Este protocolo presenta tanto la síntesis del ZnCoS/ZnCdS sensible a la luz visible con fotocatalizador de estructura cristalina gemela como la prueba de reacción fotorredoxo de su actividad fotocatalítica y selectividad en la evolución del H2 y la producción de benzaldehído. Esta heteroestructura de ZnCoS / ZnCdS integra la ventaja de unión de fase mixta del semiconductor ZnCdS y la función cocatalítica de ZnCoS que actúa como un depósito de electrones para facilitar la reacción superficial. En particular, la existencia de una estructura cristalina gemela dentro de un semiconductor de ZnCdS supuestamente presenta una configuración de superred gemela a nanoescala con una disposición alternativa de planos gemelos ordenados de largo alcance, lo que da lugar a una unión de interfase única de wurtzita/blenda de zinc (WZ/ZB). Esta unión de interfase posee un campo electrostático interfacial, lo que resulta en una excelente separación y transporte del portador de carga fotoexcitada a la superficie de la muestra, lo que facilita las reacciones redox. Informamos de un enfoque hidrotermal fácil para preparar el ZnCoS / ZnCdS sensible a la luz visible con estructura de cristal gemelo, donde el ZnCoS juega un papel crucial en la captura de electrones fotoinducidos en la superficie del catalizador. Se realizaron espectroscopia de reflectancia difusa UV-Vis y medición de fisisorción N2 para determinar la capacidad de fotoabsorción y el área de superficie de la muestra, respectivamente. Se demostró una configuración detallada de la producción de H2 impulsada por energía solar junto con la oxidación del alcohol bencílico y una cromatografía de gases en línea. El ZnCoS / ZnCdS exhibió una enorme mejora tanto en la formación de H2 como de benzaldehído. Se evaluó sistemáticamente la correlación entre el cocatalizador de ZnCoS y las uniones de fase WZ/ZB de ZnCdS hacia el comportamiento fotocatalítico. Esto arroja una idea novedosa para optimizar el diseño de fotocatalizadores de doble función para múltiples aplicaciones energéticas.