$$\rightleftharpoonup{xx}$$
$$\longleftharp{xx}$$,
$$\longrightharp{xx}$$,
La solidificación direccional por fusión por zonas es un método metalúrgico empleado para preparar fases estables en materiales sólidos. Durante el proceso de solidificación, una aleación fundida se enfría en varias fases que forman el sólido. Usando un horno de solidificación direccional, el proceso de formación de fase y estabilización dentro de un material sólido está bien controlado. Este video ilustrará los principios de la solidificación direccional y mostrará cómo aplicarlos en el entorno del laboratorio, para desarrollar microestructuras estables en una muestra sólida.
Para comenzar, echemos un vistazo más de cerca al proceso de solidificación en sí, que implica el enfriamiento de un líquido. A medida que la temperatura disminuye, las partículas del líquido se mueven más lentamente y comienzan a nuclearse, para formar lo que se llama "la fase sólida". Este principio se ilustra en un diagrama de fases que muestra las diferentes fases del material a medida que varía la temperatura. En las proximidades de la interfase sólido-líquido, se produce el proceso de difusión de partículas en el líquido. Esto puede causar mezcla y una corriente de convección en la masa fundida, lo que lleva a la formación de microestructuras inestables. La aleación de este video está formada por dos tipos de fases sólidas: una fase alfa y una fase beta. En el caso particular de una reacción peritéctica, una fase sólida alfa interactúa con un líquido, para formar una segunda fase sólida beta. A baja tasa de crecimiento, se forman bandas alternas de fases alfa y beta.
A esto se le llama el "proceso de anillado". La estructura de bandas es el resultado de los modos oscilatorios de convección dentro del líquido. El rango de composición, la convección en el líquido, la temperatura de nucleación y la velocidad de crecimiento dictarán las características de los resultados de las bandas. Estos se definen por el ancho de las bandas individuales, el espacio entre ellas y su estabilidad. El uso de un horno de fusión-congelación por zonas en dirección vertical es una buena forma de controlar el proceso de solidificación. En este experimento, un sólido se traslada al horno donde se prepara un líquido, luego se transfiere inmediatamente a una zona de enfriamiento que congela el material fundido. Esta transición se puede realizar lo suficientemente rápido como para evitar la convección dentro de la fase líquida. El gradiente térmico entre las zonas caliente y fría y la velocidad se pueden ajustar fácilmente para controlar las condiciones de crecimiento de las fases sólidas. Ahora veremos cómo se aplican estos principios en un experimento en el que se utiliza un horno de solidificación direccional de fusión por zonas.
Primero, toma un tubo Pyrex de 30 cm de largo, con un diámetro exterior de 8 mm. Elija un termopar Chromel Alumel de 100 micras, cubierto por un tubo de protección de mullita de doble diámetro de 0,1 cm y con la punta recubierta con una suspensión de nitruro de boro. A continuación, inserte con cuidado el termopar en el tubo Pyrex. A continuación, pesa las muestras de aleación y colócalas en un crisol. Deje el crisol dentro de un horno hasta que la aleación se derrita. Coloque una bombilla en el extremo del tubo de Pyrex, luego use la bombilla para aplicar succión y extraer la masa fundida en el tubo de vidrio. El rode formado dentro del tubo se utilizará en nuestro próximo experimento.
Coloque la muestra dentro del aparato hecho a medida específicamente diseñado y desarrollado para la solidificación vertical. Esta configuración consiste en un horno intercalado entre dos sistemas de refrigeración. La distancia entre el elemento calefactor y la siguiente zona Cho se establece en 0,5 cm. Conecte el termopar al módulo de adquisición de datos y luego conecte este módulo a la computadora. De abajo hacia arriba, proceda a un recorrido vertical del horno. Registre el tiempo de funcionamiento y determine la velocidad del movimiento del horno a lo largo del tubo Pyrex. Determine el gradiente térmico tomando la diferencia entre la temperatura de la aleación fundida dentro del horno y la temperatura en la zona de enfriamiento.
Primero, rompa el tubo de vidrio para extraer esta muestra. Utilice la sierra de cinta para cortar la muestra a la longitud deseada y, a continuación, monte la muestra con resina epoxi. Proceda a pulir la muestra en los siguientes pasos. Primero, use un papel de carburo de silicio de grado 600, luego pula con un papel de carburo de silicio de grado 800 y finalmente de grado 1200. Ahora use partículas abrasivas de alúmina para terminar el pulido. Utilice, en orden, partículas de 3 micras, 1 micra y 0,05 micras. La muestra ya está lista para ser analizada mediante la obtención de imágenes de sus microestructuras. Utilizando un microscopio óptico, se obtienen imágenes de una muestra de aleación de cadmio y plomo-55 en ejes longitudinales y transversales. Se revelan microestructuras, que se originan a partir de la solidificación de fusión de la zona direccional.
Echemos ahora un vistazo a las imágenes obtenidas. Las micrografías longitudinales y transversales de la muestra de aleación de plomo-55 y cadmio muestran que se desarrollan microestructuras similares a las compuestas durante la solidificación direccional de fusión por zona. Estas microestructuras dependen del gradiente térmico y de la relación de velocidad. En primer lugar, a partir de una medición en proporción baja, se ven dendritas ramificadas y células de fase alfa en la matriz de fase beta. En segundo lugar, en una proporción moderada, se desarrollan microestructuras alineadas, estables y no ramificadas de la fase alfa en la matriz de la fase beta.
El horno de solidificación direccional de congelación por fusión por zonas es una herramienta poderosa para controlar el desarrollo de microestructuras estables en materiales para diversas aplicaciones. En este proceso metalúrgico, el horno se mueve a lo largo de la muestra en forma de varilla y funde una región estrecha del sólido. Dado que las impurezas tienden a segregarse dentro de la masa fundida, se mueven a un extremo de la muestra, junto con la zona fundida en movimiento. Por lo tanto, el horno de solidificación direccional de congelación de fusión por zona se usa de manera rutinaria en la refinación comercial de aleaciones. La tecnología de los paneles solares también aprovecha las aleaciones con fases sólidas estables. De hecho, los semiconductores de alta calidad son esenciales para garantizar una vida útil más larga y aumentar la eficiencia de las células solares.
Acabas de ver la introducción de JoVE a la solidificación direccional y la estabilidad de fase. Ahora debería comprender cómo se controla el desarrollo de la microestructura en los materiales con un horno de solidificación direccional, basado en el principio de fusión y congelación por zonas. Gracias por mirar.
