Aleaciones nanocristalinas y estabilidad del tamaño de los nanogranos

1. Presente los materiales a granel de bajo contenido de oxígeno de alta pureza (objetivos Fe, Cr y Hf) en la guantera utilizando una máquina de archivo mecánica recíproca con el fin de minimizar la contaminación por oxígeno en los polvos de partida.
2. Cargue la mezcla de polvo para una aleación específica (Fe14Cr4Hf wt.% en este estudio) en un vial de acero inoxidable junto con bolas de fresado de acero inoxidable 440C (Fig. 1). Los diámetros de las bolas de fresado son de 6,4 y 7,9 mm y la relación bola polvo-peso es de 10:1. El vial sellado debe mantenerse bajo atmósfera protectora en la guantera.
3. Llevar a cabo el fresado de bolas de alta energía durante 20 horas utilizando los molinos de bolas de alta energía SPEX 8000M (Fig. 2).
4. Anneal la bola fresada Fe14Cr4Hf durante 60 min a temperaturas entre 500oC y 1200oC, a pasos de 100oC.
5. Mida el tamaño del nanograno, utilizando el difractómetro de rayos X y la ecuación Scherrer. Los análisis deben realizarse para muestras tal cual fresadas y recocidos. El tamaño del grano se puede calcular suponiendo perfiles de pico lorentianos para los cuatro picos más intensos después de restar la ampliación instrumental. Para esto se deben seguir los siguientes pasos:
   • Ejecute XRD en las muestras tratadas térmicamente.
   • Mida la anchura de los picos a media altura máxima.
   • Coloque los datos en la ecuación 1 y calcule el tamaño del grano.
   • Estos pasos deben repetirse para todas las temperaturas.
6. Ejecute el tratamiento de recocido múltiple y el análisis de rayos X a cada una de las temperaturas de recocido de interés con el fin de establecer un tamaño de grano preciso y garantizar la reproducibilidad.
7. Emplear un troquel y punzonado de 5 mm con prensa hidráulica (3 toneladas) para presionar el polvo para el análisis microscópico.
8. Cargue la muestra en el Microscopio Electrónico de Transmisión (TEM) para ver el tamaño del grano y las formaciones de nanopartículas.
9. Compare los tamaños de grano, resultantes del microscopio TEM y la difracción de rayos X con polvo similar con contaminación por oxígeno.

Figura 1: Vial de acero inoxidable con dos tamaños diferentes de bolas.

Figura 2: Fresado de bolas SPEX 8000M de alta energía.