Análisis de plomo en el suelo mediante espectroscopia de absorción atómica

1. colección y preparación del suelo

1. En áreas recoger suelo de las 1-2 pulgadas superiores del suelo. Muestreo de hortalizas, recoger muestras de profundas de 6 pulgadas. Use una barrena de suelo para recoger una base de suelo de 1 pulgada de diámetro del área de muestra.
2. Homogeneizar la muestra agitando durante 2 minutos y tamizar con un colador de USS #10.
3. Secar el suelo en un horno de 40 ° C durante 24 h.

2. digestión de la muestra

1. Utilizando una balanza analítica, pesar 1 g de la muestra de suelo y coloque en un tubo de digestión. Registrar el peso de la muestra con cuatro decimales.
2. En una campana, añadir 5 mL de agua al tubo de digestión.
3. Añadir 5 mL de concentrado HNO₃ al tubo de digestión.
4. Mezclar la mezcla con una varilla. Cubrir el tubo de digestión con un tapón de cristal de la lágrima.
5. Poner el tubo de digestión en el digestor de bloque y calentar la muestra a 95 ° C y a reflujo durante 10 min sin hervir (figura 1). Recuerde que este contiene ácido concentrado.
6. Permita que los tubos se enfríen. Añadir 5 mL de concentrado HNO₃ al tubo de digestión, reemplazar el vidrio de la gota y reflujo durante una 30 minutos adicionales. Si se genera humo marrón, repita este paso una y otra vez hasta humo marrón no es emitido por la muestra.
7. Evaporar la solución hasta un volumen de 5 mL sin hervir.
8. Los tubos se enfríen y luego agregar 2 mL de agua destilada y 3 mL de 30% H₂O₂. Cubrir con el tapón de cristal y el calor para comenzar la reacción peróxida. Asegúrese de que la solución no hervir. Calentar hasta que el deje burbujeante y deje que se enfríe.
9. Continúe añadiendo 30% H₂O₂ en incrementos de 1 mL, calentar hasta que el burbujeo sea mínimo. No añadir más de un total de 10 mL de la 30% H₂O₂.
10. Cubrir la muestra con los tapones de lágrima de cristal y el calor hasta que se reduzca el volumen a 5 mL sin hervir.
11. Añadir 10 mL concentrado HCl a la muestra y la tapa con el tapón de lágrima de cristal. Calentar a 95 ° C y reflujo durante 15 minutos.
12. Permita que los tubos se enfríen. Si hay partículas, filtrar la muestra usando un filtro de fibra de vidrio y recoger el filtrado en un matraz aforado de 100 mL. Diluir el volumen de muestra a 100 mL con agua destilada.

Figura 1. Tubos de digestión en un digestor de bloque.

3. Análisis de muestras con un espectrómetro de absorción atómica

1. Encienda la computadora y el espectrómetro.
2. Parámetros establecidos en el instrumento. (Parámetros y procedimientos pueden variar dependiendo de la marca del instrumento usado). Ajuste la presión de acetileno a > 700 kPa (~ 100 psi), el conjunto de la válvula de acetileno a 11 psi y el aire de la válvula de 45 psi.
3. Abra el software SpectraAA
4. Abra una nueva hoja de cálculo.
5. Elija "Añadir método" y haga clic en Pb para hacer un análisis de plomo.
6. Definir los parámetros de tipo/modo a lo siguiente:
   1. Tipo = llama
   2. Elemento = Pb
   3. Modo de muestreo = Manual
   4. Modo del instrumento = absorbancia
   5. Tipo de la llama = aire/acetileno
   6. Flujo de aire = 13.5
   7. Caudal de acetileno = 2.0
   8. Tipo de diluyente en línea = SIP
7. Establecer los parámetros de las mediciones a lo siguiente:
   1. Modo de medición = PROMT
   2. Modo de calibración = concentración
   3. Tiempos: Medición = 10
   4. Veces: Leer demora = 10
   5. Repeticiones: Estándar = 3
   6. Repeticiones: De la muestra = 3
   7. Precisión (%): Estándar = 1.0
   8. Precisión (%): Muestra = 1.0
8. Establezca los parámetros ópticos a lo siguiente:
   1. Posición de la lámpara = #4
   2. Lámpara actual (mA) = 10.0 mA
   3. Longitud de onda = 217.0 nm
   4. Raja = 1.0 nm
   5. Fondo = BC de
9. Establecer los parámetros de la SIP a lo siguiente:
   1. Tasa de absorción de nebulizador = 5,0 mL/min.
   2. Derecho de la bomba = ninguno
   3. Adiciones estándar = Unselect
   4. Modo de calibración = concentraciones de Std juego de Auto
   5. Calibración de bomba dual = Unselect
10. En la pestaña de normas, una lista de normas se rellena automáticamente para la prueba particular. Un estándar de Pb de 1.000 ppm para la espectrometría de absorción atómica comprada a una empresa de suministro de productos químicos se utiliza y se diluye automáticamente por el instrumento. Una nueva curva de calibración se genera cada vez que se ejecuta un nuevo conjunto de muestras.
11. Salir del menú de editar método y haga clic en la ficha "Etiquetas" información de entrada con respecto a nombres de muestra y número de muestras.
12. La pestaña "Análisis", utilizar el botón "Select" para seleccionar las muestras a analizar.
13. Encienda la llama presionando el botón de prender en el instrumento.
14. A cero el instrumento aspirando un espacio en blanco y presionar simultáneamente las teclas "Alt" y "Leer".
15. Coloque el tubo de la bomba de la solución en blanco y presione "Start". Una vez que se ha realizado la calibración, coloque el tubo de la bomba de la muestra y presione la tecla "Read". Continuar para todas las muestras.
16. Apague el instrumento presionando el botón de apagado rojo en el instrumento. Apague todos los tanques de gas y eliminar todas las muestras.