Method Article

Implementación de un reactor de plasma de vórtice hiperbólico para la eliminación de microcontaminantes en el agua

DOI:

10.3791/68572

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July 25th, 2025

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1Wetsus - Centre of Excellence for Sustainable Water Technology, 2Department of Electrical Engineering, Electrical Energy Systems group, Eindhoven University of Technology, 3Optical Sciences Group, Faculty of Science and Technology (TNW), University of Twente, 4Institute for Thermal Turbomachinery and Machine Dynamics, Graz University of Technology, 5Water Technology Research Group, NHL Stenden University of Applied Sciences

In This Article

Summary

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Este estudio presenta la metodología para la generación de seis tipos diferentes de descargas de plasma dentro de un reactor de plasma de vórtice hiperbólico para la degradación de microcontaminantes en el agua, incluidos productos farmacéuticos y sustancias perfluoroalquiladas y polifluoroalquiladas (PFAS).

Abstract

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

La presencia de microcontaminantes en el agua es una preocupación ambiental cada vez más apremiante. Si bien algunos microcontaminantes son fácilmente biodegradables, otros, como las sustancias perfluoroalquiladas y polifluoroalquiladas (PFAS), son extremadamente persistentes y resistentes a las tecnologías convencionales de tratamiento de agua. El tratamiento basado en plasma se ha investigado para la descontaminación de agua y aguas residuales durante décadas, con estudios recientes que demuestran su alta eficacia en la degradación de PFAS de cadena corta y larga. Aquí, el tratamiento de residuos a base de plasma se combina con un vórtice de agua hiperbólico superficial libre, que tiene un coeficiente de transferencia de masa volumétrica de oxígeno superior al de sistemas similares. Se pueden emplear varios tipos de descargas de plasma para tales aplicaciones, cada una de las cuales requiere configuraciones específicas de fuente de alimentación y estrategias operativas. El uso de señales pulsadas, en particular, presenta desafíos de ingeniería únicos. Este estudio explora la generación y caracterización de seis tipos diferentes de descarga de plasma dentro de un reactor de plasma de vórtice hiperbólico: monopolar pulsado (negativo y positivo), "flashover" bipolar pulsado, arco de CA y CC y descarga luminosa. Se analizaron las características de pulso de las descargas pulsadas monopolares y bipolares, y se evaluó su eficiencia en la degradación de PFAS. Entre las configuraciones probadas, la descarga de descarga de descarga bipolar exhibió la mayor eficiencia de degradación en un reactor de plasma de vórtice hiperbólico. Sin embargo, su implementación práctica plantea importantes desafíos de ingeniería, lo que dificulta su utilización a mayor escala.

Introduction

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Las estructuras espirales son fundamentales para la naturaleza, influyendo en fenómenos que van desde la disposición microscópica del ADN hasta las vastas formaciones de galaxias 1,2. En dinámica de fluidos, los flujos helicoidales exhiben propiedades únicas de mezcla, transferencia de energía y estabilidad, que se pueden aprovechar para aplicaciones de ingeniería innovadoras3. Inspirados en estos patrones de flujo natural, los vórtices de agua hiperbólicos se han investigado por su potencial para mejorar la aireación y permitir tecnologías avanzadas de tratamiento de agua 4,5,6,7. Este estudio explora la integración de la dinámica del vórtice hiperbólico con la descarga de plasma para la degradación de microcontaminantes persistentes, en particular sustancias perfluoroalquiladas y polifluoroalquiladas (PFAS).

La investigación inicial sobre embudos hiperbólicos estuvo motivada por su eficiencia en la aireación, un proceso crucial en el tratamiento del agua. Estos vórtices geométricamente confinados mejoran significativamente las interacciones gas-líquido, aumentando así las tasas de transferencia de oxígeno y minimizando el consumo de energía7. En otra parte se proporciona una explicación detallada de la formación y operación de los vórtices de agua hiperbólicos6. Pronto quedó claro que el alto grado de mezcla y el aumento de la superficie que resultó en una capacidad de aireación tan alta podrían utilizarse aún más para la degradación de contaminantes. Sobre la base de esta idea, se introdujo la descarga de plasma en el sistema de vórtice, creando un nuevo enfoque híbrido para la eliminación de microcontaminantes8.

Los microcontaminantes, incluidos los productos farmacéuticos, los pesticidas y las PFAS, plantean importantes desafíos ambientales y de salud pública debido a su persistencia y resistencia a los métodos convencionales de tratamiento del agua9. Entre estos, los PFAS, comúnmente conocidos como "productos químicos para siempre", son particularmente problemáticos debido a sus fuertes enlaces carbono-flúor, que confieren una estabilidad extrema y un potencial bioacumulativo10,11.

Se ha desarrollado una amplia gama de tecnologías para abordar la contaminación por PFAS, incluida la adsorción mediante carbón activado 12,13 y la separación por membranas14. Si bien son efectivos para capturar PFAS, estos métodos no son destructivos y generan flujos de desechos secundarios. El carbón activado se vuelve costoso debido a las frecuentes necesidades de regeneración, especialmente con altas cargas de PFAS, y compite con los cocontaminantes, mientras que los sistemas de membranas concentran PFAS en salmueras residuales que requieren un tratamiento adicional.

Los procesos de oxidación avanzados (AOP), como la oxidación electroquímica, la ozonización, los sistemas basados en UV y la oxidación por agua supercrítica, tienen como objetivo degradar las PFAS en lugar de separarlas15,16. Sin embargo, a menudo sufren altas demandas de energía, poca selectividad (especialmente para PFAS de cadena corta) y la generación de subproductos nocivos o degradación incompleta.

Las tecnologías basadas en plasma han ganado atención recientemente como un método destructivo prometedor, que ofrece una rápida degradación de PFAS en longitudes de cadena 17,18,19,20. Sin embargo, la mayoría de los estudios informan un rendimiento reducido en PFAS de cadena corta, que con frecuencia se generan como subproductos intermedios durante el proceso de tratamiento. Además, el tratamiento con plasma por sí solo puede consumir mucha energía y ser difícil de escalar.

Se han explorado varios tipos de descarga de plasma para aplicaciones de tratamiento de agua. Estos incluyen descargas de arco y brillo de corriente continua (CC), descargas de corriente alterna (CA), descarga de corona pulsada, descarga de barrera dieléctrica (DBD) y descarga de arco deslizante 8,21,22,23,24. Cada tipo de descarga de plasma exhibe características distintas en la generación de especies reactivas, la distribución de energía y las vías de degradación de contaminantes. Mientras que la descarga incandescente funciona a temperaturas más bajas y proporciona una ionización uniforme, la descarga de arco proporciona un calentamiento localizado intenso, lo que la hace eficaz para descomponer los contaminantes orgánicos persistentes 25,26,27. Las descargas pulsadas, como el plasma pulsado monopolar y bipolar, se caracterizan por su alta densidad de energía y la generación de especies reactivas transitorias, que contribuyen a mejorar la eficiencia de la degradación de microcontaminantes con requisitos de energía moderados8.

Este estudio demuestra un método para generar y operar seis tipos diferentes de descargas de plasma dentro de un reactor de plasma de vórtice hiperbólico: (i) negativo monopolar pulsado, (ii) positivo monopolar pulsado, (iii) "flashover" bipolar pulsado, (iv) arco de CA, (v) arco de CC y (vi) descarga luminosa. Cada uno de estos modos de descarga tiene interacciones únicas con el vórtice hiperbólico, lo que influye en la generación de especies reactivas de oxígeno y nitrógeno (RONS), radiación ultravioleta, ondas de choque, electrones energéticos y electrones solvatados, todos los cuales contribuyen a la degradación de contaminantes. Las configuraciones de electrodos para cada tipo de descarga de plasma utilizado en los experimentos se representan en la Figura 1. La integración de estos modos de descarga de plasma con la mezcla inducida por vórtices permite una mejor transferencia de masa y un mejor contacto entre los contaminantes y las especies reactivas, lo que resulta en una degradación más efectiva de los microcontaminantes.

Como se demostró en28,29, la adición de un tensioactivo catiónico mejora aún más la eficiencia de degradación al promover el transporte de moléculas de PFAS a la interfaz plasma-agua, donde tienen lugar los procesos reactivos más intensos. Los resultados indican que este sistema logra una degradación casi completa de PFAS mientras mantiene la viabilidad operativa.

Además, como se demostró en otra parte30, las muestras contaminadas con PFAS tratadas en un reactor de plasma de vórtice hiperbólico bajo una atmósfera de aire no mostraron un aumento de la citotoxicidad o genotoxicidad. Estos hallazgos respaldan aún más el potencial de esta tecnología como un enfoque prometedor para la eliminación de PFAS.

Las implicaciones de esta investigación se extienden más allá de la degradación de PFAS. La combinación de la mezcla inducida por vórtice hiperbólico y el tratamiento con plasma ofrece una solución escalable y adaptable para diversos desafíos de tratamiento de agua, desde la eliminación de contaminantes orgánicos hasta la oxigenación mejorada. Los estudios futuros se centrarán en optimizar las configuraciones de los reactores, investigar el destino de los subproductos de degradación y evaluar el rendimiento del sistema a largo plazo en aplicaciones del mundo real.

Al combinar la dinámica de fluidos inspirada en la naturaleza con la química avanzada del plasma, este estudio allana el camino para tecnologías de tratamiento de agua más sostenibles y efectivas que abordan problemas ambientales críticos al tiempo que reducen el consumo de energía y recursos.

Protocol

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1. Recomendaciones generales

  1. Antes de manipular la configuración experimental, descargue cualquier carga estática acumulada tocando las partes conductoras con una palanca de conexión a tierra.
  2. Inspeccione todas las conexiones hidráulicas y eléctricas de la configuración para verificar su integridad y funcionalidad adecuada.
  3. Inicie las bombas a un caudal bajo (80 L·h-1) utilizando agua limpia y verifique la ausencia de fugas.
  4. Asegúrese de que el reactor esté libre de fugas de gas purgándolo con aire comprimido a 1 atm y aplicando una solución de agua y jabón a todas las conexiones.
    NOTA: Si aparecen burbujas después de realizar el paso 1.4, esto indica una fuga de gas que debe identificarse y sellarse antes del tratamiento.

2. Configuración experimental

  1. Configuración del plasma de vórtice hiperbólico (Figura 2)
    1. Descargue todos los componentes metálicos tocándolos con una varilla de conexión a tierra.
      NOTA: Si hay una carga residual después de trabajar con alto voltaje, se producirá una chispa visible y audible entre la palanca de conexión a tierra y el componente cargado.
    2. Active el sensor Dräger (12 en la Figura 2) manteniendo pulsado el botón OK durante tres segundos para permitir la detección del ozono, el nitrito y el oxígeno generados por el plasma. Coloque el sensor dentro del gabinete derecho para verificar si hay posibles fugas de gas.
    3. Conecte el depósito de agua (14 en la Figura 2) que contiene agua desionizada a la configuración a través de la línea de manguera designada.
    4. Inicie la bomba primaria presionando el botón de reproducción , para introducir agua en el embudo hiperbólico, asegurando un caudal de 85 L·h-1, que excede ligeramente el umbral requerido para la formación del vórtice6 deseable.
      NOTA: A caudales más altos, el nivel del agua en el reactor puede elevarse ligeramente por encima del nivel óptimo requerido para un funcionamiento estable.
    5. Ponga en marcha la bomba secundaria pulsando el botón de reproducción , asegurando un caudal de 10 L·h-1 para extraer agua de la sección superior del embudo hiperbólico, estabilizando así el nivel del agua y manteniendo una distancia constante entre los electrodos y la superficie del agua.
      NOTA: El uso de las bombas primaria y secundaria garantiza un nivel de agua estable en el reactor. Operar solo la bomba primaria puede provocar fluctuaciones en el nivel del agua.
    6. Una vez que se logre un vórtice estable y no se detecten fugas, reemplace el agua limpia con la muestra experimental y repita los pasos 2.1.3 y 2.1.4.
    7. Si es necesario, ajuste la distancia entre el electrodo y el agua para optimizar la formación de plasma.
    8. Purgue el reactor con un flujo bajo de aire comprimido (0,1 atm) para estabilizar la atmósfera interna y garantizar condiciones óptimas de descarga de plasma31.
    9. Si utiliza un tensioactivo catiónico, conecte un depósito auxiliar que contenga la solución de tensioactivo e introdúzcalo a través de una bomba dosificadora a la concentración deseada antes de la entrada del reactor.

3. Diferentes tipos de descargas de plasma

  1. Descarga de arco de CC
    1. Utilice el circuito eléctrico representado en la Figura 3A.
    2. Conecte las salidas de alto voltaje positivo y negativo del rectificador de puente a los electrodos colocados sobre la superficie del vórtice de agua.
      NOTA: Si trabaja con una sola polaridad (ya sea positiva o negativa), conecte a tierra el terminal respectivo y opere exclusivamente con la polaridad preferida.
    3. Conecte el variac a la toma de corriente de 230 V CA y desactive el interruptor de seguridad rojo para habilitar el alto voltaje.
    4. Encienda la descarga de plasma aumentando gradualmente el voltaje (0 V a 250 V) usando el variac.
  2. Descarga de arco de CA
    1. Utilice el circuito eléctrico representado en la Figura 3B.
    2. Conecte ambas salidas de alto voltaje a los electrodos colocados sobre la superficie del vórtice de agua.
      NOTA: Si funciona con una sola salida, conecte a tierra el terminal respectivo.
    3. Conecte variac a la toma de corriente de 230 V CA y desactive el interruptor de seguridad rojo para habilitar el alto voltaje.
    4. Encienda la descarga de plasma aumentando gradualmente el voltaje (0 V a 250 V) usando el variac.
  3. Descarga luminosa en atmósfera de helio
    1. Utilice el circuito eléctrico representado en la Figura 4.
      NOTA: Se pueden emplear diferentes circuitos eléctricos según los requisitos específicos de descarga incandescente (Figura 3, Figura 4, Figura 5 y Figura 6).
    2. Conecte las salidas de alto voltaje a los electrodos colocados sobre la superficie del vórtice de agua.
      NOTA: La descarga incandescente se forma entre electrodos de polaridad opuesta. El ajuste del número y la ubicación de los electrodos modifica la topología de descarga.
    3. Conecte variac a la toma de corriente de 230 V CA y desactive el interruptor de seguridad rojo para habilitar el alto voltaje.
    4. Introduzca helio al caudal preferido abriendo una válvula de gas.
      NOTA: Deje suficiente tiempo para que el helio reemplace el aire ambiente. El color de descarga de brillo pasa de púrpura a blanco a medida que aumenta la concentración de helio. Los caudales más altos de gas helio mejoran el brillo de la descarga.
    5. Encienda la descarga de plasma aumentando gradualmente el voltaje de 0 V usando el variac hasta que se produzca una ruptura eléctrica entre los electrodos y las transiciones de plasma de descarga luminosa a descarga de arco.
      NOTA: El voltaje excesivo puede transformar la descarga incandescente en una descarga de arco pulsado debido a los efectos del condensador en el circuito.
  4. Descarga pulsada bipolar "flashover"
    1. Utilice el circuito eléctrico representado en la Figura 4.
    2. Conecte las salidas de alto voltaje a los electrodos colocados sobre la superficie del vórtice de agua.
      NOTA: El circuito de la Figura 4 permite una configuración flexible de electrodos. En este estudio, se utilizaron 16 electrodos.
    3. Conecte variac a la toma de corriente de 230 V CA y desactive el interruptor de seguridad rojo para habilitar el alto voltaje.
    4. Encienda la descarga de plasma aumentando gradualmente el voltaje (0 V a 250 V) usando el variac.
  5. Descargas de serpentinas pulsadas positivas y negativas monopolares
    1. Utilice el circuito eléctrico representado en la Figura 5 o la Figura 6 para una descarga positiva o negativa, respectivamente.
    2. Conecte la salida de alto voltaje respectiva (positiva o negativa) a los electrodos colocados sobre la superficie del vórtice de agua.
    3. Conecte el terminal opuesto a un espacio de chispas y conecte a tierra el otro extremo.
      NOTA: Alternativamente, el espacio de chispas se puede conectar a tierra a través de un electrodo sumergido en el agua conectada a tierra del reactor.
    4. Purgue el espacio de chispas con aire comprimido (0,5-1 atm) abriendo la válvula de gas y ajustando el flujo para garantizar una atmósfera interna estable y mantener una temperatura constante.
      NOTA: Las variaciones en la composición del gas, la temperatura, la presión y el espaciado de los electrodos dentro del espacio de chispas influyen en las características del plasma.
    5. Conecte variac a la toma de corriente de 230 V CA y desactive el interruptor de seguridad rojo para habilitar el alto voltaje.
    6. Encienda la descarga de plasma aumentando gradualmente el voltaje (0 V a 250 V) usando el variac.
  6. Finalización del experimento
    1. Detenga el funcionamiento de alto voltaje reduciendo el voltaje variac, apagando la fuente de alimentación y activando el interruptor de seguridad.
    2. Si corresponde, detenga la bomba dosificadora del tensioactivo catiónico.
    3. Cierre todas las válvulas de gas para helio y aire comprimido si se usaron.
    4. Verifique la conexión a tierra de todos los componentes metálicos tocándolos con una varilla de conexión a tierra.
    5. Invierta la dirección del flujo de la bomba para transferir las muestras tratadas de regreso al depósito de agua.
    6. Enjuague la configuración haciendo circular agua limpia y / o un solvente orgánico a través del sistema.
    7. Recoger y eliminar adecuadamente los residuos, asegurando el cumplimiento de las normas de seguridad de sustancias peligrosas.
    8. Realice una inspección final para confirmar que todos los componentes estén apagados, que no haya fugas y que la configuración sea segura para su uso posterior.

Results

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Los circuitos eléctricos ilustrados en la Figura 3, Figura 4, Figura 5 y Figura 6 funcionan de la siguiente manera: Un variac (V), conectado a la red de 230 V CA, regula el voltaje de entrada y lo suministra a un transformador de neón (T), que aumenta el voltaje a CA de alto voltaje. Esta CA de alto voltaje se convierte luego en CC de alto voltaje mediante un rectificador de puente compuesto de diodos (D1-D 4). La señal de CC resultante carga los condensadores (Cx) y la corriente se distribuye a través de múltiples ramas a través de diodos adicionales (Dx). Se incluyen resistencias de purga (Rx) para garantizar una descarga gradual de los condensadores después de apagar el sistema. En la configuración de descarga monopolar, se utiliza un espacio de chispas (SG) para interconectar los terminales conectados a tierra de los condensadores en el lado de polaridad inactiva.

La Figura 7 ilustra un análisis comparativo de los perfiles de pulso de corriente y voltaje para descargas de plasma de descarga de arco eléctrico monopolares positivos, monopolares negativos y bipolares. La duración del pulso de la descarga de la descarga de la descarga fue aproximadamente dos órdenes de magnitud más corta que la de los pulsos monopolares (0,6 μs frente a 60 μs, respectivamente). Además, la corriente máxima de la descarga de descarga de descarga (3,4 A) fue significativamente mayor en comparación con los pulsos monopolares positivos (60 mA) y negativos (30 mA). En el caso de los pulsos monopolares, los filamentos de plasma se propagan a lo largo de la superficie del agua. Por el contrario, para la descarga de descarga de descarga eléctrica, se establece un canal de plasma a través de la interfaz gas-agua entre el cátodo y el ánodo. Cuando los filamentos de plasma de polaridades opuestas convergen en la superficie del agua, crean un canal de plasma conductor de baja impedancia, mejorando la movilidad de las partículas cargadas. Esta reducción de la impedancia está asociada con la menor duración del pulso observada en el régimen de descarga de descarga por descarga de flashover.

La Figura 8 presenta la simulación LTspice32 de la diferencia de potencial durante la carga del condensador y la descarga rápida, correspondiente a los circuitos eléctricos que se muestran en la Figura 4, Figura 5 y Figura 6. La simulación ilustra la carga del condensador a través de la conversión de CA a CC a través de un rectificador de puente de alto voltaje. Como la descarga de plasma no se puede simular directamente en LTspice, se implementó un interruptor controlado por voltaje para emular la avería. Al activarse, se produce una rápida caída de voltaje. Si bien la forma detallada del pulso de descarga no se pudo modelar, debido a su dependencia de factores como la presión, la temperatura, la humedad, el espacio entre electrodos y la conductividad del agua, la simulación demuestra claramente la funcionalidad de los circuitos propuestos y su capacidad para generar señales pulsadas con varias configuraciones de polaridad.

La Figura 9 traza la energía por pulso y el consumo de energía para los tres tipos de descargas. La entrada de potencia para la descarga monopolar positiva se midió a 1,8 W, la descarga monopolar negativa a 1,6 W y la descarga de descarga eléctrica a 1,2 W. Por lo tanto, a una potencia de plasma dada, la duración del tratamiento con plasma corresponde directamente a la entrada total de energía. En8.

La Figura 10 muestra los cambios en la química del agua después de 75 minutos de tratamiento con plasma en una atmósfera de aire utilizando los tres tipos de descarga. Los parámetros clave analizados incluyen el pH, el potencial de oxidación-reducción (ORP), la conductividad eléctrica (CE) y las concentraciones de oxígeno reactivo (peróxido de hidrógeno H2O2) y especies de nitrógeno (nitrito NO2- y nitrato NO3-). Entre las tres descargas, la descarga de descarga indujo los cambios químicos más pronunciados y la mayor producción de RONS. A pesar de requerir la entrada de potencia más baja (1,2 W, Figura 9), la descarga de descarga de descarga mostró la mayor eficiencia de tratamiento. Esto se puede atribuir a su corta duración del pulso, que evita que las serpentinas pasen a arcos calientes con una disipación óhmica significativa, lo que mejora la probabilidad de ionización y la generación de especies reactivas.

Además, la descarga de descarga de descarga establece un canal de plasma entre dos electrodos con carga opuesta colocados en la interfaz plasma-agua, que se extiende aproximadamente 5 cm de longitud. Esta configuración aumenta significativamente el área de interacción plasma-agua en comparación con los pulsos monopolares, mejorando así la producción de especies reactivas y facilitando un tratamiento más eficaz de la fase líquida.

Todas las muestras de PFAS se analizaron mediante cromatografía líquida-espectrometría de masas. Para el análisis se utilizó una columna (1,8 μm, 50 × 2,1 mm). Para garantizar la estabilidad de la muestra, se diluyeron 1:1 con metanol y 1 ml de la muestra diluida se transfirió a un vial de plástico catiónico. La desfluoración se evaluó midiendo la concentración de iones de fluoruro libres en las muestras de agua utilizando un electrodo de fluoruro combinado.

La Figura 11 analiza la degradación del ácido perfluorooctanosulfónico (PFOS) a lo largo del tiempo para concentraciones iniciales de 14 μg· L−1 ± 5% y 240 μg· L−1 ± 5%. La descarga por descarga eléctrica demostró la mayor eficiencia de degradación del PFOS y requirió el menor consumo de energía. En consecuencia, los experimentos posteriores se llevaron a cabo exclusivamente con la descarga de descarga de descarga para optimizar el rendimiento del tratamiento.

La Figura 12 demuestra la degradación de una matriz PFAS, que consta de moléculas de diferentes longitudes de cadena, junto con los subproductos de degradación detectados. Mientras que los PFAS de cadena larga exhibieron eficiencias de degradación superiores al 92% después de 75 min de tratamiento, los PFAS de cadena más corta mostraron tasas de degradación significativamente más bajas. Además, los compuestos PFAS de cadena corta (ácido perfluorohexanoico (PFHxA), ácido perfluoropentanoico (PFPeA) y ácido perfluorobutanoico (PFBA)) surgieron como subproductos de degradación de moléculas de cadena más larga, sin degradación observable de estas especies más cortas. Esto puede explicarse por las distintas propiedades fisicoquímicas de las PFAS. Los PFAS de cadena larga, que poseen fuertes propiedades tensioactivas, tienden a acumularse en la interfaz gas-líquido o adherirse a las superficies, lo que facilita la interacción con las especies energéticas generadas por el plasma. Por el contrario, los PFAS de cadena corta exhiben una mayor hidrofilia y tienden a permanecer dispersos en la solución a granel, lo que limita su exposición directa al plasma33. Como se informó anteriormente31, la vía de degradación primaria de PFAS en los sistemas de plasma implica interacciones con especies reactivas generadas por plasma, como electrones, iones, radicales hidroxilo y electrones solvatados. Debido a su corta vida, estas especies se limitan principalmente a la interfaz aire-agua. En consecuencia, los PFAS de cadena larga, que se acumulan preferentemente en la superficie, sufren una degradación más eficiente, mientras que los PFAS de cadena corta, que permanecen disueltos en la solución a granel, se ven menos afectados. En el mismo estudio, se evaluó la degradación de PFAS con y sin purga de aire. La concentración de especies reactivas fue significativamente mayor en el sistema no purgado, lo que mejoró ligeramente la degradación de PFAS de cadena corta. Sin embargo, esto también condujo a una mayor disipación de energía dentro de la zona de plasma, lo que resultó en una reducción de la eficiencia de degradación de los PFAS de cadena larga.

La mayoría de las moléculas de PFAS funcionan como tensioactivos aniónicos debido a sus grupos funcionales terminales cargados negativamente (como por ejemplo, RCOO-, RSO3-)33. Para mejorar la eficiencia de degradación de los PFAS de cadena corta, que exhiben propiedades tensioactivas más débiles, se agregó un tensioactivo catiónico, Hyamine 1622, a un caudal de 4 μM · min − 1. Este tensioactivo interactúa con los grupos principales de PFAS cargados negativamente, formando pares de iones que facilitan el transporte a la interfaz plasma-agua, mejorando así significativamente la eficiencia de degradación. Se propone que la vía de degradación primaria involucre interacciones entre los complejos PFAS-Hiamina y los electrones e iones generados por plasma31.

La Figura 13 muestra la degradación de la misma matriz de PFAS que en la Figura 12, pero con la adición del surfactante. Una comparación de las figuras 12 y 13 demuestra claramente que la dosificación de tensioactivos mejora sustancialmente la eficiencia de degradación de las moléculas de PFAS de cadena larga y corta. Después de 10 min de tratamiento, la degradación de PFAS de cadena larga superó el 90%, alcanzando más del 97% después de 75 min. De manera similar a los resultados observados en ausencia de surfactante, los PFAS de cadena corta requieren un tiempo de degradación más largo, en parte debido a su formación como subproductos de degradación de compuestos de cadena más larga. Sin embargo, la introducción de Hyamine 1622 mejora significativamente la degradación de los PFAS de cadena corta. Específicamente, los resultados del tratamiento con PFBA mejoraron del 19% de recuperación al 53% de degradación, mientras que la degradación de PFBS aumentó del 22% al 95% después de 75 minutos de tratamiento. Las concentraciones de PFAS antes y después del tratamiento, con y sin dosificación de surfactante, se presentan en la Tabla 1.

Además, se detectaron subproductos de degradación, incluidos PFHxA y PFPeA. Sin embargo, a diferencia de los experimentos anteriores, sus concentraciones disminuyeron después de 20 min para PFHxA y 30 min para PFPeA. Después de 75 minutos de tratamiento, sus concentraciones se acercaron al límite de detección, lo que indica un acortamiento progresivo de la cadena de los intermediarios de degradación de PFAS. Además, la eficiencia de la desfluoración mejoró del 48% al 82% (Figura 14), lo que respalda aún más las tendencias de degradación observadas y sugiere un alto grado de mineralización de PFAS.

Además, las muestras de agua subterránea contaminadas con PFAS se trataron con y sin adición de surfactante durante 75 min (Figura 15). Las concentraciones iniciales de PFAS se presentan en la Tabla 2. Estas muestras se recolectaron de acuíferos poco profundos en los Países Bajos, sin embargo, debido a acuerdos de confidencialidad, no se pueden revelar las ubicaciones exactas. En comparación con los resultados mostrados en las Figuras 12 y 13, la eficiencia de degradación general fue menor en ambos casos, con y sin dosificación de surfactante. En particular, la degradación de los PFAS de cadena corta que contienen grupos funcionales carboxílicos, como PFPeA y PFBA, siguió siendo limitada incluso con la dosificación de surfactante, alcanzando solo el 40% y el 2% de eliminación, respectivamente. Esta eficiencia reducida probablemente se deba a las altas concentraciones de iones competidores presentes en el agua subterránea (Tabla 3), que pueden dificultar la formación de complejos PFAS-Hiamina y, por lo tanto, limitar su degradación. Estos hallazgos sugieren que las muestras altamente contaminadas pueden beneficiarse del pretratamiento para reducir las concentraciones de iones o pueden requerir una mayor duración del tratamiento. Sorprendentemente, se observó una disminución sustancial tanto en el carbono orgánico total como en el inorgánico en todos los casos (Tabla 3), lo que indica que el tratamiento con plasma es capaz de degradar no solo PFAS sino también una amplia gama de otras sustancias en solución, lo que destaca su potencial como tecnología versátil de tratamiento de agua.

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Figura 1: Configuraciones de electrodos para varios tipos de descarga de plasma. Los círculos rojos denotan electrodos con polaridad positiva, los círculos azules indican electrodos con polaridad negativa, los círculos morados representan electrodos conectados a CA de alto voltaje y los círculos negros corresponden a electrodos conectados a tierra debido a su conexión con agua conectada a tierra en el reactor. (A) descarga positiva monopolar, (B) descarga negativa monopolar, (C) descarga de descarga de descarga bipolar, (D) descarga de arco de CA, (E) descarga de arco de CC y (F) descarga incandescente. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

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Figura 2: Foto de la configuración del plasma de vórtice hiperbólico: 1. Bombas peristálticas; 2. Sondas de pH, potencial de reducción de oxidación (ORP) y conductividad eléctrica (CE); 3. Transmisor; 4. Conectores BNC para medición de señales de voltaje y corriente; 5. Embudo hiperbólico; 6. Electrodos de acero inoxidable; 7. Sonda de alto voltaje; 8. Transformador de corriente; 9. Circuito eléctrico hecho a medida; 10. Transformador de neón; 11. Tapa del embudo con electrodos instalados, ventilación y conexiones de línea de gas; 12. Detector de gas; 13. Entradas y salidas de agua conectadas a tierra al gabinete; 14. Depósito de agua. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

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Figura 3: Diagrama del circuito eléctrico de la fuente de alimentación de alto voltaje utilizada para los experimentos. (A) Descarga de plasma de arco de CC, (B) Descarga de plasma de arco de CA. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

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Figura 4: Diagrama del circuito eléctrico de la fuente de alimentación de alto voltaje utilizada para los experimentos con descargas de descarga de arco eléctrico bipolar y de incandescente. (A) Circuito eléctrico, (B) fotografía de la descarga de plasma de descarga de arco eléctrico bipolar en funcionamiento. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

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Figura 5: Diagrama del circuito eléctrico de la fuente de alimentación de alto voltaje utilizada para experimentos con descarga positiva monopolar. (A) Circuito eléctrico, (B) fotografía de la descarga de plasma positiva monopolar en funcionamiento. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

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Figura 6: Diagrama del circuito eléctrico de la fuente de alimentación de alto voltaje utilizada para experimentos con descarga negativa monopolar. (A) Circuito eléctrico, (B) fotografía de la descarga de plasma negativa monopolar en funcionamiento. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

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Figura 7: Características de pulso de corriente y voltaje. (A, B) Para descargas monopolares positivas y negativas, (C, D) para descargas de descarga intermitente bipolar. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

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Figura 8: Simulación de la diferencia de potencial durante la carga del condensador y la descarga rápida en LTspice. (A) Para descarga de descarga de descarga y (B) para descargas monopolares positivas y negativas. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

figure-results-9
Figura 9: Características energéticas para tres tipos diferentes de descargas bipolares y monopolares: descarga intermitente bipolar, monopolar positiva y monopolar negativa. (A) Energía por pulso, (B) potencia de plasma. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

figure-results-10
Figura 10: Cambio en las propiedades químicas del agua, pH, EC, ORP, producción de oxígeno reactivo (H2O2) y especies de nitrógeno (NO2− y NO3−), después de 75 min de tratamiento para tres tipos diferentes de descargas bipolares y monopolares: descarga intermitente bipolar, monopolar positiva y monopolar negativa. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

figure-results-11
Figura 11: Degradación del PFOS a lo largo del tiempo a diferentes concentraciones. Los resultados comparan tres modos de descarga: descarga intermitente bipolar, descargas monopolares positivas y monopolares negativas. (A) 14 μg· L−1 ± 5%, (B) 240 μg· L−1 ± 5%. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

figure-results-12
Figura 12: Conversión de la matriz PFAS a lo largo del tiempo en efluentes artificiales. Los valores negativos indican la recuperación de PFAS. (A) conversión de matriz de PFAS, (B) subproductos de degradación identificados. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

figure-results-13
Figura 13: Conversión de la matriz de PFAS a lo largo del tiempo en efluentes artificiales bajo dosis constante de hiamina 1622. (A) Conversión de la matriz de PFAS, (B) subproductos de degradación identificados. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

figure-results-14
Figura 14: Defluoración de la matriz de PFAS en efluentes artificiales a lo largo del tiempo bajo descarga de plasma de aire con y sin dosificación constante de surfactante Hyamine 1622. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

figure-results-15
Figura 15: Conversión de PFAS en aguas subterráneas contaminadas después de 75 min de tratamiento con un aporte de energía de 1,2 kWh·m-3 con y sin dosis de Hyamine 1622. Un valor negativo indica recuperación de PFAS. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

NombreFórmulaLa concentración inicial (μg· L-1)Concentración final sin dosificación de tensioactivo (μg· L-1)Concentración final con dosificación de tensioactivo (μg· L-1)
PFDAC10HF19O26.20.120.12
PFNAC9HF17O211.80.410.47
PFOSC8HF17O3S8.70.650.22
PFOAC8HF15O216.31.200.52
PFHpAC7HF13O213.93.940.17
PFBSC4HF9O3S19.116.370.90
PFBAC4HF7O210.312.694.81

Tabla 1: Concentraciones de compuestos PFAS enriquecidos en efluentes artificiales antes y después del tratamiento, con y sin dosis de Hyamine 1622.

NombreFórmulaConcentración inicial / μg· L-1Concentración final sin dosificación de tensioactivo (μg· L-1)Concentración final con dosificación de tensioactivo (μg· L-1)
PFOSC8HF17O3S5.04.3<0,03
PFOAC8HF15O22.40.8<0,02
PFHpAC7HF13O20.90.4<0,05
PFHxSC6HF13O3S0.60.2<0,05
PFHxAC6HF11O25.53.60.3
PFPeAC5HF9O22.32.21.4
PFBSC4HF9O3S23.817.91
PFBAC4HF7O22.732.6

Tabla 2: Concentraciones de compuestos PFAS en aguas subterráneas antes y después del tratamiento, con y sin dosis de Hyamine 1622.

SustanciaSin tensioactivoCon tensioactivo
0 minutos75 minutos0 minutos75 minutos
Carbono inorgánico562475641480
Carbono orgánico total252226257221
Sulfato396426420442
Cloruro2000216020002160
Sodio1692175616601788
Potasio552578532588
Magnesio133122128117

Tabla 3: Cambios en el contenido de agua de algunas sustancias en mg· L-1 en aguas subterráneas antes y después del tratamiento con y sin dosificación de surfactante.

Discussion

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Antes de iniciar experimentos, todas las conexiones eléctricas deben inspeccionarse minuciosamente. Antes de interactuar con componentes de alto voltaje, se debe usar una palanca de conexión a tierra para descargar cualquier carga residual en el circuito. Estas medidas de seguridad integrales deben implementarse para mitigar el riesgo de descargas eléctricas accidentales, incluso en casos de descuido del procedimiento (interruptores de puertas, resistencia de purga conectada a los condensadores, etc.), ya que los condensadores de alto voltaje pueden recargarse debido al efecto memoria, la electricidad estática atmosférica o la radiación cósmica. Su orden de magnitud de energía almacenada para estos experimentos suele ser 10-1-10 1 J, siendo peligroso o incluso letal. Por lo tanto, los pasos 1.1 y 2.1.1 son fundamentales para garantizar el funcionamiento seguro del sistema. Antes de alimentar el sistema, se debe verificar la configuración para detectar fugas en fase gaseosa y líquida del reactor. Los gases generados por el plasma contienen especies reactivas que pueden presentar riesgos de inhalación, lo que hace que los pasos 1.4 y 2.1.2 sean especialmente importantes. Todas las entradas y salidas de la cámara operativa deben estar conectadas a tierra. El recinto del reactor debe construirse de metal y estar debidamente conectado a tierra para garantizar un funcionamiento seguro. Además, es esencial verificar la ausencia de fugas de agua, ya que los compuestos PFAS están clasificados como sustancias CMR y no se debe permitir que contaminen el entorno del laboratorio. Por lo tanto, se debe prestar especial atención al paso 1.3 antes de iniciar el experimento.

En este estudio, el mayor rendimiento se logró con descargas de descarga de flashover. Este modo de descarga resultó en una mayor producción de RONS (Figura 10) y una mayor degradación de PFOS (Figura 11) mientras requería menos energía que los otros tipos de descarga probados (Figura 9). Aunque las descargas de descarga de descarga demostraron un rendimiento superior, su implementación presenta desafíos debido al requisito de dos canales con carga opuesta conectados al mismo condensador. Ampliar este enfoque requiere una fuente de alimentación más potente. En nuestra configuración de corriente, un transformador convierte la CA de voltaje principal (hasta 220 V) en CA de alto voltaje (hasta 10 kV), que luego se rectifica en CC mediante diodos. Si bien la señal de CC resultante se aproxima mucho a una forma de onda de CC ideal, las fluctuaciones menores permanecen34. Nuestro diseño de circuitos proporciona flexibilidad operativa en múltiples regímenes. Sin embargo, las aplicaciones a gran escala requerirán fuentes de alimentación de CC de alto voltaje, que generalmente funcionan con una sola polaridad y una sola salida de alto voltaje, lo que restringe la capacidad de trabajar con múltiples polaridades simultáneamente.

Las descargas de arco de CA y CC no se probaron para detectar la degradación de microcontaminantes debido a su consumo de energía significativamente mayor, lo que haría económicamente inviable su aplicación industrial, particularmente en el caso del plasma de CC. En un estudio previo8 se demostró que el aumento del área interfacial plasma-líquido mejora la generación de RONS para el mismo aporte energético, mejorando así la eficiencia de degradación de microcontaminantes. En nuestros circuitos eléctricos (Figura 3A, Figura 4, Figura 5 y Figura 6), los diodos convierten la energía de CA en CC para cargar los condensadores, su energía almacenada se distribuye sobre las geometrías de los electrodos para generar múltiples descargas de plasma de potencia pulsada.

A presión atmosférica y condiciones estándar, una descarga incandescente estable solo se puede mantener utilizando gases nobles con altas energías de ionización, como el helio (primera energía de ionización 24,6 eV) o el neón (primera energía de ionización 21,6 eV)35. El argón, con una primera energía de ionización de 15,8 eV35, no admite una descarga de luminiscencia estable en estas condiciones. Sin embargo, la descarga luminosa aún se puede generar en el aire mediante la aplicación de un campo magnético externo para la estabilización del plasma36. El alto costo del uso de gases nobles hizo que la descarga incandescente no fuera adecuada para la degradación de microcontaminantes en este estudio.

Como se discutió en la introducción, los métodos de tratamiento convencionales, como la adsorción, la filtración por membrana y los procesos de oxidación avanzados, enfrentan limitaciones significativas para abordar de manera efectiva la contaminación por PFAS. La descarga de plasma presenta una alternativa prometedora para la degradación de PFAS, con un consumo de energía reportado que oscila entre varios kWh·m-3 y más de 1000 kWh·m-3, dependiendo de factores como la concentración de microcontaminantes, la composición de la muestra y los parámetros plasmáticos 29,37,38,39,40,41. Sin embargo, los PFAS de cadena corta siguen siendo particularmente resistentes a la degradación, y los subproductos de cadena más corta, como el PFBA, se han identificado como intermediarios en la descomposición de los PFAS de cadena más larga.

La novedad de nuestro trabajo radica en la combinación de un reactor de plasma de vórtice hiperbólico con la dosificación de tensioactivo catiónico hiamina 1622, lo que mejora significativamente las tasas de degradación, incluso para PFAS de cadena corta (Figura 13). Este diseño de reactor aumenta el área interfacial plasma-líquido y facilita una mejor mezcla a través del vórtice de agua. En 75 min de tratamiento con un aporte de energía moderado de 1,2 kWh·m-3, nuestro sistema logra una degradación del 95-100% de la mayoría de los PFAS (excepto PFBA, que todavía muestra una eliminación del 53%). Estos resultados superan a muchos estudios de solo plasma y demuestran que nuestro enfoque puede lograr una mineralización profunda de PFAS con un aporte de energía relativamente bajo. Sin embargo, este estudio se realizó a escala de laboratorio. Para mejorar su aplicación práctica, se requiere escalado, incluidas modificaciones en la geometría del reactor, específicamente, expandiendo la sección cilíndrica superior, para aumentar el volumen de agua tratada y acomodar electrodos adicionales. Estas modificaciones mejorarían la interacción plasma-agua y mejorarían la eficiencia del tratamiento. Si bien el diseño eléctrico del reactor permite un escalado sencillo, el aumento de la potencia operativa exige fuentes de alimentación más robustas y medidas de seguridad mejoradas para garantizar un rendimiento estable y eficiente a mayor escala. La ampliación del sistema requerirá un aumento en el suministro de energía y el tamaño del banco de condensadores, lo que presenta importantes problemas de seguridad. Todos los componentes eléctricos deben estar cuidadosamente dispuestos y colocados muy cerca del reactor mientras permanecen inaccesibles durante la operación. Para garantizar una descarga segura, cada condensador debe estar conectado a tierra individualmente después de su uso, lo que requiere interruptores de conexión a tierra dedicados, ya que no se pueden interconectar y deben aislarse entre sí con diodos para la separación de corriente continua. Además, los niveles de potencia más altos generarán campos electromagnéticos más fuertes que podrían interferir con la instrumentación cercana. Por lo tanto, tanto el reactor como el equipo circundante deben estar debidamente protegidos, preferiblemente dentro de una jaula de Faraday. El control preciso del vórtice de agua es esencial, ya que el rendimiento de la descarga de plasma es muy sensible a las condiciones de flujo y la geometría del embudo. Esto requiere un sistema de control hidráulico bien programado. Además, el reactor debe estar adecuadamente aislado, conectado a un sistema de ventilación y equipado con una entrada de gas para la purga. Si se esperan altas concentraciones de subproductos fluorados volátiles, como el fluoruro de hidrógeno, se deben implementar pasos suplementarios de tratamiento de gases. Estos pueden incluir sistemas de lavado en seco o húmedo42,43, o la aplicación de sorbentes a base de calcio44.

El consumo de energía del reactor a escala piloto podría reducirse potencialmente mediante la adición de tensioactivos, que concentran PFAS en la interfaz aire-agua. Al disminuir la relación superficie-volumen, los compuestos PFAS se localizan más en la interfaz, lo que permite que el plasma interactúe con una mayor concentración de compuestos objetivo por unidad de área, lo que aumenta la eficiencia de degradación por descarga. Sin embargo, aumentar el volumen total de agua puede extender la duración del tratamiento requerido, lo que podría compensar el ahorro de energía. El uso de una fuente de alimentación de CC de alto voltaje y alta potencia para la carga del condensador permite un control preciso de la entrada de energía, lo que permite la evaluación sistemática de diferentes regímenes de energía para su optimización.

La investigación futura se centrará en ampliar la tecnología sobre la base de los principios operativos descritos para lograr una capacidad de tratamiento de 1 m3·h-1 para aplicaciones a escala piloto. Además, es esencial una investigación detallada de los productos de degradación, con especial interés en la formación y descomposición de los PFAS de cadena más corta, el ácido trifluoroacético, así como otros productos de transformación potenciales. Otros estudios también tendrán como objetivo identificar un tensioactivo catiónico eficaz, biodegradable y rentable capaz de mejorar la degradación de PFAS mediante una mejor formación de complejos surfactante-PFAS.

Disclosures

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Los autores declaran que no tienen intereses financieros o relaciones personales que puedan haber influido en el trabajo reportado en este artículo. Durante la preparación de este trabajo, los autores utilizaron OpenAI (2023) ChatGPT (versión de marzo de 2025) [Modelo de lenguaje grande] para estructurar el texto. Después de usar esta herramienta, los autores revisaron y editaron el contenido según fuera necesario y asumen toda la responsabilidad por el contenido de la publicación.

Acknowledgements

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Este trabajo se realizó en el marco de cooperación del Centro Europeo de Excelencia Wetsus para la Tecnología Sostenible del Agua (www.wetsus.eu) dentro del tema de Física Aplicada del Agua en el laboratorio de alta tensión Gilbert-Armstrong. Wetsus está cofundada por el Ministerio de Asuntos Económicos de los Países Bajos y el Ministerio de Infraestructura y Medio Ambiente, la Provincia de Frisia y las Provincias del Norte de los Países Bajos. Esta investigación ha recibido financiación del programa de investigación e innovación Horizonte 2020 de la Unión Europea en virtud del Acuerdo de Subvención Marie Sklodowska-Curie nº 665874.

Materials

List of materials used in this article
NameCompanyCatalog NumberComments
Resistencias de purgaTedssRCR42G206JS20 MOhm
Conectores BNCAliExpressN/AADAPTADOR BNC
CondensadorAnXonAXCT8GD202K40DB40 kV 2000 pF
Tensioactivo catiónicoSigma-Aldrich51126-1L-FSolución de hiamina 1622
ColumnaAgilent   Zorbax Eclipse Plus C18 RRHD1.8 μ m, 50 y veces; 2,1 milímetros
Transformador de corrienteMagnelabCT-F0.25-S
Registrador de datosEndress+HauserCM442Liquilina
Interruptores de puertaTRABAJO COMPLETOME-810410A 250VAC
Bomba dosificadoraKNF1.10 TT.18RC2FEM
Drä Sensor ger Drä GerX-am 5000O2, O3, NO2
Sensor ECEndress y HauserCLS15EMemorandos
ElectrodosAliExpressN/AVarilla de encendido de cerámica
Electrodo de flúorMettler Toledoperfección
Tapa de embudoHecho a medidaN/AMaterial de PVC
Palo de conexión a tierraHecho a medidaN/A
Gas helioWestfalenONU 104699.999 Vol. % He
Diodo de alto voltajeEbayFHVP54461p 5A 40kV
Sonda de alto voltajeEstrella del Norte Alto VoltajePVM-5
Embudo hiperbólicoHecho a medidaN/AMaterial de vidrio
LC/MSTecnologías Agilent6420 Triple cuádruple LC/MSSanta Clara, CA, EE. UU.
Transformador NoenF/ARTESBD63HT2X10000V 18mA 
Sensor de ORPEndress y HauserCPS12DMemosint
Bomba peristálticaMasterflex L/S13-200-007MFLX7771236
PFBASigma-Aldrich375-22-4PFAS para experimentos
PFBSSigma-Aldrich375-73-5PFAS para experimentos
PFDASigma-Aldrich335-76-2PFAS para experimentos
PFHpASigma-Aldrich375-85-9PFAS para experimentos
PFNASigma-Aldrich375-95-1PFAS para experimentos
PFOASigma-Aldrich335-67-1PFAS para experimentos
PFOSSigma-Aldrich1763-23-1PFAS para experimentos
Sensor de pHEndress y HauserCPS11DMemosens Orbisint
Panel de control de enclavamiento de seguridadHecho a medidaN/A
EntrehierroHecho a medidaN/A
VariacWeltechniekTDGC2-1K4a
Depósito de agua Hecho a medidaN/AMaterial de vidrio

References

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