Fabricación Nanogaps por Nanoskiving

El objetivo general de este procedimiento es fabricar electrodos de nanoespacio con una alta relación de aspecto utilizando el deslizamiento nanométrico. Esto se logra primero depositando una película delgada de oro sobre una oblea de silicio y transfiriéndola a un sustrato de epoxi. El segundo paso consiste en formar una monocapa autoensamblada de alquantiolos sobre la película metálica.

A continuación, se deposita una segunda película de oro, desplazada con respecto a la primera. El paso final consiste en seccionar finas láminas del conjunto con un ultramicrotomo.

La principal ventaja de esta técnica frente a métodos existentes como la fotografía o microfotografía es que se pueden fabricar miles de electrodos con nanoespacios con resolución submicrométrica bajo demanda y colocarlos sobre cualquier sustrato arbitrario sin necesidad de una sala limpia ni de ningún proceso fotolitográfico convencional. La forma y la relación de aspecto de los nanoespacios permiten que sean conectados directamente en una prueba sin pasos intermedios de fabricación, como la definición de rutas de contacto. Para comenzar la fabricación de una estructura, inicie con una oblea de silicio de grado técnico de tres pulgadas.

Sométalo a un limpiador de plasma de aire durante 30 segundos. A continuación, expóngalo al vapor de silano perfluorado durante una hora; después de la exposición, utilice una máscara de teflón adecuada a la longitud deseada del alambre para evaporar una capa de oro sobre el oblea pretratado. El espesor de la capa evaporada, de cien nanómetros en este experimento, define el ancho del alambre. Una vez completada la evaporación, cubra todo el oblea con aproximadamente 8,5 mililitros de prepolímero de epoxi.

Coloque la oblea y el epoxi en un horno a 60 grados Celsius para curar durante tres horas; después de la curación, y con la muestra a temperatura ambiente, inserte el borde de una hoja de afeitar en la interfaz entre la oblea de silicio y el epoxi. Separe suavemente la capa de epoxi de la oblea de silicio de modo que el oro permanezca unido al epoxi. Tenga cuidado de no romper la oblea de silicio para lograr brechas por debajo de cinco nanómetros.

Seleccione un diol de alcano apropiado para el ancho de brecha deseado. Prepare una solución de un milimolar del Alcan YL en etanol. Sumerja el oro sobre epoxi en esta solución de monocapa autoensamblada.

Coloque el recipiente en una cámara cerrada que haya sido purgada con nitrógeno. Déjelo reposar durante la noche. Después de al menos ocho horas, retire el recipiente de la cámara cerrada y saque el sustrato de epoxi dorado de la solución de capa autoensamblada.

Enjuáguelo con etanol y séquelo con nitrógeno. Luego séquelo a 60 grados Celsius durante dos minutos. Tiempos de secado más largos pueden dañar la capa de Sam.

Tras el secado, coloque nuevamente la máscara de teflón sobre el sustrato de epoxi con un desplazamiento lateral de aproximadamente el 80 % de la dimensión macroscópica más corta de las estructuras de oro y evapore una segunda capa de oro a través de la máscara en este experimento. El espesor de la segunda capa es igual al de la primera, 100 nanómetros. Una vez finalizada la evaporación, retire la máscara de teflón.

Teniendo cuidado de no rayar las características. Cubra todo el sustrato con 8,5 mililitros de prepolímero epoxi. Colóquelo en un horno a 60 grados Celsius para curarlo durante tres horas.

Una vez que la muestra esté curada y enfriada, utilice una sierra de relojero para cortar las características en piezas de cuatro milímetros por 10 milímetros. Coloque cada una en un pozo separado de un molde para microtomo de polietileno. A continuación, llene el molde con prepolímero de epoxi.

Finalmente, colóquelo en un horno de 60 grados Celsius para curar durante la noche. Para seccionar una muestra, retire un bloque del molde de polietileno, monte la muestra en el portamuestras. Sujete el portamuestras al accesorio de recorte y colóquelo en el ultramicrótomo.

A continuación, limpie una cuchilla de afeitar con etanol. Inspeccione la cuchilla bajo un estereoscopio para asegurarse de que no haya fragmentos metálicos presentes. Utilice la cuchilla para recortar el bloque al ancho del cuchillo de diamante.

En forma de trapecio, equipe el ultramicrotomo con un cuchillo de vidrio. El cuchillo debe alinearse paralelo al borde inferior de la cara del bloque. Comience el corte previo para definir una superficie lisa en la cara superior del bloque.

Una vez finalizado el proceso para fabricar una estructura metálica, reemplace el cuchillo de vidrio por un cuchillo de diamante. Vuelva a alinear el cuchillo de diamante para que quede paralelo a la cara inferior del bloque. En este video, el bloque se secciona a 100 nanómetros a una velocidad de un milímetro por segundo.

El grosor de estas secciones puede verificarse utilizando tablas de referencia de colores. Si se van a realizar mediciones eléctricas, coloque un sustrato de dióxido de silicio bajo el agua en el depósito del cuchillo. Eleve lentamente el sustrato para recoger las secciones de epoxi que contienen las estructuras desde la superficie del agua.

Seque las secciones a 60 grados Celsius durante tres horas para mejorar su adhesión al sustrato. Las mediciones eléctricas comienzan montando las secciones de epoxi limpias y secas bajo un microscopio óptico; las estructuras metálicas embebidas serán visibles como una línea negra o directamente visibles. En el caso de las estructuras de oro más gruesas, los contactos se realizan aplicando gotas de pasta de plata en ambos extremos de los alambres.

En cada sección mostrada aquí se presentan micrografías electrónicas de barrido de los espacios de tres estructuras diferentes de nanoespacio, cada una preparada con un OL distinto. Estas imágenes se tomaron tras la eliminación por plasma. Los compuestos orgánicos eliminados con plasma de oxígeno, de arriba hacia abajo, son los espacios producidos utilizando un OL de DODECANO de 12 carbonos, un OL de TETRADODECANO de 14 carbonos y un OL de HEXADECANO de 16 carbonos, respectivamente.

Las brechas son cualitativamente más grandes a medida que aumenta la longitud de las moléculas. Todas las brechas están por debajo del límite de resolución de cuatro nanómetros del instrumento. El apoyo cuantitativo al aumento del tamaño de las brechas se observa en la medición de densidad de corriente logarítmica frente a voltaje para cada una de las estructuras en esta gráfica, donde los cuadrados negros representan los datos para los dispositivos de 12 do DECANE HY.

Los triángulos rojos corresponden a los dispositivos HY de una década tetra 14, y los círculos azules corresponden a los dispositivos AL de una década HEXA 16. El recuadro muestra el logaritmo de la densidad de corriente a 500 milivoltios frente a la longitud de la molécula de AL utilizada para crear la brecha. El buen ajuste lineal respalda la expectativa de una disminución exponencial de la corriente con el aumento de la longitud molecular, y la pendiente es compatible con otras mediciones de túnel a través de alcanos.

Después de ver este video, debería tener una buena comprensión de cómo fabricar electrodos con nanoespacios de diferentes tamaños utilizando la técnica de nano skiving.