Name: Crecimiento catódica y caracterización de Metamagnetic B2-ordenó Ferh epicapas (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2013-10-05T23:30:00.000+00:00
Duration: 12 min 20 s
Description: Aprende a preparar capas epitaxiales de FeRh ordenado B2 mediante pulverización catódica DC y recocido posterior. Este método permite controlar las propiedades magnetoestructurales y estudiar transiciones de fase magnéticas en aleaciones ordenadas.

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Este trabajo fue apoyado por el Reino Unido de Ingeniería y Ciencias Físicas del Consejo de Investigación bajo el número de concesión EP/G065640/1 y por la Fundación Nacional de Ciencias de EE.UU. bajo el número de concesión DMR-0908767 [ML y LHL] y el número de concesión DMR-0907007 [DH].

En este protocolo, películas delgadas de la aleación Ferh ordenado se hacen con sputtering dc-magnetrón en MgO (001) sustratos. Las muestras se cultivan en un campo magnético de alrededor de 200 Oe proporcionado por una matriz de imán permanente, que se utiliza para establecer una anisotropía magnética en el plano. El diámetro objetivo es 50 mm y la distancia entre el objetivo y sustratos es de unos 10 cm. Para crecer Ferh, se utiliza una pistola de Torus magnetrón DC-magnético adecuado para materiales magnéticos. Los calentadores son bombillas posicionado 2 cm por encima de los sustratos y rodeado por un cilindro de metal para mantener el volumen calentado pequeña. La temperatura máxima posible en este sistema es de ~ 1050 K. Este sistema es capaz de mantener 24 sustratos diferentes, sin embargo, que crecen típicamente menos de 10 al hacer muestras epitaxiales debido a limitaciones de tiempo. Los datos que aquí se presentan para este protocolo de preparación de la muestra se sabe que funcionan bien en nuestro sistema de vacío. Como hay muchos sistemas de vacío equivalentes que difieren en sus detalless, los requisitos para los parámetros cuantitativos, tales como temperatura, tiempo, etc. bien puede tomar diferentes valores óptimos en otros sistemas. Sin embargo, la descripción que sigue demostrará una guía útil para el lector. En el protocolo se detalla a continuación, se supone que el lector está familiarizado con los conceptos básicos de buenas prácticas de vacío, como el uso de guantes para manejar todos los componentes que entran en la cámara de vacío [véase, por ejemplo, la referencia 26]. 1. Sustrato y Preparación de Target En esta sección se describe la preparación de la cámara de deposición por pulverización catódica y de los sustratos individuales MgO cristal. <ol><li> Enjuague los (001) MgO en isopropanol y montarlos en los titulares de sustrato. Cargue estos en la cámara de vacío. </li><li> Monte el objetivo Ferh en la pistola de magnetrón y volver a montar el arma. Para una muestra con una composición equiatomic, hemos encontrado que un objetivo con Fe 47Rh 53 es el más adecuado, dando la más clara transición de fase magnetoestructural. Prueba que no hay cortocircuito entre el magnetrón y el escudo circundante. Del mismo modo, preparar cualquier objetivo (s) para ser utilizado para tapar capas. </li><li> Cierre la cámara de vacío y la bomba hacia abajo. </li><li> Una vez que el vacío es mejor que 1 x 10 -6 Torr, calentar los sustratos a 870 K. Monitor de la tasa de nivel de vacío y de calentamiento para asegurar que la presión no se eleva por encima de este nivel. Se mantiene a esta temperatura durante la noche. </li><li> Una hora antes de comenzar el crecimiento, comenzará a fluir nitrógeno líquido a través de la trampa Meissner. El vacío debe mejorar a mejor que 4 x 10 -7 Torr. </li><li> Ajuste el controlador de flujo de masa a 65 sccm de flujo de gas de trabajo. El gas de pulverización catódica es Ar con 4% de hidrógeno para evitar la oxidación de la muestra durante el crecimiento. Abrir la válvula de flujo de gas. La presión en la cámara debe elevarse al rango de baja mTorr. </li><li> Antes de que el crecimiento, la pre-pulverización catódica objetivo Ferh para1200 seg a 30 W. </li></ol> 2. Epicapa Deposition En esta sección se describe la deposición de la capa Ferh por sputtering dc-magnetrón. <ol><li> Ajuste el punto del controlador de flujo másico conjunto para dar una presión de cámara de 4 x 10 -3 Torr. Deje que la presión para conformarse a un valor estable. </li><li> Compruebe que la temperatura del sustrato se mantiene a 870 K y es estable. </li><li> Aplique energía al magnetrón para producir una tasa de deposición total de 0,4 Å / s. En las cámaras equipadas con un monitor de cristal de cuarzo, esto se puede hacer uso de ese monitor, si calibra adecuadamente. Si la cámara no tiene un monitor de cristal de cuarzo, medidas de espesor post-crecimiento pueden ser de ayuda, así como un alto grado de reproducibilidad entre ejecuciones. </li><li> Abra el obturador y depositar Ferh sobre el sustrato se calienta durante un período de tiempo adecuado para dar el espesor deseado. Por ejemplo, un segundo depósito 500 dará lugar a una muestra de 20 nm de espesor. &lt;/ Li&gt; <li> Cierre el obturador. </li><li> Corte la energía al magnetrón. </li><li> Cierre la válvula de gas. </li><li> Aumentar la temperatura de la muestra a 970 K. Mantenga las muestras a esta temperatura durante una hora. La presión debe mantenerse mejor que 1 x 10 -6 Torr largo. Los efectos de variar esta temperatura de recocido se pueden encontrar en de Vries et al. 20 </li><li> Desconecte la corriente del calentador y enfriar las muestras a temperatura ambiente. En este sistema, esto lleva al menos tres horas. </li><li> Deposita cualquier capa de cobertura necesario, utilizando pasos similares a los pasos 2.1 a 2.7. El depósito de la capa de cobertura a una temperatura por debajo de ~ 370 K es esencial para prevenir la interdifusión en la capa Ferh 27. </li><li> Purgar la cámara con nitrógeno seco, ábralo y extraiga las muestras. Deben aparecer brillante y brillante. </li></ol> 3. Rutina Caracterización post-crecimiento Esta sección proporciona una visión general de la characterizati básicasobre las medidas llevadas a cabo en la mayoría de nuestras muestras Ferh. Como hay muchos métodos equivalentes posibles para realizar estas mediciones, la naturaleza de las descripciones aquí son menos detallados y prescriptivos, y más bien concentrarse en las características esenciales de dichas mediciones. <ol><li> Realizar una exploración de la reflectividad Χ-ray de bajo ángulo para determinar el espesor de la muestra. Montar la muestra en el difractómetro y alinearlo en ω con el ángulo del detector 2 θ ≈ 1 °. Si está disponible, χ siempre debe alinearse. Ejecute un estándar θ-2θ scan con θ que va desde 0 ° hasta que se alcance el umbral de ruido del instrumento, por lo general una vez θ ≥ 6 ° para una muestra de buena calidad. Claro Kiessig (interferencia de película delgada) flecos deben ser visibles, de la que el espesor capa epitaxial se puede determinar. </li><li> Realizar un análisis de difracción de rayos Χ alto ángulo para determinar el grado de orden químico. Esto puede ser cochellevadas a cabo con la muestra sigue montado en el difractómetro desde el paso 3.1. El pico de sustrato de MgO debe ser encontrado (en 2 θ = 42,9 ° si se utiliza la radiación Cu K α) y la muestra alineado de nuevo en ω. Una vez más, ejecutar un θ θ -2, que cubra al menos el rango de 12.5 ° &lt;θ &lt;62,5 ° (suponiendo de nuevo que la radiación α de Cu K) por lo que tanto el Ferh (001) y (002) picos, así como el pico de sustrato, son capturados. </li><li> Realizar una medición de la dependencia de la temperatura de la resistividad de la muestra para determinar la temperatura de transición. Hacer contactos eléctricos a la muestra de tal manera que una medición de 4 puntos estándar se puede hacer para evitar problemas de resistencia de contacto. Si se utiliza un método dc, hacer mediciones de avance y retroceso direcciones actuales y las resistencias promediados con el fin de nulo de descuento en cualquier fem térmica generada a temperaturas elevadas. A continuación, coloque la muestra en un cont temperaturaetapa de laminado en caliente (en este set-up el escenario es en una pequeña cámara de alto vacío turbo-bombeado para asegurarse de evitar cualquier oxidación), y mida la resistencia en función de la temperatura en los sistemas de calefacción y refrigeración barridos para que cualquier histéresis en la primera orden de transición de fase magnetoestructural se puede determinar. </li></ol>

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<li>Lu, W., Nam, N. T., Suzuki, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effect+of+Pt+doping+on+the+structure%2C+magnetic%2C+and+magneto-optical+properties+of+ordered+FeRh-Pt+thin+films%5BTitle%5D)+AND+%22IEEE+Transactions+on+Magnetics%22%5BJournal%5D)">Effect of Pt doping on the structure, magnetic, and magneto-optical properties of ordered FeRh-Pt thin films.</a> IEEE Transactions on Magnetics. 45 (6), 2716(2009).</li>
<li>Kushwaha, P., Lakhani, A., Rawat, R., Chaddah, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Low-temperature+study+of+field-induced+antiferromagnetic-ferromagnetic+transition+in+Pd-doped+FeRh%5BTitle%5D)+AND+%22Phys+Rev.+B%22%5BJournal%5D)">Low-temperature study of field-induced antiferromagnetic-ferromagnetic transition in Pd-doped FeRh.</a> Phys Rev. B. 80, 174413(2009).</li>
<li>Saerbeck, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Artificially+modulated+chemical+order+in+thin+films%3A+A+different+approach+to+create+ferro%2Fantiferromagnetic+interfaces%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.+B%22%5BJournal%5D)">Artificially modulated chemical order in thin films: A different approach to create ferro/antiferromagnetic interfaces.</a> Phys. Rev. B. 82, 134409(2010).</li>
</ol>

Los autores declaran que no tienen intereses financieros en competencia.

Aquí hemos demostrado que este método se puede utilizar para preparar muestras de capa epitaxial de Ferh de buena calidad cristalográfica y un alto grado de ordenación química B2. El método es adecuado para la preparación de una amplia variedad de capas epitaxiales metálicos, incluyendo aleaciones de ordenadas. Si bien hemos utilizado la aleación Ferh B2-ordenada como un ejemplo aquí, ya que muestra una transición de fase dramática cuando la estequiometría es correcta y el pedido química está presente, este método también se puede utilizar para otros materiales. Por ejemplo, tanto FEPD y FePt tienen L1 0 fases, que conduce a una muy fuerte anisotropía magnetocristalina uniaxial. Hemos crecido con éxito este material en el pasado, que muestra resistencia a la pared de dominio en FePt 8, y grandes efectos Pasillo anómalos en tanto FEPD y FePt 10. Con un ajuste apropiado de temperaturas y tasas de crecimiento y una elección adecuada del sustrato, este método debería ser útil para preparar una amplia variedad de DIFrentes epicapas metales magnéticos y no magnéticos que muestran orden químico. Sin embargo, una limitación de este enfoque es la necesidad de un único substrato de cristal para lograr epitaxia. Esto significa dificultades se encuentran en la realización de experimentos tales como plan de vista electrónica de transmisión o microscopía de rayos X o la integración en una tecnología integrada en otra oblea de sustrato tal como el Si-casi omnipresente. Un posible medio de conseguir alrededor de este problema es hacer crecer una capa fina sobre MgO que la Ferh entonces se puede depositar. Esto puede producir la textura fuera de plano que nuclea crecimiento epitaxial locales en la parte superior de cada grano de MgO 37. Sorprendentemente, es posible hacer crecer una capa delgada de MgO que tiene tanto (001) textura cristalográfica y la alineación en el plano en una superficie amorfa usando un método con un haz de iones-ayudar a la pistola que está orientado a 45 º respecto a la normal del sustrato 38. Esto podría permitir el crecimiento de B2-ordenó Ferh sobre, por ejemplo electrones o rayos X transparent de Si 3 N 4 membranas, que son capaces de sobrevivir a las temperaturas altas de crecimiento requeridos en el protocolo, o en la capa de óxido nativo de una oblea de Si. Otras mejoras del método incluyen el uso de capas de base B2-ordenó, como NiAl 39, para promover B2-pedido en el epicapa Ferh cuando es ultra fino, o su uso para construir heteroestructuras que involucran múltiples capas químicamente ordenados 37. Desde Ferh puede ser dopado en el sitio de Rh para ajustar la transición temperatura T T hasta (por ejemplo mediante IR 40, 41 o Pt 40, 42) o hacia abajo (por ejemplo, utilizando Au 40, 27 o Pd 40, 43), la creación de dopaje perfiles en capas Ferh puede conducir a perfiles magnéticos diseñados-en que la muestra se calienta y se enfría. Esto abre una ruta para la generación de la estratificación puramente magnético de una capa epitaxial de una manera controlable 44.

El paradigma central de la industria de la microelectrónica es el método de procesamiento plana: la deposición secuencial y el patrón de las películas delgadas sobre la superficie de una oblea de material de sustrato. Muy a menudo, el sustrato es un cristal único, y las películas necesitan ser epitaxial, es decir, en el registro de cristal con el sustrato subyacente. Con materiales semiconductores, esto se suele lograrse mediante epitaxia de haces moleculares (MBE) en un laboratorio de ajuste 1 ó metalorgánico epitaxia en fase vapor (MOVPE) en la fabricación de 2. Mientras que el crecimiento epitaxial de metales por MBE es posible, son fácilmente depositadas por pulverización catódica, y este es el método más común para la deposición de películas delgadas magnéticas en la investigación y en entornos industriales. Si bien este método es comúnmente asociada con el crecimiento de películas policristalinas, el crecimiento epitaxial en un único sustrato de cristal es posible bajo ciertas condiciones <shasta&gt; 3. Estos generalmente incluyen una temperatura elevada de sustrato (al menos para las capas iniciales), una velocidad de deposición lenta, y una presión base de la cámara de vacío bajo. Este enfoque ha sido utilizado para preparar materiales multicapa magnetorresistencia gigante 4, 5, por ejemplo. En nuestro propio laboratorio, hemos utilizado pulverización catódica epitaxial para preparar una variedad de materiales magnéticos en sustratos de cristal único. Ha sido posible a crecer epicapas de aleación de COFE en GaAs (001), por ejemplo, mediante la selección de la composición de celosía emparejados Co 70 Fe 30 6. Este material es una solución sólida, donde los átomos de Co y Fe pueblan al azar los lugares de la red bcc. También hemos crecido ordenado químicamente aleaciones magnéticas, donde se requieren las diferentes especies atómicas para ocupar lugares de la red en particular. El protocolo crecimiento describiremos aquí se desarrolló inicialmente para el crecimiento de la L1 0 ordenados FEPD y FePt aleaciones, que son de interés sesde que poseen una muy alta anisotropía magnetocristalina 7. Hemos estudiado la relación entre el espín polarizado transporte balístico y difusiva 8, 9 y el efecto Hall anómalo 10 en estos materiales, que son de una calidad comparable a las capas cultivadas por MBE 11. Aquí vamos a ilustrar nuestro método de crecimiento epitaxial con el ejemplo de epicapas Ferh B2-ordenó. Fe y Rh se forman aleaciones en cualquier composición, sin embargo un compuesto B2-ordenado es el estado de equilibrio para estequiometrías en el rango de cerca de equiatomic 49-53% de Fe atómica 12. Este llamado α &quot;- fase es una antiferromagneto (AF) que presenta una transición de fase de primer orden en la calefacción, convirtiéndose en un material ferromagnético α &#39;de fase (FM) alrededor de T T = 350 → 400K 13, 14, 15. Esta transición metamagnetic entre los dos estados magnéticos diferentes, pero ambos completamente ordenados (tipo II AF 16 y FM)se acompaña de un isotrópica 1% la expansión de volumen en la red B2 17, 18, ​​liberar una gran entropía 19, una gran caída en la resistividad 14, y un gran aumento en la concentración de portadores 20. Difracción de neutrones 21, 16 y, más recientemente XMCD mediciones 22 indican que parte del momento magnético B 3,3 μ centrado en el Fe en la fase de AF se transfiere a la Rh en la fase de FM, con μ Fe ~ 2,2 μ μ B y Rh ~ 0,6 μ B. La temperatura de Curie para el FM α &#39;fase es de ~ 670 K 14, comparable a la temperatura de Curie de las aleaciones con x&gt; 0,53 23. La temperatura de transición metamagnetic T T es altamente sensible a la composición × × Rh en Fe 1 - × 23, 24, y es suprimida por ~ 8 K / T de aplicada fi magnéticaeld 25, 15. Esta rica variedad de comportamiento físico depende de manera crítica en el logro de la estructura B2-ordenada adecuada y por lo tanto permite una amplia variedad de técnicas de medición para ser desplegado para detectar pedido químico adecuado en una muestra, por lo que es un ejemplo conveniente para demostrar un método de cultivo de alto calidad ordenó epicapas aleación.

<table><tbody><tr><td>Sistema de deposición por pulverización catódica</td><td>Kurt J. Lesker Company</td><td>A medida</td><td>&nbsp;</td></tr><tr><td>MgO Sustrato monocristalino</td><td>Pi-Kem</td><td>Orientación epi-pulida a una cara</td> (<td>001) Objetivo</td></tr><tr><td>de pulverización catódica</td><td>Pi-Kem</td><td>A medida</td><td>50 mm de diámetro</td></tr><tr><td>Microscopio electrónico de transmisión</td><td>FEI</td><td>Tecnai TF20</td><td>&nbsp;</td></tr><tr><td>difractómetro de rayos X</td><td>Br&uuml; ker</td><td>D8 Discover</td><td>&nbsp;</td></tr><tr><td>Magnetómetro SQUID</td><td>Diseño Cuántico</td><td>MPMS-XL 5</td><td>&nbsp;</td></tr></tbody></table>

crecimiento catódica y caracterización de metamagnetic b2-ordenó ferh epicapas

Sputter Growth and Characterization of Metamagnetic B2-ordered FeRh Epilayers

Aleaciones químicamente ordenados son útiles en una variedad de las nanotecnologías magnéticas. Ellos son los más convenientemente preparados a escala industrial utilizando técnicas de pulverización catódica. Aquí se describe un método para la preparación de películas delgadas epitaxiales de B2-ordenado Ferh por deposición catódica sobre sustratos individuales MgO cristal. La deposición a una velocidad lenta en un sustrato calentado permite tiempo para que las adatoms a resolver tanto en una red con una relación epitaxial bien definida con el sustrato y también para encontrar sus lugares apropiados en las subredes Fe y Rh de la estructura B2. La estructura se caracteriza convenientemente con reflectometría de rayos X y difracción y se puede visualizar directamente mediante micrografía electrónica de transmisión secciones transversales. B2-ordenado Ferh exhibe una transición de fase metamagnetic inusual: el estado fundamental es antiferromagnético pero la aleación se transforma en un material ferromagnético en la calefacción con una temperatura de transición típica de aproximadamente 380 K. Esto va acompañado de un 1%la expansión de volumen de la celda unidad: isotrópica a granel, pero sujeta lateralmente en una capa epitaxial. La presencia del estado fundamental antiferromagnético y la transición de fase de primer orden asociada es muy sensible a la estequiometría correcta equiatomic y B2 de pedido correcta, y así es un medio conveniente para demostrar la calidad de las capas que se puede depositar con este enfoque. También damos algunos ejemplos de las diversas técnicas por las que el cambio de fase puede ser detectado.

Hemos preparado muchas muestras Ferh acuerdo con este protocolo. En esta sección mostramos los resultados típicos obtenidos mediante los procedimientos de caracterización más comunes para una selección de muestras representativas. Resultados como estos se espera que para las muestras en el rango de 20 a 50 nm de espesor. Otros métodos que hemos utilizado para caracterizar nuestro material en mayor profundidad incluyen rayos X dicroísmo magnético circular 28, el pastoreo la incidencia de rayos X de dispersión 29, y reflectometría de neutrones polarizados 30. También hemos estudiado los efectos de dopaje a la aleación Au 27. Otros datos sobre las propiedades que se pueden esperar de este material se pueden encontrar en esos informes, y las referencias que en él figuran. La estructura de uno de nuestros epicapas se muestra en detalle en las micrografías electrónicas de transmisión que se muestran en la Figura 1. La sección transversal de la muestra fue preparada por la formación de hoyuelos convencionales y tecnología de pulido de ionesnica-un método estándar de preparación de la muestra (ver, por ejemplo, Williams y Carter 31) - y observado usando un haz de electrones 200 kV. La estructura general capa se puede ver en la Figura 1 (a). En este caso, un 30 nm película Ferh se hizo crecer epitaxialmente sobre un sustrato de MgO, seguido de un ~ 4 nm capa de Cr y un ~ 1 nm de espesor capa de Al. (La capa de Cr se incluye aquí para un experimento particular y no se necesita en general). La rugosidad de las interfaces Ferh / MgO y Ferh / Cr son 0,6 nm y 2,8 nm, respectivamente, como se mide desde la imagen. En la Figura 1 (b) se muestra una micrografía de alta resolución de la interfaz de MgO / Ferh. La relación epitaxial según lo confirmado por difracción de área seleccionada es Ferh [100] (001) | | MgO [110] (001). El juego de celosía a través de la interfaz demuestra la alta calidad de el crecimiento epitaxial. No mostramos los datos aquí, pero hemos utilizado la espectroscopia de rayos X por dispersión de energía en el TEM para comprobar la composición en una selección de muestras:siempre ha sido equiatomic a dentro de la incertidumbre de la medición. Datos de reflectometría Χ de rayos se muestran en la Figura 2 para un nominalmente 25 nm de espesor Ferh capa epitaxial cubiertas con una capa delgada, policristalino de Al. La medición se realizó en un difractómetro de dos círculos estándar en la geometría de Bragg-Brentano, utilizando Cu K radiación α (λ = 0,1541 nm), con un filtro de Ni para atenuar la radiación α K. Las franjas Kiessig pronunciadas, que surgen de la interferencia de haces de rayos X que reflejan desde las diversas interfaces en la pila de capas, indican que las interfaces son lisas y bien correlacionada-. La línea roja muestra un ajuste a los datos que se ha realizado utilizando el software GenX 32. Los parámetros de mejor ajuste para la estructura multicapa se muestran en la Tabla 1. El hecho de que una porción de la capa de Al se han oxidado y auto pasivado-una vez que la muestra se expone to el aire se tiene en cuenta en el modelo. Datos de difracción de rayos Χ para la misma muestra se muestran en la Figura 3, se recogió en el mismo instrumento. La reflexión (002) del sustrato de MgO es fuerte y lo suficientemente aguda para simplemente resolver el Cu K α 1y K α 2 líneas. Las capas Ferh muestra tanto (001) y (002) reflexiones. Hay algo de ampliación debido al espesor finito de los gradientes de capa epitaxial y deformación. El (002) de pico B2 Ferh se centra en 2 θ = 61,3 ° ± 0,02, produciendo un promedio fuera de plano constante de red de 3,02 ± 0,05 Å. Es posible determinar el parámetro de orden químico S de la estructura B2 Ferh partir de las intensidades integradas relativas de estos dos picos. Esta cantidad se define como S = r + r Fe Rh-1, en ​​el que se la fracción de Fe (Rh) sitios ocupados por Fe (Rh) Átomos 33. Una breve inspección de la fórmula muestra tsombrero cuando r = r Fe Rh = 1 y la estructura es perfecta, S = 1, mientras que cuando R = R Fe Rh = 0,5, de manera que todos los lugares de la red están ocupados al azar, S = 0. La razón es que cuando S = 0 la estructura del sitio promediada es BCC, para los que el factor de estructura prohíbe el (001) de reflexión, mientras que cuando S = 1 la estructura es primitivo cúbico, para las que se permite que el (001) de reflexión. Esto significa que, en términos prácticos, <img alt="Ecuación 1" fo:content-width="2.5in" src="/files/ftp_upload/50603/50603eq1.jpg" width="230px" /> , En donde <img alt="Ecuación 2" fo:content-width=".2in" src="/files/ftp_upload/50603/50603eq2.jpg" width="20px" /> y <img alt="Ecuación 3" fo:content-width=".2in" src="/files/ftp_upload/50603/50603eq3.jpg" width="20px" /> son las intensidades experimentales y teóricos de la (00 I) la reflexión de Bragg, respectivamente 33. Para el cálculoción de las intensidades teóricas los factores de Debye-Waller de mediciones EXAFS en Ferh se utilizaron 34. En este caso, S = 0,855 ± 0,001, típico para una película fina pulverización catódica de este material. La transición de fase metamagnetic puede detectarse de varias maneras. Su presencia indica la estequiometría equiatomic correcta y B2-ordenamiento de la red. La expansión de celosía que acompaña la transición metamagnetic puede ser detectado por el cambio en la posición de la picos de Braga 27, sin embargo, esto requiere un difractómetro con una etapa de calentador. Tal vez el método más obvio es para detectar la aparición del momento ferromagnético como la muestra se calienta a través de T T. Esto se puede hacer utilizando cualquier magnetómetro dependiente de la temperatura con la sensibilidad suficiente, por ejemplo, utilizando el efecto Kerr magneto-óptico o un magnetómetro de muestra vibrante. En la Figura 4 se muestra ladependencia de la temperatura de la magnetización M, medida usando un dispositivo superconductor de interferencia cuántica (SQUID) magnetómetro. Las mediciones se realizaron en el intervalo de temperatura de 275-400 K con una velocidad de barrido de temperatura de 2 K / min. La curva muestra muestra la esperada transición AF → FM (calefacción) y la transición FM → AF (frío) con una histéresis térmica de 15 K. Esta medición se realizó en alto campo (50 kOe) y produjo una temperatura de transición T T ≈ 365 K. La temperatura de transición es dependiente del campo, como un campo magnético más alto reduce la energía libre de la fase de FM con respecto a la fase AF. Típicamente dT T / dH ≈ 0,8 mK / Oe 14,15, 27. Tenga en cuenta que el momento magnético en la fase de AF no es bastante cero, pero es unas pocas decenas de emu / cm 3 cuando se promedian sobre el volumen de la muestra entera. Este momento reside en las regiones cercanas a la interfaz de la epicapa Ferh, que permanecen ferromaGnetic (aunque con una magnetización reducida) cuando la mayor parte de la muestra se transforma en la fase de AF 28, 30. Una manera de detectar la transición que utiliza equipo más sencillo y se utiliza a menudo en nuestro laboratorio es hacer una medición de transporte de electrones. La medición más simple es la de ρ la resistividad de la película, ya que ρ en la fase de FM es mucho menor que en la fase de AF 35, 36, 20. La dependencia de la temperatura de ρ para el mismo 25 nm Ferh epicapa para el que se muestran los datos de rayos X se representa en la figura 5, se mide utilizando un método de sonda de cuatro puntos estándar:, pines chapados en oro de resorte se presionaron sobre la muestra la superficie para hacer contacto a la muestra, que se montó en una etapa calentador en una pequeña cámara de vacío de encargo para evitar cualquier oxidación de la muestra cuando está caliente. Un lineal, ρ metálico (T) la dependencia se ve tanto en el AF y fases de FM, pero hay una marcada caída en resistiviTy entre los dos. La histéresis visto en la Figura 5 es una huella digital clara de la fase de transición que tiene lugar magnetoestructural y es un método conveniente para medir la temperatura de transición, que está dada por el punto mínimo en dρ / dT (se muestra en la inserción de la figura 5). Otra propiedad de transporte medido fácilmente, el efecto Hall, también se puede utilizar para confirmar la presencia de la transición, ya que hay una gran diferencia en el coeficiente de Pasillo entre las dos fases 20. <img alt="Figura 1" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/50603/50603fig1highres.jpg" width="600" /> Figura 1. Micrografías electrónicas de transmisión de un epicapa Ferh sobre un sustrato de MgO. (A) Imagen de la demostración de la estructura de la capa. El Ferh es de 30 nm de espesor con una capa de Cr nm más ~ ~ 4 y 1 nm Al cap depositada en la parte superior. La región amorfa en la parte superior de la i<html> mago es una resina epoxi utilizada durante la sección transversal de preparación de muestras. (b) Una imagen de alta resolución de la interfaz de MgO Ferh. El juego epitaxial través de la interfaz se ve aquí, y la relación asociada, según ha confirmado a partir de difracción área seleccionada, es Ferh [100] (001) | |. MgO [110] (001) <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/50603/50603fig1highres.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver más grande la figura</a> <img alt="Figura 2" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/50603/50603fig2.jpg" width="600" /> Figura 2. De rayos X del espectro reflectometría de una nm de espesor Ferh 25 epicapa tapado con policristalino al. La línea continua es un ajuste tal como se describe en el texto, usando los parámetros que se indican en la Tabla 1. El recuadro muestra el perfil de densidad longitud de dispersión asociada a ese conjunto de parámetros de ajuste.g2highres.jpg &quot;target =&quot; _blank &quot;&gt; Haga clic aquí para ver más grande la figura <img alt="Figura 3" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/50603/50603fig3.jpg" width="500" /> Figura 3. De rayos X del espectro de difracción de una nm de espesor Ferh 25 epicapa tapado con policristalino Al. La presencia del (001) pico Ferh indica que el pedido B2 se ha producido. El parámetro de orden químico es S = 0.855 ± 0.001, según se determina usando el método descrito en el texto. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/50603/50603fig3highres.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver más grande la figura</a> <img alt="Figura 4" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/50603/50603fig4.jpg" width="500" /> Figura 4. Dependencia de la temperatura de la magnetización M de un nm de espesor epicapa 50 Ferh tapado con policristalAl line. Estos datos fueron tomados con un campo kOe 50 aplicado en el plano de la película. La transición de temperatura T T se ve que es ~ 365 K con una anchura de histéresis de aproximadamente 15 K. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/50603/50603fig4highres.jpg" target="_blank">¡Haga clic aquí para ver más grande la figura</a> <img alt="La figura 5" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/50603/50603fig5.jpg" width="500" /> Figura 5. Dependencia de la temperatura de la resistividad ρ de una capa gruesa nm 25 Ferh cubiertas con Al. El recuadro es el derivado de ρ con respecto a la temperatura T. La transición de temperatura T T se ve que es 447 K en el calentamiento en la fase de FM y 375 K en el enfriamiento en la fase AF. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/50603/50603fig5highres.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver más grande la figura</a> <table border="1"><tbody><tr><td> Capa </td><td> Densidad (átomos / nm 3) </td><td> Espesor (nm) </td><td> Rugosidad (nm) </td></tr><tr><td> Al 2 O 3 capa de pasivación </td><td> 25,5 ± 0,9 </td><td> 2,18 ± 0,08 </td><td> 1,0 ± 0,1 </td></tr><tr><td> Al cap </td><td> 60.6 ± 0.6 </td><td> 0,91 ± 0,02 </td><td> 0,6 ± 0,2 </td></tr><tr><td> Ferh epicapa </td><td> 38.7 ± 0.3 </td><td> 25,09 ± 0,06 </td><td> 0,400 ± 0,002 </td></tr><tr><td> Sustrato de MgO </td><td> 53,4 ± 1,3 </td><td> ∞ </td><td> 0.1761 ± 0.0003 </td></tr></tbody></table> Tabla 1. Los parámetros de adaptación para el espectro de reflectividad de rayos X que se muestra en la Figura 2, que conduce a el perfil de densidad longitud de dispersión se muestra en la inserción de la que la Figura.

Un método para preparar capas epitaxiales de aleaciones ordenadas por pulverización catódica se describe. El compuesto Ferh B2-ordenada se usa como un ejemplo, ya que muestra una transición metamagnetic que depende sensiblemente del grado de orden químico y la composición exacta de la aleación.

Crecimiento catódica y caracterización de Metamagnetic B2-ordenó Ferh epicapas

Chemically ordered alloys are useful in a variety of magnetic nanotechnologies. They are most conveniently prepared at an industrial scale using ...

El objetivo general de este procedimiento es preparar capas epitaxiales de alta calidad de rutenio férrico con un alto grado de orden químico B2, con el fin de controlar las propiedades magnetoestructurales del rutenio férrico. Esto se logra primero preparando sustratos monocristalinos limpios, instalando adecuadamente el blanco de rutenio férrico y templando las muestras durante la noche bajo vacío. El segundo paso consiste en depositar la capa de rutenio férrico mientras se hace fluir nitrógeno líquido a través de la trampa de Meissner.El paso final consiste en realizar un recocido adicional de las capas de rutenio hierro para mejorar el grado de ordenamiento B dos de la fase alfa prima. En última instancia, las capas epitaxiales de rutenio hierro preparadas siguiendo este procedimiento permiten estudios sobre comportamientos magnéticos y estructurales, y pueden insertarse en heteroestructuras más complejas con el fin de investigar la influencia de los cambios estructurales en la transición de fase magnética. Este método puede ayudar a responder una pregunta clave en el campo del no imán, como las relaciones entre la microestructura y las propiedades magnéticas del hierro rutenio y materiales relacionados.Las implicaciones de esta técnica consisten en ampliar nuestro entendimiento de la notable transición de fase estructural magneta en el rutenio férrico. Esto se debe a que los vínculos causales entre los cambios en las propiedades electrónicas, magnéticas y cristalográficas mientras el material atraviesa su transición aún no se conocen. La demostración visual de este método es importante porque varios aspectos del crecimiento por pulverización difieren de la técnica estándar de pulverización, y todos los aspectos son fundamentales para el éxito.Aunque esta técnica es excelente para preparar capas epitaxiales ordenadas de rodio de hierro B dos, las capas epitaxiales de rodio de hierro ordenadas son de muy alta calidad. También es muy útil para otros materiales de aleación ordenados, como L uno cero, platino de hierro o paladio de hierro. Para comenzar, enjuague los sustratos de óxido de magnesio 0 0 1 con isopropanol y monte los sustratos en portasustratos; luego, cargue los portasustratos en una cámara de vacío.A continuación, monte un blanco de rodio- hierro en una pistola de magnetrón y vuelva a armar la pistola para una muestra con composición anatómica. Un blanco compuesto de 47%hierro y 53%rodio es el más adecuado, ya que proporciona la transición de fase magnetoestructural más clara, verificando que no existe cortocircuito entre el magnetrón y el blindaje circundante. Utilice un multímetro para verificar la resistencia entre el blanco y la cámara, luego cierre la cámara de vacío y reduzca la presión.Una vez que el vacío sea mejor que uno por 10 a la menos seis tor, caliente los sustratos a 600 grados Celsius a una velocidad de 6,7 grados Celsius por minuto. Monitoree cuidadosamente el nivel de vacío para asegurarse de que la presión no supere este valor. Cuando el sustrato alcance 600 grados Celsius, manténgalo a esa temperatura durante toda la noche.Una hora antes de comenzar el crecimiento de la capa, inicie el flujo de nitrógeno líquido a través de la trampa de Meisner. Después de 20 minutos, la entrada de la trampa de Meisner se congela. El vacío debe mejorar hasta alcanzar un valor superior a cuatro veces 10 a la menos siete tor.A continuación, ajuste el controlador de flujo másico a 65 SCCM de flujo de gas de trabajo y abra la válvula de gas. Utilice un gas de pulverización de Argón con 4 % de hidrógeno para evitar la oxidación de la muestra durante el crecimiento. Observe la presión en la cámara. Después de abrir la válvula, la presión en la cámara debe aumentar hasta el rango de milibares bajos.Luego, realice un pre-esputerizado del blanco de rodio hierro durante 1200 segundos a 30 vatios. Para la deposición de la capa de rodio hierro mediante esputerización magnetrón de corriente continua, ajuste el punto de consigna del controlador de flujo másico para obtener una presión en la cámara de cuatro por 10 a la menos tres, y observe la presión hasta que alcance un valor estable. Además, asegúrese de que la temperatura del sustrato permanezca estable a 600 grados Celsius.Luego, aplique energía al magnetrón para obtener una tasa de deposición total de 0,4 angstroms por segundo. Abra el obturador y deposite el rodio de hierro sobre el sustrato calentado durante un tiempo adecuado para alcanzar el espesor deseado en condiciones típicas. Una deposición de 502 segundos producirá una muestra con un espesor aproximado de 20 nanómetros.Luego cierre el obturador, apague la alimentación del magnetrón y cierre la válvula de gas. A continuación, aumente la temperatura de la muestra hasta 970 kelvins a una velocidad de 3,33 grados Celsius por minuto y deje que las muestras se mantengan a esta temperatura durante una hora. Supervise la presión y asegúrese de que permanezca por debajo de un valor de una vez 10 a la menos seis torr después de una hora.Apague la energía del calentador y deje que las muestras se enfríen a temperatura ambiente en el montaje mostrado aquí. Este proceso tarda al menos tres horas. Una vez enfriadas, depósitese cualquier capa de recubrimiento necesaria; la capa de recubrimiento debe depositarse a una temperatura inferior a 370 Kelvins para evitar la interdifusión en la capa de rodio de hierro.Cuando finalice, ventile la cámara con nitrógeno seco, ábrala y retire las muestras. Estas aparecerán brillantes y lustrosas. Con el fin de medir primero el espesor de la muestra, monte la muestra en el deflectómetro y alinéela de modo que produzca una reflexión especular del haz de rayos X hacia el detector con un ángulo del detector de dos theta igual a un grado.Si está disponible, también se debe alinear chi. Esto alinea la superficie de la muestra con el refractómetro. Luego, realice un barrido de reflectividad de rayos X a bajo ángulo.Realice un barrido estándar theta dos theta con theta variando desde cero grados hasta alcanzar el ruido de fondo del instrumento. Esto generalmente ocurre cuando theta es de aproximadamente seis grados o más para una muestra de buena calidad. Luego, el espesor de la capa epi puede determinarse a partir del espaciado de las franjas de interferencia de la película delgada, también conocidas como franjas de KiG.El ajuste a los datos se basa en un modelo de la capa cuyo espesor es un parámetro de entrada. Un buen ajuste indica que el parámetro de entrada es correcto. El recuadro muestra la entrada al modelo que da lugar a la simulación de los datos que se presenta como un ajuste.A continuación, realice un barrido de difracción de rayos X en ángulo alto para determinar el grado de orden químico con la muestra aún cargada en el deflectómetro. Vuelva a alinear la muestra, esta vez con respecto a los planos reticulares del sustrato. Utilice el pico de Bragg 0 0 2 del óxido de magnesio para la alineación, ya que el pico de Bragg 0 0 2 corresponde a la dirección fuera del plano para el tipo de sustrato utilizado.Luego realice un barrido theta dos theta que cubra el rango de theta desde 12,5 grados hasta 62,5 grados. Identifique los picos del sustrato a partir del barrido para un sustrato de óxido de magnesio. El pico debe estar ubicado en dos theta igual a 42,9 grados.Si se utiliza adicionalmente una fuente de radiación K sub alfa de cobre, también aparecerán los picos de hierro rodio 0 0 1 y 0 0 2 alrededor de dos theta igual a 29,88 grados y 61,88 grados, respectivamente. Finalmente, realice una medición de la dependencia de la resistividad de la muestra con la temperatura para determinar la temperatura de transición. En primer lugar, realice contactos eléctricos en la muestra de manera que se pueda realizar una medición estándar de cuatro puntos utilizando un método de corriente continua.Realice mediciones para las direcciones de corriente directa e inversa y promedie las resistencias con el fin de anular cualquier fuerza electromotriz térmica generada a temperaturas elevadas. Luego coloque la muestra sobre una plataforma caliente controlada por temperatura, ubicada dentro de una pequeña cámara de alto vacío con bomba turbo, para evitar la oxidación. Mida la resistencia en función de la temperatura durante los ciclos de calentamiento y enfriamiento a una velocidad de dos kelvins por minuto, de modo que cualquier histéresis en la transición de fase magnetoestructural de primer orden pueda determinarse.Se muestran aquí micrografías de microscopía electrónica de transmisión de una capa epitaxial de rodio hierro sobre un sustrato de óxido de magnesio. Se estima que la capa de rodio hierro tiene un espesor de 30 nanómetros, con una capa adicional de cromo de cuatro nanómetros recubierta con un nanómetro de aluminio. Aquí se muestra el dato de reflectometría de rayos X para una capa epitaxial de rodio hierro con un espesor nominal de 25 nanómetros, recubierta con una capa delgada de aluminio policristalino.El recuadro es un modelo de la densidad de longitud de dispersión frente a la profundidad para la muestra, que muestra el espesor de la capa de ródio de hierro. La simulación de la reflectividad de rayos X que surgiría de dicha capa da como resultado la línea continua, que se observa concuerda bien con los datos experimentales, confirmando la corrección de la capa modelo; las pronunciadas franjas sig en el conjunto de capas indican que las interfaces en la parte superior e inferior de la capa epi de ródio de hierro son lisas y están bien correlacionadas. Los resultados de difracción de rayos X de la misma muestra revelan tres picos principales que muestran una fuerte reflexión 0 0 2 del sustrato de óxido de magnesio y reflexiones de ambas capas de ródio de hierro, 0 0 1 y 0 0 2.Es posible utilizar estos datos para determinar el parámetro de orden químico a partir de las intensidades integradas relativas de los dos picos de hierro rodio. Cuando la estructura es perfecta, la intensidad integrada del pico 0 0 1 debe ser 1,14 veces la densidad integrada del pico 0 0 2. Se muestra aquí un ejemplo de la resistividad dependiente de la temperatura de la capa de hierro rodio.La curva muestra el histéresis térmico previsto entre las curvas de calentamiento y enfriamiento del material una vez dominado. Esta técnica puede realizarse en 16 horas para el crecimiento, tres horas para la medición y cuatro horas para la resistividad si se realiza adecuadamente. Después de ver este video, debería tener una comprensión excelente de cómo preparar capas epitaxiales ordenadas de aleaciones de materiales como el hierro rodio.

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