Fuente: Elise S.D. Buki, Danielle N. Beatty, y Taylor D. Sparks,Departamento de Ciencia e Ingeniería de Materiales, Universidad de Utah, Salt Lake Cit…
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La difusividad térmica es una propiedad importante utilizada para evaluar cómo un material transfiere calor y reacciona a los cambios de temperatura. La difusividad térmica, alfa, es la relación entre la cantidad de calor que se conduce en un material en relación con la cantidad de calor que se almacena. De manera similar, la conductividad térmica, kappa, describe la cantidad de calor que se transfiere a través de un material debido a un gradiente de temperatura. La difusividad térmica y la conductividad térmica se relacionan mediante la siguiente ecuación, donde Roe es la densidad y Cp es la capacidad calorífica específica del material. Un material con una alta difusividad térmica, como un metal, es capaz de conducir la energía térmica rápidamente, mientras que un material con baja difusividad térmica, como el plástico, es mucho más lento. La difusividad térmica de un material a menudo se mide mediante análisis de flash láser o LFA. En esta técnica, una muestra se calienta por un lado pulsándola con un láser, induciendo un gradiente de temperatura que luego se mide con respecto al tiempo. Este video presentará los conceptos básicos de cómo se utiliza el método de flash láser para medir la difusividad térmica. Y luego demostraremos la técnica en el laboratorio utilizando una muestra estándar.
En primer lugar, el método de flash láser requiere una muestra con superficies superior e inferior planas y paralelas, y suele tener la forma de un disco fino. Si bien una muestra de disco sólido es la muestra más sencilla, la técnica se puede utilizar en polvo, líquido o incluso en muestras estratificadas o porosas. Una vez preparada la muestra, se suspende dentro de un horno sellado con atmósfera controlada. Un láser con una potencia de alrededor de 15 julios por pulso proporciona un pulso de energía instantáneo a la cara inferior de la muestra. Un detector de infrarrojos sobre la cara superior de la muestra registra el cambio de temperatura con el tiempo después de cada pulso láser. Entre cada pulso se permite que la muestra se equilibre. Los pulsos láser y los datos de cambio de temperatura resultantes se registran para los puntos de medición de temperatura establecidos.
Los datos resultantes, llamados termogramas, son un gráfico del cambio de temperatura o señal medida con respecto al tiempo. Se obtiene una estimación de la difusividad térmica después de ajustarla a las predicciones teóricas utilizando modelos de transporte de calor que generalmente se incorporan en el software del sistema. El modelo más utilizado es el Modelo Ideal de Parques. Este modelo consiste en resolver una ecuación diferencial con condiciones de contorno que asumen temperaturas constantes y que no se escapa calor del sistema durante la medición. Ambas suposiciones son falsas para mediciones no ideales, por lo que este modelo se corrige utilizando el modelo de Cowan, que tiene en cuenta la pérdida de calor. Ahora que hemos introducido el método de flash láser, echemos un vistazo a cómo realizar la medición utilizando una muestra de hierro estándar.
Para comenzar, encienda el instrumento de flash láser y deje que se caliente durante unas dos horas. Después de que el instrumento se haya calentado, llene el compartimiento del detector con nitrógeno líquido usando un pequeño embudo. Deje que el líquido se asiente hasta que no salga más vapor. A continuación, cierre el compartimento. Ahora obtén tu muestra. Aquí estamos usando un disco estándar de hierro. Mida las dimensiones de la muestra con calibradores. Debe tener entre seis y 25,4 milímetros de ancho. El grosor debe ser uniforme y de entre uno y cuatro milímetros. Calcule el espesor medio de la muestra, así como la desviación estándar. Para asegurar un calentamiento uniforme de la muestra, rocíe una capa delgada de grafito coloidal en la superficie. Repita tres veces, permitiendo que la muestra se seque entre pulverizaciones, luego voltee la muestra y rocíe el otro lado de la misma manera.
Una vez seca, coloque la muestra en la mitad inferior del soporte de muestra pequeño, luego cúbrala con la mitad superior del soporte. Abra el horno presionando simultáneamente el botón de seguridad en el lado derecho de la máquina y el botón en la parte frontal etiquetada como horno. Gire el detector en el sentido de las agujas del reloj para tener más movilidad alrededor del horno. La etapa de muestra dentro del horno tiene tres ubicaciones diseñadas para contener las muestras. Coloque el soporte de muestra que contiene la muestra en una de las tres ubicaciones, tomando nota de cuál es. A continuación, vuelva a alinear el detector y cierre el horno pulsando el botón de seguridad simultáneamente con el botón del horno. Ahora evacúe la cámara antes de purgarla con gas inerte. Primero asegúrese de que la válvula de ventilación esté cerrada. Luego encienda la bomba de vacío y abra lentamente la válvula de vacío para evacuar la cámara hasta que se estabilice el indicador de presión. A continuación, abra el regulador del cilindro de argón y ajuste la presión entre cinco y 10 PSI. Luego cierre la válvula de vacío y abra la válvula de relleno para llenar el compartimiento con argón.
Cierre la válvula de relleno y luego abra lentamente la válvula de vacío para evacuar la cámara nuevamente y permitir que la presión se estabilice. A continuación, cierre la válvula de vacío y vuelva a abrir la válvula de relleno para volver a llenarla con argón. A continuación, cierre la válvula de relleno una vez más después de que la presión se estabilice. Haga esto varias veces más para asegurarse de que no quede aire en la cámara. Esto es para eliminar la posibilidad de que el oxígeno o el nitrógeno reaccionen con los compuestos presentes en la superficie de la muestra a alta temperatura. Luego encienda la purga y abra la válvula de ventilación antes de encender el controlador. Ahora el horno debe dejarse con una presión positiva muy ligera del gas de purga para garantizar que el aire no fluya hacia el horno. A continuación, inicie el software de la máquina. La muestra se calentará de 25 a 600 grados centígrados y luego se enfriará de nuevo a 25 grados. Se realizarán tres pulsos a cada temperatura con mediciones cada 50 grados. Ahora ajuste el caudal de purga en el medidor de flujo hasta que el flujo se estabilice, luego inicie el experimento. Verifique periódicamente el nivel de nitrógeno líquido en el detector y rellénelo según sea necesario. Una vez finalizada la prueba, retire la muestra del horno y del portamuestras.
Ahora echemos un vistazo a los datos. En primer lugar, vemos dos gráficos de la señal medida en función del tiempo para un pulso láser en nuestra muestra estándar de hierro. El de la izquierda es la respuesta a un pulso láser a 48,2 grados y el de la derecha es la respuesta a un pulso láser a 600 grados. La traza azul muestra los datos de temperatura recopilados de la muestra y la línea roja delgada muestra los datos calculados del modelo de Cowan. Ambos conjuntos de datos encajan bien en el modelo porque es un material estándar bien definido. Por lo general, los valores calculados experimentalmente coinciden mejor con el modelo de Cowan a altas temperaturas, como lo demuestra la mayor desviación de la traza del modelo para los pulsos láser a baja temperatura frente a alta temperatura. Si echamos un vistazo a la difusividad térmica calculada en comparación con la temperatura, donde cada punto representa un pulso láser, podemos ver que hay más ruido a una temperatura más baja, pero un mejor ajuste a una temperatura más alta como se esperaba.
Es esencial comprender las propiedades térmicas de un material al seleccionar un material apropiado para cualquier aplicación que implique flujo de calor o fluctuaciones de temperatura. Cuando se observan naves espaciales, por ejemplo, las baldosas de protección térmica juegan un papel importante en el éxito de la reentrada atmosférica. Al entrar en la atmósfera, una nave espacial está expuesta a altas temperaturas y se derretiría, oxidaría o quemaría sin una capa protectora. Las baldosas térmicas suelen estar hechas de fibras de vidrio de sílice pura con pequeños poros llenos de aire. Estos dos componentes tienen una baja conductividad térmica y, por lo tanto, minimizan el flujo de calor a través de las baldosas. A medida que los componentes electrónicos se miniaturizan, el problema de la disipación de calor en los circuitos integrados se ha convertido en un problema clave. El calentamiento es generalmente causado por el calentamiento en julio, donde el paso de la corriente eléctrica a través de un material produce calor como en las bobinas de este calentador eléctrico. Estos componentes del circuito pueden generar puntos calientes, por lo que se deben seleccionar materiales que sean capaces de disipar el calor, y es por eso que tradicionalmente se han seleccionado el cobre y la plata. Acabas de ver el artículo de JoVE,
Introducción al estudio de la difusividad térmica mediante el método del flash láser. Ahora debe comprender por qué el análisis de la difusividad térmica es esencial para una amplia gama de aplicaciones de ingeniería y cómo medir la difusividad térmica de una muestra utilizando el método de flash láser. Gracias por mirar.
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Q1: What is the relationship between thermal diffusivity and thermal conductivity?
Thermal diffusivity is the ratio of heat conducted relative to heat stored in a material, while thermal conductivity describes how much heat transfers through a material due to a temperature gradient. They are related by the equation: thermal conductivity equals thermal diffusivity multiplied by density and specific heat capacity. Both properties are essential for assessing how materials transfer heat and respond to temperature changes.
Q2: How does the laser flash method measure thermal diffusivity?
The laser flash method pulses a sample with a high-energy laser on one side, inducing a temperature gradient. An infrared detector on the opposite side measures the resulting temperature change over time, producing a thermogram. The measured data is then fitted to theoretical heat transport models, typically the Cowan Model, to calculate the material's thermal diffusivity.
Q3: Why is sample preparation important in laser flash analysis?
Samples must have flat and parallel top and bottom surfaces, typically in a thin disk shape between 6 and 25.4 millimeters wide and 1 to 4 millimeters thick. A thin coating of colloidal graphite is applied to ensure uniform heating. Proper sample preparation ensures accurate and reproducible thermal diffusivity measurements across the material.
Q4: What is the purpose of evacuating and purging the furnace chamber?
Evacuating and purging with inert argon gas removes air, oxygen, and nitrogen from the chamber. This prevents these gases from reacting with compounds on the sample surface at high temperatures, which would compromise measurement accuracy. Multiple evacuation and backfill cycles ensure complete removal of atmospheric gases before the experiment begins.
Q5: Why does thermal diffusivity measurement accuracy improve at higher temperatures?
The Cowan Model, which accounts for heat loss, fits experimental data better at higher temperatures than at lower temperatures. At low temperatures, greater deviation from the model occurs, resulting in more noise in calculated thermal diffusivity values. This temperature-dependent accuracy reflects how well the theoretical model captures actual heat transport behavior in the material.
Q6: What materials are suitable for laser flash analysis?
While solid disk samples are most straightforward, the laser flash method can measure thermal diffusivity in powders, liquids, layered materials, and porous samples. This versatility makes it applicable to diverse material types. The technique is the only method supported by multiple international standards including ASTM, BS, and JIS R.
Q7: How do materials with different thermal diffusivities respond to temperature changes?
Materials with high thermal diffusivity, such as metals, conduct thermal energy rapidly and respond quickly to temperature changes. Materials with low thermal diffusivity, like plastics, transfer heat much more slowly. These differences make thermal diffusivity critical for selecting appropriate materials for applications involving heat flow or temperature fluctuations, such as spacecraft thermal protection tiles.