1.12: Análisis de plomo en el suelo mediante espectroscopia de absorción atómica

1. colección y preparación del suelo

1. En áreas recoger suelo de las 1-2 pulgadas superiores del suelo. Muestreo de hortalizas, recoger muestras de profundas de 6 pulgadas. Use una barrena de suelo para recoger una base de suelo de 1 pulgada de diámetro del área de muestra.
2. Homogeneizar la muestra agitando durante 2 minutos y tamizar con un colador de USS #10.
3. Secar el suelo en un horno de 40 ° C durante 24 h.

2. digestión de la muestra

1. Utilizando una balanza analítica, pesar 1 g de la muestra de suelo y coloque en un tubo de digestión. Registrar el peso de la muestra con cuatro decimales.
2. En una campana, añadir 5 mL de agua al tubo de digestión.
3. Añadir 5 mL de concentrado HNO₃ al tubo de digestión.
4. Mezclar la mezcla con una varilla. Cubrir el tubo de digestión con un tapón de cristal de la lágrima.
5. Poner el tubo de digestión en el digestor de bloque y calentar la muestra a 95 ° C y a reflujo durante 10 min sin hervir (figura 1). Recuerde que este contiene ácido concentrado.
6. Permita que los tubos se enfríen. Añadir 5 mL de concentrado HNO₃ al tubo de digestión, reemplazar el vidrio de la gota y reflujo durante una 30 minutos adicionales. Si se genera humo marrón, repita este paso una y otra vez hasta humo marrón no es emitido por la muestra.
7. Evaporar la solución hasta un volumen de 5 mL sin hervir.
8. Los tubos se enfríen y luego agregar 2 mL de agua destilada y 3 mL de 30% H₂O₂. Cubrir con el tapón de cristal y el calor para comenzar la reacción peróxida. Asegúrese de que la solución no hervir. Calentar hasta que el deje burbujeante y deje que se enfríe.
9. Continúe añadiendo 30% H₂O₂ en incrementos de 1 mL, calentar hasta que el burbujeo sea mínimo. No añadir más de un total de 10 mL de la 30% H₂O₂.
10. Cubrir la muestra con los tapones de lágrima de cristal y el calor hasta que se reduzca el volumen a 5 mL sin hervir.
11. Añadir 10 mL concentrado HCl a la muestra y la tapa con el tapón de lágrima de cristal. Calentar a 95 ° C y reflujo durante 15 minutos.
12. Permita que los tubos se enfríen. Si hay partículas, filtrar la muestra usando un filtro de fibra de vidrio y recoger el filtrado en un matraz aforado de 100 mL. Diluir el volumen de muestra a 100 mL con agua destilada.

Figura 1. Tubos de digestión en un digestor de bloque.

3. Análisis de muestras con un espectrómetro de absorción atómica

1. Encienda la computadora y el espectrómetro.
2. Parámetros establecidos en el instrumento. (Parámetros y procedimientos pueden variar dependiendo de la marca del instrumento usado). Ajuste la presión de acetileno a > 700 kPa (~ 100 psi), el conjunto de la válvula de acetileno a 11 psi y el aire de la válvula de 45 psi.
3. Abra el software SpectraAA
4. Abra una nueva hoja de cálculo.
5. Elija "Añadir método" y haga clic en Pb para hacer un análisis de plomo.
6. Definir los parámetros de tipo/modo a lo siguiente:
   1. Tipo = llama
   2. Elemento = Pb
   3. Modo de muestreo = Manual
   4. Modo del instrumento = absorbancia
   5. Tipo de la llama = aire/acetileno
   6. Flujo de aire = 13.5
   7. Caudal de acetileno = 2.0
   8. Tipo de diluyente en línea = SIP
7. Establecer los parámetros de las mediciones a lo siguiente:
   1. Modo de medición = PROMT
   2. Modo de calibración = concentración
   3. Tiempos: Medición = 10
   4. Veces: Leer demora = 10
   5. Repeticiones: Estándar = 3
   6. Repeticiones: De la muestra = 3
   7. Precisión (%): Estándar = 1.0
   8. Precisión (%): Muestra = 1.0
8. Establezca los parámetros ópticos a lo siguiente:
   1. Posición de la lámpara = #4
   2. Lámpara actual (mA) = 10.0 mA
   3. Longitud de onda = 217.0 nm
   4. Raja = 1.0 nm
   5. Fondo = BC de
9. Establecer los parámetros de la SIP a lo siguiente:
   1. Tasa de absorción de nebulizador = 5,0 mL/min.
   2. Derecho de la bomba = ninguno
   3. Adiciones estándar = Unselect
   4. Modo de calibración = concentraciones de Std juego de Auto
   5. Calibración de bomba dual = Unselect
10. En la pestaña de normas, una lista de normas se rellena automáticamente para la prueba particular. Un estándar de Pb de 1.000 ppm para la espectrometría de absorción atómica comprada a una empresa de suministro de productos químicos se utiliza y se diluye automáticamente por el instrumento. Una nueva curva de calibración se genera cada vez que se ejecuta un nuevo conjunto de muestras.
11. Salir del menú de editar método y haga clic en la ficha "Etiquetas" información de entrada con respecto a nombres de muestra y número de muestras.
12. La pestaña "Análisis", utilizar el botón "Select" para seleccionar las muestras a analizar.
13. Encienda la llama presionando el botón de prender en el instrumento.
14. A cero el instrumento aspirando un espacio en blanco y presionar simultáneamente las teclas "Alt" y "Leer".
15. Coloque el tubo de la bomba de la solución en blanco y presione "Start". Una vez que se ha realizado la calibración, coloque el tubo de la bomba de la muestra y presione la tecla "Read". Continuar para todas las muestras.
16. Apague el instrumento presionando el botón de apagado rojo en el instrumento. Apague todos los tanques de gas y eliminar todas las muestras.

El uso generalizado de pintura y gasolina, junto con la contaminación industrial, han causado niveles elevados de plomo en el suelo urbano, lo que puede provocar problemas de salud.

El plomo se encuentra naturalmente en los suelos, en niveles que oscilan entre 10 y 50 partes por millón, o ppm. Sin embargo, los suelos urbanos contaminados a menudo tienen niveles concentrados de plomo, que son significativamente más altos que este nivel de fondo, hasta 10,000 ppm en algunas áreas. Estos niveles elevados de plomo son motivo de preocupación, ya que el plomo no se biodegrada y, en cambio, permanece en el suelo.

El envenenamiento por plomo conlleva graves riesgos para la salud, especialmente en los alimentos cultivados en suelos contaminados y para los niños que entran en contacto con la contaminación. Como resultado, la Agencia de Protección Ambiental ha establecido un límite de 400 ppm en áreas de jardinería y juegos, y 1,200 ppm en otras áreas.

La concentración de plomo en el suelo se puede determinar utilizando diversas técnicas de análisis elemental, como la espectroscopia de absorción atómica. Este video presentará los principios de la recolección de suelo y el análisis de la contaminación por plomo en el suelo utilizando espectroscopía de absorción atómica.

La espectroscopia de absorción atómica, o AAS, es una técnica de análisis elemental basada en la absorción de longitudes de onda discretas de luz por átomos en fase gaseosa. Para ello, se utiliza una lámpara de cátodo hueco para emitir luz con una longitud de onda específica. La lámpara consta de un cátodo hueco, que contiene el elemento de interés, y un ánodo. Cuando el elemento de interés es ionizado por un alto voltaje, emite luz a una longitud de onda específica para esa sustancia.

La muestra, que ha sido previamente digerida en ácido concentrado, se introduce en el instrumento en forma gaseosa, por medio de un atomizador de llama. Los átomos del elemento de interés absorben la luz emitida por la lámpara de cátodo hueco. La energía absorbida excita los electrones en el elemento objetivo a un estado de energía más alto. La cantidad de luz absorbida es proporcional a la concentración del elemento en la muestra.

Se utiliza una curva estándar, creada a partir de muestras con concentraciones conocidas del elemento, para determinar la concentración desconocida del elemento en la muestra. El AAS proporciona información cuantitativa sobre al menos 50 elementos diferentes. Se pueden determinar concentraciones tan bajas como partes por billón para algunos elementos, aunque los rangos de medición de partes por millón son más comunes para los metales. Esta técnica tiene muchos beneficios en el análisis de plomo en el suelo, ya que mide la concentración total de plomo, independientemente de su forma.

Ahora que se han explicado los conceptos básicos del análisis de plomo, la técnica se demostrará en el laboratorio.

Para recolectar muestras de suelos cultivados, como huertos, use una barrena de suelo. Recoja la muestra y llévela de vuelta al laboratorio. Para preparar la muestra de suelo para la digestión, mézclela bien agitándola durante 2 minutos y pásela por un tamiz USS # 10 para eliminar los trozos más grandes. Secar la muestra en un recipiente de 40 ? C horno durante 24 h.

Una vez seca, pesar 1 g de la muestra utilizando una balanza analítica, anotando su peso con cuatro decimales. Coloque la tierra en un tubo de digestión. En una campana de gases químicos, agregue 5 mL de agua al tubo de digestión, seguido de 5 mL de ácido nítrico concentrado. Mezcle la lechada con una varilla agitadora y cubra el tubo con un tapón en forma de lágrima. Coloque el tubo de digestión en el digestor de bloques, caliéntelo a 95 ? C, y reflujo durante 10 min sin hervir.

Retire la rejilla del bloque de calor y deje que el tubo se enfríe. Luego, agregue otros 5 ml de ácido nítrico concentrado, vuelva a colocar el tapón y reflujo durante 30 minutos más. Si se generan vapores marrones, repita la adición de ácido y reflujo.

Retire el tapón y deje que la solución se evapore a un volumen de 5 mL, sin hervir. Deje que el tubo se enfríe, luego agregue 2 mL de agua destilada y 3 mL de peróxido de hidrógeno al 30%. Vuelva a colocar el tapón y caliente a 95 ? C hasta que se detenga el burbujeo, asegurándose de que la solución no hierva. Deje que el tubo se enfríe. Repita este ciclo de calentamiento-enfriamiento, usando 1 mL de peróxido de hidrógeno al 30% cada uno, hasta que el burbujeo sea mínimo.

Una vez que el tubo se haya enfriado, tape el tubo sin apretar con el tapón y caliente la solución sin hervir hasta que el volumen se reduzca nuevamente a 5 mL. Agregue 10 mL de ácido clorhídrico concentrado, caliente a 95 ? C, y reflujo durante 15 min, luego deje que el tubo se enfríe.

Para eliminar las partículas de la solución, filtre la solución con un filtro de fibra de vidrio en una configuración de embudo B?chner. Luego agregue agua destilada al filtrado para diluir su volumen a 100 mL.

Una vez que la muestra se haya preparado para el análisis, encienda el instrumento y el software AAS. Consulte el texto para obtener detalles de los parámetros experimentales. En esta demostración, se utiliza una llama de aire/acetileno con el protocolo de plomo, con una lámpara de cátodo hueco que emite a 217 nm.

Prepare una solución en blanco de ácido nítrico, la solución de muestra y una muestra estándar de plomo de 10 ppm. Encienda la llama y comience a analizar las muestras. Comience insertando el tubo de la bomba en la solución en blanco para "poner a cero" el instrumento. Continúe para todas las muestras.

El instrumento diluye automáticamente el patrón de plomo para producir una curva de calibración y, a continuación, determina automáticamente la concentración de plomo en cada muestra medida. En esta demostración, se encontró que la muestra de 100 mL tenía una concentración de 6 mg/L, o 0,6 mg en total. Utilizando la masa de la muestra inicial de suelo antes de la digestión, se encontró que la concentración de plomo en el suelo era de 479 ppm. Esto está por encima del nivel recomendado por la EPA para el cultivo de cultivos.

El análisis del plomo y otros elementos con AAS se puede utilizar para responder a una variedad de preguntas en las ciencias ambientales. El destino de otros compuestos peligrosos que se aplican a los suelos, como fertilizantes o pesticidas, no se conoce bien. Sin embargo, estos compuestos pueden presentar peligros si llegan a las fuentes de agua a través de la escorrentía del suelo. En este experimento, los investigadores analizaron capas de tierra extraída de un césped tratado con pesticidas utilizando AAS.

Los resultados mostraron que el pesticida arseniato de metilo monosódico se filtró a través de las capas del suelo a profundidades de 40 cm. Las toxinas permanecieron dentro del suelo durante más de un año, especialmente en sistemas de suelo con raíces establecidas de césped.

Otra fuente importante de contaminación por metales pesados en el medio ambiente es el mercurio, que se acumula en peces y mariscos. Varias agencias reguladoras han promulgado directrices o avisos para minimizar la ingesta humana de mercurio. Las muestras obtenidas de los mariscos pueden analizarse con AAS para determinar si sus niveles de mercurio superan las recomendaciones legales.

Por último, los organismos reguladores, como la Agencia de Protección Ambiental de Estados Unidos (EPA, por sus siglas en inglés), han publicado avisos para metales como el plomo, el zinc, el cobre, el níquel, el cadmio y el manganeso en el agua. El AAS se puede utilizar para analizar el nivel de elementos metálicos en el agua potable, que pueden tener efectos peligrosos para la salud humana. Las muestras de agua potable se preparan para su análisis mediante digestión ácida y ebullición.

A continuación, las muestras se analizaron para detectar la contaminación por metales utilizando AAS. Los resultados mostraron que el agua potable contenía menos de 2 ppb de plomo, muy por debajo del límite de la EPA de 15 ppb.

Acabas de ver el vídeo de JoVE sobre el análisis de plomo del suelo utilizando AAS. Ahora debe comprender los principios detrás de este método de análisis; cómo realizarlo; y algunas de sus aplicaciones en las ciencias ambientales. Como siempre, ¡gracias por mirar!