Materialografía óptica Parte 1: Preparación de las muestras

1. La muestra examinada en este video es una tuerca de metal. Primero corte la muestra normal al plano del aro utilizando una sierra de precisión lineal con el fin de aislar las entidades microestructurales no dañadas para su posterior visualización.
2. Monte la muestra con el lado que se va a crear en una prensa de montaje. Por supuesto, debe asegurarse de que la muestra es lo suficientemente pequeña como para caber en la cavidad del troquel de la prensa, tanto lateral como verticalmente.
3. Llene el volumen restante de la cavidad de la prensa de montaje con Bakelite, una resina termoestable.
4. Presione la muestra y utilice el calor, la presión y la duración prescritos para la baquelita u otros materiales de montaje termoestables que pueda estar utilizando.
5. En los pasos siguientes, pulir utilizando medios de pulido secuencialmente más finos, comenzando con un papel de grano grueso (por ejemplo, papel de grano 600 y 1200, donde las partículas abrasivas son 25,8 y 15,3 m, respectivamente) seguido de suspensiones de pulido más finas (por ejemplo, 1 y 0,01 álúm alumina partículas). Estos pasos de pulido gruesos a finos deben realizarse sobre ruedas de pulido giratorias.
6. Entre cada paso, la muestra debe girarse 90⁰ para obtener un pulido uniforme direccionalmente y de manera que los arañazos del paso anterior puedan distinguirse del actual.
7. La muestra debe comprobarse en un microscopio óptico que los arañazos en la superficie de la muestra dejados por cada paso de la programación se eliminarán en cada paso posterior(Figura 1a-d), con el objetivo de no dejar arañazos observables en el aumento más alto del microscopio óptico después del paso de pulido final Figura 1d. La Tabla 1 indica un ejemplo de una programación de pulido que se puede utilizar.
8. En el paso final de preparación de la muestra, prepare una solución nital del 2% (2% en volumen de ácido nítrico concentrado en etanol) y sumerja la cara pulida en la solución durante unos 20 segundos. Enjuague la muestra con etanol antes de observar los efectos del morto en un microscopio. El paso de grabado se repite hasta que se juzga que hay suficiente contraste en la estructura granular observada. El tiempo de grabado (y el número de iteraciones), por lo tanto, es algo flexible y depende del juicio subjetivo del materialógrafo.
   NOTA: Se debe tener cuidado durante la abrasión para mantener constante la presión y la dirección del movimiento constante de la rueda. Cuando se cambia el tamaño de la arena, la muestra también se gira para distinguir los arañazos recién introducidos de los que se introdujeron en el paso anterior.

Paso	Medio	Arena	Tiempo (min)	Velocidad (rpm)	Comentarios
1	Sic	600	2 min*	120	Girar90o antes del paso 2
2	Sic	1200	2 min*	120	Girar90o antes del paso 3
3	Al2O3	1 m	2 min*	120	Girar90o antes del paso 4
4	Al2O3	0,05 m	2 min*	120	* o hasta que se eliminen los arañazos del paso anterior

Tabla 1. Programa de pulido para la muestra.