Gyroid Níquel Nanoestructuras de copolímero de dibloques supramoléculas

El objetivo general de este procedimiento es preparar nanoespumas metálicas ordenadas, a partir de un complejo supramolecular, poliestireno en bloque para vinilo purina penedes LPH fenol. Esto se logra seleccionando primero los parámetros apropiados del sistema que darían lugar a la morfología del doble girogiro en los complejos supramoleculares. El segundo paso es eliminar selectivamente un componente del complejo, a saber, el fenol de sílfide penad, que forma parte de la matriz del giroscopio.

A continuación, la plantilla porosa se rellena con níquel mediante un procedimiento de galvanoplastia. El paso final es la eliminación del polímero restante por pirólisis a 350 grados centígrados. En última instancia, la síntesis dirigida por plantillas de copolímeros en bloques se utiliza para generar espumas metálicas nanoporosas bien ordenadas con morfología giroscópica inversa.

Por lo tanto, la principal ventaja de esta técnica sobre los métodos existentes es que somos capaces de obtener de forma sencilla una morfología de doble GY en polímeros bloqueantes. Después de eso, una vez que tenemos una morfología de doble giro, podemos tomar nuestra muestra, remojarla en etanol y luego eliminar el pandaol anfifílico de una manera muy sencilla. Luego, cuando tenemos una estructura de apor, hacemos un recubrimiento de metal químico para insertar el metal en una vía compleja de PO de tal manera, que obtenemos nanoespuma metálica al final.

Este método proporciona una forma intuitiva de formar redes nanoporosas ordenadas a partir de una amplia variedad de metales. Primero disuelva el bloque de poliestireno poli para vinil purina y penedes fenol en cloroformo, y revuelva la solución durante un par de horas a temperatura ambiente. Vierta la solución en una placa de Petri de vidrio, luego coloque la placa en una atmósfera saturada de cloroformo.

Después de aproximadamente una semana, retire la placa de Petri de la atmósfera saturada de cloroformo. Seque la película del complejo supramolecular al vacío a 30 grados centígrados durante la noche. Después de retirar la película del horno, colóquela en un recipiente especialmente diseñado.

Luego retire el aire del recipiente y llénelo con nitrógeno cuando termine. Pasar la película durante cuatro días en el horno a 120 grados centígrados bajo atmósfera de nitrógeno con una barra de sobrepresión. Una vez que se complete el proceso de arrodillamiento, corte un pequeño trozo de la película e insértelo en epoxi.

A continuación, cure la muestra durante la noche a 40 grados centígrados. Microtome la muestra hasta un grosor de unos 80 nanómetros utilizando un cuchillo de diamante a temperatura ambiente. Coloque las secciones con micro dedos en rejillas de cobre.

Después de esta transferencia, las rejillas que contienen el micrótomo se seccionan a un frasco con yodo. Después de 45 minutos, retire las muestras manchadas. En preparación para TEM, inserte las rejillas de cobre con secciones teñidas en el microscopio electrónico de transmisión.

Operando a un voltaje de aceleración de 120 kilovoltios y tomando imágenes de la muestra. A continuación, inserte un trozo de película arrodillada en el portamuestras para sacos y fíjelo con la tapa de la cinta. Coloque el portamuestras preparado en la máquina.

Abra el obturador de rayos X y adquiera el patrón de dispersión 2D. En este punto, sumerja otro pequeño trozo de una película arrodillada en etanol durante tres días. Una vez que se haya secado la película porosa, sumérjala en una solución acuosa de cloruro de estaño durante una hora.

Después de retirar la película de la solución, enjuáguela a fondo con agua desionizada. A continuación, sumerja la película en una solución acuosa de cloruro de paladio. Después de una hora, retire la película de la solución y enjuáguela con agua desionizada.

Para preparar el baño de niquelado, mezcle una solución de sulfato de níquel hexahidratado con una solución de complejo de Bo dimetil amina en una proporción de cuatro a uno y ajuste el pH a siete. Con hidróxido de amonio, sumerja la película en el baño de niquelado durante una hora. Después de enjuagar con agua desionizada, seque la película en una campana extractora.

Después de preparar la muestra en placa para microscopía electrónica como se describió anteriormente. Imagínalo usando las mismas condiciones que antes. A continuación, coloque la película niquelada en un horno a 350 grados centígrados durante una hora a cuatro días.

Una vez que la película se haya enfriado a temperatura ambiente, fíjela al portamuestras con una pasta de plata. A continuación, inserte el portamuestras en el microscopio electrónico de barrido. Adquiera micrografías SEM y realice análisis EDX.

Doble onda y rueda de carreta. Los patrones de giroscopio representan proyecciones a través del plano 2 1 1 y 1 1 1 de la celda unitaria del giroscopio, respectivamente. Los dominios de bloque de poliestireno aparecen brillantes, mientras que los de polietileno.

Cuatro dominios de bloque de pentilfenol de purina vinílica aparecen oscuros por el yodo. La tinción del patrón de onda doble de otra muestra muestra una disminución de la periodicidad: picos de saxo en la raíz cuadrada de seis Q, estrella raíz cuadrada de ocho QStar, raíz cuadrada de 14 QStar, raíz cuadrada de 22 QStar y raíz cuadrada de 50 QStar. Confirmar la morfología bicontinua de IA 3D después del tratamiento con etanol.

Las señales de RMN de fenol-protón de la sílfide Penad están ausentes. Los datos de DSC implican que el comportamiento térmico de la muestra tratada con etanol y el copolímero de bloque DI es idéntico. La plantilla de giroscopio poroso tiene una alta área de superficie específica BET de 104 metros cuadrados por gramo y ocupa casi el 60 por ciento del volumen.

El diámetro medio de los poros es de 40 nanómetros con una distribución estrecha del tamaño de los poros. El contraste en el giroscopio de placa de níquel sin teñir, la micrografía TEM se origina a partir del metal depositado en los nanocanales. El patrón de la rueda de la carreta confirma la preservación de la morfología del doble giroscopio.

Las micrografías TEM de alta resolución muestran grandes cristalitas de níquel interconectadas y el análisis EDX revela la muestra plateada. Composición química. Se observan picos de carbono, níquel y oxígeno, lo que indica la oxidación de la nanoespuma de níquel cuando se almacena en el aire.

La red de níquel permanece intacta durante la descomposición del polímero por calentamiento isotérmico. La réplica de níquel expuesta conserva la morfología giroscópica inversa confirmada por SEM. Utilizando el método que acabamos de mostrar, pudimos obtener y caracterizar nanoespumas metálicas altamente ordenadas.

Estas nanoespumas metálicas altamente ordenadas pueden utilizarse potencialmente como actuadores. Este método abre un camino para la investigación de las diferencias en el comportamiento de metales nanoporosos ordenados y desordenados. No olvide que al trabajar con productos químicos utilizados para electrodos, el revestimiento de metal puede ser extremadamente peligroso y siempre se debe usar equipo de protección personal al realizar este procedimiento.