Espectroscopía de resonancia paramagnética electrónica (EPR)

1. autoxidación de butiraldehído

1. Preparar una solución de butiraldehído (100 mg) y CoCl₂·6H₂O (1 mg) en 1, 2-dicloroetano (DCE) (4 mL) en un vial de centelleo de 20 mL. Agregar una barra de agitación magnética y coloque el frasco con un septo de goma.
2. Coloque el cilindro de una jeringa de plástico de 1 mL en un pedazo corto de tubo de goma. Inserte el tubo de goma de un globo de látex y asegure el globo en el tubo con una goma elástica y cinta aislante. Inflar un globo de látex con O₂.
3. Inserte la aguja del globo de O₂ en el frasco de reacción. Inserte una segunda aguja en el tabique y purgar el espacio de cabeza de la vasija de reacción con O₂.
4. Usando una placa de agitación, agregue la reacción a temperatura ambiente durante 4 h en una atmósfera de O₂ .
5. Concentrar la mezcla de reacción utilizando un evaporador rotatorio y un espectro de ¹H NMR del residuo aceitoso resultante en CDCl₃.

2. uso de BHT como antioxidante para la autoxidación de butiraldehído

Configurar dos frascos como se describe a continuación. Uno será utilizado para analizar la distribución del producto y uno se utilizará en el paso 3 para espectroscopia EPR.

1. Preparar una solución de butiraldehído (100 mg) y CoCl₂·6H₂O (1 mg) de DCE (4 mL) en un vial de centelleo de 20 mL. Añadir BHT (10 mg) a la solución. Agregar una barra de agitación magnética y coloque el frasco con un septo de goma.
2. Coloque el cilindro de una jeringa de plástico de 1 mL en un pedazo corto de tubo de goma. Inserte el tubo de goma de un globo de látex y asegure el globo en el tubo con una goma elástica y cinta aislante. Inflar un globo de látex con O₂.
3. Inserte la aguja del globo de O₂ en el frasco de reacción. Inserte una segunda aguja en el tabique y purgar el espacio de cabeza de la vasija de reacción con O₂.
4. Usando una placa de agitación, agregue la reacción a temperatura ambiente durante 4 h en una atmósfera de O₂ .
5. Concentrar la mezcla de reacción utilizando un evaporador rotatorio y un espectro de ¹H NMR del residuo aceitoso resultante en CDCl₃.

3. medición de espectros EPR

1. Encienda el espectrómetro EPR y permita que el instrumento caliente durante 30 minutos Set up una adquisición de EPR con los siguientes parámetros: campo 3.345 G, 100 G, barrido tiempo 55 s, de la anchura del barrido de tiempo constante 10 ms, MW potencia 5 mW, modulación de 100 kHz , modulación de amplitud y 1 G.
2. Medir un espectro EPR de un tubo vacío de EPR para asegurarse de que no hay ninguna señal de fondo del tubo EPR o el resonador del instrumento.
3. Preparar una solución de BHT en DCE en un N₂-llena la caja de guante. Transferir 0,5 mL de la solución a un tubo EPR y medir el espectro EPR de BHT utilizando los parámetros de adquisición establecidos en el paso 3.1.
4. Transferir 0,5 mL de la solución de reacción añadió BHT del paso 2 en un tubo EPR y adquirir y espectro EPR con los parámetros de adquisición establecidos en el paso 3.1.