Materialografía óptica Parte 1: Preparación de las muestras
Fuente: Faisal Alamgir, School of Materials Science and Engineering, Georgia Institute of Technology, Atlanta, GA
La imagen de estructuras microscópic…
- La muestra examinada en este video es una tuerca de metal. Primero corte la muestra normal al plano del aro utilizando una sierra de precisión lineal con el fin de aislar las entidades microestructurales no dañadas para su posterior visualización.
- Monte la muestra con el lado que se va a crear en una prensa de montaje. Por supuesto, debe asegurarse de que la muestra es lo suficientemente pequeña como para caber en la cavidad del troquel de la prensa, tanto lateral como verticalmente.
- Llene el volumen restante de la cavidad de la prensa de montaje con Bakelite, una resina termoestable.
- Presione la muestra y utilice el calor, la presión y la duración prescritos para la baquelita u otros materiales de montaje termoestables que pueda estar utilizando.
- En los pasos siguientes, pulir utilizando medios de pulido secuencialmente más finos, comenzando con un papel de grano grueso (por ejemplo, papel de grano 600 y 1200, donde las partículas abrasivas son 25,8 y 15,3 m, respectivamente) seguido de suspensiones de pulido más finas (por ejemplo, 1 y 0,01 álúm alumina partículas). Estos pasos de pulido gruesos a finos deben realizarse sobre ruedas de pulido giratorias.
- Entre cada paso, la muestra debe girarse 900 para obtener un pulido uniforme direccionalmente y de manera que los arañazos del paso anterior puedan distinguirse del actual.
- La muestra debe comprobarse en un microscopio óptico que los arañazos en la superficie de la muestra dejados por cada paso de la programación se eliminarán en cada paso posterior(Figura 1a-d), con el objetivo de no dejar arañazos observables en el aumento más alto del microscopio óptico después del paso de pulido final Figura 1d. La Tabla 1 indica un ejemplo de una programación de pulido que se puede utilizar.
- En el paso final de preparación de la muestra, prepare una solución nital del 2% (2% en volumen de ácido nítrico concentrado en etanol) y sumerja la cara pulida en la solución durante unos 20 segundos. Enjuague la muestra con etanol antes de observar los efectos del morto en un microscopio. El paso de grabado se repite hasta que se juzga que hay suficiente contraste en la estructura granular observada. El tiempo de grabado (y el número de iteraciones), por lo tanto, es algo flexible y depende del juicio subjetivo del materialógrafo.
NOTA: Se debe tener cuidado durante la abrasión para mantener constante la presión y la dirección del movimiento constante de la rueda. Cuando se cambia el tamaño de la arena, la muestra también se gira para distinguir los arañazos recién introducidos de los que se introdujeron en el paso anterior.
| Paso | Medio | Arena | Tiempo (min) | Velocidad (rpm) | Comentarios |
| 1 | Sic | 600 | 2 min* | 120 | Girar90o antes del paso 2 |
| 2 | Sic | 1200 | 2 min* | 120 | Girar90o antes del paso 3 |
| 3 | Al2O3 | 1 m | 2 min* | 120 | Girar90o antes del paso 4 |
| 4 | Al2O3 | 0,05 m | 2 min* | 120 | * o hasta que se eliminen los arañazos del paso anterior |
Tabla 1. Programa de pulido para la muestra.
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La materialografía es un método para la obtención de imágenes y el análisis de estructuras microscópicas de materiales sólidos. En particular, la materialografía estudia cualitativamente la porosidad del material, la distribución del tamaño y la forma de los granos y el grado de isotropía de las microestructuras.
Este análisis detallado requiere una preparación específica de la muestra de materiales sólidos. Este video ilustrará los cuatro pasos principales realizados para preparar una muestra de análisis materialográfico óptico de cuatro.
La materialografía se utiliza para caracterizar materiales sólidos. Con este método, se puede realizar un análisis cualitativo, así como un análisis cuantitativo. En este vídeo nos centraremos en la información cualitativa que se obtiene para un sólido. En materialografía, la muestra se puede sondear con luz o con un haz de electrones. Dependiendo de la elección de la herramienta de palpado, la muestra debe prepararse de diferentes maneras. Aquí demostramos los principios de la preparación de muestras para la materialografía óptica de materiales sólidos de dureza similar a la del acero. Esta preparación de la muestra se realiza en cuatro pasos principales: corte, montaje, pulido y grabado. Veamos en detalle cada uno de estos pasos.
El primer paso es el corte de la muestra. Para muestras con microestructuras isotrópicas esperadas, es decir, microestructuras distribuidas uniformemente, la orientación del corte es arbitraria, pero para otros casos, denominados muestras anisotrópicas, el vector de corte debe orientarse de acuerdo con direcciones o planos específicos de la muestra. En el segundo paso, la muestra de corte se monta sobre un soporte. El material sólido se fija a un material termoendurecible por compresión caliente como una resina o un epoxi para formar un pellet prensado. El tercer paso es el pulido de la muestra. Se realiza en múltiples pasos posteriores, desde el pulido grueso hasta el pulido más fino y más fino. La idea es revelar las características microestructurales mientras se eliminan los arañazos que quedan en la superficie de la muestra del subpaso de pulido anterior.
A continuación, la muestra está lista para el último paso, que es el grabado. Se trata de una exposición química de la muestra a un ácido. Algunos límites de grano del material sólido tienen más defectos atómicos y, por lo tanto, se ven más afectados por la solución ácida. Esto tendrá el efecto de tallar dentro de la muestra montada. En consecuencia, este paso mejora el contraste entre los granos que se revela mediante microscopía óptica. Ahora que comprende los principios detrás de la preparación de muestras para la materialografía óptica, veamos cómo se realizan los pasos principales del procedimiento en el laboratorio.
El espécimen utilizado en este ejemplo es una tuerca de metal. La preparación de la muestra se demuestra en cuatro pasos principales de la siguiente manera: Primero use una sierra de precisión lineal para cortar la muestra normal al plano del aro. En segundo lugar, asegúrese de que la muestra se ajuste a la cavidad del troquel de la prensa. Monte la muestra en la cavidad con el lado que se va a visualizar hacia abajo en la prensa de montaje. A continuación, llene el volumen restante de la cavidad de la prensa de montaje con baquelita.
Encuentre el calor, la presión y la duración prescritos para la baquelita y presione la muestra en consecuencia. Tenga en cuenta que se pueden utilizar otros materiales de montaje termoendurecibles para otros tipos de muestras. El tercer paso es el pulido de la muestra. Comience con un papel grueso de grano 600. Utilice las ruedas de pulido giratorias durante dos minutos a una velocidad de 120 rpm para pulir la muestra. A continuación, utilice un microscopio óptico para comprobar los arañazos en la superficie de la muestra. Ahora gire la muestra 90 grados desde su primera posición de pulido y repita el pulido con un papel de lija de 1.200. Asegúrese de mantener constantes la presión y la dirección del movimiento de la rueda.
Compruebe la superficie de la muestra con el microscopio óptico. Los arañazos previamente identificados deben eliminarse y se identificarán otros nuevos. Gire nuevamente la muestra 90 grados y pula la muestra con suspensiones de pulido más finas de partículas de alúmina de un micrómetro y nuevamente verifique con el microscopio los rasguños en la superficie de la muestra. Repita la secuencia, esta vez con partículas de alúmina de 0,05 micrómetros. En el paso final de pulido, utilizando el mayor aumento del microscopio óptico.
No debe haber arañazos observables en la superficie de la muestra. El último paso es el grabado de la muestra. Primero prepare una solución de Nital al 2% mezclando ácido nítrico concentrado al 2% de volumen en etanol. Sumerja la cara pulida de la muestra en la solución durante unos 20 segundos. Enjuague la muestra con etanol y luego observe la superficie grabada en el microscopio. Repita estos pasos de grabado y enjuague hasta que se observe suficiente contraste en la estructura granular.
La materialografía óptica es una técnica muy útil para caracterizar materiales sólidos para diversas aplicaciones. Por ejemplo, los núcleos de inductores toroidales se usan comúnmente en aplicaciones electrónicas para regular la interferencia electromagnética. Estos núcleos se fabrican de forma económica mediante la compactación de polvo de hierro. La porosidad y el tamaño de grano del material del núcleo influyen en las propiedades electromagnéticas del inductor y pueden evaluarse mediante materialografía óptica.
Los materiales Porus, debido a su permeabilidad, se utilizan para la fabricación de membranas sintéticas. La materialografía óptica se emplea para analizar la estructura vacía de la sección transversal 2D del material de la membrana y, en consecuencia, para evaluar la calidad de la porosidad de la membrana.
Acabas de ver la introducción de Jove a la preparación de muestras para la materialografía óptica. Ahora debe comprender los cuatro pasos de la preparación de la muestra, el corte, el montaje, el pulido y el grabado y cómo estos son importantes para un análisis cualitativo de las microestructuras de los materiales.
Gracias por mirar.
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Q1: What are the four main steps of sample preparation for optical materialography?
Optical materialography requires four sequential preparation steps: cutting, mounting, polishing, and etching. Cutting orients the sample appropriately for analysis. Mounting fixes the sample to a support using thermosetting material like resin or epoxy. Polishing removes scratches progressively using coarser to finer grits. Etching chemically exposes grain boundaries with acid solution to enhance contrast for microscopic observation.
Q2: Why is polishing performed in multiple steps during sample preparation?
Multi-step polishing progressively reveals microstructural features while removing scratches from previous polishing stages. Starting with coarse 600-grit paper and advancing to finer suspensions like 1-micrometer and 0.05-micrometer alumina particles ensures a scratch-free surface. Rotating the sample 90 degrees between steps and checking with an optical microscope confirms that previous scratches are removed before proceeding to finer grits.
Q3: How does etching enhance grain visibility in materialography samples?
Etching exposes the polished sample to an acid solution, typically 2% Nital prepared from nitric acid and ethanol. Grain boundaries contain more atomic defects and are preferentially attacked by the acid, creating surface relief that carves into the material. This differential etching increases contrast between grains, making them clearly visible under optical microscopy for qualitative analysis of microstructure.
Q4: What information can qualitative materialography analysis reveal about solid materials?
Qualitative materialography directly observes porosity presence, grain size and shape distribution, and microstructural isotropy or anisotropy. These observations help characterize material properties without statistical measurement. For example, toroidal inductor cores manufactured from compacted iron powder can be assessed for porosity and grain size, both critical to electromagnetic performance. Porous membrane materials can be analyzed for void structure quality.
Q5: How does sample orientation affect cutting in optical materialography?
For isotropic materials with evenly distributed microstructures, cutting orientation is arbitrary. However, anisotropic samples require the cutting vector to be oriented along specific directions or crystallographic planes to capture representative microstructural features. Proper orientation ensures the resulting cross-section accurately reflects the material's structural characteristics for meaningful qualitative analysis.
Q6: What role does the mounting material play in sample preparation?
Mounting materials, typically thermosetting resins or epoxy, fix the cut sample to a support during preparation and analysis. The sample is placed in a press cavity with the imaging surface facing down, then the cavity is filled with mounting material and pressed under prescribed heat and pressure. This creates a stable, handleable specimen that maintains proper orientation throughout polishing and etching steps.
Q7: Can samples prepared for optical materialography be used for other microscopy techniques?
Yes, samples prepared for optical materialography can be used for scanning electron microscopy with minimal or no additional preparation steps. This versatility makes optical materialography sample preparation an efficient starting point for multiple analytical techniques, allowing researchers to gather complementary microstructural data from a single prepared specimen.