Limpieza de cristalería
Fuente: Vy M. Dong y Daniel Kim, Departamento de química, Universidad de California, Irvine, CA
Síntesis orgánica trata de transformar un reactivo dis…
Consideraciones generales: Mientras que algunos de los debajo de limpieza soluciones son inofensivas para el contacto con la piel, siempre es aconsejable usar guantes resistentes a químicos, una bata de seguridad y protección para los ojos.
1. general procedimiento para toda la cristalería
Nota: Este método se aplica para remover barras, espátulas, embudos y otros equipos reutilizables. También puede ser utilizado con cualquiera de los otros métodos de lavado que se describe a continuación.
- Para retirar cualquier exceso de aceites orgánico, enjuague cristalería brevemente con un solvente orgánico como la acetona. Enjuague de acetona debe ir en residuos orgánicos.
- Con agua caliente del grifo, use agua jabonosa y un cepillo adecuado a friegue el interior del vidrio curvado.
- Retire el jabón con agua tibia del grifo.
- Para evitar manchas de agua dura, utilice agua desionizada o agua de ósmosis inversa para lavar agua del grifo.
- Enjuague nuevamente con acetona para quitar el agua. Este paso ayuda a acelerar el proceso de secado de vidrio.
2. general Acid Wash
Nota: Algunos residuos orgánicos, sales metálicas y pegado sobre bases pueden eliminarse con una solución suave de ácido. Cuando haya terminado, ácidos no oxidantes pueden ser diluidos y ser desechados por el desagüe (p. ej., ácido clorhídrico). Otros ácidos como el ácido acético, que es un ácido orgánico, deben ser neutralizados y agregados a contenedores de residuos líquidos a base de agua. Bicarbonato de sodio se utiliza generalmente para apagar y neutralizar ácidos porque tiene su propio indicador visual: la reacción del bicarbonato de sodio y ácido produce CO2 gas y tan burbujeo indica que todavía hay ácido en solución. Una vez que se agrega bicarbonato de sodio y no burbujas se observaron, la solución es neutralizada. Esto puede todo colocarse en residuos acuosos.
- Hacer una solución de 1 M de HCl (AQ.) o un ácido acético al 5% v/v en el agua de ósmosis inversa o desionizada.
- Dentro de una campana de humos, agregue un poco del solución a la cristalería de la limpieza el ácido y la solución para cubrir las zonas sucias del remolino. A veces es útil utilizar un cepillo de limpieza, pipeta, espátula o sonicación.
- Neutralizar el ácido lavado antes de agregar a los residuos acuosos (una solución de bicarbonato de sodio neutraliza el ácido).
- Limpie el vidrio según el método general anterior.
3. base baño
Nota: en general, si hay una pieza de cristalería que no se puede limpiar con agua jabonosa y ácido, empapando el cristal en un baño de base puede ayudar. El baño base es fuertemente básico y cáustico. Debe tenerse cuidado para evitar cualquier derrame. Sin embargo, pequeñas cantidades pueden lavarse completamente con agua. Graves derrames pueden ser neutralizados con ácido acético y limpió. El baño base debe ser neutralizado y desechado con los residuos acuosos.
Nota: Fritas de vidrio no puede limpiarse utilizando un baño de base.
- En un balde de limpieza designado (por ejemplo, cubo de 6 galones de pintura), añadir un aproximadamente 2 M solución de KOH (hidróxido de potasio) de IPA (alcohol isopropílico, 2-propanol). IPA puede sustituirse con metanol o etanol. Utilice un casquillo para retardar la evaporación.
- Limpie el vidrio según el método general anterior.
- Cuidadosamente sumerja el cristal en el baño base, asegurándose de eliminar todo el aire posible (lo mejor es remojando la noche anterior).
- Al retirar la cristalería de la cubeta, vierta en el cubo de cualquiera de la solución de baño base dentro de la cristalería. Luego tomar la cristalería y enjuague cualquier residuo de la solución base en el fregadero con agua de ósmosis inversa o desionizada.
- Seca con acetona.
4. agua Regia
Nota: agua regia es conocido por sus propiedades en disolución de metales. Este lavado ácido es fuertemente ácidos, oxidantes y cáustico. Debe tenerse cuidado para evitar cualquier derrame o contacto con la piel. Pequeñas cantidades que contacto de la piel puede causar picazón y debe ser lavada completamente enjuagando el área con agua para derrames graves de 15 minutos pueden ser neutralizados con NaHCO3 (bicarbonato sódico) y limpió. Agua regia produce gases y deben ser manejado dentro de una campana de humos. También puede corroer el acero inoxidable. Agua regia debe neutralizarse con bicarbonato de sodio antes de añadir residuos acuosos.
- Hacer lotes pequeños de agua regia con una relación 3:1 de ácido nítrico a ácido hidroclórico (HNO3: ácido clorhídrico).
Nota: Ambos ácidos son claros pero en mezcla humo y gire a la naranja. - Agregar agua regia con una pipeta o vertiendo cuidadosamente y agitar para disolver metales residuales.
- Quitar más agua regia vertiendo en un segundo recipiente que será tratado y eliminado en residuos acuosos.
- Material de vidrio limpio según el método general y como se describe arriba.
5. Limpie el vidrio de tierra juntas
Nota: Juntas pueden ser pegadas fácilmente. Una manera de evitar este problema es hacer que todas las juntas estén limpias. Cuando limpio, son las juntas de vidrio esmerilado esmerilado blanco en aspecto. Juntas claro generalmente indican pequeñas cantidades de aceites y grasas que puedan contaminar los datos espectroscópicos y el compuesto deseado.
- Limpie las juntas de vidrio esmerilado después de limpiar el vidrio por uno de los métodos anteriores.
- Limpie el interior de las juntas de vidrio esmerilado (esto puede ser difícil). La mejor manera es utilizar una toalla de papel empapada en acetato de etilo (EtOAc) y una pequeña espátula.
- Fácilmente limpiar el exterior de las juntas de vidrio esmerilado mediante el uso de una toalla de papel empapada en acetato de etilo.
- Moje la punta de una toalla de papel con EtOAc y utilice la espátula para llegar a los bordes de la articulación.
- Observar que el acetato de etilo se evapora en segundos y revela una Junta de vidrio esmerilado de tierra blanca.
Nota: Cualquier otro disolvente volátil funcionará, como hexanes. Sin embargo, el acetato de etilo es mucho más verde y más seguras que hexanes.
6. extracción de agua
Nota: Algunas reacciones son agua muy sensible. Incluso la humedad del aire puede conducir a una reacción fallida. Por lo tanto, es importante conducir el agua y mantener el aire fuera de la parte interior del vidrio. Algunos cristalería como condensadores de reflujo son frágiles y no se puede colocar bajo vacío; por esta razón, se prefiere un horno. Tenga en cuenta que las pinzas keck que juntas seguras entre dos guarniciones de cristal generalmente están hechas de plástico y se derretirán si se colocan bajo calor.
- Utilice uno de los tres métodos para calentar material de vidrio suficientemente suficientemente para eliminar el agua:
a. un horno (esto se usa para vidrio)
b. una pistola de calor
c. a fuego caliente - Si usando una pistola de calor o una llama de calefacción, colocar la cristalería en vacío (con la barra de agitación). Esto extrae el vapor de agua el frasco mientras lo seca.
- Si utiliza un horno, colocar la cristalería con la barra de agitación en el horno y dejar durante aproximadamente 30-60 minutos (o más). Al retirar, utilizar guantes para el horno y la tapa rápidamente la cristalería con un tabique y flujo de nitrógeno a través de la cristalería mientras está todavía caliente. El nitrógeno ayuda a quitar cualquier fuera de aire, que contiene una pequeña cantidad de vapor de agua; es importante realizar este paso mientras que el vidrio está caliente porque el vapor de agua estará en la fase de gas. Si se deja enfriar, el vapor de agua se condensará en la superficie de vidrio.
- Manejar en forma segura la cristalería para la configuración de la reacción una vez que el vidrio se enfría al tacto (en este punto, el interior del vidrio serán enriquecido en un gas inerte y no debe contener agua).
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La cristalería limpia es crucial para la eficacia y eficiencia de la síntesis química.
La síntesis orgánica consiste en transformar un reactivo fácilmente disponible en un producto más valioso. Cualquier fuente de contaminación, como la cristalería sucia, puede afectar potencialmente la reacción y hacer que el aislamiento del producto final sea más difícil.
El hecho de que una pieza de cristalería parezca limpia, no significa que lo sea. En caso de duda, límpialo.
Este video ilustrará muchos de los métodos básicos de limpieza para cristalería utilizados en reacciones de química orgánica.
Comenzaremos nuestra encuesta con un método general utilizado para limpiar toda la cristalería.
Primero, enjuague la cristalería con un solvente orgánico, como acetona, para eliminar el exceso de aceites orgánicos. Deposite este enjuague en el recipiente de seguridad adecuado.
A continuación, mezcle agua tibia del grifo y jabón. Con esto y un cepillo adecuado, frote el interior de la cristalería. Luego, enjuague con agua tibia del grifo para eliminar la espuma de jabón.
Lave el agua del grifo con agua desionizada para evitar manchas de agua dura. Por último, enjuague la cristalería con acetona para eliminar el agua desionizada y acelerar el proceso de secado. Este método por sí solo es suficiente cuando no se requiere una técnica específica de eliminación de residuos. Cuando se requiera una técnica de este tipo, este método general se seguirá utilizando después de que se haya eliminado el residuo.
Algunos residuos orgánicos, sales metálicas y bases adheridas requieren un lavado ácido suave. Los ácidos no oxidantes se pueden verter por el desagüe cuando se terminan. Los ácidos orgánicos, por otro lado, deben neutralizarse y depositarse en un contenedor de desechos líquidos a base de agua.
Para comenzar, prepare una solución de ácido clorhídrico 1 M en agua desionizada. Luego, dentro de una campana extractora, agregue un poco de esta solución ácida a la cristalería que se está limpiando. Asegúrate de hacer girar la solución en las áreas sucias. Cuando termine, deseche la solución ácida de manera adecuada. Finalmente, lave la cristalería con agua jabonosa, como se describe en el procedimiento general para toda cristalería.
Remojar la cristalería en un baño base puede ayudar cuando los lavados ácidos suaves y el agua jabonosa no son suficientes. Se debe tener cuidado, ya que este baño es muy básico y cáustico, y puede afectar a la cristalería finamente calibrada.
Para comenzar, agregue una solución de 2 M de hidróxido de potasio en alcohol isopropílico a un balde de limpieza designado. A continuación, para prolongar la vida útil del baño base, limpie la cristalería con el método general de "agua jabonosa". Luego, coloque con cuidado la cristalería en el baño de la base, asegurándose de eliminar la mayor cantidad de aire posible.
Deje la cristalería en remojo durante la noche. Después de esto, retire con cuidado la cristalería del balde y vierta la solución base nuevamente en el balde. Enjuague con agua desionizada. El baño base se puede usar varias veces antes de reemplazarlo.
Por último, seca la cristalería con acetona.
En situaciones con metales residuales, puede ser necesario agua regia. Se debe tener cuidado, ya que este lavado ácido es fuertemente ácido, oxidante y cáustico, y puede corroer el acero inoxidable.
Para comenzar, cree un pequeño lote de agua regia mezclando ácido nítrico y ácido clorhídrico en una proporción de 3 a 1. Estos ácidos son incoloros, pero cuando se mezclan humean y se vuelven de color naranja oscuro.
A continuación, pipetea la mezcla en la cristalería sucia. Agite para disolver los metales residuales. Después de esto, vierta el agua regia en un recipiente separado para el tratamiento.
Neutralizar el agua regia usada con bicarbonato de sodio. A continuación, deposite la solución neutralizada en un contenedor acuoso de residuos. Usando el método general, lave la cristalería con agua jabonosa.
Las juntas esmeriladas de vidrio pueden atascarse fácilmente si no se limpian adecuadamente. Las juntas de vidrio limpias tienen un aspecto esmerilado. Las juntas sucias, por otro lado, suelen ser transparentes, lo que indica contaminación con aceite o grasa.
En primer lugar, limpie la cristalería con un método adecuado. Luego, use una toalla de papel empapada en acetato de etilo y una espátula pequeña para limpiar el interior, el exterior y los bordes de la junta.
Después de esto, deje que la cristalería se seque.
En las reacciones que son sensibles al agua, es importante alejarse del agua y limitar la exposición al aire exterior. Si bien existen varios métodos para eliminar el agua, usar un horno es el más seguro y el preferido.
Para empezar, coloca la cristalería en el horno. Enciende el horno y deja la cristalería adentro durante 30 a 60 min. Después de esto, use guantes de horno para quitar la cristalería.
Cubra rápidamente con un tabique. Fluya nitrógeno a través de la cristalería mientras aún está caliente. Una vez que la cristalería se enfríe, se enriquecerá con una atmósfera inerte que no contendrá vapor de agua. La cristalería ya está lista para su uso.
Ahora que hemos analizado las técnicas más comunes que se utilizan para limpiar la cristalería de laboratorio, discutiremos algunos ejemplos.
La síntesis exitosa de un producto de alta pureza depende de una cristalería debidamente limpia. En este ejemplo, las nanopartículas metálicas se sintetizan y luego se encapsulan en varios tipos de polímeros.
En primer lugar, las nanopartículas de oro se sintetizan en cristalería limpiada mediante el proceso de agua regia. Después de esto, las nanopartículas se aíslan por centrifugación.
A continuación, las nanopartículas aisladas se transfieren a un vial de vidrio que contiene una solución de PSPAA para su encapsulación.
La cristalería limpia también es importante en muchos campos cuando se intenta cuantificar un compuesto de interés. Por ejemplo, tener una instrumentación limpia es importante cuando se investiga la escena de un crimen. Si no se limpian adecuadamente, las contaminaciones podrían dar lugar a datos poco fiables.
Acabas de ver la introducción de JoVE a la limpieza de cristalería. Ahora debe comprender los lavados con ácido, los baños de base y el procedimiento general de limpieza de toda la cristalería. ¡Gracias por mirar!
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Q1: Why is clean glassware important in organic synthesis?
Clean glassware is crucial for the efficacy and efficiency of chemical synthesis. Contamination from dirty glassware can affect the reaction and make isolating the final product more challenging. Even glassware that looks clean may contain residues, so when in doubt, clean it to ensure successful synthesis.
Q2: What is the general method for cleaning all laboratory glassware?
The general cleaning method involves rinsing with an organic solvent like acetone to remove oils, scrubbing with warm soapy water using a brush, rinsing with warm tap water, washing with deionized water to avoid hard water stains, and finally rinsing with acetone to expedite drying. This method is sufficient for routine cleaning and is also used after specialized residue removal techniques.
Q3: When should you use an acid wash to clean glassware?
An acid wash is needed when organic residues, metal salts, or stuck-on bases cannot be removed by soapy water alone. Prepare a 1 M hydrochloric acid solution in deionized water, add it to the glassware in a fume hood, swirl to contact dirty areas, and dispose appropriately. Non-oxidizing acids can go down the drain, while organic acids must be neutralized first.
Q4: How does a base bath help clean heavily contaminated glassware?
A base bath uses a 2 M potassium hydroxide solution in isopropyl alcohol to remove stubborn residues when mild acid washes fail. After cleaning with soapy water, place glassware in the bath overnight to soak. The base bath can be reused multiple times, making it cost-effective for routine laboratory use.
Q5: What is aqua regia and when is it used for glassware cleaning?
Aqua regia is a mixture of nitric and hydrochloric acid in a 3:1 ratio, used to remove residual metals from glassware. When mixed, these colorless acids fume and turn dark orange. After pipetting into dirty glassware and swirling to dissolve metals, neutralize the used aqua regia with sodium bicarbonate before depositing in an aqueous waste container.
Q6: How do you prevent glass ground joints from becoming stuck?
Clean glass joints appear frosted, while dirty joints are clear due to oil or grease contamination. After cleaning glassware with an appropriate method, use a paper towel soaked in ethyl acetate and a small spatula to clean the inside, outside, and edges of the joint. Allow the glassware to dry completely to prevent sticking.
Q7: Why is oven drying preferred for water-sensitive reactions?
Oven drying is the safest and preferred method to remove water and limit air exposure in water-sensitive reactions. Place glassware in an oven at 30 to 60 minutes, then quickly cap with a septum and flow nitrogen through while hot. Once cooled, the glassware contains an inert atmosphere with no water vapor, ready for polymerization types polymerizations and applications.