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Artículo de método

La técnica de termoreflectancia en el dominio de la frecuencia para mediciones de propiedades térmicas

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DOI:

10.3791/68908

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5 de diciembre de 2025

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1Department of Theoretical and Applied Mechanics, Northwestern University, 2Department of Mechanical Engineering, Northwestern University, 3Institute of Engineering Innovation, The University of Tokyo, 4Department of Physics, Wellsley College, 5Department of Chemical Engineering and Materials Science, Michigan State University, 6Department of Mechanical Engineering, The University of Tokyo, 7Department of Materials Science and Engineering, Northwestern University

En este artículo

Resumen

Este artículo presenta la técnica de Termoreflectancia en el Dominio de la Frecuencia (FDTR) para la caracterización y obtención de imágenes térmicas no destructivas locales.

Resumen

La técnica de termoreflectancia en el dominio de la frecuencia (FDTR) es un método no destructivo para la caracterización e imagen térmica con resolución espacial a microescala. La técnica se basa en un láser de bombeo para generar un cambio de temperatura modulado en una muestra y un láser de sonda para monitorizar la respuesta térmica local de la muestra. Las propiedades térmicas de la muestra se determinan ajustando un modelo térmico a la respuesta de termoreflectancia de la muestra. Este artículo presenta protocolos detallados para implementar la técnica y realizar mediciones locales de la conductividad térmica local de un sustrato. Se presta especial atención a discutir cómo la medición está influida por los parámetros de la fuente láser, las fuentes de error en una medición FDTR y la cuantificación de la incertidumbre de la medición. Finalmente, discutimos un experimento de imagen por conductividad térmica realizado cerca de una única interfaz vertical entre dos sustratos de silicio unicristalino activados por la superficie. La conductividad térmica en la interfaz se suprime en un 3% en comparación con el valor global en los cristales individuales adyacentes. La capacidad de sondear las propiedades térmicas de la interfaz con la técnica FDTR puede facilitar estudios locales del flujo de calor alrededor de los límites individuales de los granos, especialmente en materiales termoeléctricos, donde pueden ajustarse para optimizar el rendimiento de los dispositivos termoeléctricos.

Introducción

Las herramientas de metrología térmica y caracterización son fundamentales para el diseño y optimización de materiales avanzados utilizados, por ejemplo, en generadores termoeléctricos y aplicaciones derefrigeración 1,2. Los materiales con baja conductividad térmica y alta conductividad eléctrica suelen ser preferidos en estas aplicaciones para mantener un gran gradiente de temperatura entre uniones calientes y frías y para una conversión eficiente de energía térmica a eléctrica. Comprender estas propiedades dispares en materiales cristalinos a granel es un reto. Sin embargo, la ingeniería de microestructuras mediante la introducción de defectos puntuales e interfaciales (como los límites de grano) es una dirección prometedora para diseñar materiales termoeléctricos de altorendimiento 1. La mayoría de los estudios de conductividad térmica controlados por el límite de grano (GB) se han centrado principalmente en el tamaño del grano como la propiedad estructural fundamentalde importancia 2,3,4,5, ya que carecen de la resolución espacial necesaria para sondear el entorno térmico local de un GB. La metrología térmica a micro y nano escala puede proporcionar información local sobre cómo fluye el calor cerca de los diferentes GB individuales. Por ejemplo, mediciones recientes de imagen térmica a microescala realizadas por Isotta et al.6,7 revelaron que la conductividad térmica a granel (κ) está localmente suprimida cerca de los GB individuales en telururo de estaño policristalino (SnTe) y silicio. La supresión observada de κ se correlacionó con diferentes propiedades de GB, incluyendo ángulo de desorientación, rugosidad del plano GB, densidad de nanowinning y porosidad. Este tipo de mediciones pueden facilitar la afinación del κ global proporcionando información local sobre la relación microestructura-κ. A medida que el interés por los efectos locales de los defectos sobre κ sigue creciendo, tanto los enfoques computacionales8,10 comolos experimentales 9,10 que proporcionan información sobre estas contribuciones serán cada vez más relevantes.

Los métodos de termoreflectancia óptica 11,12,13,14,15 se utilizan ampliamente para la metrología térmica no destructiva de sólidos a granel, superredes de películas delgadas e interfaces. Los métodos utilizan láseres ultrarrápidos o modulados en intensidad para calentar localmente una muestra y sondear su respuesta térmica con una resolución de alta frecuencia o temporal16, lo que los hace ideales para caracterizar propiedades termofísicas. Las técnicas de termoreflectancia, incluyendo la termoreflectancia en el dominio del tiempo (TDTR)13,16 y la termoreflectancia en el dominio de la frecuencia (FDTR)17,18, son los métodos de metrología térmica de alta resolución más comunes. FDTR utiliza un láser de bombeo modulado en intensidad enfocado para generar una fuente de calor periódica local en la muestra. El cambio resultante de temperatura de la muestra se transduce en una señal de termoreflectancia dependiente de la frecuencia de modulación que se registra con un amplificador de bloqueo. Para facilitar la medición, se deposita una fina capa de transductor con un gran coeficiente de termoreflectancia19 en la longitud de onda del láser sonda sobre la muestra. La técnica TDTR, por su parte, utiliza láseres de bombeo y sonda ultrarrápidos, y la señal transitoria de termoreflectancia de la capa transductora se monitoriza en diferentes retrasos temporales entre los láseres de bomba y de sonda, con resolución en tiempo de picosegundos.

Las técnicas de termoreflectancia ofrecen resolución espacial lateral a microescala para sondear propiedades termofísicas, y las mediciones pueden configurarse para caracterizar κ tanto isotrópicos como anisotrópicos de los materiales. Recientemente, Sood et al.10 utilizaron la técnica TDTR para mapear inhomogeneidades κ locales en diamantes policristalinos dopados con boro que estaban correlacionadas con la imagen por difracción de electrones y retrodispersión. En sus mediciones, las regiones de la muestra con granos pequeños tenían un κ más bajo en comparación con el valor a granel. Sin embargo, sus mediciones no mostraron si la supresión κ se debía a los pequeños tamaños de grano o a los GBs resistivos. Tras este trabajo, Isotta et al. demostraron que la supresión local de κ alrededor de los GBs individuales, observada en mapas FDTR a microescala de SnTe, un material termoeléctrico a temperatura media, está directamente correlacionada con el ángulo de desorientacióndel GB 6, hasta ahora predicho teóricamente solo 20,21,22,23 o rara medida en GBs fabricados 24. En comparación con el enfoque TDTR utilizado por Sood et al., FDTR es menos costoso y permite medir múltiples propiedades, como el κ del sustrato y la capacidad calorífica a presión constante (C), así como la conductancia térmica de la interfaz película-sustrato, en una única medición que abarca un amplio rangode frecuencias 25. Los mapas de fase de termoreflectancia bidimensionales obtenidos a múltiples frecuencias de modulación láser de bombeo con la mayor sensibilidad a las propiedades térmicas de la muestra se convierten en una imagen κ.

La fase de termoreflectancia representa el desplazamiento de fase entre las oscilaciones periódicas de temperatura en la superficie de una capa transductora y la fuente de calor modulada producida por el láser de bomba absorbido. En un enfoque estándar FDTR, los láseres de bombeo y sonda se enfocan en el mismo punto de la superficie de la muestra, y la fase de termoreflectancia en ese punto se mide con un amplificador de bloqueo a diferentes frecuencias de modulación del láser de bombeo. Se ajusta un modelo de conducción térmica en capas a los datos medidos para determinar las propiedades térmicas de la muestra (es decir, κ, C y la conductancia de la interfaz transductor-muestra)14. Las variaciones del enfoque estándar FDTR permiten una mayor sensibilidad de la fase de termoreflectancia medida al κ anisotrópico de la muestra. Estos incluyen el uso de (i) láseres de bombeo y sonda espacialmentedesplazados 26, (ii) fuentes de calor generadas por láser de bombeo elípticos27 o línea28, y (iii) mediciones FDTR con tamaños variables de puntos láserde bombeo 29. Más allá de la caracterización térmica de las propiedades a granel, la técnica FDTR puede utilizarse para caracterizar las propiedades térmicas de la interfaz 30,31,32,33,34,35, ya que la profundidad de penetración térmica de la fuente de calor, definida como , figure-introduction-1 depende de la frecuencia de modulación del láser de bombeo (f). La interfaz provoca una resistencia térmica debido a la transmisión y reflexión de portadores de calor (es decir, electrones y fonones)36. La resistencia se caracteriza en los experimentos FDTR en términos de una conductancia térmica de interfaz. En la literatura se han reportado mediciones FDTR de la conductancia térmica de la interfaz de monocapasautoensambladas 33,35, interfaces metal-sustrato37,38 y capa delgadade interfaz s39. Finalmente, recientemente se ha demostrado que las mediciones FDTR con películas delgadas de transductores magnéticos permiten la caracterización de κ anisotrópicos de materialesbidimensionales 40.

Este artículo ofrece una descripción detallada de los procedimientos implicados en una medición FDTR que utiliza láseres de bomba y sonda coaxialmente enfocados en la superficie del transductor. Se proporcionan mediciones representativas de κ local de un sustrato de silicio a granel y se cuantifican las incertidumbres de medición. Finalmente, proporcionamos un ejemplo sencillo que ilustra la imagen FDTR del κ local cerca de una única interfaz vertical entre dos (100) sustratos monocristalinos de silicio unidos por enlace activado superficialmente (SAB).

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Protocolo

1. Configuración del sistema FDTR

NOTA: Un diagrama esquemático del montaje experimental se muestra en la Figura 1, y los componentes comerciales asociados están listados en la Tabla de Materiales. Los siguientes pasos describen la instalación de los láseres de bomba y sonda, así como el sistema de adquisición de señales.

  1. Comienza instalando un láser de diodo modulado por intensidad electroabsortiva (EML) de baja potencia (1 mW) con una longitud de onda fundamental de 1550 nm. Instala el EML en una montura de diodo láser mariposa integrada con un controlador de corriente y temperatura (LDC) de diodo láser. Asegurar un buen contacto térmico entre el EML y la montura mariposa utilizando una pasta térmicamente conductora (por ejemplo, pasta de plata), de modo que el enfriador termoeléctrico (TEC) del EML pueda mantener eficazmente la temperatura del láser de diodos. Ajusta la corriente adecuada del diodo láser en el LDC para controlar la potencia de salida del EML. Enciende el controlador TEC en el LDC y deja hasta 10 minutos para que la temperatura EML se estabilice en el valor adecuado antes de activar el suministro de corriente del diodo LDC al EML.
    NOTA: Este es el láser de bomba. La longitud de onda de 1550 nm es absorbida fuertemente por el transductor de oro.
  2. Para modular la intensidad del láser de diodo, accionar el EML con una señal de radiofrecuencia (RF) sinusoidal polarizada por voltaje, con frecuencias entre 100 kHz y 80 MHz. Dividir la tensión de salida del generador de señal RF y enviar la mitad de la señal al puerto de referencia de un amplificador de bloqueo. Envía la otra mitad de la señal a un tee de polarización junto con un voltaje de polarización separado, y conecta el puerto de salida del tee de polarización al EML.
    NOTA: El uso de una tee de polarización puede ser opcional dependiendo de las especificaciones del láser de diodo; el objetivo principal de esta configuración es modular la intensidad de salida del EML.
  3. Para amplificar la salida del EML, alimenta la salida de fibra óptica del EML a un amplificador de fibra fibrado dopado con erbio (EDFA) de 5 W. La salida del EDFA es el láser de bombeo para el montaje FDTR. Controla la potencia del láser de bombeo desde el EDFA para alcanzar la intensidad deseada en la superficie de la muestra.
  4. Colítese la luz de salida de la fibra EDFA usando una lente adecuada. Para evitar retro-reflejos de varias ópticas de espacio libre en el montaje FDTR hacia el EDFA, dirige la luz transmitida desde el colimador hacia un aislador óptico de Faraday.
  5. Dirige el haz de salida del aislador a la superficie de la muestra a través de un sistema óptico de imagen 4-f, compuesto por un espejo de barrido de Gimbal, dos lentes de relé y un objetivo de microscopio. Dado que la longitud de onda del láser de bombeo está en la región infrarroja del espectro electromagnético y, por tanto, el láser no es visible, se utiliza una tarjeta fluorescente para alinear el láser de bombeo a través del sistema de imagen 4-f y colinear con el láser de sonda a lo largo del eje óptico del microbanco.
    NOTA: El sistema de imagen 4-f visualiza el centro del espejo de escaneo hasta la apertura trasera del objetivo. Esto permite escanear el láser de bombeo enfocado transmitido a través del objetivo del microscopio en la superficie de la muestra, cambiando el ángulo de entrada de la luz hacia la apertura trasera del objetivo sin trasladar el haz de entrada en la apertura del microscopio.
  6. A continuación, montar el láser sonda, que es un láser de diodo de onda continua de granate de aluminio de itrio (Nd-YAG) dopado con neodimio y doble frecuencia, sobre un soporte refrigerado pasivamente. La potencia máxima de la sonda y la longitud de onda son 50 mW y 532 nm, respectivamente. Similar al láser de bombeo, dirige la salida del láser de diodo sonda a través de un aislador óptico de Faraday. Además, utiliza un sistema de dos lentes para ajustar el tamaño del haz colimado del láser que sale del aislador.
  7. Colocar una placa de media onda en la trayectoria del haz del láser sonda, seguida de un divisor polarizador de haz (PBS); Esta configuración actúa como atenuador variable, que permite al usuario controlar la potencia óptica entregada a la muestra. Dirige la salida del atenuador variable a través de una placa de cuarto de onda antes de que la luz alcance el objetivo del microscopio. Gira el eje rápido de esta placa de cuarto de onda 45 grados respecto a la dirección de polarización del láser sonda, lo que rota efectivamente la polarización de la luz 90 grados en dos pasadas a través del óptico.
    NOTA: Esto garantiza que la luz reflejada de la sonda desde la superficie de la muestra se redirija a un fotodetector de alta velocidad y no de vuelta al láser de diodo.
  8. Entrega el láser sonda al centro del objetivo del microscopio de forma coaxial con el láser de bombeo. Alinear los láseres de bomba y sonda a lo largo del eje óptico de un microbanco para asegurar que los dos haces permanezcan coaxiales atravesando el objetivo.
    NOTA: Una alineación adecuada es fundamental para asegurar que los láseres de bomba y sonda se mantengan a lo largo del eje óptico del microbanco y sean colineales entre los planos focales de los láseres de bomba y de sonda.

figure-protocol-1
Figura 1: Esquema del montaje experimental FDTR.Por favor, haz clic aquí para ver una versión ampliada de esta figura.

  1. Para leer la señal de termoreflectancia entregada al fotodetector por el láser sonda, alimenta la salida del fotodetector a un amplificador de bloqueo. Asegúrese de que la respuesta en frecuencia del fotodetector y del amplificador de bloqueo permita la medición de señales moduladas en la frecuencia de modulación láser de bombeo.
  2. Registra la potencia del láser de bombeo en la ubicación de la muestra. Coloca un medidor de potencia bajo el objetivo del microscopio y lee el nivel de potencia del láser de bombeo mientras el láser de sonda está bloqueado.
  3. Para obtener imágenes de la superficie de la muestra, dirige la luz reflejada a través de una lente tubular hacia una cámara CCD, donde se forma la imagen de la superficie de la muestra. Colocar un espejo dicroico (frío) extraíble entre el microscopio y la lente tubular para dirigir la luz reflejada desde la superficie de la muestra hacia la cámara CCD.
    NOTA: El espejo frío debe eliminarse al realizar mediciones; solo se utiliza al observar la superficie de la muestra con la cámara CCD. Los siguientes pasos requieren comprender el proceso de análisis de señales. La fase de la termoreflectancia modulada, que es la intensidad del láser de sonda dependiente de la temperatura superficial de la muestra, es la señal crítica de interés en una medición FDTR. El amplificador de bloqueo registra la amplitud y la fase de la señal de termoreflectancia. Sin embargo, otras fuentes de señal no deseadas se mezclan con la fase de termoreflectancia. Específicamente, la señal de fase ((φmuestra) incluye una combinación de la fase de termoreflectancia de la muestra (φTR), el desplazamiento de fase asociado a la distancia del camino óptico (OPD) recorrida por el láser de sonda desde la superficie de la muestra hasta el fotodetector (φOPD), y contribuciones adicionales de ruido de fase derivadas de la electrónica de detección (ruido φ). Para eliminar la OPD y las contribuciones de ruido a la fase detectada, se debe implementar un camino secundario de haz como referencia que, al detectarse, contiene tanto φOPD comoφ ruido pero no φTR. De este modo, la fase de termoreflectancia puede extraerse de la señal de la sonda (φmuestra) restando la fase de referencia: φTR = φmuestra - φref. Este concepto se ilustra en la Figura 2A, donde tanto φmuestra comoφ ref se miden en relación con la señal RF proporcionada por el generador de señal RF al amplificador de bloqueo. Un ejemplo de este paso de resta de fase con datos de fase real se proporciona en la Figura 2B. Al construir el camino del haz de referencia, se deben incorporar tres pasos críticos: (1) ajustar la distancia del camino óptico con la distancia recorrida por el láser de sonda desde la superficie de la muestra hasta el fotodetector, (2) detectar el haz de referencia usando el mismo fotodetector que la señal de muestra, y (3) modular la intensidad del haz de referencia usando la misma señal RF que modula el láser de bombeo. Observamos que el fotodetector no responde a la longitud de onda del láser de bombeo y que el haz reflejado de la bomba no llega al fotodetector visible. Por tanto, la luz reflejada de la bomba por la superficie de la muestra no afecta a la fase de termoreflectancia.

figure-protocol-2
Figura 2: La fase de termoreflectancia calculada restando la fase de la señal de referencia de la fase de la señal de la sonda. Estos desplazamientos de fase se representan conceptualmente en (A), y un ejemplo con datos reales de medición puntual se muestra en (B). Por favor, haz clic aquí para ver una versión ampliada de esta figura.

  1. Se separa una parte de la viga de bombeo para generar la viga de referencia, cumpliendo así el requisito (3). Por favor, consulte la NOTA anterior. Hazlo instalando una media placa de onda y un PBS como atenuador variable (siguiendo el mismo procedimiento descrito en el paso 1.6) en el camino del haz, donde la luz que refleja el PBS se utiliza como haz de referencia.
  2. Dado que el láser de bombeo (1550 nm) no puede ser detectado por el detector de luz visible que detecta el láser sonda (532 nm), a continuación se pasa el haz de referencia a través de un cristal de generación de segundo armónico (SHG) de niobato de litio (PPLN) con polares periódicos para producir un haz de 775 nm. Esto cumple con el requisito (2).
  3. Construye el camino óptico desde la salida del cristal PPLN (el punto de generación de ondas de 775 nm) hasta el fotodetector para que tenga la misma longitud que la distancia del camino óptico recorrida por el láser sonda entre la superficie de la muestra y el fotodetector. Instalar una línea de retardo óptico en el camino óptico del haz de sonda para controlar con precisión el OPD del láser de sonda reflejada (532 nm) respecto al láser de referencia (775 nm). Utiliza una muestra de calibración, como una película fina de oro sobre un sustrato de silicio, con propiedades conocidas, y mueve la línea de retardo para que coincida con la fase de termoreflectancia medida en el rango de frecuencias de interés para los cálculos del modelo térmico.
  4. Asegúrese de que la temperatura del cristal PPLN esté ajustada para optimizar la potencia generada ajustando la configuración del controlador PID del cristal hasta maximizar la amplitud de la señal del fotodetector.

2. Preparación de muestras

NOTA: Para realizar un experimento FDTR exitoso, la superficie de la muestra debe pulirse hasta obtener un acabado similar a un espejo para reducir las reflexiones difusas y cualquier variación de altura que pueda causar el desenfoque láser o cambios en la especularidad del haz de sonda reflejado durante el escaneo por la superficie. A partir de este punto, la capa metálica del transductor debe depositarse y caracterizarse.

  1. Pulir la muestra usando suspensiones de partículas gradualmente menores hasta lograr un acabado similar a un espejo. Por ejemplo, utiliza una serie de suspensiones de diamante con tamaños de partículas que van desde 5 μm hasta 250 nm. Termina con una suspensión de sílice coloidal, puliendo hasta conseguir un acabado similar a un espejo.
    NOTA: La duración específica de cada paso de pulido y el tamaño de la partícula dependerán de la muestra.
  2. Como último paso de limpieza, haz un molino iónico en la superficie durante 10 minutos.
  3. Mide la rugosidad de la raíz cuadrática media de la superficie usando microscopía de fuerza atómica (AFM); La rugosidad del RMS debería estar por debajo de 20 nm.
  4. Tras el pulido, deposita una capa metálica de transductor sobre la superficie de la muestra. Para un láser sonda de 532 nm, se aplica una película fina de oro como capa transductora debido a su alto coeficiente de termoreflectancia19. Para obtener la superficie más lisa del transductor, se utiliza un evaporador de haz de electrones (e-beam) para recubrir una capa uniforme de oro en la muestra con un grosor superior a 40 nm. Para mediciones de microscopía de fuerza atómica (AFM) del grosor del transductor, pega una franja fina de vidrio sobre la superficie de la muestra para servir como máscara de sombra antes de colocar la muestra en el evaporador de haz eléctrico. Luego, completar la deposición de oro.
    NOTA: El transductor debe ser más grueso que la profundidad óptica de la piel del oro (≈20 nm para luz de 532 nm), pero idealmente más grueso que el doble de la profundidad óptica para proporcionar una señal reflejada suficientemente fuerte.
  5. Mide el grosor de la capa de oro usando el método ultrasónicode picosegundos 41 (Figura 3A), AFM u otra técnica con suficiente resolución. Si se usa AFM, entonces escanea la sonda AFM sobre el borde dorado afilado generado por la máscara de sombra; esta altura de escalón es el grosor del oro.
  6. Si no se conoce la conductividad térmica del oro, realizar una medición de vander Pauw 42 sobre una película de oro depositada sobre un sustrato aislante, como el vidrio. Alternativamente, realizar una medición FDTR de la capa de oro depositada sobre un sustrato estándar de conductividad térmica conocida.
    NOTA: Se sabe que la conductividad térmica del oro varía ligeramente en función del grosor de la película43.

3. Configuración de medidas

  1. Gira el interruptor de encendido del láser de diodo de 532 nm en la posición de encendido para activar la fuente de alimentación. Espera hasta que se encienda la luz de activación, momento en el que la temperatura del cristal láser se estabilice, y gira el interruptor láser para iniciar la emisión del láser de 532 nm. Una potencia láser de sonda de entrada de 20-30 mW es suficiente para detectar la señal de termoreflectancia. Utiliza un medidor de potencia para asegurarte de que la potencia del láser se ajusta a ese rango antes de continuar.
  2. Enciende el controlador de diodo láser de bombeo y activa la refrigeración termoeléctrica ajustando el valor de resistencia adecuado según las especificaciones del láser de diodo (por ejemplo, 10 kΩ). Una vez que la temperatura se haya estabilizado, enciende la corriente láser.
  3. Enciende el EDFA y ajusta la potencia de salida al valor deseado (por ejemplo, 1 W).
    NOTA: Este valor debe seleccionarse en función de la difusividad térmica y el punto de fusión del material de la muestra. Ten en cuenta que la potencia entregada a la muestra es menor que la potencia establecida en el amplificador de fibra (véase el paso 1.10 para medir la potencia en la ubicación de la muestra). La cantidad de potencia absorbida puede estimarse en función de la longitud de onda de la bomba y la absorbancia del transductor.
  4. Ajusta la frecuencia de RF, la amplitud de RF y el voltaje de polarización en el(los) generador(es) de señal(es) para modular la intensidad del láser de bombeo.
  5. Enciende el amplificador de bloqueo y el fotodetector. Asegúrese de que el puerto de referencia esté conectado a la salida del generador de señal RF y que el puerto de entrada de señal esté conectado al fotodetector.
  6. Activa el controlador de temperatura del cristal PPLN y activa el control PID.
  7. Monta la muestra en la etapa de precisión multieje que tiene un micrómetro para ajustar la altura de la etapa (posición Z). Adhiere la muestra a la etapa usando cinta fina de doble cara para evitar que la muestra se deslice durante la medición.
  8. Enfoca los láseres en la superficie de la muestra. Comienza montando el espejo frío sobre el objetivo y observando la superficie de la muestra a través de la cámara CCD (véase el paso 1.10). Ajusta el mando en Z del escenario hasta que la superficie de la muestra se enfoque en la transmisión en directo de la cámara. Sigue enfocando hasta que el punto láser alcance su tamaño mínimo. Una vez terminado, quita el espejo frío.
    NOTA: El propósito de este paso es posicionar la superficie de la muestra en el plano focal deseado. Por ejemplo, el plano focal de la sonda se determina enfocando el láser de la sonda en el tamaño de punto más pequeño en la superficie de la muestra.
  9. A continuación, asegúrate de que los láseres de la bomba y de la sonda estén enfocados en el mismo punto de la muestra. Utilizando el instrumento virtual (VI) LabVIEW requerido, ajusta los ángulos de inclinación del espejo de dirección de Gimbal (véase el paso 1.5) hasta que el láser de bombeo quede alineado a lo largo del eje óptico del láser sonda. Busca una amplitud máxima de termoreflectancia para saber cuándo los láseres coinciden en la superficie de la muestra.

4. Medición del tamaño del punto

NOTA: Se sabe que las mediciones de termoreflectancia de propiedades térmicas demuestran una sensibilidad extrema al tamaño de puntomedido 17. A continuación se muestra un procedimiento para realizar una medición puntual del tamaño de la bomba o del láser de sonda. Los pasos generales que aplican a ambos láseres se proporcionan en los pasos 4.1 - 4.6, y luego se detallan consideraciones especiales para los láseres de bomba y sonda individuales en los pasos 4.7 - 4.10.

  1. Consigue una muestra de "filo de cuchillo", compuesta por patrones dorados depositados en un vaso.
    NOTA: Se pueden comprar o fabricar muestras estándar mediante litografía foto- o por haz de electrones para asegurar una interfaz suficientemente nítida.
  2. Monta la muestra en la etapa de traslación multieje (véase el paso 3.7).
  3. Coloca la muestra de modo que el punto láser esté cerca del borde dorado deseado, con el borde alineado perpendicular a la dirección deseada del escaneo (ya sea x o y). Mueve la muestra manualmente o con una etapa de traducción separada de gran área, y luego ajusta la posición usando los mandos del escenario. No utilices estos mandos para ajustes de área grande, ya que es importante que los ejes de la etapa de traslación estén centrados durante la medición de escaneo.
    NOTA: Si la posición de la etapa está descentrada durante la medición, puede surgir un acoplamiento entre varios ejes que desvíe la posición de la muestra y potencialmente mueva la muestra fuera del plano focal.
  4. Completar los procedimientos de inicialización, enfoque y alineación láser del sistema FDTR, tal como se detalla en la sección de Configuración de Medición del protocolo (pasos 3.1 a 3.10).
  5. Enciende el controlador de la etapa de traslación, pone a cero cada actuador de control de movimiento e introduce el número de identificación del controlador en el LabVIEW VI.
  6. En el VI, introduce la longitud de escaneo deseada en la dirección primaria (denotada "A") y el número de líneas deseadas en la dirección "B". Introduce el tamaño del paso en cada dirección.
    NOTA: Un escaneo típico de línea puede abarcar una longitud de 20-100 μm con un paso de 0,2-1 μm, dependiendo del tamaño del punto láser.
  7. Escanea la interfaz del filo y registra la señal de intensidad de luz reflejada. Procesa los datos usando el código "SpotSizeFit.py" para calcular el radio del punto láser. El código se proporciona en el material de apoyo.
    NOTA: Se puede detectar tanto la luz reflejada como la transmitida, según sea más conveniente para cada configuración.
  8. Repite los pasos 4.3-4.7, escaneando un borde dorado afilado en la dirección perpendicular al escaneo anterior. Calcula el radio puntual medio y la desviación estándar entre las direcciones perpendiculares del escaneo.
    NOTA: El punto láser debería tener una excentricidad cercana a 1. Además, dadas las longitudes de onda de cada láser y el esquema de modulación descrito en los pasos 1.1 a 1.15, hay algunas consideraciones adicionales específicas para las mediciones de cada láser: (1) El láser de bombeo (1550 nm) requiere un detector infrarrojo (IR), ya que no puede ser detectado con el detector de luz visible. (2) El generador de señal RF no modula directamente el láser de la sonda y, por tanto, requiere una modulación separada, que puede lograrse mediante corte mecánico. Sin embargo, esto introduce una tercera consideración: (3) Los helicópteros mecánicos no operan a frecuencias de radio, por lo que la señal de la sonda cortada no puede ser capturada por el mismo amplificador de bloqueo que las señales moduladas por RF. (Por ejemplo, el amplificador de bloqueo SR844 tiene un corte de baja frecuencia a 20 kHz.) Estas tres consideraciones se abordan en los siguientes pasos.
  9. Instala un fotodetector IR y dirige una parte del haz de la bomba que se refleja desde la muestra hacia este detector. Por ejemplo, parte del haz reflejado emanará del PBS instalado en el paso 1.9, y este haz puede dirigirse al fotodetector IR.
  10. Instala un cortador mecánico en el camino del haz de la sonda, montado sobre una espuma amortiguadora de vibraciones.
  11. Antes de comenzar la medición del tamaño del punto de la bomba, primero conecta la señal RF al puerto de referencia del amplificador de bloqueo SR844 y el fotodetector IR al puerto de entrada del amplificador de bloqueo SR844.
  12. Antes de comenzar la medición del tamaño del punto de la sonda, conecte primero la salida del controlador del helicóptero mecánico al puerto de referencia del amplificador de bloqueo SR830, y el fotodetector de luz visible al puerto de entrada del amplificador de bloqueo SR830.
  13. Realiza cada medición del tamaño del punto (bomba o sonda) usando el VI "de lectura" necesario para el amplificador de bloqueo dado.

5. Mediciones puntuales

NOTA: Las mediciones puntuales se utilizan para medir las propiedades térmicas locales en un único punto de la superficie de la muestra. Normalmente, se miden la conductividad térmica del material sustrato y la conductancia térmica de la interfaz entre el transductor de oro y el sustrato. Estas propiedades se consideran una medición media en un área que abarca el tamaño de punto efectivo de los láseres de bomba ysonda 13,17.

  1. Monta la muestra en la etapa de traslación multieje (véase el paso 3.7).
  2. Observa la muestra a través de la cámara CCD y ajusta su ubicación para asegurar que el láser de sonda se refleje en un punto claro libre de suciedad y otras impurezas.
  3. Seleccione el nivel de potencia de la bomba y complete el procedimiento de enfoque y alineación detallado en los pasos 3.1 a 3.10.
  4. Decide el rango de frecuencias para la medición puntual. Asegúrese de que el modelo de difusión térmica sea sensible y adecuado para las propiedades medidas en este rango de frecuencias.
  5. Seleccione el nivel de sensibilidad adecuado en el amplificador de bloqueo para el rango de frecuencias de medición. Programa la medición puntual LabVIEW VI con el nivel de sensibilidad al bloqueo, el rango de frecuencias y el número total de frecuencias a medir. Si es necesario, programa varias etapas con diferentes niveles de sensibilidad para maximizar la relación señal-ruido (SNR).
  6. Ejecuta la medición puntual y guarda los datos en un archivo .txt. Registrar los datos de fase del amplificador de bloqueo tres veces: (1) la señal del láser sonda, (2) la señal del láser de referencia y (3) el ruido. Bloquea siempre el haz que no se está midiendo y bloquea tanto los haces de sonda como los de referencia para registrar los datos de ruido.
  7. Para tener en cuenta el ruido de instrumentos o ambiental, repite los pasos 5.2-5.5 y promedia los resultados ajustados.

6. Mediciones de la imagen

NOTA: Las imágenes de propiedades térmicas son mapas bidimensionales de las propiedades térmicas medidas sobre un área, creados escaneando los láseres sobre la superficie de la muestra y recogiendo una serie de mediciones puntuales.

  1. Comienza montando la muestra en la etapa de traslación multieje (véase el paso 3.7) y posiciona el punto láser sobre el área de medición monitorizando la cámara CCD. Comprueba que la zona esté libre de suciedad e irregularidades en la rugosidad.
    NOTA: Evita mover los ejes de traslación de la etapa del motor paso a sus extremos para evitar acoplamientos con el eje Z. Consulta el paso 4.3.
  2. Programar el área de medición en la medición de imagen LabVIEW VI. Haz un escaneo rápido sobre el área de medición (por ejemplo, tres pasos en ambas direcciones x e y) mientras monitorizas la transmisión en directo de la cámara CCD, y toma nota del área de medición precisa.
  3. Seleccione el nivel de potencia de la bomba y complete el procedimiento de enfoque y alineación descrito en los pasos 3.7-3.10 del Protocolo 3.
  4. Selecciona al menos cinco frecuencias a las que escanear la muestra. Asegúrese de que el modelo térmico sea sensible a las propiedades medidas en este rango de frecuencias.
  5. Bloquea el láser sonda y registra las lecturas en fase (es decir, X) y en cuadratura (es decir, Y) desde la pantalla amplificadora de bloqueo para el láser de referencia. Luego bloquea tanto la sonda como el láser de referencia para registrar las lecturas de ruido X e Y . Cuando esté terminado, desbloquea el láser sonda.
  6. Selecciona el número de pasos (es decir, el número de mediciones puntuales) en cada dirección de escaneo (x e y) en LabVIEW VI. Haz la medición del mapa.
  7. Repite el paso 6.5 cuando la medición haya terminado. Calcula la media X e Y de antes y después de la medición, tanto para la señal de referencia como para la señal de ruido.
    NOTA: Se podrían recopilar mediciones de referencia y ruido en cada ubicación de medición en el escaneo, pero esto aumentaría significativamente el tiempo requerido para cada medición de imagen. Al promediar estas cantidades a partir de dos mediciones (una antes y otra después del escaneo espacial), el tiempo total de medición se reduce significativamente. Siguiendo los pasos procedimentales descritos en la sección de Protocolo, los usuarios pueden construir un sistema FDTR, preparar muestras para caracterización térmica y realizar mediciones puntuales e imágenes de κ local. En la siguiente sección, demostramos mediciones de κ local en un sustrato monocristalino de silicio que utilizan estos protocolos y comentamos las fuentes de incertidumbre y limitaciones en la implementación de FDTR.

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Resultados

Mediciones puntuales

El objetivo de la medición puntual presentada aquí es determinar la conductividad térmica (κ) a temperatura ambiente de (100) silicio monocristalino basándose en la fase de termoreflectancia medida de la película transductora de oro en la muestra. Se ajusta un modelo de conducción térmica de dos capas a los datos de fase medidos para determinar el sustrato κ mejor ajustado y la conductancia térmica (G) de la inter...

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Discusión

La técnica FDTR presentada aquí se utiliza para caracterizar el sustrato local κ de un sustrato monocristalino de silicio y para mapear la distribución κ alrededor de una interfaz entre dos sustratos de silicio sinterizados por plasma. Un aspecto crítico de la medición es el uso del fitting de modelado para determinar las propiedades térmicas desconocidas del sustrato y la interfaz transductor-sustrato. La precisión de la medición depende de la correcta selección del tamaño puntual y las...

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Divulgaciones

Los autores no revelan conflictos de interés.

Agradecimientos

Algunos de los autores recibieron apoyo parcial del Centro de Sostenibilidad y Resiliencia en Ingeniería de la Universidad Northwestern a través de un proyecto financiado por semilla titulado "Hacia la ingeniería de metamateriales para soluciones energéticas sostenibles: propiedades térmicas locales de los límites de grano en materiales policristalinos".

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Materiales

Lista de materiales utilizados en este artículo
NombreEmpresaNúmero de catálogoComentarios
Etapa NanoMax de 3 ejes, accionamientos de motores paso a pasoThorlabsMAX383Etapa de traducción de ejemplo
Láser de onda continua de 532 nmEspectroFísicaSPFL 532-20Láser sonda
Jubón acromático, f=150mm, 2"ThorlabsAC508-150-C-MLLentes de relevo en el sistema óptico de imagen 4-f que se utilizan para obtener imágenes del centro del escáner Gimbal en la apertura trasera del objetivo del microscopio
Cubo divisor de hazThorlabsBS019Óptica
Medidor de Potencia/Energía de banda anchaMelles Griot13PEM001Para medir las potencias del láser
Controlador de Picomotor de Circuito CerradoNuevo enfoque8743-CLPara escanear el haz de bombeo en la superficie de la muestra
Cámara CMOS en colorThorlabsCS165CU1Para la imagen de la superficie de la muestra
Fuente de alimentación con corriente limitadaNuevo enfoque901Para alimentar el fotodetector de alta velocidad
Amplificador de fibraFotónica IPGLDR-3ULáser de bombeo
Aislador de espacio libre, 1550 nmThorlabsIO-5-1550-HPPara evitar retrorreflejos del láser de bombeo en el amplificador de fibra
Aislador de espacio libre, 532 nmThorlabsIO-3-532-LPPara evitar retrorreflejos del láser sonda hacia el láser de diodo
Generador de Función / Forma de Onda ArbitrariaAgilent33220APara modular la intensidad del láser de bombeo
Montaje óptico de cardánNewport605-2Para escanear el haz de bombeo en la superficie de la muestra
Espejos dorados, 1"ThorlabsPF10-03-M01Espejos de alta reflectividad para el láser de bombeo
Media Placa de Onda (1550)ThorlabsWPH05M-1550Óptica de polarización
Media placa de onda (532 nm)ThorlabsÓptica de polarización
Fotorreceptor IR de 1 GHz de bajo ruidoNuevo enfoque1611Para monitorizar la intensidad modulada del láser de bombeo
Controlador de diodo láserILX Onda de Luz  LDC-3742BPara controlar la intensidad láser de la bomba de semillas
Amplificador de bloqueoStanford Research
Systems		SR844Para mediciones de alta frecuencia
Amplificador de bloqueoStanford Research
Systems		SR830Para mediciones de baja frecuencia
Controlador mecánico de helicópteroSistemas de Investigación de StanfordSR540Para modular la intensidad del haz de la sonda
MgO:PPLN CrystalCovesionCristal de generación de segundo armónico para duplicar la frecuencia del láser de bombeo de 1550 nm a la fuente de luz de referencia de 775 nm
Cubo divisor de haz polarizadorThorlabsPBS254Óptica de polarización
Generador de señales RFAgilentN9310APara modular la intensidad del láser de bombeo
Controlador de motor paso a pasoThorlabsBSC200Controlador para la etapa de traducción de muestras
Controlador de temperaturaCovesionOC1Para controlar la temperatura del cristal de MgO:PPLN
Receptor Fotorreceptor Visible de 1 GHz de bajo ruidoNuevo enfoque1601Para monitorizar la señal de termoreflectancia

Referencias

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