Materialografía óptica Parte 1: Preparación de las muestras

La materialografía es un método para la obtención de imágenes y el análisis de estructuras microscópicas de materiales sólidos. En particular, la materialografía estudia cualitativamente la porosidad del material, la distribución del tamaño y la forma de los granos y el grado de isotropía de las microestructuras.

Este análisis detallado requiere una preparación específica de la muestra de materiales sólidos. Este video ilustrará los cuatro pasos principales realizados para preparar una muestra de análisis materialográfico óptico de cuatro.

La materialografía se utiliza para caracterizar materiales sólidos. Con este método, se puede realizar un análisis cualitativo, así como un análisis cuantitativo. En este vídeo nos centraremos en la información cualitativa que se obtiene para un sólido. En materialografía, la muestra se puede sondear con luz o con un haz de electrones. Dependiendo de la elección de la herramienta de palpado, la muestra debe prepararse de diferentes maneras. Aquí demostramos los principios de la preparación de muestras para la materialografía óptica de materiales sólidos de dureza similar a la del acero. Esta preparación de la muestra se realiza en cuatro pasos principales: corte, montaje, pulido y grabado. Veamos en detalle cada uno de estos pasos.

El primer paso es el corte de la muestra. Para muestras con microestructuras isotrópicas esperadas, es decir, microestructuras distribuidas uniformemente, la orientación del corte es arbitraria, pero para otros casos, denominados muestras anisotrópicas, el vector de corte debe orientarse de acuerdo con direcciones o planos específicos de la muestra. En el segundo paso, la muestra de corte se monta sobre un soporte. El material sólido se fija a un material termoendurecible por compresión caliente como una resina o un epoxi para formar un pellet prensado. El tercer paso es el pulido de la muestra. Se realiza en múltiples pasos posteriores, desde el pulido grueso hasta el pulido más fino y más fino. La idea es revelar las características microestructurales mientras se eliminan los arañazos que quedan en la superficie de la muestra del subpaso de pulido anterior.

A continuación, la muestra está lista para el último paso, que es el grabado. Se trata de una exposición química de la muestra a un ácido. Algunos límites de grano del material sólido tienen más defectos atómicos y, por lo tanto, se ven más afectados por la solución ácida. Esto tendrá el efecto de tallar dentro de la muestra montada. En consecuencia, este paso mejora el contraste entre los granos que se revela mediante microscopía óptica. Ahora que comprende los principios detrás de la preparación de muestras para la materialografía óptica, veamos cómo se realizan los pasos principales del procedimiento en el laboratorio.

El espécimen utilizado en este ejemplo es una tuerca de metal. La preparación de la muestra se demuestra en cuatro pasos principales de la siguiente manera: Primero use una sierra de precisión lineal para cortar la muestra normal al plano del aro. En segundo lugar, asegúrese de que la muestra se ajuste a la cavidad del troquel de la prensa. Monte la muestra en la cavidad con el lado que se va a visualizar hacia abajo en la prensa de montaje. A continuación, llene el volumen restante de la cavidad de la prensa de montaje con baquelita.

Encuentre el calor, la presión y la duración prescritos para la baquelita y presione la muestra en consecuencia. Tenga en cuenta que se pueden utilizar otros materiales de montaje termoendurecibles para otros tipos de muestras. El tercer paso es el pulido de la muestra. Comience con un papel grueso de grano 600. Utilice las ruedas de pulido giratorias durante dos minutos a una velocidad de 120 rpm para pulir la muestra. A continuación, utilice un microscopio óptico para comprobar los arañazos en la superficie de la muestra. Ahora gire la muestra 90 grados desde su primera posición de pulido y repita el pulido con un papel de lija de 1.200. Asegúrese de mantener constantes la presión y la dirección del movimiento de la rueda.

Compruebe la superficie de la muestra con el microscopio óptico. Los arañazos previamente identificados deben eliminarse y se identificarán otros nuevos. Gire nuevamente la muestra 90 grados y pula la muestra con suspensiones de pulido más finas de partículas de alúmina de un micrómetro y nuevamente verifique con el microscopio los rasguños en la superficie de la muestra. Repita la secuencia, esta vez con partículas de alúmina de 0,05 micrómetros. En el paso final de pulido, utilizando el mayor aumento del microscopio óptico.

No debe haber arañazos observables en la superficie de la muestra. El último paso es el grabado de la muestra. Primero prepare una solución de Nital al 2% mezclando ácido nítrico concentrado al 2% de volumen en etanol. Sumerja la cara pulida de la muestra en la solución durante unos 20 segundos. Enjuague la muestra con etanol y luego observe la superficie grabada en el microscopio. Repita estos pasos de grabado y enjuague hasta que se observe suficiente contraste en la estructura granular.

La materialografía óptica es una técnica muy útil para caracterizar materiales sólidos para diversas aplicaciones. Por ejemplo, los núcleos de inductores toroidales se usan comúnmente en aplicaciones electrónicas para regular la interferencia electromagnética. Estos núcleos se fabrican de forma económica mediante la compactación de polvo de hierro. La porosidad y el tamaño de grano del material del núcleo influyen en las propiedades electromagnéticas del inductor y pueden evaluarse mediante materialografía óptica.

Los materiales Porus, debido a su permeabilidad, se utilizan para la fabricación de membranas sintéticas. La materialografía óptica se emplea para analizar la estructura vacía de la sección transversal 2D del material de la membrana y, en consecuencia, para evaluar la calidad de la porosidad de la membrana.

Acabas de ver la introducción de Jove a la preparación de muestras para la materialografía óptica. Ahora debe comprender los cuatro pasos de la preparación de la muestra, el corte, el montaje, el pulido y el grabado y cómo estos son importantes para un análisis cualitativo de las microestructuras de los materiales.

Gracias por mirar.