Aparato de Dean-Stark

1. preparación

1. Tomar 250 mL redondo matraz de fondo equipado con una barra de agitación magnética.
2. Coloque un baño de aceite en el matraz de fondo redondo sobre un agitador magnético.
3. Llene el matraz de fondo redondo con 7,5 g (0.05 mol) m- Nitrobenzaldehído y añadir 75 mL de tolueno.
4. Añadir glicol de etileno de 3,1 mL (3,45 g, 0.055 mol).
5. Coloque la trampa de Dean-Stark en el matraz de fondo redondo.
6. Conecte un condensador de reflujo en la cima de la trampa de Dean-Stark.

2. ejecución de la reacción

1. Ajustar la temperatura del baño de aceite a 170 ° C y el calor la mezcla de reacción a reflujo.
2. Vigilar la reacción midiendo la cantidad de agua en la trampa de Dean-Stark.
3. La reacción se realiza cuando no hay más agua queda atrapada en el brazo lateral de la trampa de Dean-Stark.
4. Después de aproximadamente 2 h, la cantidad total de agua recogida es aproximadamente 0,8 mL.

3. workup

1. Suelte el agua y remover el solvente orgánico combinado de la mezcla de reacción a presión reducida en un rotavapor.
2. Disolver el residuo amarillo en 8 mL de etanol bajo reflujo.
3. Enfriar la solución.
4. El acetal deseada se cristalizará.
5. Filtrar el sólido y seco a presión reducida.