Caracterización de los materiales de los electrodos de ión de litio y baterías de ión sodio utilizando técnicas de Radiación Sincrotrón

El objetivo general del siguiente experimento es estudiar los cambios estructurales en los electrodos, sometidos a ciclos en baterías en tiempo real. Esto se logra mediante el ensamblaje de celdas de prueba modificadas para que los procesos de los electrodos puedan estudiarse en la línea de luz en una instalación de radiación de sincrotrón a medida que los dispositivos se cargan y descargan. Como segundo paso, los datos se recogen en las células de prueba en la línea de luz en función del tiempo y las condiciones de trabajo.

A continuación, se procesan y analizan los datos con el fin de observar los cambios estructurales que se producen en función del estado de carga. Se obtienen resultados que proporcionan información sobre el funcionamiento de los electrodos, incluidos los cambios de fase y los procesos de degradación basados en el refinamiento de los datos de defecación y la interpretación. La principal ventaja de esta técnica sobre los métodos convencionales existentes, como la difracción de polvo de rayos X, es que la intensidad de la señal es mucho mayor y el tiempo de adquisición mucho más rápido, lo que permite una rápida adquisición de datos.

Esto nos permite monitorear los dispositivos en tiempo real. Los métodos in situ sometidos a carga y descarga pueden ayudar a responder preguntas clave en el campo de las baterías. El rendimiento, la vida útil y la seguridad de la batería dependen del mantenimiento de la integridad química y física de los componentes de la batería.

Las técnicas de defracción de rayos X de giro sincrónico nos permiten obtener información sobre los cambios de estructura, las transiciones de cara y la formación de impurezas mientras funcionan las baterías. Estos pueden tener implicaciones de gran alcance para una actuación. Soy un científico de línea de luz en una instalación de syn claron.

Colaboro con los científicos de baterías en el diseño y estudio de experimentos, ayudo con la recopilación de datos, su análisis y la interpretación final de los resultados. La demostración visual de este método es útil, ya que los detalles del ensamblaje de las células son fundamentales para el éxito del experimento. Queremos asegurarnos de que el experimento sea representativo de las baterías a gran escala que operan en el mundo real.

Los doctores Ang, Hong Yi y Mona demostrarán los procedimientos. Es asociada postdoctoral en el Laboratorio Nacional Lawrence Berkeley, Lei Chang, estudiante de posgrado, y el Dr. Guang Chen, científico del laboratorio. El primer paso es caracterizar el material de interés mediante difracción de polvo de rayos X.

Haga de dos a tres gramos de una muestra moliendo el polvo y colocándolo para garantizar una distribución uniforme del tamaño de partícula. Para este experimento. Se utiliza níquel, manganeso, cobalto o NMC para la mejor colocación del polvo.

Retire la placa posterior del portamuestras del medidor de difractas de rayos X. Coloque el portamuestras contra un portaobjetos de vidrio y llene la cavidad con el polvo de la muestra. Vuelva a colocar la placa posterior, voltee el soporte y retire la corredera.

Ahora inserte el portamuestras en el medidor defactor y alinéelo correctamente. Una vez hecho esto, cierre las puertas del instrumento, configure los parámetros apropiados para la refractometría e inicie el escaneo. Una vez completada la recopilación de datos, analice el patrón para identificar la presencia de impurezas y determinar si coincide con el de los materiales de referencia o los patrones calculados.

Una vez hecho correctamente, se apaga el refractómetro y se eliminan las morfologías de las partículas de la muestra. Usando microscopía electrónica de barrido o SEM. Prepare la muestra para SEM uniendo cinta de carbón a un trozo de aluminio.

A continuación, espolvorea polvo sobre el lado pegajoso. Asegúrese de que el ensamblaje no sea magnético sosteniendo un imán de cocina sobre la muestra. A continuación, inserte la muestra en la cámara SEM a través de la esclusa de aire e inicie la evacuación.

Una vez que se establezca un vacío, encienda el voltaje de aceleración. Trabaje en modo de baja ampliación y use el botón de contraste automático en brillo para ajustar la imagen. Encuentre un área de interés escaneando manualmente en las direcciones X e Y.

Después de encontrar un área, elija el modo SEM. Seleccione el detector. A continuación, establezca la distancia de trabajo necesaria, seguida del contraste y el brillo.

Enfoca la imagen con el control Z. Alinee el haz y corrija el astigmatismo y el enfoque. Con los controles X e Y, tome las fotografías deseadas y guárdelas.

Cuando termine, apague el SEM y retire la muestra a través de la esclusa de aire. La fabricación comienza con la creación de una solución de cinco a seis por ciento en peso de fluoruro de yodo de polivinilo. A continuación, mezclados 240 miligramos de NMC, el material activo y 30 miligramos de acetileno carecen de un molino de aditivos conductores. Esta mezcla a 300 RPM durante dos horas.

Una vez finalizado el fresado, tome 180 miligramos de la mezcla molida y agregue 0,4 mililitros de la solución NMP. A continuación, prepare una rasqueta con el material colector actual, en este caso papel de aluminio recubierto de carbono. Utilice la rasqueta para inyectar la lechada del electrodo en el colector de corriente.

Retire los electrodos e inicie el proceso de secado. Para este video. Se utiliza una lámpara de calor antes del secado.

Así es como aparecen los electrodos. Así es como se ven después de unos 30 minutos bajo la lámpara de calor. En este punto, córtelos o golpéelos al tamaño necesario para usarlos en una celda de moneda.

Pesa cada uno de los electrodos. Transfiera los electrodos a una guantera de atmósfera inerte con una cámara antivacío calentada. Utilice la cámara anti para realizar un paso de secado adicional de 12 horas para eliminar toda la humedad residual.

Los electrodos ya están listos para su uso en una pila de botón. Corte la lámina de litio y el separador microporoso al tamaño deseado. Reúna todos los componentes necesarios en la atmósfera interior.

Guantera para montaje en una pila de botones. Ahora superponga los componentes en la celda. Coloque primero el electrodo, seguido por el separador, la solución electrolítica y luego la lámina selle la celda con una prensa de celda de botón para un experimento de difracción de rayos X NC dos.

Coloque pestañas a ambos lados de la celda. A continuación, selle el dispositivo en una bolsa de poliéster para esta parte del experimento. Asegure el tiempo del haz en una instalación de sincrotrón.

Transporta la muestra de forma segura al lugar y prepárate para el experimento. Comience calibrando el haz para encontrar las condiciones correctas del haz. A continuación, mida un patrón de referencia de heide de lantano.

Regrese al punto de acceso de la línea de haz. Continúe con el experimento de difracción de rayos X NC dos insertando la bolsa que contiene la celda en placas de presión de aluminio. Asegúrese de que los orificios estén alineados correctamente para permitir que el haz de rayos X transmita los cables de conexión desde el estado de potencial hasta el dispositivo en los controles.

Encuentre el haz y el tiempo de exposición óptimos antes de iniciar la electroquímica. Toma un patrón inicial y comienza el experimento de electroquímica. Recopile datos y supervise el experimento.

Estos datos de difracción de rayos X en C dos se obtuvieron de una celda que contenía un ánodo de litio y un cátodo de óxido metálico. El cátodo pertenecía a una familia de materiales de electrodos conocidos como NMC para níquel, manganeso y cobalto. La celda se sometió a la carga que se muestra en las trazas negras y la descarga que se muestra en verde después de la calibración y la conversión del patrón de anillo en escaneos de línea.

Cada escaneo representa el estado de carga del sistema en un momento dado. Bajo corriente constante, los picos encendidos en azul se deben al colector de corriente de aluminio. Los que están en rojo se deben a la bolsa de polímero y al separador en la trayectoria del haz.

El litio en la célula es esencialmente transparente a los rayos X. Las reflexiones de índice atribuibles al material activo de la celda están marcadas porque los parámetros de la celda unitaria cambiaron en función del contenido de litio. Algunos picos debidos a esta fase se superpusieron con los del colector de corriente de aluminio.

En algunos patrones, una vez dominado, se puede hacer un experimento de sustitución en la línea del haz en 10 a 20 horas siguiendo este procedimiento. Se pueden realizar otros métodos, como la espectroscopia de absorción de rayos X, para responder a preguntas adicionales, como cómo cambian la estructura del material y los estados redox de los metales de transición en función del estado de carga. Después de ver este video, debería tener una buena comprensión de cómo ensamblar una celda de botón súper para su estudio en una línea de luz de tron sincronizado y requerir patrones de difracción de rayos X mientras la celda está en carga y descarga.