Síntesis simultánea de los nanotubos de carbono de pared simple y grafeno en un arco de plasma magnético mejorada

El objetivo general del siguiente experimento consiste en sintetizar nanotubos de carbono de pared simple y grafeno mediante arco eléctrico. Esto se logra simultáneamente mediante la preparación previa de dos electrodos de arco: ánodo y cátodo. El ánodo se prepara y fabrica con una proporción específica de carbono, níquel y itrio de 94,8 a 4,2 a uno, mientras que el cátodo es una varilla de carbono puro.

Luego, se utilizan simulaciones numéricas que presentan la distribución del campo magnético y de las partículas de especies para proporcionar información detallada sobre la ubicación de la síntesis. A continuación, se instalan el imán y la lámina de molibdeno, que funciona como sustrato, de acuerdo con los resultados de la simulación, y se inicia la descarga de arco entre los electrodos. Se forma un chorro de plasma que deposita nanotubos de carbono de pared simple y grafeno sobre la superficie de la lámina de molibdeno.

Al final, este procedimiento muestra nanotubos de carbono de pared simple y grafeno de alta pureza basándose en microscopía electrónica de transmisión y microscopía electrónica de barrido, patrones de difracción electrónica y espectros Raman. La demostración visual de este proceso es crucial porque, como usted sabe, se trata de un proceso extremadamente complejo, que tiene, como usted sabe, muchos pasos y, en particular, en el caso en que se utiliza un campo magnético no uniforme en lo que respecta al proceso de síntesis basado en plasma, presenta numerosas ventajas en comparación con el proceso basado en productos químicos. En particular, no requiere desecho químico, por lo que es ecológico por naturaleza; además, tiene un potencial enorme para el desarrollo a gran escala.

La principal ventaja de esta técnica, en comparación con nuestros métodos existentes como la deposición química en fase de vapor, es que puede fabricarse como un único nanotubo y una fina capa de pocas capas en un solo paso mediante una descarga por arco. Así, este experimento demuestra básicamente la metodología mediante la cual el control de la descarga por arco utilizando campos magnéticos externos puede emplearse para sintetizar diferentes tipos de nanoestructuras, como nanotubos o grafeno. El diseño de esta técnica se basa en fuerzas elevadas en arcos magnéticamente potenciados.

Asimismo, la simulación numérica de la distribución del campo magnético y de las especies es fundamental para comprender el crecimiento de nanopartículas. Para preparar los ánodos, combine polvo de níquel y polvo de atrio en una relación molar de 4,2 a uno como polvo catalizador; mezcle completamente el polvo catalizador con polvo de grafito para obtener una relación de 94,8 a 4,2 a uno de carbono a níquel a atrio, que es la relación óptima para sintetizar nanotubos de carbono de pared simple; rellene firmemente el polvo mezclado en una varilla hueca de grafito. Instale una varilla catódica y la varilla anódica rellena dentro de la cámara cilíndrica.

Ajuste la distancia entre el cátodo y el ánodo a aproximadamente tres milímetros. Para preparar el sustrato, coloque un imán permanente OID dentro de la cámara, a unos 25 milímetros del eje interelectrodo. En esta configuración, el espacio interelectrodo se establece a una distancia de aproximadamente 75 milímetros desde la base del imán permanente.

Corte una lámina de medio milímetro de grosor de 0,3 milímetros en un rectángulo de 25 milímetros por 100 milímetros utilizando un desmembrador ultrasónico con acetona y etanol. Elimine la contaminación superficial durante 30 minutos con una amplitud sónica del 50 %, una potencia de salida de 150 vatios y una frecuencia de 40 kilohercios. Fije la lámina de MA liptum a un lado del imán permanente y oriente este lado hacia los electrodos.

Con un medidor de Gauss, mida el campo magnético en la separación interelectrodos. Mantenga el campo magnético promedio entre los electrodos a aproximadamente 0,06 tesla. Para encender el plasma del arco.

Evacúe la cámara cilíndrica hasta alcanzar una presión inferior a 0,1 torr de vacío y luego llénela con helio hasta 500 torr. Conecte los electrodos del arco a una fuente de alimentación de soldadura de corriente continua y ajuste la fuente para que la corriente del arco sea de aproximadamente 75 amperios. Registre los valores en tiempo real del arco, la corriente, el voltaje del arco y la presión de la cámara para su análisis posterior al experimento.

Inicie el video del arco desde la derecha y desde la ventana frontal simultáneamente con dos cámaras digitales. Mantenga el arco durante 15 segundos. Enfríe la cámara por convección natural durante al menos 20 minutos.

Una vez finalizada la síntesis, utilice pinzas para desprender la lámina de depósito de la superficie de la hoja de Meum en el lugar donde se dirigió el chorro de plasma de arco. Recolecte otra muestra del collar negro del cátodo. Observe la morfología de ambos lados de la lámina de depósito mediante un microscopio electrónico de barrido utilizando un voltaje de aceleración de 30 kilovoltios.

Para preparar muestras para microscopía electrónica de transmisión, sonicar una solución de nanotubos de carbono de pared simple dispersos en metanol durante 60 minutos. Utilizando un dispositivo ultrasónico con una amplitud de sonicación del 50 %, luego gotear y verter la suspensión. Observar la morfología de la película mediante un microscopio electrónico de transmisión con un voltaje de 100 kilovoltios, tras la volatilización de la solución de metanol. Para la posición de interés en la muestra, el patrón de difracción de electrones puede obtenerse con una cámara CCD de longitud de 50 centímetros. Observar las imágenes de TEM de las estructuras sintetizadas.

Observe el patrón de difracción de electrones de la muestra mostrada. A continuación se presentan instantáneas de video obtenidas simultáneamente desde las ventanas de visión lateral derecha y frontal de la cámara para una altura de separación entre electrodos de 75 milímetros. Estas imágenes ilustran una perturbación significativa de la columna de plasma del arco en presencia de un campo magnético externo.

Estas imágenes muestran la morfología típica de nanotubos de carbono de pared simple y partículas de catalizador recolectadas en la superficie del cátodo sin campo magnético y con un campo magnético de B igual a 0,06 T, respectivamente, observadas mediante microscopía electrónica de transmisión (TEM). Los nanotubos recolectados sin campo magnético forman haces de mayor diámetro y diámetros individuales más grandes, lo cual es consistente con el análisis del espectro Raman.

El campo magnético también dio como resultado una colección más pura de nanotubos que sin el campo magnético. A continuación se muestra un espectro Raman de muestras en un rango de 100 a 3.100 cm⁻¹ obtenido con un campo magnético. El recuadro muestra muestras sin campo magnético en torno a las frecuencias del modo radial de respiración.

La intensidad del pico 2D respecto a la intensidad del pico G se utiliza para estimar el espesor de las capas de grafeno. Este espectro produce un valor de intensidad aproximado de uno, lo que indica que el número de capas de grafeno es alrededor de dos. Esta animación muestra la región de crecimiento de nanoestructuras y la densidad numérica de carbono, níquel y atrio para una corriente de arco de 60 amperios.

Téngase en cuenta que las densidades de carbono, níquel y atrio mostradas en los planos derecho, izquierdo y vertical coexisten en la misma región tras el desarrollo. Esta técnica allanará el camino para que los investigadores trabajen en la síntesis controlada magnéticamente tanto de nanotubos de pared simple como de grafeno para combustible, en la que se pueden controlar propiedades tales como longitudes y diámetros de los nanotubos individuales. Y en lo que respecta al grafeno, se puede controlar el número de capas.

La principal ventaja de esta técnica en comparación con la síntesis basada en productos químicos es que no requiere eliminación de productos químicos y, por lo tanto, es ecológica por naturaleza. Una vez dominada, esta técnica puede realizarse en 30 minutos si se lleva a cabo correctamente. Es importante tener en cuenta que la dirección del chorro de plasma hacia el sustrato es muy importante para todo el proceso de síntesis.

El primer chorro de plasma suministra una especie de carbono al sustrato, necesaria para sintetizar un producto, y el segundo chorro más intenso proporciona un flujo de calor al sustrato, creando condiciones de temperatura favorables para la síntesis de grafeno. Tras seguir este procedimiento, se pueden realizar otros métodos, como mover el sustrato, para responder preguntas adicionales, como el control del espesor de la llama.