Preparación de muestras para la caracterización analítica

1. hacer una solución de un sólido

1. Elegir la cristalería correcta solución.
2. Limpiar la cristalería completamente por un baño ácido de 1% HCl o HNO₃ junto con jabón para quitar cualquier impureza (ADVERTENCIA: con cualquier ácido fuerte utilizar guantes, gafas y otros equipos de protección personal).
3. Lavar la cristalería varias veces con agua destilada. Seca en una estufa si es necesario.
4. Para hacer una solución de una masa sólida, la cantidad correcta de sólidos.
5. Colocar el sólido en el matraz aforado y después llenar aproximadamente 3/4 completo con el disolvente.
6. Agitar para disolver completamente el sólido antes de llenar completamente el matraz aforado.
7. Llene el matraz aforado a la línea. El menisco apenas debe tocar la línea de llenado. Luego invierta el frasco varias veces con la tapa a la mezcla más si es necesario.

2. hacer una solución de líquido

1. Elegir la cristalería correcta solución. Para ofrecer un líquido con una pipeta de transferencia, llenar la pipeta a la línea mediante un bulbo de la pipeta.
2. Liberar el líquido en el matraz aforado para preparar la solución. No soplar la última gota.
3. Llenar el matraz aforado a la línea para que el menisco toca la línea. Mezcle la solución por inversión varias veces.

3. filtrado

1. Para una configuración de filtro frasco, coloque un pedazo de papel de filtro en el filtro de vidrio sinterizado.
2. Coloque el filtro de vidrio sinterizado en un matraz de filtración.
3. Coloque un vacío en el brazo del matraz filtro. Una trampa puede utilizarse también para impedir que cualquier líquido en el vacío.
4. Girar en el vacío y vierta la muestra a través del papel filtro.
5. Filtro hasta que quede un polvo seco. Continuar secar la muestra en un horno si se desea un precipitado seco.
6. Para filtro de la jeringuilla, añada la muestra a una jeringa limpia con un extremo de la cerradura de Luer.
7. Atornille el filtro de la jeringuilla Luer-lock. Empuje el émbolo de la jeringa y recoger el líquido después del filtro.
8. Para un filtro de centrifugado, enjuague el filtro con buffer o agua ultrapura.
9. Inserte el filtro de centrifugado en un tubo de microcentrífuga.
10. Cargar la muestra en la parte superior del filtro y la tapa del tubo.
11. Poner el tubo en una centrífuga, asegurándose de equilibrar correctamente con otro tubo en el otro lado y centrifugar durante 10-30 min, dependiendo del tipo de filtro de centrifugado.
12. Retire el filtro y el líquido en el fondo es la solución filtrada.
13. Si la muestra no puede ir a través de la membrana, tales como una proteína grande, permanecerá en la parte superior del filtro. En este caso, voltee el filtro, poner en un tubo nuevo y vuelta otra vez. Esto producirá una muestra concentrada.

4. enmascaramiento y quelantes

1. Para enmascarar y quelantes, ajustar el pH a un valor apropiado dependiendo de las constantes de formación de agente de enmascaramiento y el agente quelante.
2. Agregue al agente de enmascaramiento a la solución y deje que reaccione por al menos 10 min con el ion del metal de la opción.
3. Añadir el reactivo quelante. EDTA, normalmente forma un complejo con el ion metálico 1:1, así que añadir tantos moles de EDTA como metal que va quelatado.
4. Después de la quelación, demask mediante la adición de una sustancia química que reacciona con el ion del metal enmascarado. La sustancia enmascarada puede ser analizada o recuperada por precipitación.