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El rendimiento de la cámara se probó de tres maneras: (1) medición de los gradientes de temperatura a lo largo de la cámara, (2) monitorización de la temperatura durante un periodo de 24 horas tras la construcción inicial y un periodo de 168 horas tras 7 meses de uso, y (3) recogida de datos de ciclo para celdas moneda de batería de ion de litio durante 100 ciclos o ~3 meses. Estos resultados, que se discuten a continuación, demuestran que la cámara es capaz de mantener una temperatura constante durante varios meses con una variación media de temperatura inferior a 0,75 °C, lo que resulta en datos de ciclos electroquímicos consistentes.

Figura 3: Dependencia tridimensional de la temperatura de la cámara fría. El plano YZ es el plano representado en la Figura 1. Se construyó un registrador de datos de temperatura personalizado de 2 ejes que podía usarse dentro del mini-frigorífico. Cada punto de datos representa una medición única de temperatura, lo que resulta en una variación general de temperatura en toda la cámara de ± 0,4 °C. Una descripción más detallada de la recogida y análisis de datos se proporciona en el Archivo Suplementario 2. Por favor, haz clic aquí para ver una versión ampliada de esta figura.
Gradiente de temperatura:
La variación de temperatura en toda la cámara fue relativamente constante y solo varió ± 0,4 °C, como se ve en la Figura 3. La variación mostraba un volumen ligeramente más cálido, más cercano al módulo termoeléctrico derecho, lo que podría deberse a la variación en los propios módulos o a la cantidad de energía que se entregaba a cada uno.
La superficie de los módulos termoeléctricos era consistentemente unos grados más fría que el aire cercano, por lo que asegurarse de que los portapilas no estuvieran en contacto con los módulos era importante para una gestión precisa de la temperatura. El uso de la guía de alineación del portabatería disminuía la probabilidad de contacto entre los portapilas y los módulos.

Figura 4: Variación de temperatura con el tiempo. (A) La distribución inicial de temperatura poco después de la construcción muestra una variación de ± 0,13 °C estándar cuando se mide cada 10 s durante un periodo de 24 horas. (B) Tras 7 meses de uso, la distribución de temperatura se medía cada 10 s durante un periodo de 1 semana, resultando en una variación de ± 0,75 °C std. Más información sobre esta adquisición de datos y suavizado gaussiano se proporciona en el Archivo Suplementario 2. Por favor, haz clic aquí para ver una versión ampliada de esta figura.
Monitorización de la temperatura:
La variación media de temperatura se midió cada 10 s durante 168 horas tras 7 meses de uso y puede verse estable durante ese periodo en la Figura 4. La naturaleza en bloque de los datos en la Figura 4B probablemente se deba a las rápidas oscilaciones de temperatura. Se podría emplear un método de control más sofisticado para reducir estas oscilaciones si fuera necesario. La temperatura media inicialmente varió ± 0,13 °C, como se muestra en la Figura 4A, pero aumentó durante un periodo de 7 meses hasta ± 0,75 °C como se muestra en la Figura 4B. Esto podría ser una señal de que la cámara se vuelve más inestable con el tiempo, pero también podría deberse a otros factores, como el aumento de la temperatura ambiente del laboratorio. No obstante, la estabilidad de la temperatura a lo largo del tiempo es significativa, y este nivel de control de temperatura suele ser adecuado para la mayoría de las investigaciones de baterías a baja temperatura. Detalles adicionales sobre la caracterización de la temperatura dentro de la cámara se proporcionan en el Archivo Suplementario 2.

Figura 5: Evolución de la capacidad de la batería a lo largo de 100 ciclos. (A) Datos de ciclo usando un sistema de baño de circulación para el control de temperatura. Se observaron grandes variaciones en la capacidad debido a fluctuaciones de temperatura y problemas de corrosión causados por la condensación en las baterías. (B) Datos de ciclo utilizando la cámara personalizada de baja temperatura presentada en este artículo, mostrando significativamente menos ruido. Por favor, haz clic aquí para ver una versión ampliada de esta figura.
Datos de ciclo electroquímico:
Para probar el rendimiento de la cámara en el mantenimiento de la temperatura durante las pruebas de batería, se realizaron pruebas de ciclo galvanostático en cuatro baterías de pila moneda de iones de litio 2032 disponibles comercialmente. Estas celdas moneda se ciclaban a 0 ± 1 °C a una tasa C de C/7 durante 100 ciclos, lo que duraba ~3 meses. Los resultados se muestran en la Figura 5B. Estos datos se comparan con una generación anterior de cámaras de temperatura, que empleaba una cámara de aluminio aislada con poliestireno y un baño circulante que contenía solución anticongelante. El método del baño de circulación provocaba grandes desviaciones en las capacidades de las celdas medidas, como se observa en la Figura 5A, y provocaba corrosión de las pilas durante ciclos repetidos. El nuevo diseño de cámara aquí informado muestra una mejora significativa en las capacidades de las células medidas, destacándose por una mayor estabilidad térmica, ausencia de corrosión celular y una reducción significativa del ruido en los datos.
El correcto funcionamiento de la cámara se indicará mediante una temperatura constante mantenida con solo fluctuaciones menores, y datos electroquímicos libres de cambios inexplicables o repentinos, como voltajes erráticos o aumentos y disminuciones repentinas en la capacidad de la celda. Después de montar y encender la cámara inicialmente, es recomendable registrar la temperatura durante 24 horas hasta varios días para asegurarse de que no haya un aumento o disminución gradual de la temperatura que indique que los ajustes del frigorífico deben ajustarse para optimizar la disipación del calor.
Archivo suplementario 1: Archivos STL para impresión 3D. Los archivos incluyen Gasket Jig.stl, Heat Sink Clamp.stl, On-Off Mount.stl, Protoboard Mount.stl, Wire to Alligator Converter.stl, Wiring Station Bottom.stl, Wiring Station Top.stl, Chamber.stl y archivos Chamber Lid.stl. Por favor, haga clic aquí para descargar este archivo.
Archivo suplementario 2: Instrucciones de impresión y caracterización de temperatura. Por favor, haga clic aquí para descargar este archivo.
Archivo suplementario 3: Archivos STL para imprimir en 3D la tapa principal y el soporte de la tapa. Por favor, haga clic aquí para descargar este archivo.