Este estudio combina la espectroscopía de fotoluminiscencia in situ y la difracción de rayos X de sincrotrón con levitación acústica para monitorear el desplazamiento del pico inducido por el curado, que refleja cambios estructurales y químicos, en nanocompuestos de fotopolímero rellenos con alúmina. La evolución del desplazamiento del pico durante el curado con luz ultravioleta bajo condiciones de contacto y sin recipiente, presentada aquí, demuestra un método útil para el procesamiento de materiales en condiciones relevantes para la microgravedad.
Artículo de investigación
Efectos del curado sin recipiente mediante caracterización in situ con levitación acústica para avanzar en la fabricación de nanocompuestos en microgravedad
En este artículo
Resumen
Resumen
La levitación acústica ofrece una plataforma relevante para microgravedad que permite investigar el comportamiento de curado de fotopolímeros rellenos con nanopartículas en un entorno sin contenedores. Esto es especialmente relevante para el diseño de métodos de fabricación en el espacio que apoyen la exploración espacial. El objetivo de este trabajo es demostrar un enfoque acoplado de monitoreo in situ capaz de capturar los cambios estructurales inducidos por el curado y detectar diferencias en el desarrollo de tensiones residuales entre condiciones de contorno de curado relevantes para microgravedad, específicamente la presencia o ausencia de restricción del recipiente, durante el curado por ultravioleta (UV) de un fotopolímero relleno con nanopartículas. En este trabajo, un sistema de levitación acústica se integró con un sistema de espectroscopía in situ basado en fibra óptica en un montaje, y con un sistema de difracción de rayos X de sincrotrón en otro, para capturar los cambios estructurales y químicos durante el curado por UV de fotopolímeros con nanopartículas, al tiempo que se monitoreaba la forma y estabilidad de las perlas de nanocompósito. Las técnicas proporcionaron mediciones cuantitativas del desplazamiento del pico inducido por el curado, que refleja el desarrollo de tensiones residuales, durante el proceso de curado en un entorno sin contenedores y en un entorno con contacto superficial, con alta resolución temporal. Los resultados muestran que la condición con contacto induce mayores tensiones residuales que la condición sin contenedores durante todo el proceso de curado, desde la mezcla líquida de nanopartículas y polímero hasta el producto final curado. Esta diferencia resalta la influencia de la restricción de las paredes sobre el curado, en lo que respecta al desarrollo de tensiones durante el procesamiento terrestre. Al comparar el curado con contacto y sin contacto, este enfoque de caracterización terrestre proporciona un método accesible para estudiar el comportamiento de curado relevante para microgravedad y apoya el desarrollo de estrategias de procesamiento para la fabricación confiable en el espacio de nanocompuestos poliméricos. Más allá de este sistema de materiales, este enfoque integrado puede aplicarse a otros materiales para la fabricación relevante a microgravedad.
Introducción
Las misiones espaciales de larga duración y las bases lunares son la próxima frontera de la exploración espacial1,2,3. Estas misiones deben priorizar una base sostenible y confiable con un entorno habitable seguro para los astronautas. Es necesario crear infraestructura para facilitar futuras expediciones que promuevan conocimientos fundamentales en ciencias planetarias, ciencias de la vida, ciencias físicas y otras áreas4. Sin embargo, establecer sistemas de materiales funcionales y duraderos en el espacio requiere recursos para proporcionar los materiales y procesos necesarios para la fabricación. La capacidad de fabricar en el sitio de exploración planetaria reducirá considerablemente las necesidades de carga útil, lo que exige una comprensión más profunda del efecto del entorno espacial sobre las propiedades de los materiales fabricados.
El concepto de fabricación en el espacio y aprovechamiento del entorno único para crear materiales y productos con propiedades inalcanzables en un entorno terrestre fue introducido hace más de cinco décadas5. La fabricación en el espacio respalda un enfoque eficiente en costo y peso para sostener objetivos de exploración, al tiempo que proporciona acceso a entornos para el estudio del procesamiento de materiales funcionales con propiedades mejoradas. Los nanocompuestos poliméricos, en particular, son de interés debido a su resistencia en entornos espaciales extremos. Caracterizados por sus robustas propiedades mecánicas, térmicas, eléctricas y ópticas cuando se fabrican en condiciones terrestres, constituyen excelentes candidatos como materiales funcionales para aplicaciones espaciales6. Los polímeros nanocompuestos con nanopartículas de boro o litio poseen capacidades de blindaje contra la radiación y el entorno7. Los capacitores de nanocompuestos poliméricos proporcionan almacenamiento de energía de alta densidad para la energía espacial o propiedades de cambio de fase para la protección térmica de naves espaciales8,9. Estos aditivos de nanopartículas dentro de la mezcla de nanocompuestos pueden modificar la respuesta al estrés interno y la evolución microestructural durante el curado10. Sin embargo, capturar esta evolución del estrés in situ requiere un sistema de partículas con firmas ópticas o espectrales bien establecidas. Por ello, se seleccionó la alúmina como un sistema de partículas modelo debido a su capacidad bien establecida para la detección de estrés mediante técnicas ópticas y basadas en difracción. En particular, la alúmina puede analizarse mediante espectroscopía de fotoluminiscencia (PL) y difracción de rayos X con sincrotrón (XRD), ambas utilizadas en este trabajo para evaluar cambios espectrales que reflejan el estrés inducido por el curado en nanocompuestos fotopoliméricos.
La piezoespectroscopía se basa en la respuesta de fotoluminiscencia dependiente del esfuerzo de materiales como la α-alúmina dopada con cromo. Cuando la alúmina es excitada por un láser, los iones de cromo Cr3+ dentro de la estructura cristalina de la alúmina emiten picos característicos de luminiscencia. Conocidos como líneas R, aparecen como dos picos estrechos y muy próximos, comúnmente denominados R1 y R2 (Figura 1D).
Figura 1. Configuración del sistema de luminiscencia de fotones (PL) y principio de medición para el curado con contacto y sin recipiente. (A) Condición con contacto, con la resina colocada en un molde bajo curado UV y recolección de PL. (B) Condición sin recipiente, con la gota de resina suspendida en el campo de levitación acústica durante el curado UV y la recolección de PL. (C) La fotopolimerización solidifica la resina alrededor de partículas de alúmina y genera tensiones compresivas locales. (D) La tensión compresiva transferida desplaza el pico de luminiscencia de fotones de la alúmina con respecto a la posición inicial libre de tensiones. Haga clic aquí para ver una versión ampliada de esta figura.
Los iones Cr3+ sustituyen a los iones de aluminio dentro de la estructura cristalina trigonal del α-alúmina, haciendo que la respuesta de luminiscencia sea sensible a los cambios en el estado de tensión local11. Bajo tensiones aplicadas o residuales, las posiciones de los picos de la línea R se desplazan con respecto a sus posiciones libres de tensión. Este desplazamiento dependiente de la tensión se conoce como efecto piezoespectroscópico, y proporciona un método directo para relacionar los desplazamientos de los picos medidos con la tensión local alrededor de las partículas de alúmina.
La difracción de rayos X de sincrotrón proporciona un método complementario para evaluar la deformación y el esfuerzo residuales en materiales que contienen alúmina. La DRX se ha utilizado ampliamente para estudiar esfuerzos residuales en cerámicas de alúmina12,13,14 y permite la medición no destructiva de cambios en el espaciado reticular en materiales cristalinos15. En este estudio, la respuesta de difracción de las partículas de alúmina se utilizó para rastrear los cambios en el espaciado reticular durante el curado. Estos cambios en el espaciado reticular pueden relacionarse con la deformación y, con constantes elásticas adecuadas, con el esfuerzo.
Tras establecer la alúmina como sistema modelo, es necesario explicar la decisión de combinar dos técnicas de caracterización independientes. Tanto la PL como la XRD ofrecen información independiente sobre tensiones y deformaciones en sistemas que contienen alúmina, pero la combinación de ambas técnicas en este estudio proporciona ventajas que no pueden lograrse con ninguna de ellas por separado. La PL puede monitorear la respuesta de luminiscencia óptica de la alúmina a nivel de partícula con alta resolución temporal y es adecuada para seguir la rápida evolución de tensiones durante las fases iniciales del curado por UV. La XRD ofrece una validación cristalográfica de los resultados de PL al sondear de forma independiente el mismo estado tensional subyacente mediante cambios en el espaciado reticular de la alúmina. Dado que ambas mediciones se realizan sobre el mismo sistema material y bajo las mismas condiciones de curado sin contacto ni contenedor, la concordancia entre ambos conjuntos de datos aumenta aún más la confianza en las tendencias observadas de desplazamiento de picos como indicadores de tensiones residuales. La combinación de ambas técnicas proporciona una imagen más completa y confiable del desarrollo de tensiones durante el curado en nanocompuestos fotopoliméricos reforzados con alúmina de lo que podría ofrecer cualquiera de los métodos por separado.
Además, desde una perspectiva práctica, la DRX de sincrotrón requiere una infraestructura de instalación a gran escala que no está disponible en un entorno espacial y, por lo tanto, no es adecuada para el monitoreo in situ durante operaciones reales de fabricación en el espacio. Por otro lado, la PL es una técnica compacta, portátil y apta para el campo que podría utilizarse de manera realista en futuras misiones espaciales de larga duración. Este trabajo constituye una validación de las mediciones de PL frente a los resultados de DRX de sincrotrón en este estudio terrestre, y establece la credibilidad de la PL como una herramienta independiente para el monitoreo de tensiones que podría ser el método principal de caracterización cuando la DRX no esté disponible, como en operaciones de fabricación a bordo de una nave espacial o en una base planetaria.
Estas técnicas proporcionan los medios para detectar la evolución del estrés durante el curado; sin embargo, las variaciones en las propiedades y el rendimiento de los nanocompuestos cuando se fabrican en condiciones de microgravedad aún no están completamente caracterizadas. Es fundamental comprender cómo las condiciones espaciales alteran el curado de los nanocompuestos poliméricos, ya que esto afecta directamente los cambios en las propiedades o el rendimiento en comparación con los nanocompuestos curados en condiciones ambientales terrestres. Investigar este aspecto proporciona información valiosa para el diseño de materiales estructurales y funcionales mediante la fabricación en el espacio16,17,18,19,20,21.
Es evidente que la fabricación en el espacio y la terrestre difieren en sus condiciones ambientales. Esto motiva la necesidad de un montaje terrestre especial, único, confiable y accesible, para simular las condiciones espaciales necesarias para diseñar y validar las propiedades y el rendimiento de los materiales fabricados en el espacio. Las condiciones necesarias para simular entornos espaciales son ciclos térmicos, vacío, radiación y microgravedad. Estas afectan la dinámica de curado, la evolución microestructural, así como la unión y dispersión de las nanopartículas. Comprender estos efectos permitirá avanzar y desarrollar una fabricación confiable en el espacio, lo que mejorará la seguridad y la durabilidad de las misiones espaciales, a la vez que ofrece las condiciones de procesamiento relevantes para crear nuevas funcionalidades en los materiales.
La levitación acústica es un método práctico de prueba en tierra que se utiliza para simular procesos en microgravedad al facilitar un entorno sin contenedores. No es equivalente a la microgravedad. El objeto levitado se sostiene mediante una fuerza de radiación acústica no uniforme que contrarresta la gravedad, en lugar de encontrarse en un entorno de gravedad genuinamente reducida. Sin embargo, elimina la restricción mecánica impuesta por un molde o la pared de un recipiente, que es la condición específica de interés en este estudio. Esta técnica se utiliza comúnmente en los campos de la ciencia de materiales, la química, la biología, la bioingeniería y otras ciencias16,22,23,24,25,26,27. La levitación acústica genera una presión de radiación acústica producida por ondas sonoras que permiten suspender un objeto en el aire23 y proporcionar un entorno sin contenedores en el cual investigar la dinámica del curado sin restricciones mecánicas inducidas por el recipiente. La alta resolución temporal ofrecida tanto por la espectroscopía como por la difracción de rayos X sincrotrón las convierte en técnicas ideales para estudiar los marcos temporales relativamente cortos asociados con el proceso de curado por fotopolimerización. Este trabajo es particularmente relevante para la microgravedad, ya que aborda un desafío fundamental en el procesamiento de materiales para la fabricación en el espacio: cómo la ausencia de contenedores, una condición inherentemente presente en la microgravedad, altera el estado de tensiones residuales de un nanocompósito en curado. La condición sin contenedores estudiada aquí sirve como un análogo en tierra para el procesamiento en microgravedad, y la comparación cuantitativa de los cambios espectrales que reflejan el desarrollo de tensiones entre el curado con contacto y sin contenedores proporciona una visión directa sobre cómo las propiedades del material podrían diferir cuando el mismo sistema de nanocompósito se fabrica en el espacio frente a la Tierra. Este artículo detalla los métodos que integran la levitación acústica con potentes caracterizaciones espectroscópicas y de difracción de rayos X in situ para revelar los efectos del procesamiento sin contenedores en el curado de un sistema de nanopartículas poliméricas compuesto por nanopartículas de alúmina y fotopolímero.
Anteriormente, la levitación acústica se ha combinado con técnicas de haces de radiación, incluida la difracción de rayos X con dispersión de energía para seguir la cristalización en gotas levitadas28, SAXS de sincrotrón de soluciones concentradas de proteínas29, y como plataforma de entrega de muestras para la cristalografía de rayos X macromolecular a temperatura ambiente30,31. Sin embargo, estos estudios se han centrado en la cristalización, la caracterización estructural o la entrega de muestras, más que en la evolución resuelta en el tiempo de la tensión reticular inducida por el curado durante la polimerización. Hasta donde conocen los autores, este estudio es el primero en combinar la levitación acústica con difracción de rayos X de sincrotrón in situ resuelta en el tiempo para rastrear la evolución de la tensión reticular durante una reacción activa de fotopolimerización, junto con una condición comparable con contacto directo para aislar el efecto de la restricción de la pared del recipiente sobre el esfuerzo residual inducido por el curado.
Basado en el papel mecánico de la restricción de la pared del recipiente al limitar la contracción volumétrica durante el curado, se plantea la hipótesis de que la presencia o ausencia de esta restricción producirá estados de tensión residual mensurablemente diferentes en el nanocompósito curado, esperándose que la condición con contacto desarrolle una tensión residual más alta y más restringida que la condición sin recipiente, en la cual la muestra puede contraerse más libremente en ausencia de un límite sólido.
Protocolo
Selección de materiales
Se utilizó nanopartículas de α-alúmina como relleno cerámico. Según las especificaciones del fabricante, el polvo tiene un tamaño de grano de aproximadamente 40 nm, determinado por ensanchamiento de líneas de rayos X, un tamaño promedio de partícula (APS) de 150 nm, determinado por el área superficial específica BET y microscopía electrónica de barrido (SEM), y un área superficial específica multipunto BET de aproximadamente 10 m2/g. Basado en estudios previos sobre la dispersión de partículas en sistemas fotopoliméricos y epoxi reforzados32, se encontró que cargas muy bajas de alúmina (por ejemplo, 5 % en volumen) producían una respuesta fotoluminiscente débil y una mala dispersión de partículas, lo que las hacía inadecuadas para la detección óptico-mecánica de tensiones, mientras que cargas más altas (por ejemplo, 20 % en volumen) producían un aumento significativo en la viscosidad que dificultaba la inyección y mezcla uniforme de la mezcla, a pesar de proporcionar una señal más fuerte. Por lo tanto, se seleccionó una concentración de 15 % en volumen de alúmina como un compromiso entre la facilidad de fabricación, el rendimiento del sensor y la calidad de la dispersión.
Configuración experimental
Configuración del sistema portátil de piezoespectroscopía (PPS)
Los experimentos de PL utilizaron un sistema portátil de piezo-espectroscopía (PPS) desarrollado previamente, que consta de una sonda Raman de InPhotonics Inc. RPB, una sonda compacta de fibra óptica de dos vías que incorpora un espejo dicróico y una lente objetivo personalizada f/333,34. El sistema PPS completo incluye componentes tanto de hardware como de software. El hardware consta de un espectrógrafo, un dispositivo de carga acoplada (CCD), un láser, fibra óptica y un ordenador33,34. En cuanto al software, se utilizan dos programas principales: MATLAB y LightField. Los programas basados en MATLAB se emplean principalmente para el postprocesamiento de datos, mientras que LightField se utiliza para recopilar los datos del CCD. Figura 1 muestra la configuración experimental completa para ambas condiciones de curado junto con el principio de medición subyacente, ilustrando las configuraciones con contacto (molde) y sin contenedor (levitación acústica) (Figura 1A y Figura 1B), el esfuerzo compresivo generado en las partículas de alúmina al solidificarse la resina (Figura 1C) y el correspondiente desplazamiento del pico de fotoluminiscencia utilizado como indicador de dicho esfuerzo (Figura 1D). En la configuración con contenedor, el soporte del molde se colocó en la misma posición que el centro del campo de levitación acústica, para mantener una geometría consistente entre ambas configuraciones. La unidad de LED UV (longitud de onda de 405 nm, potencia nominal de 10 W, carcasa con clasificación IP66) se colocó a una distancia de 6 cm de la muestra, y la sonda de fibra óptica se dirigió hacia la muestra para recopilar continuamente la señal de fotoluminiscencia durante el curado. El LED UV se colocó de forma que evitara la iluminación directa de la sonda de fibra óptica, previniendo así daños en la fibra. Los picos de fotoluminiscencia de la alúmina se registraron a lo largo del tiempo durante el curado UV, y los desplazamientos de los picos se monitorearon como se muestra en Figura 1D. Durante la fotopolimerización, la resina se solidifica alrededor de las partículas de alúmina incrustadas y experimenta una contracción por polimerización, generando un esfuerzo compresivo local que se transfiere a las partículas de alúmina (Figura 1C), provocando un desplazamiento del pico de fotoluminiscencia desde su posición inicial libre de esfuerzos. Las posiciones de los picos se extrajeron posteriormente mediante LightField, y el desplazamiento del pico se calculó en MATLAB comparando cada posición del pico con la posición inicial antes de la exposición al UV.
Configuración de difracción de rayos X con sincrotrón
Las mediciones de difracción de rayos X con sincrotrón (DRX) se realizaron in situ durante el proceso de curado en la línea de luz 6-ID-D de la Fuente Avanzada de Fotones en el Laboratorio Nacional Argonne, EE. UU. Figura 2 presenta el montaje de DRX con sincrotrón para las condiciones con contacto y sin recipiente, junto con el principio de medición que muestra cómo el estrés inducido por el curado altera el espaciado de la red de alúmina para producir un desplazamiento de pico detectable (Figura 2A–C).
Figura 2. Configuración de difracción de rayos X de sincrotrón y principio de medición para el curado con contacto y sin recipiente. (A) Condición con contacto, con la resina colocada en un molde durante el curado por UV y la recopilación de XRD. (B) Condición sin recipiente, con la gota de resina suspendida en el campo de levitación acústica durante el curado por UV y la recopilación de XRD. (C) El estrés inducido por el curado cambia el espaciado de la red de alúmina, provocando un desplazamiento del pico de XRD que se utiliza para calcular la deformación durante la solidificación. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
La muestra fue irradiada con un haz paralelo de fotones de 90,5 keV (que corresponde a una longitud de onda de λ = 0,137 ˚A) con dimensiones aproximadas de 0,5 × 0,5 mm, posicionado aproximadamente en el centro de la muestra, como se muestra en Figura 2A,B. La distancia entre la muestra y el detector se estableció en aproximadamente 1,5 m para capturar los picos de interés del óxido de aluminio. Se registraron patrones de difracción en forma de anillos en un detector plano Varex XRD 4343RF (matriz de 2880 × 2880 píxeles, paso de píxel de 150 µm) capaz de imágenes en tiempo real de alta velocidad a hasta 15 fps. Los datos se recopilaron durante un tiempo total de adquisición de 600 s por experimento.
Al igual que con el montaje de PPS, las mediciones se realizaron tanto en condiciones con contacto como sin recipiente (Figura 2A,B). El LED UV se colocó a 6 cm de la muestra, de forma consistente con la configuración de PPS, y el molde y la muestra levitada se posicionaron en el mismo lugar de medición para mantener la coherencia geométrica. Todo el ensamblaje del aparato se montó sobre una etapa lineal para permitir el alineamiento, según fuera necesario, de la muestra en contacto o de la esfera levitada con la línea de haces. Luego, se monitorearon los desplazamientos de los picos de DRX a lo largo del tiempo durante el curado por UV (Figura 2C), ya que el estrés inducido por el curado que se transfiere a las partículas de alúmina embebidas produce un cambio medible en el espaciado reticular.
Preparación de la muestra
El polvo de alúmina se mezcló al 15 % en volumen con resina líquida en un vaso de precipitados/contenedor de mezcla y se agitó con una varilla de agitación para favorecer una dispersión homogénea de las partículas de alúmina, como se ilustra en Figure 3A.
Figura 3. Flujo de trabajo para la preparación de muestras, dispensación y medición in situ. (A) Se mezcla polvo de alúmina y resina líquida para preparar una suspensión homogénea de nanocompósito. (B) La suspensión preparada se dispensa en el campo de levitación acústica para formar una perla sin recipiente o en el molde de silicona para la condición con contacto. (C) Se realizan mediciones de PL y XRD con sincrotrón para ambas condiciones de curado, con y sin recipiente, con el fin de comparar los cambios espectrales que reflejan el estrés residual y la evolución estructural. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
La formulación de la suspensión nanocompuesta se mantuvo sobre un agitador magnético durante todo el experimento para mantener bien dispersas las partículas de alúmina. Una vez dispersa, la suspensión se cargó en una jeringa dispensadora en preparación para la entrega de la muestra, como se muestra en Figura 3A. Antes de cada experimento, la suspensión preparada se cargó en una jeringa para dispensarla en el campo de levitación acústica o en el molde de silicona.
Dispensación de muestras y levitación controlada
Para la condición de levitación acústica (sin contenedor), se localizó previamente la región del nodo acústico antes de dispensar. La jeringa cargada se sostuvo aproximadamente a 45° con respecto al plano del suelo (Figura 3B), y la suspensión se inyectó lentamente en el levitador hasta lograr una forma estable de gota elipsoidal dentro del campo acústico, con un volumen inicial de gota dispensada de aproximadamente 5–7 µL, ajustado según fuera necesario dependiendo de las condiciones del campo acústico requeridas para mantener una gota estable. Tras una inyección exitosa, la amplitud en el software de levitación se ajustó para estabilizar la gota.
Se utilizaron dos configuraciones diferentes de levitadores acústicos, de un solo eje y de doble eje, del mismo fabricante, dependiendo de la modalidad de medición. Ambas configuraciones funcionaron a una frecuencia resonante automáticamente calibrada de aproximadamente 22 400–22 450 Hz al activarse, con la frecuencia de operación fijada por la calibración automática del dispositivo y no ajustada manualmente. Para experimentos de DRX con sincrotrón en el Laboratorio Nacional Argonne (ANL), se empleó una configuración de un solo eje, compuesta por un transductor ultrasónico colocado encima de un reflector, con la separación entre transductor y reflector fija según la configuración estándar del fabricante del levitador. Para experimentos de PPS, se utilizó una configuración de doble eje, compuesta por dos transductores ultrasónicos opuestos (superior e inferior), con la separación entre transductores igualmente fija según la configuración estándar del fabricante.
En ambas configuraciones, la ubicación del nodo acústico y la posición del espécimen dentro del campo se mantuvieron consistentes entre espécimenes replicados dentro de una sesión: la posición del primer espécimen dispensado se estableció utilizando la guía láser de alineación, y los espécimenes subsiguientes se dispensaron en esa misma posición de referencia, de modo que no fue necesario reajustar el enfoque del haz ni de la sonda para cada espécimen nuevo.
Para el sistema de eje único de XRD, la amplitud se incrementó hasta que el tono acústico emitido por el levitador fuera audible, momento en el cual la suspensión se inyectó mediante jeringa en el nodo. Luego, la amplitud se ajustó para mantener una levitación estable.
Para el sistema dual de ejes PPS, las amplitudes del transductor superior e inferior se ajustaron independientemente mediante el software hasta que la perla quedó atrapada de forma estable, y no se volvieron a ajustar activamente durante el resto de un ciclo de curado determinado.
En ambas configuraciones, la condición de levitación se consideró aceptable cuando el movimiento del gránulo alrededor del nodo no desplazaba la muestra fuera del enfoque del haz de medición: para la DRX, se requería que el gránulo permaneciera alineado dentro de la huella del haz de rayos X de aproximadamente 500 µm en el punto de medición (véase Configuración de Difracción de Rayos X de Sincrotrón); para el SPP, se requería que el gránulo permaneciera dentro del punto focal de la sonda de fibra óptica, lo cual se confirmaba mediante la detección continua de un pico bien definido y claro de fotoluminiscencia de alúmina en el software de adquisición en tiempo real.
Para la condición con contacto (molde de silicona), la suspensión se dispensó directamente en el molde utilizando la jeringa cargada, tal como se ilustra en la Figura 3B. La cavidad del molde medía 3 × 3 × 2 mm, y la suspensión se dispensó hasta llenar completamente el volumen del molde (~10,5 μL). Se eliminó el exceso de suspensión de la superficie del molde, y luego se cubrió el molde con una cubeta de vidrio. Posteriormente, se realizaron experimentos de PL y XRD para las condiciones sin recipiente y con contacto, como se muestra en la Figura 3C. Cada experimento se repitió para garantizar comparabilidad y reproducibilidad.
In situ recolección de datos
Espectroscopía de fotoluminiscencia
Después de colocar la muestra en el campo de levitación acústica o en el molde, se encendió el láser; durante todas las operaciones con láser se usaron gafas de protección. El punto focal se optimizó mediante el software LightField para identificar la señal más intensa, confirmada visualmente como el punto láser más pequeño y brillante sobre la muestra. La recopilación del pico de fotoluminiscencia de alúmina comenzó antes de la exposición al UV, adquiriendo picos cada 0,5 s. Tras 5 s de recopilación de la línea base previa al UV, se activó el LED de UV y la recopilación de datos continuó durante 5 min para asegurar la curación completa de la muestra. Tras la curación, se apagó el LED de UV. En la condición sin contenedor, la gota curada se recuperó en un recipiente; en la condición con contacto, la muestra curada se retiró del molde de silicona con pinzas. Se evitó todo contacto directo con las muestras durante el procedimiento para prevenir contaminación e irritación cutánea.
Difracción de rayos X de sincrotrón
Después de colocar la muestra, el haz de rayos X se alineó con el centro de la muestra: el centro de la perla levitada para la condición sin recipiente y el centro de la muestra dentro del molde para la condición con contacto. La cabina experimental se cerró antes de activar el haz de rayos X. El haz de rayos X y el LED UV se encendieron simultáneamente, y se recopilaron datos de difracción durante todo el proceso de curado UV. La recopilación de datos continuó hasta que la muestra se curó completamente; en este estudio, los datos se recopilaron durante 10 min para capturar todo el rango de interés. Después del curado, el LED UV y el haz de rayos X se apagaron, y las muestras se recolectaron como se describió para el montaje de espectroscopía, evitando el contacto directo para prevenir contaminación e irritación de la piel.
Análisis de datos
Método de ajuste del pico de fotoluminiscencia
Los espectros de fotoluminiscencia crudos que contienen los picos R1 y R2 de la alúmina (Figura 4A) se extrajeron del conjunto de datos completo de curado e importaron a MATLAB para el postprocesamiento.
Figura 4. Flujo de trabajo para el análisis de datos de mediciones de PL y XRD de sincrotrón. (A) Los espectros de PL se procesan mediante la eliminación del fondo y el ajuste con función pseudo-Voigt de los picos R1 y R2 de la alúmina para extraer las posiciones de los picos durante el curado. (B) Los anillos de difracción de XRD de sincrotrón se transforman e integran en un perfil de difracción unidimensional, seguido del ajuste con función pseudo-Voigt del pico (116) de la alúmina para extraer la posición del pico y calcular la deformación inducida por el curado. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Se eliminó el ruido de fondo de cada espectro, y se corrigió la línea base inclinada para alinearla aproximadamente con el eje x. Se aplicó un ajuste pseudo-Voigt a los picos de fotoluminiscencia de la alúmina para ajustar con precisión los picos R1 y R235. Los picos se ajustaron utilizando un algoritmo de optimización no lineal restringido (fmincon) a una función pseudo-Voigt, con el área, la posición central, la anchura a mitad de altura (FWHM) y un factor de forma (0 = Gaussiana pura, 1 = Lorentziana pura) como los cuatro parámetros libres por pico (R1 y R2). Se restó de cada espectro un fondo lineal, ajustado a la intensidad bruta a 14300 y 14500 cm⁻1, antes del ajuste. Las estimaciones iniciales de los parámetros se obtuvieron directamente de cada espectro suavizado y corregido en la línea base, y los límites del ajuste se establecieron como un rango porcentual alrededor de cada estimación inicial (área: 50–150 %; FWHM: 60–180 %). La calidad del ajuste se evaluó utilizando el error cuadrático medio normalizado (NRMSE). Las posiciones ajustadas de los picos se extrajeron en cada punto temporal durante todo el proceso de curado, y los desplazamientos de los picos se calcularon comparando cada posición ajustada con el valor inicial previo a la exposición a UV.
Método de ajuste de picos de XRD
Las imágenes de difracción bidimensionales se importaron al software de procesamiento de XRD o a MATLAB para su análisis. Los datos de XRD pueden analizarse para obtener información sobre la deformación del material36,37,38. Se identificaron los anillos de difracción provenientes de las partículas de alúmina (Figura 4B), y se seleccionó el anillo correspondiente al pico (116) de alúmina en función de su claridad, para rastrear los cambios en el espaciado reticular. La identificación directa de los anillos en la imagen de difracción 2D en esta etapa sirvió como una verificación cualitativa de la calidad de los datos antes de la integración, confirmando anillos completos y continuos (lo que indica una iluminación uniforme de la muestra y la ausencia de recorte del haz), alineación correcta del detector y posición central adecuada, así como la ausencia de dispersión parásita o características espurias que pudieran distorsionar el perfil integrado. Una vez confirmada la calidad del anillo, el anillo seleccionado se transformó en una imagen transformada azimutalmente e integró sobre todo el rango azimutal de 360° para obtener un perfil de difracción unidimensional, que luego se utilizó para el ajuste cuantitativo de la posición del pico con el fin de extraer el espaciado d y calcular la deformación inducida por el curado. El pico (116) de alúmina en el perfil integrado se ajustó con una función pseudo-Voigt para determinar la posición del pico, y luego se extrajo en cada cuadro de difracción durante el curado. Los picos se ajustaron utilizando un algoritmo no lineal de mínimos cuadrados (lsqnonlin) a una función pseudo-Voigt, con la intensidad, la posición central, el ancho (FWHM) y la forma (relación gaussiana a lorentziana) como parámetros de ajuste. Se restó un fondo lineal de cada espectro antes del ajuste. Los ajustes se realizaron con restricciones acotadas y una tolerancia de convergencia de 10⁻4. El cambio en el espaciado reticular se calculó a partir de las posiciones ajustadas del pico utilizando la ley de Bragg:
donde d es la distancia interplanar, n es el orden de difracción, λ es la longitud de onda de rayos X y θ es el ángulo de Bragg. Para una comparación directa con los patrones de difracción de referencia estándar de alúmina, que convencionalmente se indexan utilizando radiación Cu Ka, las distancias interplanares medidas se utilizaron adicionalmente para calcular un valor equivalente de 2θ correspondiente a la radiación Cu Ka (λ = 1,54056 Å) mediante la ley de Bragg. Para el eje del ángulo de difracción se utiliza esta escala convencional equivalente de 2θ, en lugar de la escala nativa de 2θ del sincrotrón (λ = 0,137 Å). Luego, se calculó la deformación inducida por el curado comparando la distancia interplanar en cada momento con el valor inicial antes de la exposición al UV:
donde dt = n s es la distancia de la red en cada punto temporal durante el curado y d0 es la distancia inicial de la red antes de la exposición a UV.
Resultados
Resultados de la espectroscopía de fotoluminiscencia
La respuesta de PL en etapas tempranas proporciona información sobre cómo se desarrolla el estrés inducido por el curado bajo condiciones con contacto y sin recipiente. Figura 5 muestra la evolución media de la posición del pico de fotoluminiscencia de la alúmina durante los primeros 20 s para ambas condiciones, capturando la línea base previa a la UV, la rápida disminución del número de onda que ocurre inmediatamente después de la exposición a UV y la recuperación parcial subsiguiente a medida que avanza el curado.
Figura 5. Resultados promedio de PL que muestran la evolución del número de onda en etapas tempranas durante el curado por UV. La posición del pico de fotoluminiscencia de la alúmina se promedió en tres especímenes replicados (n = 3) por condición y se rastreó durante los primeros 20 s del curado bajo condiciones con contacto y sin recipiente. Las barras de error representan la desviación estándar entre los especímenes. Los primeros 5 s corresponden a la línea base previa a la exposición al UV, seguidos por la exposición a UV, una disminución rápida del número de onda inducida por el curado debido a la transferencia de esfuerzo compresivo desde la resina que se solidifica hacia las partículas de alúmina embebidas, y una recuperación parcial posterior a medida que la red polimérica se estabiliza. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Para PL, se midieron tres especímenes independientes (n = 3) por condición. Los datos brutos de los tres réplicas por condición se proporcionan en la declaración de disponibilidad de datos.
Los primeros 20 s del curado son especialmente importantes porque el cambio más grande en el número de onda ocurre durante este período, lo que indica que la evolución del estrés más rápida sucede poco después de que comienza la exposición a UV. Antes de la exposición a UV, las dos condiciones muestran números de onda iniciales diferentes. Esta diferencia previa a la exposición a UV entre las condiciones es de 0,660 cm-1 (número de onda inicial medio de 14402,01 ± 0,028 cm-1 para la condición sin contacto y de 14401,350 ± 0,009 cm-1 para la condición con contacto, n = 3). Todos los valores posteriores de desplazamiento del pico informados en este estudio se calculan en relación con la línea base previa a la exposición a UV de cada espécimen.
Después de que el LED UV se enciende a los 5 s, la resina se fotopolimeriza rápidamente y comienza a solidificarse alrededor de las partículas de alúmina embebidas, y el pico de alúmina se desplaza consecuentemente hacia un número de onda más bajo. La muestra con superficie en contacto muestra una disminución más rápida del número de onda entre aproximadamente 5 y 7 s. En contraste, la muestra sin recipiente muestra una disminución más gradual, lo que sugiere un desarrollo más lento del estrés en ausencia de restricción por la pared del molde.
Tras esta rápida disminución, ambas condiciones alcanzan un número de onda medio mínimo y posteriormente muestran una recuperación parcial hacia un número de onda más alto a medida que continúa el curado. La condición con contacto alcanza su mínimo antes y muestra una recuperación más pequeña y gradual, manteniéndose relativamente estable durante el resto del intervalo de 20 s. La condición sin recipiente alcanza su mínimo ligeramente después y muestra una recuperación más pronunciada a partir de aproximadamente los 14 s.
Todas las mediciones de PL cumplieron con los criterios para una adquisición exitosa: un doblete R1/R2 claro y bien resuelto con una alta relación señal-ruido durante toda la adquisición, y una alineación continua de la muestra dentro del punto focal de la sonda de fibra óptica durante toda la duración del curado. Ninguna muestra fue excluida del conjunto de datos informado. Un resultado subóptimo, caracterizado por una pérdida parcial de la señal debido al desplazamiento del microesfera fuera del punto focal de la sonda o una línea base distorsionada que requiere una corrección adicional del fondo, no se observó en este estudio, pero se menciona aquí para apoyar la reproducibilidad.
Morfología del espécimen sin contenedor durante la levitación controlada
La secuencia de imágenes iniciales de la muestra sin recipiente ayuda a explicar cómo responde físicamente la perla de resina levitada durante el curado con UV. Figura 6 muestra la morfología de la perla en puntos sucesivos de tiempo, desde el estado líquido hasta la gelificación y solidificación rápida, capturando la evolución completa de la forma desde la activación con UV hasta el estado sólido estable a los 60 s, con un tamaño final de la perla de 2,5 × 2,5 × 1,4 mm.
Figura 6: Evolución representativa de la forma de una perla de resina levitada durante el curado con UV. La perla permanece líquida antes de la exposición a UV, se gelifica aproximadamente a los 1 s, experimenta un cambio visible de forma durante la solidificación rápida entre 2–5 s, y alcanza un estado sólido estable a los 6 s sin cambios posteriores hasta los 60 s. Tamaño final de la perla curada: 2,5 × 2,5 × 1,4 mm. Haga clic aquí para ver una versión ampliada de esta figura.
Antes de la exposición a UV, como la gota es líquida, permanece suave y redondeada mientras flota en el campo acústico. Después de que se activa el LED UV, la gota comienza a gelificarse dentro del primer o segundo segundo. Entre 3 y 5 segundos, la gota cambia de forma de manera más evidente. Se vuelve ligeramente distorsionada y menos uniforme. Después de aproximadamente 6 segundos, la gota es mayormente sólida y su forma no cambia mucho. De 6 a 60 segundos, la gota permanece relativamente estable, lo que indica que la curación principal y el cambio de forma ocurren en los primeros segundos tras la exposición a UV.
Una ejecución exitosa sin contenedor se caracterizó por una perla que permaneció dentro del nodo acústico y del campo de imagen durante toda la gelación y solidificación, lo que permitió capturar la morfología en cada punto temporal. Se espera cierto movimiento y desplazamiento de la perla durante el curado, ya que el cambio en la distribución de masa y en las propiedades superficiales durante la gelación y solidificación altera la respuesta mecánica al campo acústico. No se observó en este estudio un resultado subóptimo, que implicaría un movimiento o deriva tan severo que desplazara por completo la perla fuera del marco de imagen o del nodo acústico, pero se menciona aquí para apoyar la reproducibilidad.
Resultados de la difracción de rayos X de sincrotrón
Los perfiles de difracción comparan el polvo de alúmina pura con las muestras curadas durante 10 minutos bajo condiciones de curado con contacto superficial y sin recipiente. Figura 7 presenta los perfiles completos de difracción para las tres muestras junto con una vista ampliada del pico (116), donde el desplazamiento en la posición de 2θ refleja directamente la magnitud de la deformación reticular inducida por el curado en cada condición.
Figura 7. Desplazamiento representativo de los picos de DRX tras el curado con UV. Se comparan los perfiles de DRX del polvo de alúmina pura y de las muestras curadas durante 10 minutos en contacto y sin contenedor, presentando el eje del ángulo de difracción como una escala angular convencional equivalente para facilitar la comparación con los patrones de referencia estándar de alúmina, en lugar de la escala nativa del sincrotrón. El pico de alúmina ampliado muestra el mayor desplazamiento para la muestra en contacto, lo que concuerda con un mayor esfuerzo residual inducido por el curado. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Se seleccionó el pico de alúmina (116) para el análisis de desplazamiento de pico porque proporciona un pico claro para rastrear los cambios en el espaciado de la red cristalina. En la región (116) ampliada, la muestra en contacto muestra el mayor desplazamiento de pico en comparación con el polvo de alúmina pura. La muestra sin recipiente también muestra un desplazamiento de pico, pero este es menor que el de la muestra en contacto. Esta tendencia concuerda con los resultados de PL, donde la condición de contacto mostró un desplazamiento de pico mayor relacionado con el estrés que la condición sin recipiente. Por lo tanto, tanto los resultados de PL como de XRD respaldan que el entorno de curado afecta el desarrollo de tensiones residuales en el nanocompósito de fotopolímero relleno con alúmina.
Para XRD, se midieron tres especímenes independientes (n = 3) por condición. Los datos brutos de los tres réplicas por condición se proporcionan en la declaración de disponibilidad de datos. Figura 7 presenta un espécimen representativo por condición; entre los tres réplicas, la posición final del pico (116) promedió 57.523° ± 0.042° 2θ (convencional) para la condición sin recipiente y 57.786° ± 0.152° 2θ (convencional) para la condición con contacto, lo cual es consistente con la tendencia representativa mostrada en Figura 7.
Un análisis exitoso de XRD se caracterizó por una gota que permaneció dentro de la huella del haz de rayos X durante todo el proceso de curado, produciendo anillos de difracción completos y continuos adecuados para la integración azimutal y el ajuste de picos. Un resultado subóptimo ocurrió cuando el movimiento de la gota dentro del campo acústico desplazó la muestra fuera de la huella del haz, resultando en anillos de difracción incompletos o recortados.
DISPONIBILIDAD DE LOS DATOS:
El conjunto de datos que respalda los hallazgos de este estudio ha sido depositado en el repositorio Zenodo y está disponible públicamente en https://doi.org/10.5281/zenodo.20498417. Los conjuntos de datos cargados han sido adquiridos mediante dos métodos: espectroscopía de fotoluminiscencia y difracción de rayos X con sincrotrón. Los datos se recopilaron in situ durante el curado de nanocompuestos en un levitador acústico.
Discusión
Pre carga mecánica previa a la UV en condiciones de contacto
El número de onda inicial más bajo observado en la muestra en contacto (Figura 5) sugiere que la tensión ya podría estar presente antes del curado, probablemente debido a la preparación de la muestra, al confinamiento por el molde o a la interacción con el cubreobjetos. Dado que la muestra en contacto queda encerrada por el molde de silicona y el cubreobjetos antes del curado, mientras que la muestra sin recipiente se dispensa en el campo acústico sin contacto sólido alguno, el número de onda inicial más bajo observado en la condición de contacto se atribuye a una carga mecánica compresiva aplicada a la muestra durante el encierro con el molde y el cubreobjetos. Este desplazamiento está presente antes de que comience la exposición a la luz UV y, por lo tanto, refleja un efecto de precarga mecánica en lugar de un proceso relacionado con el curado. El desplazamiento preexistente, por tanto, no afecta la evolución informada de la posición del pico dentro de cada condición, pero sí implica que ambas condiciones comienzan el curado desde estados absolutos de número de onda diferentes, lo cual debe tenerse en cuenta al comparar los valores absolutos de número de onda entre condiciones, más que su evolución temporal.
Velocidad y recuperación de la evolución del estrés durante el curado
La muestra en contacto presenta una disminución más rápida del número de onda entre aproximadamente 5 y 7 s (Figura 5), lo que indica una acumulación de esfuerzo y endurecimiento de la resina más rápida bajo la condición de restricción por molde, mientras que la muestra sin recipiente presenta una disminución más gradual, lo que sugiere un desarrollo más lento del esfuerzo en ausencia de restricción por recipiente. La recuperación parcial subsiguiente observada en ambas condiciones es consistente con una relajación parcial del esfuerzo a medida que la red polimérica se estabiliza. La recuperación temprana y menor en la condición de contacto y la recuperación posterior y más pronunciada en la condición sin recipiente son consistentes con una mayor relajación del esfuerzo que ocurre en ausencia de restricción por recipiente.
Morfología de las perlas como evidencia de la cinética de curado
La secuencia de morfología de las perlas (Figura 6) ayuda a explicar este comportamiento a nivel microestructural. Antes de la exposición a UV, la perla permanece en estado líquido. La gelación ocurre aproximadamente a los 1 s, marcando el punto en el que la resina comienza a formar una red sólida. Entre los 2 y 5 s, la perla experimenta una solidificación rápida acompañada de un cambio de forma visible, ya que la resina se endurece mientras la perla aún está en movimiento dentro del campo acústico; una vez que la resina se vuelve suficientemente sólida, ya no puede relajarse de nuevo a su forma líquida redondeada original, por lo que parte de esta deformación queda fija. Aproximadamente a los 6 s, la perla alcanza un estado sólido estable sin cambios adicionales de forma hasta los 60 s, lo que indica que la mayor parte del cambio de forma relacionado con el curado está confinado a los primeros segundos posteriores a la exposición a UV.
Factores de confusión entre las condiciones de curado
Si bien el mayor estrés residual observado en la condición con contacto es consistente con la presencia de una restricción rígida de la pared ausente en la condición sin recipiente, otros factores distinguen los dos entornos de curado y no se aislaron independientemente en este estudio. La longitud de onda de la luz UV y la distancia entre el LED UV y la muestra se mantuvieron constantes en ambas condiciones, por lo que estos factores no contribuyen a la diferencia observada. Sin embargo, factores como la inhibición por oxígeno en las superficies expuestas, la relación entre el área superficial y el volumen de la muestra, la transferencia y disipación de calor, la pérdida por evaporación, la geometría de la muestra y la cinética de curado podrían diferir entre las dos condiciones y no se separaron independientemente en este trabajo. Asimismo, la forma final del cordón difiere ligeramente entre condiciones: la muestra con contacto queda restringida a la geometría en forma de disco del molde de silicona, mientras que la muestra sin recipiente adopta una forma elipsoidal moldeada por el campo acústico. Dado que la geometría de la muestra puede influir por sí sola en los gradientes locales de contracción y en el comportamiento del curado, esta diferencia de forma constituye un factor adicional que no se aisló en el presente estudio. No obstante, ambos tipos de muestra son ampliamente comparables en tamaño general y no difieren drásticamente en forma, y trabajos futuros que utilicen geometrías de muestra emparejadas o controladas en ambas condiciones ayudarían a aislar este efecto del de la restricción de la pared en sí. Cabe destacar que estos mismos factores también representan diferencias inherentes entre los entornos de fabricación terrestres (con molde) y los entornos espaciales (sin recipiente), más que meros artefactos experimentales que deban eliminarse. Aislar la contribución individual de cada factor quedó fuera del alcance del presente estudio, que en cambio informa sobre la diferencia neta de estrés entre los entornos de curado con contacto y sin recipiente en su conjunto.
Vale la pena señalar que la levitación acústica reproduce una condición de contorno mecánico sin recipiente, pero no replica completamente un entorno de microgravedad real. La forma de la perla levitada permaneció estable y reproducible entre los especímenes (Figura 6), y no se observó sedimentación evidente de partículas durante el curado, lo que indica que cualquier flujo interno generado por el campo acústico necesario para levitar establemente el espécimen no produjo alteraciones visibles en la morfología de la perla ni en la distribución de partículas. La consistencia de la tendencia observada entre los especímenes replicados, y en ambos métodos, PL y XRD, respalda que la restricción de la pared del recipiente sea el factor principal que impulsa las diferencias observadas entre las condiciones.
Los resultados y hallazgos presentados aquí demuestran el impacto de estas técnicas experimentales al proporcionar datos accesibles basados en tierra que muestran los efectos de los entornos sin contenedores en la fabricación de nanocompuestos, previo a misiones en el espacio para la fabricación asistida por microgravedad. Estos resultados proporcionan una base para optimizar aún más los procesos de fabricación y las composiciones de materiales para el desarrollo de materiales funcionales para aplicaciones espaciales.
El desplazamiento del pico consistentemente mayor observado en la condición con contacto en comparación con la condición sin recipiente, lo cual es indicativo de un mayor esfuerzo residual, tiene implicaciones potenciales para la fabricación en el espacio. Los materiales procesados en microgravedad se curarán naturalmente en un estado sin recipiente, por lo que el esfuerzo residual incorporado en la pieza final será diferente al de un material con formulación idéntica fabricado en la Tierra dentro de un molde. El esfuerzo residual es un factor conocido que influye en el rendimiento mecánico, la estabilidad dimensional y la durabilidad a largo plazo en los materiales compuestos poliméricos curados en general39,40,41,42; sin embargo, el presente estudio caracteriza únicamente la evolución del esfuerzo residual y no incluye pruebas mecánicas de las muestras curadas. En consecuencia, hasta qué punto las diferencias de esfuerzo observadas se traducen en diferencias medibles en el rendimiento mecánico o en la durabilidad aún debe determinarse. No obstante, estos resultados destacan la necesidad de considerar el entorno de procesamiento al calificar materiales nanocompuestos para aplicaciones espaciales, y sugieren que las bases de datos de propiedades de materiales basadas en la Tierra, obtenidas a partir de muestras curadas en moldes, podrían no capturar completamente el estado de esfuerzo residual del mismo material fabricado en condiciones sin recipiente y relevantes para la microgravedad. La caracterización mecánica directa de muestras curadas en ambas condiciones constituye una dirección importante para futuros estudios con el fin de establecer esta relación.
Pasos críticos y solución de problemas
Dos aspectos de la preparación de la muestra sin recipiente requieren atención especial para garantizar la reproducibilidad. En primer lugar, mantener una levitación estable de la gota durante la dispensación es sensible a la amplitud acústica: si la gota se desplaza significativamente alrededor del nodo acústico, esto indica que la fuerza de atrapamiento está desequilibrada en relación con la masa y la posición de la gota. En esta situación, la amplitud debe disminuirse progresivamente en lugar de hacerlo en pasos grandes, ya que reducirla por debajo del nivel necesario para el equilibrio de fuerzas provocará que la gota caiga del campo. Por lo tanto, los ajustes de amplitud se deben realizar mejor en incrementos pequeños mientras se monitorea la estabilidad de la gota en tiempo real, en lugar de como un único paso correctivo.
En segundo lugar, la separación confiable de la gota de suspensión desde la punta de la jeringa hasta el nodo acústico es sensible a varios factores interrelacionados, incluyendo la viscosidad de la suspensión, la tensión superficial, el diámetro de la punta, el comportamiento de humectación, el volumen de la gota y la intensidad del atrapamiento. En este estudio, las gotas se separaron de una punta de jeringa de calibre 18 (1,26 pulgadas de longitud) utilizando únicamente la fuerza de radiación acústica, sin separación manual, lo cual resultó confiable para los volúmenes de gota y la viscosidad de la suspensión empleados aquí. Los lectores que intenten este procedimiento con un tamaño de gota igual o inferior al diámetro de la punta de la jeringa, o con suspensiones de mayor viscosidad, podrían observar que la gota no se separa completamente de la punta solo mediante la tracción acústica. En tales casos, se recomienda reducir la viscosidad de la suspensión o cambiar a una punta de mayor diámetro para lograr una carga confiable de la gota.
Divulgaciones
Los autores declaran que no tienen intereses en conflicto.
Agradecimientos
Este material se basa en trabajos respaldados por la subvención CMMI 2349931 de la Fundación Nacional de Ciencias. Esta investigación se realizó con tiempo de uso del haz concedido por el Advanced Photon Source (APS) (DOI: https://doi.org/10.46936/APS-191109/60014859), una instalación para usuarios de la Oficina de Ciencia del Departamento de Energía de los Estados Unidos (DOE), operada para la Oficina de Ciencia del DOE por el Laboratorio Nacional Argonne bajo el Contrato No. DE-AC02-06CH11357.
Materiales
| Nombre | Empresa | Número de catálogo | Comentarios |
|---|---|---|---|
| Polvo de alúmina alfa | Inframat Advanced Materials | 26N-0802A | Polvo de alúmina |
| d-SAL | Materials Development, Inc. (MDI) | - | Levitación acústica |
| Resina fotopolimérica tipo ABS Elegoo | ELEGOO | X004C0BJT | Resina |
| INTLLAB MS-500 | INTLLAB | - | Agitador magnético |
| LightField | Teledyne Princeton Instruments, Trenton, NJ, USA | https://www.teledynevisionsolutions.com/en-in/products/lightfield/?model=LF&vertical=tvs-princeton-instruments&segment=tvs | |
| MATLAB | The MathWorks, Inc., Natick, MA, USA | https://www.mathworks.com/products/matlab.html |
Referencias
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