos gruesos de grafito, coloca otra cinta azul encima. Despegarlo ayudará a reducir el grosor del grafito.
    8. Corta la cinta azul preparada en trozos del tamaño de las obleas Si/SiO2 . Retire las obleas de la placa calefactora e inmediatamente aplique la cinta.
    9. Deje que las obleas se enfríen a temperatura ambiente, luego retire suavemente la cinta. Inspecciona los resultados de la exfoliación con un microscopio óptico. Si hay demasiados residuos de cinta en la oblea, considere bajar la temperatura de calentamiento para el próximo intento.

figure-protocol-1
Figura 1: Exfoliación en escamas y criterios de selección. (A-C) Exfoliación con grafeno. (A) Cristales de grafito de la capa superior recién transferidos a una nueva cinta azul. (B) Doble y despliegue la cinta para extender los cristales de grafito en la superficie de la cinta. (C) Inspeccione la cinta hacia una fuente de luz antes de usarla. Idealmente, la mayor parte del área debe estar cubierta con islas de grafito semitransparentes. (D-F) Exfoliación con hBN. (D) Seleccione 2 o 3 cristales brillantes de hBN y colóquelos en la cinta. (E) Extienda los cristales de hBN de manera uniforme sobre la cinta doblándola y desplegándola suavemente. (F) Inspeccione la superficie de la cinta con luz reflejada antes de usarla. Si la mayor parte de la superficie del cristal parece ser colorida, use una cinta adicional para reducir el grosor del cristal. (G,H) Imágenes microscópicas ópticas de las escamas de material 2D representativas que cumplen con los criterios de selección de escamas, incluido el dedo de grafito (G), el grafeno monocapa (H) y la escama superior de hBN (I). (G,I) se capturan con un objetivo de 50x, mientras que (H) se captura con un objetivo de 100x. Todas las barras de escala denotan 30 μm. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

  1. Exfoliación hexagonal de nitruro de boro (hBN)
    1. Corte y limpie las obleas como se describe en el paso 1.1.1. Precalentar la placa calefactora a 160 °C.
    2. Coloque 2-3 cristales brillantes de hBN en una cinta azul rectangular sin silicona (1009R) (Figura 1D).
      NOTA: Se utilizan diferentes cintas para la exfoliación de grafeno y hBN. La cinta 1005R tiene una adhesión más fuerte que la 1009R, lo que da como resultado densidades de escamas más altas, pero más residuos de cinta en las obleas.
    3. Doble y despliegue suavemente la cinta varias veces para distribuir los cristales de hBN por la superficie de la cinta (Figura 1E). Deténgase cuando la cinta esté cubierta con cristales de hBN finos y brillantes.
    4. Inspeccione la superficie de la cinta bajo la luz reflejada (Figura 1F). Si hay demasiados cristales gruesos, use otra cinta azul para reducir su grosor, como se describe en el paso 1.1.7.
    5. Corta la cinta azul preparada en trozos que coincidan con el tamaño de las obleas Si/SiO2 . Aplique suavemente la cinta sobre las obleas a temperatura ambiente.
    6. Coloque las obleas pegadas en la placa calefactora a 160 °C y caliéntelas durante 2 minutos. Después de calentar, una vez que las obleas se enfríen a temperatura ambiente, retire suavemente la cinta a una velocidad lenta y controlada de aproximadamente 2 minutos por oblea.
    7. Después de quitar la cinta, coloque las obleas en un tubo de cuarzo dentro de un horno y recociendo a 350 °C durante 10 h en una atmósfera de gas de formación (50% H2- 50% Ar). Este paso tiene como objetivo reducir los residuos de cinta en la superficie de la oblea.
      NOTA: Otras condiciones de recocido, como el alto vacío, pueden lograr resultados similares.
    8. Una vez completado el proceso de recocido, retire las obleas del horno y use una pistola rociadora de nitrógeno para soplar cualquier partícula de vidrio introducida durante el recocido.
    9. Recocer el tubo de cuarzo a 1000 °C durante 1 h mientras se expone a la atmósfera. Este paso elimina los residuos químicos del tubo en preparación para el futuro proceso de recocido.
  2. Selección de escamas de materiales 2D
    1. Para la selección de escamas de material en 2D, utilice un microscopio óptico con un objetivo 5x para preseleccionar rápidamente las obleas bajo iluminación de campo claro. Identifique las escamas con el tamaño, la forma y el grosor deseados de acuerdo con los criterios de selección de lascas especificados en la sección Discusión. Las escamas representativas que cumplen con los criterios se muestran en la Figura 1G - I.
    2. Utilice un objetivo de 50x o 100x para evaluar la calidad de las escamas ajustando el contraste de color de la imagen de campo claro. Alternativamente, use iluminación de campo oscuro con suficiente tiempo de exposición para verificar la escamas. Ambas estrategias ayudan a eliminar aún más las escamas imperfectas.
    3. Para verificar la calidad de las escamas, considere la posibilidad de realizar microscopía de fuerza atómica (AFM) en modo de roscado para comprobar la topografía de la superficie de las escamas. Seleccione únicamente escamas con una superficie limpia y sin tensión aparente para su posterior procesamiento.

figure-protocol-2
Figura 2: Fabricación de portaobjetos de vidrio con sellos PC/PDMS. (A) Se adhirió una cinta adhesiva de doble cara con un orificio perforado a un extremo del portaobjetos de vidrio. (B) Se colocó un sello PDMS limpio en el centro del orificio perforado. (C) Se dispensó una cantidad apropiada de PC en solución de cloroformo en el portaobjetos de vidrio. (D) Se colocó otro portaobjetos de vidrio limpio sobre el inferior para esparcir la solución uniformemente, y los portaobjetos se deslizaron unos sobre otros. (E) Una película delgada de PC uniforme formada en el portaobjetos inferior después de que el cloroformo se evaporó. (F) Se colocó otra cinta adhesiva de doble cara con un orificio perforado sobre una región limpia de la película de PC. La parte posterior de la pinza hizo arañazos alrededor del orificio para garantizar una unión estrecha entre la cinta y la película de PC. (G) La película de PC se cortó a lo largo de los bordes de la cinta y se despegó suavemente. (H) Una película de PC uniforme e independiente era visible en el centro del orificio. (I) La película de PC independiente se superpuso sobre el sello PDMS alineando el orificio perforado en (H) con el de (B). Las cintas de doble cara alrededor del orificio se presionaron firmemente entre sí. (J) Se cortó la cinta adicional, dejando solo la región central del sello PC/PDMS. (K) Vista de zoom del sello PC/PDMS. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

2. Fabricación de portaobjetos de vidrio con sellos PC/PDMS

  1. Fabrica los portaobjetos de vidrio con sellos de policarbonato (PC) y polidimetilsiloxano (PDMS), que se utilizan para recoger materiales 2D.
    1. Prepare una placa de Petri limpia de 6 ''. Mezcle la base de elastómero de silicona con el agente de curado en la placa de Petri, con una relación de peso de mezcla de 10:1. Para obtener un espesor óptimo de PDMS de alrededor de 1-2 mm, generalmente se usa una mezcla de alrededor de 10 g de base y 1 g de agente de curado.
    2. Una vez que esté completamente mezclado, coloque la placa de Petri sobre una superficie plana y cúrela durante 2 días a temperatura ambiente. Después del curado, el PDMS está listo para usar.
    3. Fije una cinta adhesiva de doble cara con un orificio perforado a un extremo de un portaobjetos de vidrio limpio (Figura 2A). Luego, coloque un sello PDMS limpio (1-2 mm de grosor) en el centro del orificio (Figura 2B).
      NOTA: Para lograr una fuerte adhesión entre el sello PDMS y el portaobjetos de vidrio, la interfaz debe estar limpia, uniforme y libre de polvo o burbujas.
    4. En la campana extractora, tome otro portaobjetos de vidrio limpio y dispense una cantidad adecuada de 6% p/p de PC en solución de cloroformo sobre la superficie (como se muestra en la Figura 2C).
    5. Coloque un portaobjetos de vidrio limpio encima del portaobjetos inferior y presiónelo suavemente (Figura 2D). Una vez que se haya extendido la solución, deslice las dos diapositivas de vidrio una sobre la otra para crear una película de PC suave. Después de que el cloroformo se evapora, se forma una película delgada de PC en el portaobjetos inferior (Figura 2E).
    6. Coloque otro trozo de cinta adhesiva de doble cara con un agujero perforado sobre una región limpia y uniforme de la película PC. Presione alrededor del orificio con la parte posterior de una pinza para asegurar una fijación segura entre la cinta y la película de PC (Figura 2F).
    7. Corte la película de PC a lo largo de los bordes de la cinta para separar esta sección de la parte restante en el portaobjetos de vidrio, luego despegue suavemente la cinta (Figura 2G).
    8. Después de despegar la cinta, inspeccione la película de PC independiente en el centro del orificio (Figura 2H). Es preferible preparar la película de PC en un ambiente de alta humedad, como en días lluviosos. De lo contrario, la película puede arrugarse durante el proceso de pelado. Si se producen arrugas, repita los pasos 2.1.6-2.1.7 hasta lograr una película de PC uniforme.
    9. Superponga la película de PC independiente sobre el sello PDMS preparado en el paso 2.1.3. Luego, use una hoja de afeitar para presionar firmemente la cinta adhesiva de doble cara alrededor del orificio (Figura 2I).
    10. Corte el exceso de cinta más allá del área central del sello PC/PDMS. Se fabrica un portaobjetos de vidrio con un sello de PC/PDMS en un extremo (Figura 2J), con la vista de acercamiento que se muestra en la Figura 2K.

figure-protocol-3
Figura 3: Configuración de transferencia personalizada altamente ajustable. (A) Vista frontal de la configuración de transferencia, con componentes importantes etiquetados con flechas y letras rojas. El nombre de cada componente aparece a la derecha. La región central de la configuración está encerrada dentro de un cuadro de línea discontinua gris. (B) Vista ampliada de la región central en (A) en la condición previa al acoplamiento, que muestra que el sello PC/PDMS está colocado alrededor de 2 mm por encima de la oblea Si/SiO2 . Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

figure-protocol-4
Figura 4: Ablación con láser de grafeno. (A) Esquema de la trayectoria de la luz láser en la configuración de transferencia personalizada. El rayo láser es confocal con la trayectoria de imagen de la cámara para una ablación láser precisa. (B) Una escama de grafeno monocapa después de la ablación con láser. La línea central de corte por láser se corta dos veces para aumentar el espacio entre las piezas de grafeno adyacentes, mientras que las dos líneas exteriores separan la región central del resto de la escamas. (C) Una escama de grafito con espesor uniforme pero forma irregular. (D) La ablación con láser da forma al grafito irregular en un dedo de grafito rectangular, lo que lo hace ideal para su uso como electrodo de puerta de grafito. Todas las barras de escala denotan 30 μm. (A) es una adaptación de Park et al.38. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

3. Transferencia en seco de superred de muaré de grafeno (grafeno bicapa retorcido como ejemplo)

NOTA: Para obtener detalles sobre la configuración de transferencia personalizada (Figura 3A) y el láser supercontinuo integrado (Figura 4A) utilizado en este protocolo, consulte la sección Discusión.

  1. Ablación con láser de grafeno
    1. Coloque la oblea de grafeno en la etapa de muestra y localice el grafeno con el objetivo 10x. Ajuste la escama a la orientación deseada y, a continuación, cambie al objetivo 50x.
    2. Utilice la función Dibujar curvas Bézier y líneas rectas en Inkscape para delinear el límite del grafeno y las líneas de corte láser planificadas. Si el grafeno tiene regiones con pliegues o grietas menores, use líneas de corte láser para separarlas de la región central. Puede reducir el riesgo de que se pliegue o agriete aún más durante el proceso de recogida del grafeno.
      NOTA: Las líneas de corte por láser pueden dividir el grafeno en dos o más piezas, dependiendo de la estructura prevista, y cada pieza mide al menos 20 μm de ancho y 30 μm de largo.
    3. Encienda el láser y aumente su intensidad hasta que el punto del haz se haga visible. Ajuste la etapa de muestra para alinear el punto del haz con el inicio de una línea de corte por láser planificada. A continuación, ajuste la intensidad del láser a un nivel adecuado para la ablación con grafeno.
      NOTA: La potencia del láser necesaria para cortar grafeno sin dañar la superficie de SiO2 está entre 60 mW y 150 mW, medida antes del divisor de haz.
    4. Mueva la platina de muestra para guiar el punto del haz a lo largo de la línea de corte por láser planificada para cortar la escamas. Después de cortar, ponga a cero la intensidad del láser e inspeccione la línea de corte por láser.
    5. Repita el procedimiento para hacer un corte adicional adyacente al existente. Esto aumenta el espacio entre las piezas de grafeno, proporcionando más espacio para que el borde recto de hBN se alinee sin entrar en contacto con la pieza de grafeno vecina.
    6. Repita el procedimiento para cada línea de corte por láser planificada. Después de completar la ablación con láser, el grafeno prístino se divide en varias partes (Figura 4B). Las piezas centrales utilizadas para la construcción de la superred de muaré están aisladas del resto de la lasca.
    7. Retire la oblea de grafeno de la platina e inspeccione las líneas de corte por láser con un microscopio óptico. Asegúrese de que las líneas de corte estén libres de contaminantes.
      NOTA: La técnica de ablación con láser de grafeno también se puede utilizar para diseñar escamas de grafito en las geometrías deseadas. Por ejemplo, una escama de grafito irregular (Figura 4C) se puede moldear en un dedo de grafito rectangular perfecto (Figura 4D), que es ideal para usar como electrodo de puerta. Este enfoque reduce significativamente el tiempo dedicado a la búsqueda de escamas de grafito con geometrías específicas.

figure-protocol-5
Figura 5: Transferencia de la puerta de grafito inferior. (A) Se enfocó la película de PC y se identificó una región limpia bajo el objetivo 2x. (B) La escama de hBN se concentró y se trasladó a la región limpia identificada en (A). (C) El sello entró en contacto con la oblea, formando una región de contacto de color verde claro, con el colorido borde derecho denominado frente de onda. La película de PC cubrió completamente la escama de hBN inferior. (D) Se recogió la escama de hBN inferior, con el color de la escama apareciendo semitransparente. (E) El hBN y el dedo de grafito se colocaron en alineación final antes de que el sello entrara en contacto con la oblea. (F) El frente de onda se acercó al dedo de grafito, donde la velocidad de acoplamiento se redujo a 0,5 μm/s. (G) El frente de onda pasó completamente sobre el dedo de grafito. (H) El dedo de grafito fue recogido por la escama de hBN inferior. (I) La puerta inferior de grafito se liberó sobre una oblea marcadora premodelada a 160 °C, asegurando el contacto entre el dedo de grafito y el dedo de metal Ti/PdAu. (J) Todo el sello PC/PDMS se colocó en la oblea. (K) La película de PC se separó del sello PDMS. El frente de onda transparente entre las diferentes regiones de color indicaba el desprendimiento entre la película de PC y el sello PDMS. (L) La película de PC se arrancó de la corredera de vidrio, dejando la puerta inferior de grafito en la oblea. Las barras de escala en (A,B,J,K,L) DENOTAN 500 μm; en (C,D,F) denotan 90 μm; y en (E,G,H,I) denotan 30 μm. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

  1. Preparación de compuertas inferiores de grafito
    1. Recoja la escama de hBN inferior (Figura 5A - D) siguiendo pasos similares en el paso 3.3. En particular, para la escama de hBN inferior, no se requiere un borde de cristal recto y un frente de onda paralelo (para la definición del frente de onda, consulte el paso 3.3.8).
    2. Coloque la oblea con el dedo de grafito en la platina de muestra. Centre el dedo de grafito en la ventana de la cámara y oriéntelo en la dirección deseada. Utilice Peek Through para hacer que la ventana de Inkscape sea semitransparente mientras flota sobre la ventana de la cámara. Esboza el límite del dedo de grafito en Inkscape.
    3. Ajuste la temperatura de la etapa de muestra a 80 °C. Cargue la corredera de vidrio y muévala a la posición de preenganche (consulte el paso 3.3.4 y la Figura 3B).
    4. Siguiendo pasos similares a los descritos en 3.4.5-3.4.10, alinee la escama de hBN inferior y el dedo de grafito antes de que el sello entre en contacto con la oblea, como se muestra en la Figura 5E. Esta alineación asegura que el dedo de grafito se coloque debajo de la región limpia y uniforme de la escama de hBN inferior.
    5. Utilice el actuador de dirección Z para enganchar el sello PC/PDMS en la oblea a una velocidad de 5 μm/s hasta que el frente de onda esté cerca del dedo de grafito (Figura 5F).
    6. Reduzca la velocidad a 0,5 μm/s para permitir que el frente de onda pase lentamente el dedo de grafito hasta que haya cubierto completamente el grafito (Figura 5G).
    7. Desconecte el frente de onda a una velocidad de 0,5 μm/s. El color del dedo de grafito cambiará de púrpura a gris oscuro semitransparente una vez recogido (Figura 5H). Cuando el grafito esté completamente recogido, desacople completamente el frente de onda a una velocidad de 5 μm/s.
    8. Libere en caliente la escama de hBN inferior y la puerta de grafito en una oblea marcador pre-modelada a una temperatura de etapa de muestra de 160 °C, en contacto con el dedo metálico Ti/PdAu (Figura 5I-L), siguiendo pasos similares a los descritos en el paso 3.5.
    9. Retire la película de PC sumergiendo la oblea en cloroformo durante una hora. Después de retirarla, enjuague la oblea con alcohol isopropílico y séquela con una pistola rociadora de nitrógeno.
      NOTA: Normalmente, 20 minutos en cloroformo son suficientes para disolver la película de PC. En este caso, se utiliza 1 h para conseguir una superficie de puerta más limpia.
    10. Colocar la oblea en un tubo de cuarzo y recocer a 350 °C durante 10 h en una atmósfera de gas formador (50% H2- 50% Ar).
    11. Inspeccione la puerta inferior con el microscopio óptico. Las imágenes microscópicas de campo claro y campo oscuro de una puerta de grafito inferior libre de burbujas se muestran en la Figura 6A, B.
    12. Utilice el modo de roscado AFM para escanear la puerta inferior. Seleccione las regiones de la puerta libres de burbujas y estructuras no uniformes, con el ancho de la región ligeramente mayor que el de la puerta. La superficie de la compuerta después del recocido está cubierta con residuos de polímero, como se muestra en la Figura 6C.
    13. Después de seleccionar las regiones de puerta uniformes y sin burbujas, cambie el AFM al modo de contacto estándar con la misma punta de modo de roscado utilizada en el último paso.
      NOTA: La punta del modo de golpeteo es más rígida que la punta del modo de contacto, lo que brinda mejores resultados de limpieza.
    14. Escanee las regiones seleccionadas con una resolución de 512 líneas por escaneo y aplique una fuerza normal en la punta de unas pocas decenas de nN a una velocidad de alrededor de 20 μm/s para limpiar los residuos de polímero en la superficie. Este paso se conoce como el proceso de limpieza de la punta.
    15. Después de una ronda de limpieza de la punta, vuelva a cambiar el AFM al modo de roscado y verifique los resultados de la limpieza con una nueva punta de modo de golpeo.
    16. Repita el proceso de limpieza de la punta hasta que el residuo de polímero se haya eliminado por completo de la región de la puerta hacia los lados (Figura 6D).

figure-protocol-6
Figura 6: Puerta de grafito inferior sin burbujas prelimpiada. (A,B) Imágenes microscópicas ópticas de campo claro (A) y campo oscuro (B) de una puerta de grafito inferior representativa sin burbujas. Imágenes topográficas AFM de la superficie de la compuerta sucia antes del proceso de limpieza de la punta (C) y de la superficie de la compuerta limpia después del proceso de limpieza de la punta (D). El residuo polimérico se barre hacia un lado, dando como resultado dos líneas verticales, como se observa en (D). Las barras de escala en (A,B) denotan 30 μm, y en (C,D) denotan 1 μm. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

  1. Recoge la mejor escama de hBN
    1. Coloque la oblea en la etapa de muestra y localice la escama superior de hBN con el objetivo 10x.
    2. Ajuste la orientación de la escama de hBN hasta que su borde recto esté vertical y se coloque en el lado derecho de la escamas. A continuación, delinea el límite de las escamas en Inkscape. Este dibujo sirve como referencia para alinear el hBN con las escamas de grafeno más adelante.
      NOTA: Los niveles de zoom de la cámara y de Inkscape deben mantenerse constantes durante todo el proceso de transferencia para mantener una escala uniforme entre las escamas y los dibujos.
    3. Sujete suavemente la corredera de vidrio con el sello PC/PDMS dentro del zócalo en un ángulo de inclinación hacia abajo de 2°-3°. Deslice el zócalo hacia la izquierda usando la bandeja deslizante hasta que el portaobjetos de vidrio se coloque sobre la oblea de muestra, luego bloquéelo manualmente en su lugar.
    4. Ajuste la temperatura de la etapa de muestra a 50 °C. Enganche la corredera de vidrio hacia abajo con el actuador de dirección Z con una velocidad rápida de 1 mm/s, hasta que el sello esté 2 mm por encima de la oblea. Ahora, el sistema se encuentra en la posición previa al acoplamiento (Figura 3B).
    5. Enfoque el microscopio en la película de PC e inspeccione la limpieza de la superficie (similar a la Figura 5A). Seleccione una región limpia ligeramente a la izquierda del centro del sello para el contacto con la escama de hBN, ya que el sello se enganchará desde la izquierda. Mueva la escama de hBN a la región limpia seleccionada.
    6. Enganche la corredera de vidrio más hacia abajo a una velocidad de 0,1 mm/s. Cuando la película de PC y la oblea estén casi en el mismo plano focal, reduzca la velocidad a 5 μm/s.
    7. Identifica el punto de contacto observando los anillos de Newton formados entre el sello y la oblea. Para facilitar un proceso de recogida sin problemas, asegúrese de que el hBN esté colocado a la derecha y lejos del punto de contacto. Si este no es el caso, regrese a la posición previa al acoplamiento y ajuste la ubicación del hBN repitiendo los pasos 3.3.5-3.3.7.
    8. Cuando el sello entra en contacto con la oblea, su interfaz exhibe una región táctil verde, con el colorido borde derecho denominado frente de onda. Un frente de onda paralelo, como se muestra en la Figura 7A, es más fácil de fijar en el borde recto de hBN.
      NOTA: Debido a la posible inclinación de la superficie del sello, el frente de onda puede tener una ligera inclinación en comparación con el borde recto hBN. Para asegurarse de que están paralelos mientras recoge el grafeno, registre el ángulo de inclinación aproximado y recuerde compensarlo con los goniómetros en el paso 3.4.3.
    9. Vuelva a enganchar el sello en la oblea con una velocidad de 5 μm/s, hasta que cubra completamente la escama de hBN (similar a la Figura 5C). A continuación, ajuste la temperatura de la etapa de muestra a 80 °C.
      NOTA: Si el nivel de adherencia de la película de PC es incierto, ajuste inicialmente la temperatura de la etapa a 60 °C, luego auméntela gradualmente hasta que el hBN pueda recogerse sin problemas.
    10. Una vez alcanzada la temperatura, desacople el sello a 5 μm/s hasta que el frente de onda esté cerca del borde recto del hBN. A continuación, reduzca la velocidad a 2 μm/s para recoger lentamente el hBN. Una vez recogido, aumente la velocidad a 5 μm/s para separar la película de PC de la oblea.
      NOTA: Cuando el frente de onda retráctil toque el borde recto de hBN, controle cuidadosamente el color de la escamas. Se vuelve transparente al recogerlo con éxito. Si la escama permanece colorida, vuelva a colocar el sello para cubrir la escama y repita el paso anterior a una temperatura más alta. La película de PC se volverá más adhesiva tanto para la escama como para la oblea a medida que aumente la temperatura. El límite máximo de temperatura recomendado es de 120 °C. Si supera los 120 °C, es posible que la película de PC se desprenda del sello PDMS durante el desacoplamiento. Si la película de PC no es lo suficientemente pegajosa, considere aplicar un tratamiento UV / Ozono al portaobjetos de vidrio con un sello durante 5-10 minutos. Este tratamiento mejora la adherencia de la película de PC a los materiales 2D, aumentando la tasa de éxito de la recogida de escamas.
    11. Apague el calentador de escenario y abra el sistema de refrigeración por agua. Espere hasta que la temperatura descienda por debajo de 45 °C, luego cierre el sistema de refrigeración por agua y desconecte la corredera de vidrio hasta el fondo con una velocidad de 1 mm/s. Retira la oblea de hBN del escenario.
      NOTA: Mover el portaobjetos de vidrio drásticamente a altas temperaturas altera las escamas frágiles, lo que puede causar la aparición de pliegues y grietas después de enfriarse. Si se desarrollan pliegues o grietas severas, la escama debe desecharse, ya que estas estructuras irregulares pueden dificultar la recogida suave del grafeno.

figure-protocol-7
Figura 7: Pasos críticos en el proceso de transferencia de superred de muaré de grafeno. (A) Una imagen de alejamiento tomada antes de recoger la escama superior de hBN. La región de contacto entre el sello PC/PDMS y la oblea aparece en verde claro. En particular, el frente de onda es paralelo al borde recto de la escama superior de hBN. (B) Copo de grafeno después de la ablación con láser. La línea central de corte por láser separa la primera y la segunda pieza de grafeno, que son más anchas debido al doble corte, como se mencionó en el paso 3.1.5. Los otros dos cortes son para aislar la región del núcleo de grafeno de la larga cola de grafeno y el grueso trozo de grafito, que podría inducir una tensión adicional durante el proceso de recogida si no se separa. (C) El hBN y el grafeno están en la posición de alineación final antes de recoger la primera pieza de grafeno. (D) El frente de onda está muy cerca del borde izquierdo del hBN, donde la velocidad de acoplamiento debe reducirse a 0,02 μm/s. (E) El hBN está entrando lentamente en contacto con la primera pieza de grafeno. (F) El frente de onda pasa completamente sobre la primera pieza de grafeno y queda fijado por el borde recto hBN. (G) hBN está recogiendo el grafeno sin problemas. (H) Las escamas se alinean con sus respectivos dibujos antes de recoger la segunda pieza de grafeno. Los límites del hBN y los dibujos originales de grafeno están delineados en negro, mientras que el dibujo de grafeno copiado después de la rotación se representa en azul. (I) Imagen microscópica óptica de la pila superior fabricada a través de (A-H), con el contraste de color optimizado para mostrar las características finas dentro de la pila. Se identifica un desorden mínimo, lo que indica una pila superior de grafeno bicapa retorcida de alta calidad. Las barras de escala en todas las imágenes representan 30 μm, excepto en (A), donde representa 200 μm. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

  1. Hazte con la superred de muaré de grafeno
    1. Coloque la oblea con el grafeno recién cortado con láser en la etapa de muestra. Ubique el grafeno usando el objetivo 10x, luego ajuste la orientación de la escama para que las líneas de corte láser sean paralelas al borde recto de hBN, como se muestra en la Figura 7B.
    2. Delinee el límite del grafeno en Inkscape, incluidas las líneas de corte por láser. Use Peek Through para hacer que el dibujo sea semitransparente mientras flota sobre la ventana de la cámara.
    3. Ajuste los goniómetros para compensar la inclinación entre el frente de onda y el borde recto de hBN, basándose en la observación del paso 3.3.8.
    4. Cargue el portaobjetos de vidrio con la escama superior de hBN y muévalo a la posición de preenganche con el sello PC/PDMS 2 mm por encima de la oblea de grafeno.
    5. Alinee los dibujos de hBN y grafeno colocando el borde recto de hBN en el centro de la línea de corte por láser que separa las piezas centrales de grafeno. Ajusta el microscopio para enfocar el grafeno y luego alinéalo con su dibujo en Inkscape.
    6. Concéntrese en la escama de hBN superior y mueva la corredera de vidrio en la dirección XY, alineando el hBN con su dibujo. Esto completa la alineación aproximada en la posición de pre-enganche.
    7. Enfócate en el grafeno precortado y, a continuación, ajusta el plano focal ligeramente hacia arriba. Enganche la corredera de vidrio hacia abajo con una velocidad de 0,1 mm/s hasta que la escama superior de hBN quede enfocada. En este punto, el hBN y el grafeno precortado están muy cerca.
    8. Vuelve a centrarte en el grafeno. Ajuste la velocidad a 5 μm/s y conecte lentamente el sello hasta que el hBN sea aproximadamente visible, asegurándose de que el sello y la oblea no entren en contacto.
    9. Vuelva a alinear el grafeno y el hBN superior con sus dibujos. Esto servirá como la alineación final antes de que el sello entre en contacto con la oblea. Las escamas están bien alineadas, como se muestra en la Figura 7C.
      NOTA: Una vez que el sello entra en contacto con la oblea, se deben evitar más ajustes de alineación. Mover el sello puede inducir una tensión excesiva en la película de PC y el hBN
    10. Continúe enganchando el sello hacia abajo hasta que entre en contacto con la oblea. Si el frente de onda permanece no paralelo a la regla hBN, reinicie desde el paso 3.4.3 para reajustar los goniómetros. El objetivo es lograr un frente de onda paralelo, como se ve en la Figura 7A.
    11. Evalúe el nivel de histéresis de la etapa del eje z moviendo continuamente el sello hacia arriba mientras monitorea el movimiento del frente de onda. Si primero se mueve hacia adelante durante unos pocos μm y luego comienza a retraerse, indica que el escenario exhibe una histéresis obvia con este portaobjetos de vidrio. Por otro lado, si el frente de onda se retrae inmediatamente sin ningún movimiento hacia adelante, el escenario no exhibe una histéresis obvia con este portaobjetos de vidrio.
      NOTA: La histéresis puede afectar a la fijación del frente de onda en el borde recto del hBN y provocar un sobreenganche, lo que resulta en la contaminación de las piezas de grafeno posteriores. Por lo tanto, si se observa histéresis, se utiliza preferiblemente el método de calentamiento por corriente continua (paso 3.4.13) para el siguiente proceso de acoplamiento en lugar del método mecánico (paso 3.4.12).
    12. Método mecánico (sin histéresis): Utilice una velocidad de 5 μm/s para acoplar el sello hasta que el frente de onda esté cerca del borde izquierdo del hBN (Figura 7D). Reduzca la velocidad a 0,02 μm/s, luego use esta velocidad extremadamente lenta para acoplar el hBN a la primera pieza de grafeno (Figura 7E). Una vez que cubra completamente la primera pieza de grafeno y se fije en el borde recto de hBN (Figura 7F), detenga el proceso de enganche. Despeje la histéresis moviendo la etapa hacia arriba con una velocidad de 5 μm/s hasta que el frente de onda tienda a retraerse.
      NOTA: Supervise de cerca el proceso de acoplamiento lento, ya que el frente de onda puede sobreengancharse y contaminar la siguiente pieza de grafeno si no se detiene rápidamente en el borde recto de hBN.
    13. Método de calentamiento por corriente continua (con histéresis): Utilice una velocidad de 5 μm/s para acoplar el sello hasta que el frente de onda esté cerca del borde izquierdo del hBN (Figura 7D). Despeje la histéresis desacoplando el sello hacia arriba hasta que el frente de onda comience a retraerse. Aplique una pequeña corriente continua al calentador de la etapa de muestra para calentar la etapa lentamente y de control, con una velocidad de aumento de temperatura de 0,5-1 °C/min.
      NOTA: Debido a la expansión de calor del sello, el frente de onda se acoplará continuamente (Figura 7E). Una vez que cubra completamente la primera pieza de grafeno y se fije en el borde recto de hBN (Figura 7F), detenga la corriente continua.
    14. Establezca una velocidad de desacoplamiento de 0,02 μm/s para recoger el grafeno suavemente (Figura 7G). Espere a que el frente de onda se aleje del hBN, luego aumente la velocidad a 5 μm/s para separar completamente el sello de la oblea.
    15. Una vez que el sello y la oblea estén completamente separados, mueva el sello hacia arriba durante 3 segundos adicionales a una velocidad de 5 μm/s para asegurarse de que todas las escamas se desprendan de la película de PC o de la oblea. De lo contrario, una vez retorcidos, arrugarán la película de la PC.
    16. Copie todo el dibujo de grafeno en Inkscape y gírelo según el ángulo de torsión deseado (±1,13° para MATBG). Cambie el dibujo copiado a un color diferente para evitar confusiones (azul en la Figura 7H). Alinee la segunda pieza de grafeno del dibujo copiado con la primera pieza del dibujo original, maximizando su superposición.
      NOTA: Según la experiencia, el ángulo de torsión final en el dispositivo es generalmente más pequeño que el ángulo objetivo durante el proceso de transferencia. Por lo tanto, generalmente se establece para que sea ligeramente más alto (~ 0.05 °) que el "ángulo mágico", que es la razón para apuntar a ± 1.13 ° para la fabricación de dispositivos MATBG.
    17. Gire la platina de muestra en el ángulo de torsión deseado (±1,13° para MATBG). Alinee el grafeno restante en la oblea con el dibujo de grafeno copiado. El control preciso del ángulo de torsión se logra a través de un servomotor de CC en la etapa de rotación, que proporciona una rotación continua de 360° con una resolución de 2 μrad y una histéresis insignificante.
    18. Concéntrese en la escama de hBN superior en el portaobjetos de vidrio y alinéela con el dibujo. Dado que el hBN y el grafeno restante ya están muy cerca, esta alineación funciona como la alineación final (Figura 7H).
    19. Repita los pasos 3.4.12-3.4.14 para recoger la pieza de grafeno retorcida. Si esta es la última pieza de grafeno en recoger, el frente de onda puede sobreengancharse a través del borde recto del hBN para exprimir las burbujas dentro de la pila más completamente.
    20. En esta etapa, la superred de muaré de grafeno es completamente recogida por la escama de hBN superior, conocida colectivamente como la pila superior.
    21. Examine la calidad de la pila superior con un microscopio óptico. Guarde la imagen de campo claro con contraste de color para utilizarla en el paso 3.5.2. En la Figura 7I, se presenta una pila superior de grafeno bicapa retorcida de alta calidad con pocas burbujas visibles.
  2. Encapsular la superred de muaré de grafeno
    1. Coloque la oblea con la compuerta inferior sin burbujas previamente limpiada en la etapa de muestra. Localiza la puerta inferior usando el objetivo 10x.
    2. Importe la imagen de campo claro con contraste de color de la pila superior a Inkscape y alinéela con los dibujos. Localice y delinee el límite de la región de superred de muaré de grafeno sin burbujas de la pila superior, que se superpondrá en la puerta inferior.
    3. Ajuste la orientación de la puerta para cubrir el área más grande de la pila superior sin burbujas. Luego, traza el límite de la puerta inferior.
    4. Para arrancar la película de PC después de la encapsulación, ajuste la temperatura de la etapa de muestra a 160 °C, que está por encima de la temperatura de transición vítrea del PC (147 °C).
    5. Cargue la corredera de vidrio con la pila superior, luego muévala a la posición de preenganche. Alinee aproximadamente la puerta inferior y la pila superior con los dibujos.
    6. Concéntrese en la puerta inferior y, a continuación, eleve ligeramente el plano focal. Enganche la corredera de vidrio hacia abajo a una velocidad de 0,1 mm/s hasta que la pila superior sea visible en el plano focal.
    7. Identifique otro plano focal medio entre la puerta inferior y la pila superior. Ajuste la velocidad a 5 μm/s y conecte gradualmente el sello hasta que la pila superior quede a la vista.
      NOTA: A una temperatura superior a 120 °C, una vez que el sello entra en contacto con la oblea, se hace muy difícil separarlas. El uso del plano focal medio como referencia garantiza que el sello y la oblea no entren en contacto hasta que se logre la alineación óptima.
    8. Repita el paso 3.5.7 hasta que la puerta inferior y la pila superior estén casi en el mismo plano focal. Alinéelos con los dibujos con precisión. Esto sirve como la alineación final antes de que el sello entre en contacto con la oblea. Mientras tanto, la etapa de muestra alcanza aproximadamente 160 °C.
      NOTA: La alta temperatura provoca convección de aire, lo que provoca la oscilación de la imagen de la cámara, lo que complica la alineación precisa. Sin embargo, es esencial completar la alineación rápidamente para evitar la relajación del ángulo de torsión inducida térmicamente. Por lo tanto, requiere una práctica considerable.
    9. Utilice una velocidad de 5 μm/s para acoplar el sello hasta que toque la oblea. Cuando el frente de onda esté cerca de la compuerta inferior, reduzca la velocidad a 0,5 μm/s.
    10. Enganche lentamente la pila superior en la puerta inferior. Una vez que el frente de onda pasa por la pila superior, vuelva a cambiar a 5 μm/s para enganchar todo el sello en la oblea (similar a la Figura 5J).
      NOTA: Controle cuidadosamente el frente de onda cuando active la pila superior. Un proceso suave aumenta la probabilidad de mantener el ángulo de torsión objetivo en la pila final.
    11. Espere 1 minuto para asegurarse de que la película de PC se haya ablandado por completo, luego desconecte el sello a una velocidad de 5 μm/s. La película de PC permanece adherida a la oblea mientras que el sello PDMS se retrae, formando un frente de onda transparente en el medio (similar a la Figura 5K).
    12. Tan pronto como el frente de onda esté completamente retraído, la película PC y el sello PDMS se separarán por completo. Levante el sello hacia arriba durante 3 s adicionales a una velocidad de 5 μm/s, luego comience a moverlo para arrancar la película de PC (similar a la Figura 5L).
    13. Después de arrancar la película de PC, desenganche completamente la corredera de vidrio a una velocidad de 1 mm/s, luego retírela del enchufe. Apague el calentador de escenario y active el sistema de refrigeración por agua. Una vez que la etapa se enfríe a temperatura ambiente, retire la oblea e inspeccione la superred de muaré de grafeno encapsulada con un microscopio óptico.

4. Definición de la geometría de la barra Hall para dispositivos de superred de muaré de grafeno

  1. Retire la película de PC sumergiendo la oblea en cloroformo durante 20 minutos. Enjuague la oblea con alcohol isopropílico una vez extraída de la solución de cloroformo y séquela con secador.
  2. Vuelva a inspeccionar la pila con un microscopio óptico para asegurarse de que no se modifique después de retirar la película del PC. A continuación, utilice el modo de roscado AFM para escanear la superred de muaré de grafeno encapsulada. Seleccione regiones libres de burbujas, grietas y tensión como área del dispositivo de destino. Este proceso filtra regiones altamente desordenadas, mejorando la consistencia del ángulo de torsión en diferentes muestras.
  3. Utilice la litografía por haz de electrones (EBL) para definir la configuración de contacto, luego utilice el grabado iónico reactivo (RIE) con una receta estándar de grabado de hBN (mezcla de CHF3 yO2 ) para exponer los bordes frescos de grafeno. Los contactos de borde unidimensionales Cr/Au29 se evaporan térmicamente inmediatamente después del grabado.
  4. Utilice EBL y RIE para definir la geometría final del dispositivo de barra Hall. Esto completa el proceso de fabricación de un dispositivo de superred de muaré de grafeno.

Acceso restringido. Inicie sesión o comience una prueba gratuita para ver este contenido.

Resultados

Loading...
$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Se realizaron mediciones de transporte a baja temperatura para caracterizar los dispositivos de superred de muaré de grafeno. Comenzando con MATBG como ejemplo, el diagrama de abanico típico de Landau de un dispositivo de ángulo mágico de alta calidad se muestra en la Figura 8A22. El factor de llenado de las bandas planas ν = 4n/ns describe la densidad portadora del sistema, donde n es la densidad portadora y ns =

Acceso restringido. Inicie sesión o comience una prueba gratuita para ver este contenido.

Discusión

Loading...
$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

La imposición de un pequeño ángulo de torsión entre las capas de grafeno puede introducir un desorden significativo dentro de la heteroestructura. Por lo tanto, para maximizar la tasa de éxito en la fabricación de dispositivos de superred de muaré de grafeno de alta calidad, es esencial una configuración de transferencia altamente ajustable con un control preciso de la posición, el ángulo y la temperatura. Además, se identifican varios aspectos críticos durante el proceso de fabricación:...

Acceso restringido. Inicie sesión o comience una prueba gratuita para ver este contenido.

Divulgaciones

Loading...
$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Los autores declaran no tener ningún conflicto de intereses.

Agradecimientos

Loading...
$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Los autores agradecen profundamente a todos los miembros actuales y anteriores del Grupo Jarillo-Herrero por desarrollar y optimizar el protocolo de fabricación. Este trabajo ha sido apoyado principalmente por la Oficina de Investigación del Ejército MURI W911NF2120147; con el apoyo también de 2DMAGIC MURI FA9550-19-1-0390, el MIT/Microsystems Technology Laboratories Samsung Semiconductor Research Fund, el Sagol WIS-MIT Bridge Program, la National Science Foundation (DMR-1809802), la Iniciativa EPiQS de la Fundación Gordon y Betty Moore a través de GBMF9463 de subvenciones, y la Fundación Ramón Areces. Este trabajo hizo uso del Centro de Sistemas a Nanoescala de Harvard, apoyado por la NSF (ECS-0335765).

Acceso restringido. Inicie sesión o comience una prueba gratuita para ver este contenido.

Materiales

Lista de materiales utilizados en este artículo
NombreEmpresaNúmero de catálogoComentarios
Plataforma de aislamiento de vibraciones de sobremesaMinus K Technology, Inc100BM-8Aislamiento de vibraciones para la configuración de transferencia personalizada
Cámara a colorTeledyne FLIR LLCBFS-U3-200S6C-CCámara CMOS para la configuración de transferencia personalizada
Bomba de diafragmaPfeiffer VacuumMVP 015-2Proporciona potencia de succión de vacío para asegurar la oblea en la platina
de muestraEtapa de rotación de accionamiento directoThorlabs, IncDDR 100Etapa de rotación para la configuración de transferencia personalizada
Microscopio ergonómico de alta potenciaMitutoyo FS70Cuerpo del microscopio para la configuración de transferencia personalizada
Platina de goniómetroThorlabs, IncGNL 18 y GNL 10Controle el ángulo de inclinación del portaobjetos de vidrio
Cristales de grafitoNGS Trading & Consulting GmbHFlaggy FlakesCristales de grafito planos y brillantes para la exfoliación del grafeno
Láser de fibra supercontinua de alta potenciaFianium, IncSC-400 Para la ablación con láser de grafeno
Micro actuadores lineales con controladores incorporadosZaber TechnologiesX-NA08A25Control de la etapa de muestra X-Y
Mitutoyo 10x M Plan APO ObjetivoMitutoyo 378-803-310x objetivo utilizado en la etapa de transferencia
Mitutoyo 2x M Plan APO ObjetivoMitutoyo 378-801-122x objetivo utilizado en la etapa de transferencia
Mitutoyo 50x M Plan APO ObjetivoMitutoyo 378-805-3Objetivo 50x utilizado en la etapa de transferencia
Actuador motorizadoZaber TechnologiesTRB12CC Controlar la etapa del portaobjetos de vidrio X-Y-Z
Poli(Bisfenol A carbonato)MilliporeSigma181641-25GPartículas de PC para hacer portaobjetos de vidrio con sellos de PC/PDMS
Obleas de Si de primera calidadMateriales electrónicos NOVAFP02-61160-DOOblea de Si dopada con P para exfoliación de materiales 2D. Descripción detallada: 6" P < 100> .001-.005 ohm-cm 650-700μ m Obleas gruesas de primer grado SSP Si con solo plano primario y 2850 A° ± Óxido térmico seco al 5% Película
plástica adhesiva azul sin siliconaUltron Systems, Inc1005R/1009RCinta azul para exfoliar materiales 2D
Encapsulante de silicona SYLGARD 184 ClearDow Inc.4019862Hacer sello PDMS
Modo de roscado Sonda AFM con revestimiento reflectante de aluminioSoluciones innovadoras Bulgaria LtdTap300Al-GPunta de modo de roscado utilizada para la limpieza de puntas
Etapa lineal manual XYNewport CorporationM-462-XYX-Y etapa de muestra para la configuración de transferencia personalizada
Etapa lineal manual XYZNewport CorporationM-562-XYZPlatina portadiapositivas de vidrio X-Y-Z para la configuración de transferencia personalizada

Referencias

Loading...
$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Cao, Y., et al. Correlated insulator behaviour at half-filling in magic-angle graphene superlattices. Nature. 556 (7699), 80-84 (2018).
  2. Cao, Y., et al. Unconventional superconductivity in magic-angle graphene superlattices. Nature. 556 (7699), 43-50 (2018).
  3. Andrei, E. Y., et al. The marvels of moiré materials. Nat Rev Mater. 6 (3), 201-206 (2021).
  4. Chen, G., et al. Evidence of a gate-tunable Mott insulator in a trilayer graphene moiré superlattice. Nat Phys. 15 (3), 237-241 (2019).
  5. Burg, G. W., Zhu, J., Taniguchi, T., Watanabe, K., MacDonald, A. H., Tutuc, E. Correlated insulating states in twisted double bilayer graphene. Phys Rev Lett. 123 (19), 197702(2019).
  6. Cao, Y., et al. Tunable correlated states and spin-polarized phases in twisted bilayer-bilayer graphene. Nature. 583 (7815), 215-220 (2020).
  7. Shen, C., et al. Correlated states in twisted double bilayer graphene. Nat Phys. 16 (5), 520-525 (2020).
  8. Liu, X., et al. Tunable spin-polarized correlated states in twisted double bilayer graphene. Nature. 583 (7815), 221-225 (2020).
  9. He, M., et al. Symmetry breaking in twisted double bilayer graphene. Nat Phys. 17 (1), 26-30 (2021).
  10. Park, J. M., Cao, Y., Watanabe, K., Taniguchi, T., Jarillo-Herrero, P. Tunable strongly coupled superconductivity in magic-angle twisted trilayer graphene. Nature. 590 (7845), 249-255 (2021).
  11. Cao, Y., Park, J. M., Watanabe, K., Taniguchi, T., Jarillo-Herrero, P. Pauli-limit violation and re-entrant superconductivity in moiré graphene. Nature. 595 (7868), 526-531 (2021).
  12. Hao, Z., et al. Electric field-tunable superconductivity in alternating-twist magic-angle trilayer graphene. Science. 371 (6534), 1133-1138 (2021).
  13. Park, J. M., et al. Robust superconductivity in magic-angle multilayer graphene family. Nat Mater. 21 (8), 877-883 (2022).
  14. Zhang, Y., et al. Promotion of superconductivity in magic-angle graphene multilayers. Science. 377 (6614), 1538-1543 (2022).
  15. Cao, Y., et al. Nematicity and competing orders in superconducting magic-angle graphene. Science. 372 (6539), 264-271 (2021).
  16. Sharpe, A. L., et al. Emergent ferromagnetism near three-quarters filling in twisted bilayer graphene. Science. 365 (6453), 605-608 (2019).
  17. Serlin, M., et al. Intrinsic quantized anomalous Hall effect in a moiré heterostructure. Science. 367 (6480), 900-903 (2020).
  18. Chen, G., et al. Tunable correlated Chern insulator and ferromagnetism in a moiré superlattice. Nature. 579 (7797), 56-61 (2020).
  19. De Sanctis, A., et al. Strain-engineering of twist-angle in graphene/hBN superlattice devices. Nano Lett. 18 (12), 7919-7926 (2018).
  20. Kazmierczak, N. P., et al. Strain fields in twisted bilayer graphene. Nat Mater. 20 (7), 956-963 (2021).
  21. Beechem, T. E., Ohta, T., Diaconescu, B., Robinson, J. T. Rotational disorder in twisted bilayer graphene. ACS Nano. 8 (2), 1655-1663 (2014).
  22. Uri, A., et al. Mapping the twist-angle disorder and Landau levels in magic-angle graphene. Nature. 581 (7806), 47-52 (2020).
  23. Zondiner, U., et al. Cascade of phase transitions and Dirac revivals in magic-angle graphene. Nature. 582 (7811), 203-208 (2020).
  24. Wang, D., et al. Thermally induced graphene rotation on hexagonal boron nitride. Phys Rev Lett. 116 (12), 126101(2016).
  25. Woods, C. R., et al. Macroscopic self-reorientation of interacting two-dimensional crystals. Nat Commun. 7 (1), 10800(2016).
  26. Lau, C. N., Bockrath, M. W., Mak, K. F., Zhang, F. Reproducibility in the fabrication and physics of moiré materials. Nature. 602 (7895), 41-50 (2022).
  27. Castellanos-Gomez, A., et al. Deterministic transfer of two-dimensional materials by all-dry viscoelastic stamping. 2D Mater. 1 (1), 011002(2014).
  28. Zomer, P. J., Guimarães, M. H. D., Brant, J. C., Tombros, N., van Wees, B. J. Fast pick up technique for high quality heterostructures of bilayer graphene and hexagonal boron nitride. Appl Phys Lett. 105 (1), 013101(2014).
  29. Wang, L., et al. One-dimensional electrical contact to a two-dimensional material. Science. 342 (6158), 614-617 (2013).
  30. Bistritzer, R., MacDonald, A. H. Moiré bands in twisted double-layer graphene. Proc Natl Acad Sci U S A. 108 (30), 12233-12237 (2011).
  31. Uri, A., et al. Superconductivity and strong interactions in a tunable moiré quasicrystal. Nature. 620 (7975), 762-767 (2023).
  32. Xia, L. -Q., et al. Topological bands and correlated states in helical trilayer graphene. Nat Phys. 21 (2), 239-244 (2025).
  33. Zhu, J., Li, T., Young, A. F., Shan, J., Mak, K. F. Quantum oscillations in two-dimensional insulators induced by graphite gates. Phys Rev Lett. 127 (24), 247702(2021).
  34. Jang, S. K., Youn, J., Song, Y. J., Lee, S. Synthesis and characterization of hexagonal boron nitride as a gate dielectric. Sci Rep. 6 (1), 30449(2016).
  35. Kim, K., et al. der Waals heterostructures with high accuracy rotational alignment. Nano Lett. 16 (3), 1989-1995 (2016).
  36. Cao, Y., et al. Superlattice-induced insulating states and valley-protected orbits in twisted bilayer graphene. Phys Rev Lett. 117 (11), 116804(2016).
  37. Roberts, A., et al. Response of graphene to femtosecond high-intensity laser irradiation. Appl Phys Lett. 99 (5), 051912(2011).
  38. Park, J. M., Cao, Y., Watanabe, K., Taniguchi, T., Jarillo-Herrero, P. Flavour Hund's coupling, Chern gaps and charge diffusivity in moiré graphene. Nature. 592 (7852), 43-48 (2021).
  39. Li, H., et al. Electrode-free anodic oxidation nanolithography of low-dimensional materials. Nano Lett. 18 (12), 8011-8015 (2018).
  40. Park, J. M., Sun, S., Watanabe, K., Taniguchi, T., Jarillo-Herrero, P. Simultaneous transport and tunneling spectroscopy of moiré graphene: Distinct observation of the superconducting gap and signatures of nodal superconductivity. , http://arxiv.org/abs/2503.16410 (2025).
  41. Long, G., et al. Achieving ultrahigh carrier mobility in two-dimensional hole gas of black phosphorus. Nano Lett. 16 (12), 7768-7773 (2016).
  42. Haigh, S. J., et al. Cross-sectional imaging of individual layers and buried interfaces of graphene-based heterostructures and superlattices. Nat Mater. 11 (9), 764-767 (2012).
  43. Wang, W., et al. Clean assembly of van der Waals heterostructures using silicon nitride membranes. Nat Electron. 6 (12), 981-990 (2023).
  44. Masubuchi, S., et al. Autonomous robotic searching and assembly of two-dimensional crystals to build van der Waals superlattices. Nat Commun. 9 (1), 1413(2018).
  45. Mannix, A. J., et al. Robotic four-dimensional pixel assembly of van der Waals solids. Nat Nanotechnol. 17 (4), 361-366 (2022).

Acceso restringido. Inicie sesión o comience una prueba gratuita para ver este contenido.

Reimpresiones y permisos

Solicitar permiso para reutilizar el texto o las figuras de este artículo de JoVE

Solicitar permiso

Etiquetas

Superred de Moir de grafenocontrol del ngulo de torsi nt cnica de transferencia en secoablaci n l sernitruro de boro hexagonalpuerta inferior libre de burbujasmateriales bidimensionalesdispositivos electr nicos cu nticosdomo superconductorestado aislante correlacionado

Artículos relacionados