Absoluta Quantum medición del rendimiento de las muestras de polvo

El objetivo general de este procedimiento es medir el rendimiento cuántico absoluto de muestras en polvo utilizando un espectrofotómetro fluorescente Hitachi F 7,000 calibrado. El primer paso del procedimiento consiste en recopilar los factores de corrección de la esfera integradora para tener en cuenta la reflectividad de la esfera integradora utilizada para las mediciones. El siguiente paso es medir el patrón de referencia y la muestra.

Luego se utilizan mediciones de excitación directa e indirecta para calcular el rendimiento cuántico corregido. Además, se calculan las coordenadas cromáticas utilizando los datos de emisión de fluorescencia de la muestra. En última instancia, las mediciones calculadas del rendimiento cuántico concuerdan con otros datos publicados.

Las mediciones del rendimiento cuántico relativo dependen de la selección de un estándar confiable. Desafortunadamente, hasta la fecha, no existen estándares de rendimiento cuántico disponibles para muestras en polvo. El método calorimétrico, mediante el cual se obtienen rendimientos energéticos absolutos a partir de cambios de temperatura durante la irradiación, se basa en el concepto sencillo de comparar el aumento de temperatura de una muestra luminiscente irradiada frente al aumento de temperatura de un material no luminiscente con densidad óptica similar.

La energía absorbida se calcula a partir de la relación entre los cambios de temperatura de las dos muestras. Luego se aplica una fórmula para calcular el rendimiento cuántico. El método calorimétrico no toma en cuenta la reabsorción de energía por la muestra y depende de la precisión de la medición de temperatura, la cual suele ser baja.

Estas limitaciones pueden superarse mediante el uso de un sistema bien diseñado para la medición del rendimiento cuántico de fluorescencia y realizando mediciones de la distribución espectral, que incluyan tanto las regiones de excitación como de emisión. Con estas mejoras, este método resulta valioso como una forma de confirmar las lecturas de rendimiento cuántico obtenidas mediante otras técnicas. Este video presenta un espectrofotómetro de fluorescencia Hitachi F 7,000 equipado con el accesorio para medir rendimiento cuántico y el programa generador de informes.

El F 7,000 está equipado con un detector de fotomultiplicador de rango extendido y alta sensibilidad R 928 F para generar factores de corrección espectral para el instrumento. El F 7,000 incluye accesorios como rumina, difusor B, filtro rojo y fuente de luz subestándar. Para medir el rendimiento cuántico, el F 7,000 requiere una esfera integradora de 60 milímetros, baldosas blancas de óxido de aluminio, dos celdas de cuarzo con polvo blanco estándar, polvo de óxido de aluminio y software para rendimiento cuántico.

Para calcular las coordenadas de croma, los datos de emisión se procesan mediante el software generador de informes opcional utilizando una plantilla personalizada antes de usar el espectrofotómetro fluorescente F 7,000; enciéndalo y permita que la lámpara de xenón se caliente durante una hora antes de utilizar el compartimento de muestreo. Al medir los factores de corrección de la esfera integradora, el software selecciona automáticamente los parámetros de prueba de medición para adquirir los datos del difusor. Coloque el difusor en el compartimento estándar de muestra y ciérrelo en el software.

Haga clic en la ventana de medición del factor de corrección del rendimiento cuántico, y luego en la medición del difusor. A continuación, ingrese el nombre del archivo para los datos del difusor y haga clic en aceptar para adquirir el factor de corrección sin muestra, el cual se utiliza como referencia. Retire el compartimento de muestra estándar del instrumento e instale la esfera integradora.

Ahora, llene la celda de polvo con polvo de óxido de aluminio hasta una altura de al menos 25 milímetros. Asegúrese de que el polvo cubra completamente el orificio de la esfera integradora. Toque suavemente la base de la celda para compactar el polvo.

Coloque la baldosa blanca de óxido de aluminio en el puerto de la esfera integradora orientada hacia el monocromador de emisión. Este es el puerto de referencia. Luego, coloque la celda de polvo con óxido de aluminio en el puerto de muestra etiquetado como P1, orientado hacia el monocromador de excitación en el software.

Haga clic en la ventana de medición del factor de corrección del rendimiento cuántico y luego en la medición con esfera integradora sin muestra; el software le recordará que configure las muestras, ingrese el nombre de archivo como factor de corrección F 70, guion bajo sin muestra, y haga clic en aceptar. Para adquirir el factor de corrección en presencia de una muestra, sustituya la celda por polvo de óxido de aluminio. Con el espectro en el estándar blanco, el estándar debe enfrentar al monocromador de excitación en el software.

Haga clic en la ventana de medición del factor de corrección del rendimiento cuántico y luego en la medición con esfera integradora con muestra; aparecerá un mensaje recordatorio. Antes de realizar la medición, ingrese el nombre de archivo como FCO con muestra para el archivo de datos de la esfera integradora con muestra y haga clic en aceptar. Después de cada una de estas mediciones, se guarda un archivo de datos independiente en la carpeta correspondiente del directorio de soluciones FL.

En este video, se mide el rendimiento cuántico del salicilato de sodio en forma de polvo. Las características espectrales de esta muestra para la excitación y la emisión no se superponen, lo que la hace ideal para una demostración del método de fotoluminiscencia. Es posible medir el rendimiento cuántico de muestras con excitación y emisión superpuestas, pero el procedimiento requiere una corrección adicional para los filtros de corte utilizados con el fin de eliminar los picos de dispersión.

La medición del rendimiento cuántico implica la adquisición de un espectro de emisión tanto para un blanco de referencia como para una medición de muestra. En el software, seleccione los parámetros analíticos de medición haciendo clic en el botón de método. Seleccione la pestaña general en el modo de medición y luego seleccione escaneo de longitud de onda.

Luego ingrese la información correspondiente sobre el operador y los accesorios. Ahora haga clic en la pestaña del instrumento e ingrese los parámetros del instrumento adecuados para la muestra. En medición, no se requieren ajustes adicionales hasta después de haber recolectado los datos.

La velocidad de escaneo puede aumentarse para reducir la exposición de la muestra a la luz. Esto podría mejorar los resultados para algunas muestras antes de continuar. Revise la configuración y haga clic en el botón de aceptar para establecer los parámetros de medición seleccionados en el instrumento.

En este momento, es posible guardar la configuración seleccionada para su uso futuro antes de continuar. Recuerde compactar la muestra golpeando suavemente la base de la celda. Esto producirá una superficie más uniforme, lo que permitirá obtener mejores mediciones.

Para obtener los mejores resultados, utilice siempre muestras frescas que se almacenen según las condiciones del fabricante y que estén protegidas de la luz. Asimismo, tenga en cuenta que materiales similares de distintos fabricantes pueden producir resultados diferentes. A continuación, comience a tomar mediciones con excitación directa cargando el óxido de aluminio de referencia en el puerto de medición P uno.

Este es el puerto orientado hacia el lado de excitación en el software. Haga clic en el botón de muestra, escriba el nombre de la muestra y luego haga clic en la casilla junto a AutoFile. Seleccione la carpeta y el nombre del archivo para los datos, y luego haga clic en guardar y aceptar.

Haga clic en el botón de medición para comenzar a medir la muestra de óxido de aluminio. Después de que se abra la ventana de procesamiento de datos, haga clic en el botón de acceso de escala automática para ajustar la escala. Para visualizar el pico de dispersión con excitación directa, proceda ahora a medir la muestra de salicilato de sodio utilizando excitación directa.

Haga clic en el icono de muestra. Ingrese el nombre de la muestra y del archivo, y luego haga clic en el botón aceptar. Ahora coloque la muestra de salicilato de sodio en la celda de polvo y en el puerto P uno de la esfera integradora, que está frente al haz de luz de excitación.

Luego, haga clic en el botón de medición. Cuando se abra la ventana de procesamiento de datos, haga clic en el botón de escala automática de ejes para ajustar la escala y visualizar los picos de dispersión y fluorescencia. Para obtener datos de excitación indirecta, repita el proceso de toma de mediciones de cada muestra en el puerto P dos de la esfera integradora.

Antes de tomar cada medición, haga clic en el botón de muestra y escriba el nombre de la muestra y del archivo correspondiente. Coloque la celda con la muestra de óxido de aluminio en el puerto P2, el que está frente al monocromador de emisión. Luego coloque la baldosa blanca en el puerto P1, el que está frente al monocromador de excitación.

Una vez más, haga clic en el botón de medición para leer la muestra. Para completar la medición de la muestra, mida la muestra de salicilato de sodio utilizando irradiación indirecta. Primero, escribimos la muestra en los nombres de archivo como en los pasos anteriores.

Retire la muestra de óxido de aluminio del puerto P2 y sustitúyala por la muestra de salicilato de sodio. Luego, haga clic en el botón de medición para calcular el rendimiento cuántico. Comience cargando los factores de corrección de la esfera integradora.

Haga clic en el botón de cálculo de rendimiento cuántico para abrir el programa de cálculo de rendimiento cuántico. Luego, haga clic en el botón de configuración del factor de corrección de rendimiento cuántico. A continuación, haga clic en la pestaña de corrección de esfera integradora y active la casilla frente a la corrección de esfera integradora.

Ahora haga clic en la pestaña de corrección de filtro y asegúrese de que la casilla de corrección de filtro esté desactivada. Dado que no utilizamos filtros para nuestras mediciones, haga clic nuevamente en la pestaña de corrección con esfera integradora. Haga clic en el botón cargar de la sección de datos de medición difusa.

Luego, seleccione el archivo iscore_factor_F_70_diffuser y haga clic en el botón de carga. A continuación, haga clic en el botón de carga de la sección de datos de medición de la esfera integradora sin muestra, seleccione y cargue el archivo iscore_factor_F_70, sin muestra. Ahora haga clic en el botón de carga de la sección de datos de medición de la esfera integradora con muestra.

Haga clic en el archivo que es el factor FCO con la muestra y haga clic en el botón cargar. La longitud de onda normalizada puede dejarse en 600 nanómetros o ajustarse al valor de longitud de onda en el que la corrección de la esfera integradora es igual a uno. Para ello, asegúrese de que la casilla delante de la ventana de cálculo de rendimiento cuántico esté seleccionada y haga clic en el botón aceptar de la ventana de configuración del factor de rendimiento cuántico para cerrar la ventana.

Ahora haga clic en la pestaña de corrección de esfera integradora de la ventana de cálculo del rendimiento cuántico y ajuste el cursor hasta que la lectura de corrección de la esfera integradora sea uno. Anote la longitud de onda, luego seleccione la configuración del factor de corrección del rendimiento cuántico y cambie la longitud de onda normalizada a la lectura que acaba de obtenerse. Bien, la nueva configuración.

Tenga en cuenta que el programa limita el valor entre 600 y 650 nanómetros. El siguiente paso es cargar los archivos de datos de la línea base y de la muestra. Haga clic en la pestaña de cálculo del rendimiento cuántico de la ventana de cálculo del rendimiento cuántico para cargar datos sin muestra mediante excitación directa, haciendo clic en el botón de carga.

Luego cargue los datos con la muestra para la excitación directa. A continuación, seleccione las regiones de dispersión y fluorescencia utilizando el cursor para calcular el rendimiento cuántico de la excitación directa de la muestra, haga clic en el botón de cálculo y lea los resultados. Estos datos representan la muestra considerando la excitación directa.

Estos datos se utilizan para el cálculo final del rendimiento cuántico. Guárdelos como un archivo de texto con el nombre QI irradiación directa. Ahora cargue los archivos de datos del óxido de aluminio medidos mediante excitación indirecta y del salicilato de sodio medidos mediante excitación indirecta.

Después de seguir el mismo procedimiento utilizado para la excitación directa, expanda y seleccione las regiones de dispersión y fluorescencia en las ventanas izquierda y derecha de la ventana de cálculo del rendimiento cuántico. A continuación, haga clic en el botón de cálculo para obtener los datos de rendimiento cuántico mediante excitación indirecta. Luego, guarde estos datos para el cálculo final del rendimiento cuántico como un archivo de texto con el nombre QI irradiación indirecta.

Mediante una hoja de cálculo, determine el rendimiento cuántico de la muestra importando los datos de los archivos de texto y realizando los cálculos apropiados para calcular la croma del archivo de datos abierto P1 de salicilato de sodio. Estos son los datos directos de emisión por excitación de la muestra de salicilato de sodio. Ahora haga clic en el botón de propiedades y luego en la pestaña de informe.

En la configuración de salida, seleccione usar la hoja del generador de impresión en el menú desplegable. En elementos de impresión, seleccione el archivo de plantilla. Luego haga clic en el botón abrir.

No es necesario seleccionar el rango de longitud de onda ni el intervalo porque se realiza automáticamente. El siguiente paso es crear el informe de croma. Para hacerlo, haga clic en la pestaña de informe.

Esto ejecuta la macro y guarda los datos en la carpeta de informes en formato de hoja de cálculo, bajo el nombre de la muestra. El informe se abre, ejecuta la macro para calcular la cromaticidad y luego se cierra automáticamente.

En este momento, podemos abrir el informe de cromaticidad C guardado con el mismo nombre del archivo de muestra utilizado para realizar el cálculo. El informe se utiliza básicamente para calcular el color percibido de una muestra fluorescente. En este caso, los resultados numéricos redondeados del salicilato de sodio para las coordenadas de croma tristímulo X, Y, Z, XY y la longitud de onda dominante WL se presentan en la parte superior de las figuras dos y tres.

En la parte inferior del archivo también se encuentran los resultados numéricos y el diagrama de cromacidad CIE que muestra la posición del color percibido para la muestra. En primer lugar, para el análisis, se recopilaron datos de medición del difusor. Luego, se recopilaron datos del integrador esférico sin muestra y datos del integrador esférico en presencia de una muestra, utilizando un estándar espectral blanco, tomando los datos de las pantallas de cálculo del rendimiento cuántico para excitación directa y excitación indirecta.

Utilizamos la fórmula de la figura ocho para calcular el rendimiento cuántico, teniendo en cuenta la excitación indirecta de la muestra tras los cálculos, estos datos arrojaron un rendimiento cuántico de 0.47 para la muestra, lo cual es coherente con los valores reportados entre 0.4 y 0.5. Esta técnica allanó el camino para que los investigadores exploren materiales luminiscentes mejores para su uso en nuevos dispositivos de iluminación y colorantes para medir las eficiencias cuánticas de materiales en polvo. No olvide que trabajar con materiales en polvo fino puede ser extremadamente peligroso, y siempre se deben tomar precauciones, como el uso de equipo de protección adecuado, al realizar este procedimiento.