Depresión del punto de congelación para determinar un compuesto desconocido

Freezing-Point Depression to Determine an Unknown Compound

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General Chemistry

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Freezing-Point Depression to Determine an Unknown Compound

1.6: Determining the Solubility Rules of Ionic Compounds

1.14: Using Differential Scanning Calorimetry to Measure Changes in Enthalpy

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08:53 min

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June 15, 2015

Overview

Fuente: Laboratorio de Lynne o ‘ Connell, Boston College

Cuando un compuesto sólido se disuelve en un disolvente, el punto de congelación de la solución resultante es menor que la del solvente puro. Este fenómeno es conocido como depresión del punto de congelación, y el cambio de temperatura está directamente relacionada con el peso molecular del soluto. Este experimento está diseñado para encontrar la identidad de un compuesto desconocido utilizando el fenómeno de la depresión del punto de congelación para determinar su peso molecular. El compuesto se disolverá en el ciclohexano y el punto de congelación de esta solución, así como la de ciclohexano puro, será medido. La diferencia entre estas dos temperaturas permite el cálculo del peso molecular de la sustancia desconocida.

Principles

Ciertas propiedades de una solución difieren de las de un solvente puro debido a las interacciones que tienen lugar entre el soluto y las moléculas de solvente. Las propiedades que presentan estos cambios se llaman propiedades coligativas e incluyen baja presión de vapor, elevación del punto de ebullición, depresión del punto de congelación y cambios en la presión osmótica. Estas propiedades dependen sólo del número de partículas disueltas en el solvente, no en la identidad de las partículas. Una partícula, en este caso, se define como un ion o una molécula. Este experimento se centra en la propiedad de la depresión del punto de congelación.

Cuando un determinado soluto se disuelve en un solvente, la siguiente expresión es true:

ΔT = T_f° – T_f = K_fm

Los términos T_f° y T_f se refieren a las temperaturas del punto de congelación del solvente puro y la solución, respectivamente. El término “m” indica el molality de la solución, que se define como el número de moles de soluto por 1.000 g de solvente. Esta cantidad se utiliza, en lugar de molaridad, porque no es dependiente de la temperatura. La constante, K_f, se denomina la constantand de la depresión del punto de congelación depende sólo del solvente. El cambio de temperatura depende también del número de partículas de soluto en solución, las partículas más presente, más el cambio de temperatura. Por esta razón, la ecuación anterior se escribe a veces como:

T_f° – T_f = K_fim

donde = número de partículas de soluto por unidad del fórmula que se disuelve. En una solución que contiene un electrolito, cada ión se considera ser una partícula.

Este experimento utiliza ciclohexano, un compuesto orgánico que es un líquido a temperatura ambiente, como el solvente. El compuesto desconocido es una molécula orgánica no iónico; por lo tanto, i es igual a 1. El peso molecular de este compuesto desconocido puede determinarse observando el punto de congelación de una solución del compuesto en ciclohexano y comparándolo con el punto de congelación del ciclohexano puro.

El ciclohexano compuesto tiene un punto de fusión o punto de congelación de unos 6 ° C. Se obtienen una serie de temperaturas del ciclohexano puro que enfría a temperatura ambiente a través de su punto de congelación en un baño de hielo. Estas temperaturas entonces se trazan en función del tiempo. Asimismo, las temperaturas de una solución del compuesto desconocido disuelto en ciclohexano se obtienen como se enfría hasta el punto de congelación, que también se trazan. Las parcelas deben asemejarse a los diagramas en la figura 1. Los valores de_f T y T_f° se pueden extrapolar, como se muestra. En la Figura 1b, la temperatura sigue siendo enteramente constante como se congela la solución. El punto de congelación de la solución es el punto en el que primero comienza a congelar y se indica gráficamente por un cambio en la pendiente de la curva de temperatura y tiempo.

El molality, m, de una solución puede expresarse en términos de la masa molar del soluto:

Sustituyendo esta expresión en la ecuación para la depresión del congelar-punto (donde = 1), obtiene:

Reorganización para solucionar para masa molar, obtiene:

El peso molecular (en UMA) de una sustancia tiene el mismo valor numérico que la masa molar.

La sustancia desconocida es uno de los siguientes compuestos:

Bifenilo (C₁₂H₁₀)
2-Bromochlorobenzene (C₆H₄BrCl)
Naftaleno (C₁₀H₈)
Antraceno (C₁₄H₁₀)
1, 4-dibromobenceno (C₆H₄Br₂)

Figura 1. Figura 1a es un complot de la temperatura como función del tiempo para la determinación de T_f° para que el disolvente puro. Figura 1b es una parcela de temperatura como función del tiempo para la determinación de T_f para la solución.

Procedure

Se utiliza una sonda de temperatura conectada a un ordenador para la adquisición de las lecturas de temperatura en este experimento. La sonda de temperatura tiene una incertidumbre de ±0. 1 ° C.

1. Ajuste los parámetros en el Software

Establecer la longitud del experimento a 800 s.
Establecer la frecuencia de muestreo a 1 muestra por segundo.
Establecer el límite superior para el rango de temperatura a 40 ° C y el límite inferior a 0 ° C.

2. medición del punto de congelación de ciclohexano

Dispense 12,0 mL de ciclohexano de la botella dispensadora en un tubo de ensayo limpio y seco.
PRECAUCIÓN: Ciclohexano es un disolvente inflamable.
Limpie la sonda de temperatura con una toallita libre de pelusas para asegurarse de que esté seco.
Inserte el tapón con el agitador de la sonda y el cable de temperatura en el tubo de ensayo.
Asegúrese de que la punta de la sonda de temperatura está en el centro del líquido y no toque los lados o la parte inferior de la probeta.
Llenar un vaso de precipitados de 600 mL sobre un tercio lleno de agua y agregar el hielo hasta que el vaso es de tres cuartos completo.
Iniciar la recolección de datos. El equipo adquiere una temperatura cada segundo.
Mover el tubo de ensayo en el baño de agua helada y sujétela con el nivel de líquido en el tubo de ensayo es por debajo del nivel de agua en el baño.
Comenzar inmediatamente agitando el líquido con el batidor de alambre, continuamente y a un ritmo constante.
Congelación una vez comienza, mientras el líquido y sólidos están presentes, la temperatura permanece constante hasta que toda la masa se ha solidificado. Espere a que el equipo continuará registrando la temperatura hasta que la trama se ha estabilizado a una temperatura constante.
Tenga en cuenta que una vez que el ciclohexano ha congelado sólido, la temperatura comienza a disminuir nuevamente.
Cuando un número suficiente de puntos de datos se han recogido, detener la recolección de datos.
Retirar el tubo de ensayo del baño de agua helada y deje que se caliente hasta la temperatura ambiente.
Guardar los datos.
Ajustar el y-axis limita así la trama llena la página. Título del gráfico y luego imprimirlo.

3. preparación de una solución del compuesto desconocido

Pesar exactamente 0,14 g de sólido material desconocido en un pedazo de papel de peso.
Asegúrese de que el ciclohexano contenida en el tubo de ensayo se ha derretido.
Quite el tapón del tubo de ensayo y añadir con cuidado el sólido desconocido a ciclohexano, evitando la pérdida de cualquier compuesto adherido a las paredes de la probeta o el tapón.
Vuelva a colocar el tapón y volver a pesar el papel para dar cuenta de los cristales que permanecen en él.
Agitar la solución para disolver completamente el sólido. Es importante que no permanezcan cristales.
Hacer un nuevo baño de hielo.

4. medición del punto de congelación del compuesto desconocido

Preparar el equipo para recoger un segundo conjunto de datos.
Iniciar la recolección de datos.
Mover el tubo de ensayo que contiene la solución en el baño de agua helada.
Comenzar inmediatamente agitando la solución continuamente y a un ritmo constante.
Recoger los datos correspondientes a s 300 – 500 con el fin de ver claramente el cambio en la pendiente que se produce cuando la solución se congela.
Detener la recolección de datos.
Guardar los datos, ajustar los límites del eje y, el gráfico del título e imprimirlo.
El fregadero no tirar cualquier ciclohexano o compuesto desconocido. Vierta la mezcla líquida en el recipiente de «Desechos de laboratorio». Lave la sonda de temperatura y tubo de prueba con acetona para eliminar los últimos restos de los cristales, vertiendo los enjuagues en el tarro de basura.

Depresión del punto de congelación es el fenómeno que se observa cuando el punto de congelación de una solución es menor que la del solvente puro.

Este fenómeno resulta de la interacción entre el soluto y las moléculas de solvente. La diferencia de temperaturas de congelación es directamente proporcional al número de partículas de soluto disuelto en el solvente.

De la diferencia en temperaturas de congelación si se conocen las masas del solvente y el soluto en la solución se puede calcular la masa molar de un soluto no volátil.

Este video presenta la relación entre la depresión del punto de congelación y la masa molar del soluto, un procedimiento para determinar la masa molar de un soluto desconocido y algunas aplicaciones del mundo real de la inducción y la observación de cambios en la temperatura de congelación.

Depresión del punto de congelación es una característica colligative, significando que sólo es afectado por la proporción de soluto a partículas de solvente y no su identidad.

En el punto de congelación de una sustancia pura, las tasas de fusión y de congelación son iguales.

Cuando una solución se enfría hasta el punto de congelación de su solvente, las moléculas de solvente se comienzan a formar un sólido. Es menos enérgio favorable para formar un entramado mixto de partículas de soluto y solvente. Las partículas de soluto permanecen en la fase de solución. Sólo interacciones del solvente-solvente contribuyen a la formación del enrejado, así las interacciones solvente-soluto reducen la tasa de congelación en comparación a la del solvente puro.

La temperatura de congelación que comienza es el punto de congelación de la solución. La solución continúa de enfriamiento se congela, pero este continuó la disminución de la temperatura refleja el aumento de la concentración de soluto en la fase de solución.

Finalmente, la temperatura de la solución es tan baja y tan poco solvente sigue siendo en la fase líquida que llega a ser favorable para las partículas del solutos formar un enrejado. Una vez alcanzado este punto, la temperatura permanece aproximadamente constante hasta que la mezcla ha congelado sólida.

Pueden determinar la masa molar del soluto y por lo tanto la identidad del soluto, de la relación entre el punto de congelación del disolvente puro, el punto de congelación de la solución y el molality de la solución. Molality, o m, es una medida de la concentración en moles de soluto por kilogramo de solvente. Esta relación depende la la constante de depresión del punto de congelación del disolvente y el número de partículas de soluto producido por unidad del fórmula que se disuelve.

Molality puede expresarse en términos de masa molar, por lo que la ecuación puede ordenarse para solucionar para la masa molar del soluto. Tapar esto en la ecuación del punto de congelación permite la elucidación de la masa molar, una vez se conoce la diferencia de temperatura. Ahora que entiendes el fenómeno de la depresión del punto de congelación, vamos a ir a través de un procedimiento para determinar la masa molar de un soluto desconocido de las temperaturas del punto de congelación. El soluto es una molécula orgánica no-iónicos, no volátiles que produce una partícula por unidad del fórmula disuelve y el solvente es el ciclohexano.

Para iniciar este experimento, conecte la sonda de temperatura en el equipo para recolección de datos. Inserte la sonda de temperatura y un agitador en el recipiente de la muestra.

Establecer la longitud de recopilación de datos y la tasa de muestreo. Permitir suficiente tiempo en la recolección de datos de la muestra congelar.

Establecer límites superior e inferior de la gama de temperaturas a la muestra.

Agregar 12 mL de ciclohexano al tubo de ensayo limpio y seco. Limpie la sonda de temperatura con un Kimwipe. Inserte el conjunto de tapón en el tubo de ensayo que la punta de la sonda de temperatura está centrada en el líquido y no toque los lados o la parte inferior.

En un vaso de precipitados, prepara un baño de agua helada. A continuación, iniciar la recolección de datos de temperatura.

Coloque el tubo de ensayo en el baño de agua helada, asegurando que el nivel de líquido en el tubo de ensayo está por debajo de la superficie. Agitar continuamente el líquido a un ritmo constante.

Una vez que comienza la congelación, permiten recopilación de datos para continuar hasta la parcela se ha estabilizado a una temperatura constante. Este es el punto de congelación del ciclohexano puro. Retire el tubo de ensayo del baño de agua helada y deje que se caliente a temperatura ambiente.

Una vez que se ha derretido el ciclohexano, pesar exactamente el material desconocido sólido en peso de papel. Quite el tapón del tubo de ensayo y agregar el sólido. Evite que el compuesto se adhiere al tubo de ensayo.

Vuelva a colocar el tapón y agitar la solución hasta que el sólido se haya disuelto completamente. Es importante que no permanezcan cristales sólidos.

Definir los parámetros para la recolección de datos y preparar un baño de agua dulce del hielo. Inicio Colección, coloque el tubo de ensayo en el baño y revolver continuamente con una velocidad constante. Una vez que comienza la congelación, el punto de congelación continúa disminuyendo debido a la creciente concentración de soluto. Continuar la recogida de datos hasta que la pendiente de esta disminución es evidente. Cuando haya terminado el experimento, deje que la solución del compuesto desconocido a temperatura ambiente y luego se dispondrá de acuerdo con los procedimientos para residuos orgánicos.

En este experimento, la sustancia desconocida es conocida por ser uno de los cinco compuestos posibles: bifenilo, bromochlorobenzene, naftaleno, antraceno y el dibromobenceno. La identidad de lo desconocido puede determinarse al comparar su masa molar a estas sustancias conocidas.

El soluto desconocido produce una partícula por unidad del fórmula disuelto. Para calcular la masa molar del compuesto desconocido, la constante de depresión del punto de congelación del ciclohexano, la masa de soluto y el solvente utilizado y la diferencia en temperaturas de congelación son necesarios.

en este ejemplo se utilizaron 0,147 g del soluto desconocido. La constante de depresión del punto de congelación del ciclohexano es de 20.2 ° C-kg por mol de soluto. La densidad y el volumen de ciclohexano se utilizan para calcular la masa del solvente.

Se determinaron los valores de la freezing point del solvente puro y el punto de congelación de la solución de las parcelas.

Si el compuesto es conocido por ser uno de los pocos compuestos posibles, como en este experimento, la masa molar puede simplemente ser comparada con estos compuestos. De las cinco opciones para este experimento, el naftaleno es el partido más cercano.

El fenómeno de la depresión del punto de congelación tiene muchas aplicaciones tanto dentro como fuera del laboratorio.

Cloruro de calcio es preferible al cloruro de sodio para el tratamiento de carreteras cubiertas de hielo debido a los efectos de la depresión del punto de congelación. Como cloruro de calcio, libera una partícula más de cloruro de sodio hace, deprime el punto de congelación del agua aún más y así se derrite el hielo a temperaturas más bajas.

En este estudio, se realizó un experimento de fusión con dos diferentes mezclas de sulfuro de hierro. La muestra con la mayor fracción de masa de azufre fue completamente líquida a la temperatura del experimento, mientras que la muestra con menos azufre todavía fue parcialmente sólida. Esto demuestra que con mayores impurezas, en este caso azufre, el punto de fusión observado es menor que en el sólido puro. Aquí, las diferencias de punto de fusión entre las dos muestras dan información sobre la formación del núcleo de la tierra.

Sólo ha visto introducción de Zeus con la depresión del punto de congelación para determinar la identidad de un compuesto desconocido. Ahora debe entender el fenómeno de la depresión del punto de congelación, la relación entre la depresión del punto de congelación y la masa molar del soluto, y por qué el fenómeno es útil para una variedad de industrias.

¡Gracias por ver!

Results

Se puede calcular la masa de ciclohexano que se dispensó. La densidad del ciclohexano es 0,779 g/mL.

Los valores de T_f T_f° pueden determinarse de las parcelas.

También se pueden calcular la masa molar y así el peso molecular del compuesto desconocido. Para ciclohexano, K_f = 20,2 ° C kg/mol de soluto.

masa molar = 134 g/mol

peso molecular = 134 amu

Los pesos moleculares de los compuestos posibles son:

154,21 amu de bifenilo
191,46 amu para 2-Bromochlorobenzene
128,17 amu de naftaleno
178,23 amu para antraceno
235,90 amu para 1, 4-dibromobenceno

El valor determinado experimentalmente para el peso molecular del compuesto desconocido es más próximo al valor de la literatura de naftaleno.

Se puede calcular el error porcentual.

% error = 4.55%

Applications and Summary

Quizás la aplicación más visible del fenómeno de la depresión del punto de congelación se produce durante los meses de invierno, cuando los caminos y las aceras se convierten en hielo y sal se usa para tratar las superficies resbaladizas. Cuando la sal se mezcla con el hielo, el punto de congelación del agua es presionado para que el hielo se funde a una temperatura más baja. Porque el grado de la depresión del punto de congelación es dependiente en el número de partículas en solución, sales que liberan tres iones por unidad del fórmula, tales como cloruro de calcio (CaCl₂), se utilizan a menudo para este propósito. Helados fabricantes también hacen uso de la depresión del punto de congelación que se produce cuando sal y hielo se mezclan. El punto de congelación de la crema es muy por debajo de 0 ° C, especialmente cuando se combina con azúcar y otros ingredientes usados para hacer el helado. Por esta razón, hielo y sal de la roca se combinan en el envase exterior de un fabricante de helado para conseguir una temperatura baja lo suficiente como para congelar la mezcla en el envase interno.

Químicos explotan el fenómeno de la depresión del congelar-punto en el análisis de compuestos orgánicos sólidos. La pureza de un sólido producto de una síntesis química a menudo se determina midiendo el punto de fusión (en teoría, lo mismo que el punto de congelación) del material. Si una impureza está presente en el compuesto, el punto de fusión observado es menor de lo esperado. Esto ocurre porque el sólido empieza a fundirse, la impureza actúa como un soluto que se disuelve en la forma líquida del compuesto; así, se presiona el punto de fusión o congelación, del compuesto.

La industria farmacéutica utiliza grandes cantidades de solventes orgánicos para las reacciones que conducen a la síntesis de agentes terapéuticos. Estos solventes crean volúmenes considerables de residuos líquidos que son peligrosos para el medio ambiente. En ocasiones, es posible aprovechar el fenómeno de la depresión del congelar-punto para eliminar la necesidad de un solvente en una síntesis. Cuando sólidos reactantes involucrados en una reacción se trituran juntos, se bajan los puntos de fusión (o congelación) de los dos compuestos. Si los dos compuestos tienen un muy bajo punto de fusión, la pareja de hecho, líquidos a temperatura ambiente cuando están Junta, de la tierra que permite que las moléculas interactúan entre sí para que la reacción puede ocurrir. Estos procesos disolventes son un ejemplo de la química “verde”, que se refiere a procedimientos químicos que reducen o eliminan el uso y generación de sustancias peligrosas.

Transcript

Freezing-point depression is the phenomenon that is observed when the freezing point of a solution is lower than that of the pure solvent.

This phenomenon results from interactions between the solute and solvent molecules. The difference in freezing temperatures is directly proportional to the number of solute particles dissolved in the solvent.

The molar mass of a non-volatile solute can be calculated from the difference in freezing temperatures if the masses of the solvent and the solute in the solution are known.

This video will introduce the relationship between freezing-point depression and the molar mass of the solute, a procedure for determining molar mass of an unknown solute, and some real world applications of inducing and observing changes in freezing temperature.

Freezing point depression is a colligative property, meaning it is only affected by the ratio of solute to solvent particles, and not their identity.

At the freezing point of a pure substance, the rates of melting and freezing are equal.

When a solution is cooled to the freezing point of its solvent, the solvent molecules begin to form a solid. It is less energetically favorable to form a mixed lattice of solvent and solute particles. The solute particles remain in the solution phase. Only solvent-solvent interactions contribute to lattice formation, so solvent-solute interactions reduce the rate of freezing compared to that of the pure solvent.

The temperature at which freezing begins is the freezing point of the solution. The solution continues cooling as it freezes, but this continued decrease in temperature reflects the increasing concentration of solute in the solution phase.

Eventually, the solution temperature is so low and so little solvent remains in the liquid phase that it becomes favorable for the solute particles to form a lattice. Once this point is reached, the temperature remains approximately constant until the mixture has frozen solid.

The molar mass of the solute, and therefore the identify of the solute, can be determined from the relationship between the freezing point of the pure solvent, the freezing point of the solution, and the molality of the solution. Molality, or m, is a measure of concentration in moles of the solute per kilogram of the solvent. This relationship depends on the the freezing point depression constant of the solvent and the number of solute particles produced per formula unit that dissolves.

Molality can be expressed in terms of molar mass, so the equation can be rearranged to solve for the molar mass of the solute. Plugging this into the freezing point equation allows the elucidation of the molar mass, once the temperature difference is known. Now that you understand the phenomenon of freezing point depression, let’s go through a procedure for determining the molar mass of an unknown solute from freezing point temperatures. The solute is a non-ionic, non-volatile organic molecule that produces one particle per formula unit dissolved, and the solvent is cyclohexane.

To begin this experiment, connect the temperature probe to the computer for data collection. Insert the temperature probe and a stirrer into the sample container.

Set the length of data collection and the rate of sampling. Allow sufficient time in the data collection for the sample to freeze.

Set upper and lower limits of the temperature range to sample.

Add 12 mL of cyclohexane to a clean, dry test tube. Wipe the temperature probe with a Kimwipe. Insert the stopper assembly into the test tube such that the tip of the temperature probe is centered in the liquid and does not touch the sides or bottom.

In a beaker, prepare an ice water bath. Then, start the temperature data collection.

Place the test tube into the ice water bath, ensuring that the level of liquid in the test tube is below the surface. Continuously stir the liquid at a constant rate.

Once freezing begins, allow data collection to continue until the plot has leveled off at a constant temperature. This is the freezing point of pure cyclohexane. Remove the test tube from the ice water bath and allow it to warm to room temperature.

Once the cyclohexane has melted, accurately weigh the solid unknown material on weighing paper. Remove the stopper from the test tube and add the solid. Avoid allowing compound to adhere to the test tube.

Replace the stopper and stir the solution until the solid is completely dissolved. It is important that no solid crystals remain.

Set the parameters for data collection and prepare a fresh ice water bath. Start collection, place the test tube into the bath, and stir continuously at a constant rate. Once freezing begins, the freezing point continues to decrease due to the increasing solute concentration. Continue collecting data until the slope of this decrease is evident. When the experiment has finished, allow the solution of the unknown compound to warm to room temperature and then dispose of it according to the procedures for organic waste.

In this experiment, the unknown substance is known to be one of five possible compounds: biphenyl, bromochlorobenzene, naphthalene, anthracene, and dibromobenzene. The identity of the unknown can be determined by comparing its molar mass to these known substances.

The unknown solute produces one particle per formula unit dissolved. To calculate the molar mass of the unknown compound, the freezing point depression constant of cyclohexane, the mass of solute and solvent used, and the difference in freezing temperatures are all needed.

0.147 g of the unknown solute were used in this example. The freezing point depression constant of cyclohexane is 20.2 °C-kg per mol of solute. The density and volume of cyclohexane are used to calculate the mass of the solvent.

The values of the freezing point of the pure solvent and the freezing point of the solution are determined from the plots.

If the compound is known to be one of a few possible compounds, as in this experiment, the molar mass can simply be compared to those compounds. Of the five options provided for this experiment, naphthalene is the closest match.

The phenomenon of freezing point depression has many applications both inside and outside the laboratory.

Calcium chloride is preferred to sodium chloride for treating icy roads because of the effects of freezing point depression. As calcium chloride releases one more particle than sodium chloride does, it depresses the freezing point of water further and thus melts ice at lower temperatures.

In this study, a melting experiment was conducted with two different iron-sulfur mixtures. The sample with the higher mass fraction of sulfur was completely liquid at the temperature of the experiment, whereas the sample with less sulfur was still partially solid. This demonstrates that with increased impurities, in this case sulfur, the observed melting point is lower than for the pure solid. Here, the melting point differences between the two samples lend insight into the formation of the Earth’s core.

You’ve just watched JoVE’s introduction to using freezing point depression to determine the identity of an unknown compound. You should now understand the phenomenon of freezing point depression, the relationship between freezing point depression and the molar mass of the solute, and why the phenomenon is useful to a variety of industries.

Thanks for watching!

Tags

Freezing-point Depression Unknown Compound Solute Solvent Freezing Temperature Molar Mass Non-volatile Solute Colligative Property Solute-solvent Interactions Lattice Formation