Artículo de método

Fabricación y caracterización de resonadores de membrana de nitruro de silicio de alta calidad

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DOI:

10.3791/68706

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8 de agosto de 2025

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1Wyant College of Optical Sciences, University of Arizona, Tucson

En este artículo

Resumen

Este artículo rastrea el ciclo de vida de un resonador de membrana de nitruro de silicio, desde el diseño hasta la caracterización hasta la fabricación y la fabricación.

Resumen

Las membranas de nitruro de silicio son una plataforma de resonador optomecánico ampliamente utilizada, que ofrece alta Q mecánica, baja pérdida óptica y acoplamiento optomecánico mejorado utilizando una panoplia de técnicas de ingeniería de deformación, cristal fonónico y fotónico-cristal. A pesar de su ubicuidad, la fabricación y caracterización de membranas de nitruro de silicio a menudo se basan en el conocimiento tácito compartido entre grupos de investigación. Este artículo presenta un recorrido detallado en video del diseño, fabricación y caracterización de un resonador de membrana de nitruro de silicio contemporáneo (específicamente, una nanocinta de Si3N4 a escala centimétrica que admite modos torsionales con factores Q superiores a 108 a temperatura ambiente). El protocolo cubre la simulación de elementos finitos, el procesamiento a escala de obleas y chips, y la lectura basada en palancas ópticas. Se presta especial atención a los patrones fotolitográficos, el grabado en seco y en húmedo, el manejo del dispositivo y la medición de ringdown. El tutorial pretende ser tanto un punto de entrada práctico para los recién llegados como una referencia para grupos experimentados que replican o adaptan dispositivos similares. Todos los procedimientos se demuestran en entornos estándar de sala limpia y sobremesa de la universidad.

Introducción

Las membranas de nitruro de silicio han desempeñado un papel importante en la optomecánica cuántica1 durante las últimas dos décadas, comenzando con el descubrimiento de que una membrana comercial (una corredera TEM) puede admitir modos de tambor con productos de frecuencia Q superiores a 1013 Hz y acoplarse a una cavidad óptica de alta delicadeza utilizando el enfoque de membrana en el medio 2,3,4. Gradualmente se apreció cómo la tensión de tracción y la forma del modo afectan el Q mecánico (a través de un efecto llamado dilución de disipación 5,6), estimulando la invención de membranas micromodeladas: trampolín 7,8, cristal fonónico 2D y 1D 9,10, fractal11 y resonadores de modo perimetral12, con factores Q tan altos como 109. Junto con la criogenia, estos dispositivos han permitido experimentos históricos como el enfriamiento del estado fundamental13,14, la compresión ponderomotriz15, el entrelazamiento optomecánico16 y la medición de desplazamiento más allá del límite cuántico estándar17,18. También ocupan un lugar destacado en las propuestas de tecnologías optomecánicas de próxima generación y sondas para la nueva física, incluidos los microscopios de fuerza basados en membranas19, los acelerómetros20, los espectroscopios21, las memorias cuánticas22, los transductores de fotones de microondas a ópticos23 y los detectores de materia oscura24.

A pesar de su popularidad, el diseño, la fabricación y la caracterización de los resonadores de membrana de nitruro de silicio siguen siendo una disciplina de nicho dentro de la comunidad optomecánica, que se basa en técnicas a medida transmitidas de boca en boca y disertaciones 25,26,27,28,29,30,31,32 . Una revisión reciente de la caracterización interferométrica de resonadores nanomecánicos desmitifica esta última tarea33, y el modelado de la dilución de disipación se ha simplificado con el software comercial de simulación de elementos finitos28. La nanofabricación, sin embargo, sigue siendo un obstáculo para la entrada, ya que el procedimiento, aunque sencillo, implica una secuencia de pasos delicados cuyos matices a menudo se dejan fuera de las descripciones verbales tradicionales y los diagramas de flujo del proceso.

Este artículo presenta el diseño, la fabricación y la caracterización de un resonador de membrana de nitruro de silicio en formato de video, utilizando una nanocinta34 a escala centimétrica, una plataforma simple pero robusta que está ganando popularidad para la optomecánica cuántica torsional35,36 y la medición de precisión37,38, como ejemplo (el procedimiento es fácilmente adaptable a otras geometrías de resonadores). El segmento de diseño proporciona una descripción general básica de la simulación de modos de membrana utilizando software comercial de elementos finitos. La secuencia de fabricación, que forma el núcleo del tutorial, cubre la preparación del sustrato, la deposición de la película, el patrón, el grabado y la liberación. El artículo concluye con una demostración de caracterización utilizando la técnica de palanca óptica (OL). Este recurso pretende ser un punto de partida práctico o un repaso para los investigadores que trabajan con resonadores de membrana de alta Q.

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Protocolo

1. Simulación y diseño 32,28

  1. Elija los parámetros del resonador para que se ajusten de manera óptima a un objetivo predeterminado
    1. Construya un modelo COMSOL de la geometría genérica del resonador de interés. Inicie el asistente de modelos de software y cree una simulación 2D. En el menú de física de mecánica estructural, seleccione Placa o Caparazón.
      NOTA: La diferencia entre placa y carcasa es mínima en este contexto.
    2. A efectos de diseño, la frecuencia del dispositivo, la forma modal, la masa efectiva y el factor de calidad son de gran interés. Por lo tanto, seleccione Frecuencia propia, Pretensado en el menú Seleccionar estudio.
    3. Construya la geometría del resonador y establezca el material de todos los dominios en nitruro de silicio estequiométrico (Listado como Si3N4- nitruro de silicio en la biblioteca de materiales de software).
      NOTA: Las propiedades mecánicas del nitruro de silicio varían según la estequiometría y el proceso de deposición. Alteramos la densidad del material predeterminada a 2700 kg / m3 para reflejar las películas utilizadas en este trabajo (ver más abajo).
    4. Agregue una tensión y deformación iniciales al modelo correspondientes al pretensado de la película Si3N4 (en este caso, especificamos 1 GPa). A continuación, agregue un nodo de restricción fija y seleccione las abrazaderas del dispositivo.
    5. En el nodo Malla, elija la opción Tamaño de elemento extremadamente fino . Elegir esta opción es importante para una simulación precisa de la dilución de disipación. Para aumentar aún más la precisión, escale la densidad de malla en la ventana Densidad de malla.
    6. Vaya al paso de estudio estacionario y asegúrese de que la casilla Incluir no linealidad geométrica esté activada. En el paso de estudio de frecuencia propia, elija cuántos modos resolver y ejecute la simulación.
    7. En el nodo de resultados, agregue una evaluación global que estime el factor de calidad del resonador que surge de la dilución de disipación: la relación entre la energía de deformación cinética y elástica total multiplicada por el factor de calidad intrínseca 28,32,39.
    8. Modifique la geometría del resonador hasta que la masa, la frecuencia y el factor de calidad efectivos cumplan con las especificaciones.
    9. Transfiera las geometrías de diseño a un archivo CAD GDSII y complete un CAD de oblea (para este trabajo, usamos fotorresistencia positiva para que solo se modele el área alrededor del resonador).
    10. Además de una capa de resonadores, agregue una capa inferior que represente las ventanas traseras en cada dispositivo para eliminar material de detrás de cada dispositivo. Si lo hace, también acelera el proceso de grabado húmedo más adelante en el protocolo.
    11. Finalmente, coloque líneas de dados y cuatro marcadores de alineación en la parte superior, inferior y laterales del CAD de obleas en ambas capas. Esto ayuda a alinear correctamente la parte posterior de la oblea cuando se ejecuta la máquina de fotolitografía.

2. Fabricación a escala de oblea 1

NOTA: La deposición de Si3N4 puede ser realizada por el lector, pero nuestras instalaciones carecen del equipo necesario para hacerlo y, como tal, comenzamos con obleas de origen comercial para este estudio. A continuación se muestra una descripción general del proceso de fabricación en la Figura 1.

figure-protocol-1
Figura 1: Descripción general de la fabricación. (A) Se deposita una película delgada de nitruro de silicio sobre un sustrato de silicio desnudo. Luego, la oblea se recubre (B) con fotorresistencia para (C) fotolitografía. El patrón trazado en (C) se utiliza como una máscara protectora para (D) grabado de iones reactivos para tallar los diseños del resonador en la película. Después de cortar en cubitos, se usa acetona (E) para eliminar la resistencia antes de que la solución de hidróxido de potasio (F) elimine el sustrato de silicio. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

  1. Modele los diseños que se encuentran en la sección anterior en una oblea de Si3N4 sobre Si de doble cara. Deposite una película delgada de alta tensión de Si3N4 sobre un sustrato de silicio desnudo utilizando deposición química de vapor a baja presión (LPCVD). Los parámetros típicos de deposición son: temperatura de cuarzo = 800 °C, presión = 10 mTorr, mezcla de gas inyectado = diclorosilano (SiH2Cl2) y amoníaco (NH3)
    PRECAUCIÓN: SiH2Cl2 es combustible y corrosivo. Es agudamente venenoso si se inhala y solo debe manipularse con extremo cuidado y equipo de protección personal (EPP) adecuado. NOTA: Subcontratamos a un tercero el procesamiento de obleas para este paso, como es habitual.
  2. Cebado en fase de vapor de hexametildisilazano (HMDS)40
    NOTA: Los siguientes pasos se pueden reemplazar si se tiene acceso a un horno HMDS, que automatiza el proceso de cebado.
    1. Coloque una oblea limpia de Si3N4 sobre Si de doble cara en dos portaobjetos de vidrio dentro de una placa de Petri de vidrio ancha. Separe las diapositivas de modo que solo se apoye el borde exterior de la oblea, mejorando la imprimación de la parte posterior en pasos posteriores.
    2. Coloque unas gotas de HMDS a lo largo del borde de la placa de Petri con una pipeta capilar desechable. Bajo una campana extractora, cubra la placa de Petri de vidrio y caliéntela a 90 °C durante 1 minuto en una placa caliente, evaporando el HMDS y dejando que se adhiera al Si3N4.
      PRECAUCIÓN: El HMDS es combustible, irritante y causa problemas de salud a largo plazo si se inhala y solo debe manipularse bajo una campana extractora.
    3. Después de 1 minuto, retire la tapa de la placa de Petri con cuidado y ventile los HMDS restantes del plato. Mueva la oblea a una placa de Petri de plástico con una toallita para sala limpia en la parte inferior.
  3. Resistencia al recubrimiento de giro
    1. Antes de depositar la resistencia, precaliente una placa calefactora a 115 °C. Esto asegurará que la placa calefactora esté a la temperatura prescrita más adelante en el protocolo.
    2. Centre la oblea imprimada dentro de un recubridor giratorio y manténgala en su lugar con un mandril de vacío. Deje el recubridor abierto para pasos posteriores.
    3. Con una aguja y una jeringa, extraiga no más de 4 ml de fotorresistente S181341. Mueva suavemente la jeringa y dispense una pequeña cantidad de líquido para eliminar las burbujas de aire.
      PRECAUCIÓN: S1813 es un irritante combustible y solo debe manipularse con el EPP adecuado y lejos de llamas o chispas abiertas.
    4. Enfunda la aguja y reemplázala con un filtro de 2 μm para eliminar las partículas grandes. Al igual que en el paso anterior, mueva suavemente la jeringa y dispense de 3 a 5 gotas de líquido para eliminar las burbujas de aire restantes en el filtro. Antes de continuar, asegúrese de que queden al menos 3 ml de resina en la jeringa.
    5. Deposite la resistencia gota a gota sobre la oblea para formar una gran piscina. A medida que esta piscina se hace más grande, deposite la resistencia cerca de su borde para asegurarse de que permanezca relativamente centrada en la oblea. Si aparecen burbujas en la superficie de la piscina, use la punta de la aguja para reventarlas antes de continuar.
    6. Bloquee la tapa del recubridor giratorio y configúrelo para que gire a 3000 rpm durante 30 s con una aceleración de 3000 rpm / s. Estos ajustes, según el fabricante de la resistencia, crearán una capa uniforme de 1,5 μm de espesor en toda la superficie de la oblea6.
    7. Inspeccione la capa terminada en busca de burbujas, rayas y falta de uniformidad. Si se detecta alguno, cierre el recubridor giratorio y lave la superficie de la oblea con acetona y alcohol isopropílico (IPA). Hacer funcionar el recubridor giratorio durante este paso mejora la eliminación.
    8. Repita los pasos 2.3.1-2.3.7 para formar una nueva capa.
      PRECAUCIÓN: La acetona y el alcohol isopropílico son irritantes combustibles. Solo deben manipularse con el EPP adecuado y lejos de llamas o chispas abiertas.
    9. Si la capa de resistencia no tiene defectos, desactive el mandril de vacío y transfiera la oblea a la placa calefactora precalentada para hornear 1 min6. Al hornear la oblea, se evapora el disolvente sobrante y se prepara para la fotolitografía.
    10. Después de hornear, retire la oblea de la placa calefactora. Continúe con el paso de fotolitografía.
  4. Fotolitografía
    1. Cargue la oblea recubierta en una máquina de fotolitografía de alineación sin máscara (MLA). Asegúrese de centrar la oblea lo mejor que pueda para minimizar la rotación global y los errores de desplazamiento.
    2. Cargue el archivo de oblea completo del paso 1.2 en la computadora y conviértalo a un tipo de archivo que pueda ser entendido por el software MLA. Comience por crear un patrón en la capa superior poblada con diseños de resonadores.
    3. Después de cargar la oblea y el archivo CAD, seleccione la forma y el tamaño de la oblea correspondientes. La máquina determina automáticamente la alineación mediante un algoritmo de detección de bordes.
    4. Después de la alineación, seleccione la opción para incluir el error de rotación global y cargue los siguientes parámetros de exposición del haz. La intensidad del haz de 140 mJ/cm2 a una longitud de onda de 375 nm produce resultados óptimos para 1,5 μm de esta resistencia1.
    5. Con todos los parámetros de exposición cargados y la oblea alineada, comience la exposición. Para una oblea de 100 mm dividida en chips cuadrados de 12 mm, este proceso suele durar unos 20 min.
    6. A los 5 minutos antes del final de la exposición a la fotolitografía, enjuague dos platos grandes con agua desionizada (DI) y seque con gas nitrógeno comprimido.
    7. Llene un plato con aproximadamente 75 ml de revelador MF-31942y el otro con una gran cantidad de agua desionizada.
      PRECAUCIÓN: MF-319 es corrosivo, irritante y presenta riesgos para la salud a largo plazo. Úselo solo con el EPP adecuado.
    8. Una vez completada la exposición, descargue la oblea del MLA y transfiérala al revelador MF-319 para dejarla intacta durante 20 s.
    9. Después de 20 s de desarrollo, agite la solución para eliminar la resistencia expuesta durante 40 s adicionales girando suavemente el plato con movimientos circulares. Si queda resistencia expuesta, agite la mezcla durante 30 s más, pero tenga cuidado de no sobreexponer la oblea42.
    10. Transfiera la oblea al segundo plato lleno de agua desionizada para diluir el revelador residual. Lave suavemente con agua desionizada usando una botella de lavado o una pistola de agua desionizada en ambos lados para eliminar el resto.
    11. Finalmente, apunte una pistola de gas nitrógeno comprimido a lo largo de la oblea para eliminar el agua desionizada de la superficie de la oblea. Use baja presión y orientación adecuada de la pistola para minimizar la posibilidad de daños.
  5. Grabado de iones reactivos40
    1. Cargue la oblea revelada en un grabador de iones reactivo para transferir los patrones de resistencia a la película Si3N4 . Ejecute el siguiente proceso durante 5 s a la vez, eliminando 30 nm de Si3N4 [40]; Composición del gas: 30 sccm de hexafluoruro de azufre (SF6) y 10 sccm de argón (Ar); Polarización de alta frecuencia: 50W; Potencia del plasma acoplado inductivamente: 1000 W; Presión de la cámara: 10 mTorr.
      NOTA: Dado que los perfiles de las paredes laterales son insignificantes, este grabado puede ser continuo en lugar de escalonado. Sin embargo, un proceso escalonado reduce el riesgo de endurecer la resistencia.
    2. Ejecute repetidamente este proceso para eliminar aproximadamente 30 nm de Si3N4 por proceso hasta que la película expuesta aparezca plateada, un indicador de que el sustrato está expuesto. Finalmente, retire la oblea del grabador de iones reactivos; La oblea ahora está lista para el patrón trasero.
  6. Patrón trasero
    1. Vuelva a colocar la oblea en la máquina de recubrimiento giratorio con el lado del dispositivo hacia abajo. Deposite una capa de fotorresistencia de 1,5 μm idéntica al paso 2.3.
      NOTA: Dado que la capa resistente del paso 2.4 sobrevive al grabado por plasma en el paso 2.5, actúa como una capa protectora que evita daños a la película debajo.
    2. Con la nueva capa de resistencia hacia arriba, vuelva a cargar la oblea en el MLA, gírela 180°. Vuelva a cargar el CAD de obleas en el software MLA, conviértalo a un tipo de archivo aceptable y refleje a lo largo del eje respectivo. La visualización del CAD convertido garantiza que la orientación del CAD coincida con la de la oblea.
    3. Repita los pasos 2.4.3-2.5.2.
  7. Corte de obleas
    1. Usando las líneas de dados estampadas en nitruro de silicio como guía, coloque dos portaobjetos de vidrio en la oblea de modo que estén paralelos al plano cristalino del sustrato. Inserte con cuidado un escriba con punta de diamante entre las diapositivas y arrastre a lo largo de las líneas de dados, marcando a lo largo del plano del cristal.
    2. Vuelva a alinear las diapositivas con una nueva línea de dados y use el escriba para marcar a lo largo de otra parte de la oblea. Repita este proceso de marcado hasta que se hayan escrito todos los bordes de las fichas individuales.
    3. Coloque la oblea encima de las diapositivas de modo que una línea de dados sea equidistante de ambas. Si la puntuación fue lo suficientemente profunda y bien alineada, una pequeña cantidad de fuerza en la parte superior de la oblea es suficiente para cortar la oblea a lo largo del plano cristalino, lo que resulta en una rotura perfecta. Rompe los trozos de la oblea continuamente de esta manera para hacer chips individuales.

figure-protocol-2
Figura 2: Soporte de chip personalizado. El soporte de chip personalizado está diseñado para mantener los chips en posición vertical mientras maximiza el área expuesta para el grabado de KOH. (A) Dibujo CAD que muestre la estructura básica del dispositivo. La estructura final está mecanizada a partir de un pequeño bloque de PTFE teflón para resistencia química. (B, C) Las virutas se colocan en posición vertical en el soporte y se usa una varilla de PTFE para bajarlas a un baño químico. Esta cifra ha sido modificada de32. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

3. Procesamiento a escala de chip 32

  1. Libere los resonadores estampados de su sustrato de silicio para producir películas independientes.
    1. Primero, agregue 40 ml de solución de hidróxido de potasio (KOH) con una concentración del 45% a un recipiente (o vaso de precipitados) y caliente a 86 ° C con una placa calefactora. Cubra la solución para promover un gradiente de temperatura uniforme.
      PRECAUCIÓN: El KOH es corrosivo e irritante y solo debe manipularse con el EPP adecuado debajo de una campana extractora.
    2. Retire el polvo de un portamuestras de plástico (con tapa) con una fuerte bocanada de gas nitrógeno y enjuague una arandela metálica delgada del tamaño del chip con IPA y seque con gas nitrógeno comprimido. La arandela actuará como soporte para la membrana liberada dentro de este soporte.
    3. Despegue las papas fritas cortadas en cubitos con cuidado de su cinta y sumérjalas en un baño de acetona sonicada durante al menos 30 s para eliminar la resistencia y los contaminantes de la superficie. Lave la acetona con un enjuague rápido con IPA y séquela con gas nitrógeno comprimido.
    4. OPCIONAL: Para diluir la película de Si3N4 y/o eliminar los contaminantes adheridos, sumerja el chip en una solución tampón de ácido fluorhídrico (HF) al 10% para eliminar 1,55 nm/min. Este paso es opcional porque se puede realizar antes o después del grabado KOH.
      PRECAUCIÓN: HF es agudamente venenoso, corrosivo y requiere consideraciones de seguridad específicas antes de ser utilizado. Manipule solo con la capacitación adecuada, guantes/delantales seguros para ácidos y con gel de gluconato de calcio listo en caso de exposición.
    5. Para evitar que los contaminantes extraños se vuelvan a adherir al chip, colóquelo inmediatamente en un soporte de politetrafluoroetileno (PTFE)personalizado 1 debajo de una campana extractora. Este soporte se muestra en la Figura 2.
  2. Grabado húmedo KOH
    1. Baje el soporte de chip personalizado en el baño KOH. Cubra la solución para mantener un gradiente térmico uniforme. Dado que el KOH graba silicio a una velocidad de aproximadamente 10 μm/h para una temperatura de baño de ~62 °C y una concentración del 45%43,44 (aproximadamente un día de grabado para una oblea de 200 μm de espesor, dependiendo de la geometría del dispositivo), instale una cámara junto al grabado para el monitoreo a larga distancia.
      NOTA: El KOH reacciona con el silicio preferentemente a lo largo del plano cristalino del sustrato. Si bien la velocidad de grabado junto con otras direcciones es pequeña, sigue siendo no despreciable, grabando las características de las esquinas lentamente2.
    2. Después de que se haya grabado todo el silicio alrededor del resonador y se haya liberado la película, detenga la reacción retirando el recipiente de la placa calefactora. Debido a la viscosidad del KOH, quitar el dispositivo probablemente rompería la película8, así que reemplace el baño de KOH gradualmente con agua desionizada pipeteando iterativamente KOH y pipeteando en agua desionizada, sin dejar que el nivel del líquido caiga por debajo de la parte superior del chip. Repita este proceso hasta que se haya eliminado todo el volumen del recipiente.
    3. Para evitar la contaminación cruzada con KOH y solventes más adelante en este protocolo, transfiera el soporte del chip a un baño de agua desionizada fresca.
      1. Llene una tina grande con exceso de agua desionizada, suficiente para cubrir tanto el grabado como los recipientes DI con espacio para el soporte de arriba. Coloque el nuevo baño de agua DI en la tina con unas pinzas, seguido del recipiente de grabado.
      2. Use la varilla medidora para levantar suavemente el soporte de chips del recipiente de grabado y, mientras mantiene el chip sumergido, transfiéralo al baño DI. Retire ambos recipientes de la tina con pinzas, dejando el soporte de chips en un baño de agua descristalizado limpio.
  3. Limpieza de la película liberada
    1. Después de que el chip se haya transferido a un baño de agua desionizada fresca, reemplace el agua desionizada gradualmente con IPA de la misma manera que en el paso 3.2.2. Nuevamente, nunca dejes que el nivel de líquido caiga por debajo del borde superior del chip.
    2. Después de que se hayan transferido dos baños de líquido, repita el proceso, reemplazando IPA con metanol.
    3. Después de que se hayan transferido dos baños de líquido, retire el dispositivo del baño de metanol y seque con cuidado a lo largo del plano del chip con una corriente suave de gas nitrógeno.
      NOTA: La película liberada es extremadamente delicada y debe manipularse con cuidado. Para minimizar la posibilidad de romper o contaminar la película, el dispositivo debe sujetarse por el borde o la esquina de la viruta con pinzas con punta de fibra de carbono. Cuando se manipula en un baño líquido, el chip debe moverse fuera del plano de la película, de modo que el fluido solo roze la superficie.
    4. Inspeccione el dispositivo bajo un microscopio en busca de escombros, restos de resistencia o fallas. Limpie según sea necesario colocando el chip nuevamente en metanol durante algún tiempo y volviendo a secarlo.
  4. Grabado húmedo HF y limpieza adicional
    1. Si los residuos siguen siendo resistentes al paso 3.3.4 de limpieza con metanol, grabe el chip en una solución tampón HF al 10%. Tenga en cuenta que esto reacciona con Si3N4 a una velocidad de aproximadamente 1,55 nm / min. En muchos casos, una inmersión rápida puede quitar la capa exterior de la película.
    2. Después de sumergirlo en HF, transfiera inmediatamente el dispositivo a un baño de agua desionizado durante 30 s para diluir el HF.
    3. Transfiera el chip a un baño de IPA durante otros 30 s y finalmente transfiéralo a un baño de metanol durante 1-5 min, dependiendo del nivel de contaminación.
    4. Una vez transcurrido el tiempo deseado, retire el chip del baño de metanol y séquelo suavemente con una ligera brisa de gas nitrógeno.
    5. Vuelva a inspeccionar el chip y vuelva a limpiarlo según sea necesario. Una vez que el dispositivo se considere limpio, colóquelo suavemente dentro de su soporte encima de la lavadora del paso 3.1.2.

4. Caracterización del chip

  1. Comience la caracterización cargando la membrana liberada boca arriba en una cámara de vacío con un puerto de transmisión para sondeo óptico. Para minimizar la pérdida mecánica, apoye la viruta en la cámara sin usar cinta adhesiva ni pegamento para mantenerla en su lugar25. Para minimizar la amortiguación de gas, bombee la cámara a una presión inferior a 10-7 mbar (ver discusión).
  2. Configuración de palanca óptica (OL) para medir el desplazamiento del modo 34,35.
    NOTA: El método OL tiene numerosas ventajas prácticas; sin embargo, dado que requiere una deflexión angular de sondeo, es menos sensible que la interferometría para algunas formas de modo. Remitimos al lector a33 para obtener una descripción general útil de la lectura de desplazamiento interferométrico de los resonadores de membrana.
    1. Primero, enfoque un rayo láser colimado en la muestra con un tamaño de punto comparable a la característica más grande que se está probando. Esto es importante ya que la sensibilidad de la palanca óptica es proporcional tanto al tamaño del punto como a la potencia reflejada35.
    2. Alinee el rayo láser para que esté lo más cerca posible de la incidencia normal en la muestra, generalmente mediante retroflexión en una fibra óptica. Aunque el ángulo de incidencia no afecta mucho la sensibilidad, simplifica la alineación posterior.
    3. Con el láser a una incidencia normal, inserte un divisor de haz entre la muestra y la lente de enfoque. El divisor de haz recoge la luz reflejada por el resonador.
    4. Coloque un fotodetector equilibrado a lo largo de la trayectoria del haz seleccionado, a una buena distancia de la configuración, idealmente mayor que la longitud de Rayleigh del haz enfocado, para maximizar la sensibilidad35. En la Figura 3A se muestra un diagrama de la configuración de OL.
  3. Lectura de desplazamiento y medición de ruido térmico
    1. Traslade el haz incidente a lo largo del resonador para enfocarse en una región de curvatura de modo alto. Esto se puede encontrar haciendo referencia a las formas de modo que se encuentran en las simulaciones del paso 1. Vuelva a alinear el resto de la configuración según sea necesario.
    2. Con la luz incidente en el fotodetector dividido (o cuadrante), la salida del detector se envía a un digitalizador. Calcule la densidad espectral de potencia (PSD) en tiempo real de la señal digitalizada utilizando el método de transformada rápida de Fourier (FFT)34.
    3. Para una medición OL suficientemente sensible, aparecen picos de ruido térmico en la PSD de la señal de banda ancha. Para identificar modos específicos, compare la ubicación de los picos de ruido térmico con las frecuencias propias predichas por las simulaciones en el paso 1. En la Figura 3B se muestra un ejemplo de pico de ruido térmico. Para esta medición, tome un promedio RMS de varias estimaciones de PSD (periodogramas).
  4. Anillo de energía
    1. La energía contenida en un modo oscilante es proporcional al área bajo el PSD. Comience rastreando la integral sobre una banda estrecha centrada en el pico de frecuencia de resonancia modal. A medida que se agrega energía al modo y posteriormente se disipa, esto caracterizará su disipación.
    2. Cuando se agrega energía en forma de un impulso coherente, el pico (y el área debajo de él) aumentará. Para lograr esto, coloque un actuador piezoeléctrico en el costado de la cámara de vacío o envíe un segundo rayo láser a la muestra. En cualquier caso, la fuente se modula a la frecuencia de resonancia del modo.
      NOTA: Agregar energía a un oscilador también se puede hacer dándole una patada. Una fuerza de impulso al tocar la cámara de vacío crea un impulso blanco instantáneo e incoherente que excita muchos modos a la vez a costa de la inconsistencia.
    3. Después de apagar la unidad, la energía de oscilación de modo decaerá exponencialmente. Infiera la tasa de amortiguación del oscilador a partir de un ajuste realizado después del ringdown. Calcule la Q modal dividiendo la frecuencia de resonancia por la tasa de amortiguamiento.
    4. Repita este procedimiento de ringdown varias veces para encontrar una Q promedio y verificar la consistencia de los resultados.
  5. Lectura estroboscópica
    1. Si el dispositivo parece sonar de manera no lineal o los resultados varían enormemente entre los anillos, el dispositivo puede estar interactuando con la sonda y conducido a través de procesos fototérmicos45. Para evitar este problema, emplee un anillo estroboscópico10 en el que la sonda se cierra durante unos segundos y se apaga durante varios más. Al exponer la sonda solo durante unos segundos a la vez, se minimiza el calentamiento del resonador.

figure-protocol-3
Figura 3: Configuración de caracterización. (A) Una caricatura que describe la configuración básica y el funcionamiento de una palanca óptica. Un rayo láser colimado se enfoca sobre la muestra usando una lente. Un divisor de haz recoge la luz retroflecta y la dirige a un fotodiodo dividido. (B) Ejemplo de una señal PSD térmica promediada 50 veces con un ancho de banda de resolución de 0,1 Hz. (C) Los resonadores descansan sobre un soporte de aluminio personalizado, con un contacto físico mínimo, para minimizar la pérdida mecánica extrínseca. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

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Resultados

Demostramos el protocolo fabricando una oblea que consta de varios resonadores de cinta diagonal de 100 nm de espesor34 y caracterizando sus primeros modos vibratorios. En este trabajo, la cinta mide 7 mm de largo y 400 μm de ancho con filetes de 662 μm de diámetro. Observamos que, si bien el OL utilizado en este trabajo es naturalmente adecuado para los modos de torsión, también puede detectar modos de flexión transversal colocando la viga en una ubicación de deflexión angular distinta de cero. C...

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Discusión

Una cosa que es evidente a partir de los datos de la Figura 5 es que, mientras que el Q del modo torsional coincide con el valor simulado, el modo de flexión Q es menor de lo previsto. Esto no falla en la calidad de la simulación, sino que es el resultado de descuidar los mecanismos de pérdida extrínseca, como el acoplamiento en modo de sustrato46 y la pérdida de sujeción. El modelo de dilución de disipación utilizado en el protocolo ...

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Divulgaciones

Los autores declaran que no tienen intereses contrapuestos.

Agradecimientos

Los autores desean agradecer a Roland Himmelhuber y a la Sala Limpia de Micro / Nano Fabricación de Ciencias Ópticas por el uso de sus instalaciones y las útiles discusiones.  Este trabajo fue apoyado por la Fundación Nacional de Ciencias (NSF) a través de los Premios No. 2239735 y No. 2330310. A.R.A. agradece el apoyo de una beca CNRS-UArizona iGlobes, y A.D.H. agradece el apoyo de una beca dotada de Friends of Tucson Optics. Finalmente, el grabador de iones reactivos utilizado para este estudio fue financiado por una subvención de resonancia magnética de la NSF, ECCS-1725571. El protocolo fue desarrollado inicialmente por A.R.A. y luego fue modificado por A.D.H., C.A.C. y O.A.F. para optimizar la fabricación de dispositivos. A.D.H. y D.J.W. coescribieron el manuscrito con la ayuda de todos los coautores.

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Materiales

Lista de materiales utilizados en este artículo
NombreEmpresaNúmero de catálogoComentarios
100nm doble cara Si3N4 en 4'' 200µ m Si obleaWaferProObleas estándar de Si3N4 utilizadas para fabricar resonadores de membrana
Sonificador Quantrex 70 de 13 KHzL& Ultrasonidos RSe utiliza junto con acetona para eliminar contaminantes y resistencia endurecida de las superficies de virutas.
Placa de Petri de vidrio de 150 mm, 20 mm de profundidadCorning Incorporado08-747FPara imprimación HMDS
Placa de Petri de plástico de 150 mm, 15 mm de profundidadSupertekS01268Para el transporte de obleas
2 μ Filtro de jeringa MMillipore SigmaSLAP02550Para filtrar partículas resistentes
Vaso de precipitados de vidrio de borosilicato PYREX Griffin de 50 mlCorning Incorporated, Ciencias de la VidaRecipientes para baños líquidos generales
Acetona 99.5% grado ACSSigma Aldrich179124Disolvente de uso general utilizado específicamente para pelar S1813
Pinzas CarboFibTDI InternacionalTDI 2ACFR-SAPinzas de uso general resistentes a los productos químicos para la manipulación segura de virutas en varios baños
Cilindro de gas nitrógeno comprimidoProporcionado localmenteSecado y limpieza
Agua DIProporcionado localmentePara la limpieza de virutas/obleas mediante la dilución de corrosivos
Pipetas capilares desechables 7.0-7.4mmVWR ScientificPara imprimación HMDS
Microscopio digital USB EmlimnyEmlimneyPara el seguimiento a larga distancia del progreso del grabado húmedo
Hexametildisilazano (HMDS)Sigma Aldrich440191Imprimación de obleas
Turbobomba HiCube HiPace 80Aspiradora PfeifferBomba turbomolecular utilizada para bombear cámaras de vacío de muestras
Ácido fluorhídrico 48%Sigma Aldrich695068Lavado ácido y diluyente de película, diluido al 10% cuando se usa
ICP-RIE DSE, Versaline DSE IIIPlasmathermPara grabado Si3N4
Isopropanol 99.5% grado ACSSigma Aldrich190764Se utiliza para la transición de las membranas liberadas de líquido a aire y para limpiar las películas liberadas
Cinta Kapton - 1 Mil, 1⁄ 2" x 36 yardasULINES-7595Se utiliza para asegurar obleas y chips a obleas portadoras en el paso de grabado con plasma
EnrejadoAx 225Engranaje de celosíaHerramienta de corte
Recubrimiento giratorio Laurell WS 650Corporación Laurell TechnologiesMáquina de recubrimiento por centrifugación para depositar capas resistentes uniformes en obleas
Alineador sin máscara, MLA150Instrumentos HeidelbergMáquina de fotolitografía figure-materials-1=100nm
Metanol 99,8% grado ACSSigma Aldrich179337Se utiliza para la transición de las membranas liberadas de líquido a aire y para limpiar las películas liberadas
Desarrollador MF-319KayakuDesarrollo de patrones de resistencia expuestos
Fotorresistentes Microposit S1800 G2 SeriesCompañía química DowPara patrones de fotolitografía. Este trabajo utiliza específicamente la resistencia S1813.
Controlador MiniVacVarian9290191Controlador de bomba de iones de cámara de vacío
Placa calefactora MS-H280-ProONiLABDispositivo de calefacción general
Instrumentos Nacionales NI PXI-1033Instrumentos nacionalesChasis del sistema de adquisición de datos
Ni PXI-4461Instrumentos nacionalesConvertidor analógico a digital para la adquisición de datos
Solución de hidróxido de potasio KOH 45%Sigma Aldrich417661Grabador húmedo de silicio anisotrópico
PortamuestrasHecho a medidaHecho a medida para mantener muestras en posición vertical en diferentes baños químicos
TLB-6700 Láser de diodo de cavidad externa de velocidadNuevo enfoque995Fuente láser de palanca óptica
Controlador láser sintonizableNuevo enfoqueTLB-6700Controlador láser
Bomba de iones Vaclon Plus 55 starcellVarian9191340Bomba de vacío Passice
Cámara de vacíoCámara de vacío para aislar resonadores
Fotorreceptor de célula cuadrante visibleNuevo enfoque23538-WXFotodiodo dividido para lectura de palanca óptica

Referencias

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