Name: Gyroid Níquel Nanoestructuras de copolímero de dibloques supramoléculas (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2014-04-28T13:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 40 s
Description: Aprende a sintetizar nanoespumas ordenadas de níquel mediante deposición electroless usando plantillas de copolímeros de dibloque supramoleculares. Este método permite obtener morfologías inversas de giroide para aplicaciones en catálisis y almacenamiento de energía.

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1. Preparación y Caracterización de PS-b-P4VP (PDP) Complejos con doble Gyroid Morfología <ol><li> Pesar de poliestireno de bloque de poli (4-vinilpiridina) (PS-b-P4VP) y pentadecilfenol (PDP, Mr = 304,51 g / mol). Con el fin de obtener la morfología giroide, seleccionar cuidadosamente la cantidad de PDP debe ser (la fracción en peso de P4VP (PDP) bloque (f P4VP (PDP)) debería ser de aprox. 0,6 de acuerdo con el diagrama de fases de copolímeros lineales dibloque AB). Por lo general, 0,15-0,2 g de un PS-b-P4VP conduce a PS-b-P4VP (PDP) películas de 50-100 m de espesor (dado que el diámetro de una placa de Petri utilizada en el paso 1,3 es de 5-6 cm). Calcular la cantidad de PDP de acuerdo con las siguientes ecuaciones: <img alt="Ecuación 1" src="/files/ftp_upload/50673/50673eq1.jpg" /> <img alt="Ecuación 2" src="/files/ftp_upload/50673/50673eq2.jpg" /> <img alt="Ecuación 3" src="/files/ftp_upload/50673/50673eq3.jpg" /><br/&gt; <img alt="Ecuación 4" src="/files/ftp_upload/50673/50673eq4.jpg" /></li><li> Disolver PS-b-P4VP y PDP en cloroformo y se remueve durante un par de horas a temperatura ambiente. Mantener la concentración de polímero por debajo de 2% en peso para asegurar la formación del complejo homogénea. </li><li> Vierta la solución en una placa de Petri de vidrio. </li><li> Coloque el plato en una atmósfera saturada de cloroformo. </li><li> Después de aproximadamente una semana, sacar la placa de Petri. Se forma una película del complejo supramolecular. </li><li> Seque la película en vacío a 30 º C durante la noche. </li><li> Coloque la película en un contenedor especialmente diseñado, extraer el aire del recipiente y luego llenarlo con nitrógeno. Recocer la película durante 4 días en el horno a 120 º C en atmósfera de N2 con 1 bar de sobrepresión. </li><li> Cortar el pequeño trozo de la película, incrustar en epoxi y curar durante la noche a 40 ° C. </li><li> Microtomo la muestra a un espesor de aproximadamente 80 nm utilizando un cuchillo de diamante a temperatura ambiente. The sección microtomed flotará en el agua. Recogerlos y colocarlos en rejillas de cobre. </li><li> Coloque las rejillas que contienen las secciones microtomed en un frasco con yodo. Después de 45 min muestras están manchadas y listo para microscopía electrónica de transmisión. </li><li> Insertar las rejillas de Cu con secciones teñidas en el microscopio electrónico de transmisión que operan a un voltaje de aceleración de 120 kV y la imagen de la muestra. </li><li> Inserte la pieza de la película (que se obtiene después del paso 1.7) en el soporte de la muestra para el pequeño ángulo de dispersión de rayos X y fijarla con una cinta Kapton. Coloque el soporte de la muestra preparada en la máquina para SAXS. Abra el obturador de rayos X y adquirir el patrón de dispersión 2D. Integrar el patrón 2D obtenida y analizar la posición de los picos en el patrón de 1D. </li></ol> 2. Generación y caracterización de la estructura porosa <ol><li> Coloque la pieza de la película (que se obtiene después del paso 1.7) en etanol y mantenerlo durante tres días. </li><li> Secar la muestra. </li><li> Precomparar las muestras para las mediciones de 1 H RMN. Disuelva el polvo PDP, polvo de PS-b-P4VP, PS-b-P4VP (PDP) (después del paso 1.7), y poroso film complejo supramolecular (después del paso 2.2) en CDCl3. Registro 1 H espectros RMN a temperatura ambiente. </li><li> Analizar polvo PS-b-P4VP, complejo supramolecular PS-b-P4VP (PDP) (después del paso 1.7), y la película porosa (después del paso 2.2) mediante calorimetría diferencial de barrido. Utilice un modo modulada con una velocidad de calentamiento / enfriamiento de 1 º C / min, una amplitud de oscilación de 0,5 º C, y un período de oscilación de 60 seg. Equilibrar las muestras a -30 ° C, el calor a 180 ° C, se enfría a -30 ° C, y luego calentar de nuevo a 180 ° C. Utilice los datos del segundo ciclo de calentamiento para el análisis. </li><li> Desgasificar la muestra porosa (después de la etapa 2.2) durante 8 horas a temperatura ambiente y durante 18 horas a 70 ° C y realizar mediciones de adsorción de nitrógeno a 77 K. </li><li> Utilice el software adecuado (por ejemplo, WinADP) y los modelos para analizar las isotermas obtenidas. </li><li> Secar la muestra porosa (después de la etapa 2.2) a 50 ° C durante 8 horas y se desgasifica a temperatura ambiente y presión de 0,5 Pa durante 2 horas. </li><li> Realice porosimetría de mercurio. </li></ol> 3. Inserción de níquel en la plantilla de Polímeros <ol><li> Pesar cloruro de estaño (SnCl2, Mr = 189,60 g / mol) y preparar una solución acuosa (SnCl2 / 0,1 HCl 0,1 M M; 1,896 g de SnCl2, 0,8 ml de HCl y 100 ml de H 2 O). Ponga la solución en un agitador durante la noche para asegurar la completa disolución de SnCl2. </li><li> Pesar cloruro de paladio (PdCl 2, M r = 177,33 g / mol) y preparar una solución acuosa (M PdCl M de HCl 0,0014 2 / 0,25; 0,025 g de PdCl 2, 2 ml de HCl y 100 ml de H2O). </li><li> Preparar la parte 1 del baño de niquelado: pesar 6,78 g sulfato de níquel hexahidratado (NiSO4 • 6H 2 O, M r = 2620.85 g / mol) y 2 g de citrato de sodio (Na 3 C 6 H 5 O 7, Mr = 258,06 g / mol) y se disuelven en 80 ml ​​de agua. Añadir 828 l 85% de ácido láctico (C 3 H 6 O 3, M r = 90,08 g / mol). </li><li> Preparar la parte 2 del baño de niquelado: peso por 0,2 g de complejo borano dimetilamina ((CH3) 2 NHBH 3, M r = 58,92 g / mol) y se disuelven en 20 ml de agua. Complejo borano dimetilamina debe manejarse en una campana extractora bien ventilada. </li><li> Sumergir la película porosa (después de la etapa 2.2) en la solución acuosa de cloruro de estaño (paso 3,1) durante 1 hora. </li><li> Enjuague la película a fondo con agua desionizada. </li><li> Sumergir la película en la solución acuosa de cloruro de paladio (paso 3,2) durante 1 hora. </li><li> Enjuague la película a fondo con agua desionizada. </li><li> Mezclar 1 parte (3.3) y parte 2 (3.4) del baño de niquelado. Ajustar el pH a 7,0 utilizando hidróxido de amonio. </li><li> Sumerja la película en el baño de niquelado durante 1 hora. </li><li> Enjuague la película a fondo con agua desionizada. </li><li> Secar la muestra. </li><li> Preparar la muestra chapado para microscopía electrónica, como se describe en los pasos 1.8 hasta 1.9. </li><li> Imagen de la muestra como se describe en el paso 1.11. </li><li> Inserte rejillas de Cu que contienen las secciones de la muestra en placas en el microscopio electrónico de transmisión de alta resolución. Adquirir micrografías TEM de alta resolución. Observa la muestra bajo el microscopio y elegir la zona para el análisis elemental por EDX (Energy Analysis dispersiva de rayos X). Efectuar el análisis EDX de la zona elegida y analizar el patrón obtenido. </li></ol> 4. Exposición del Inverse Gyroid Níquel Espuma <ol><li> Ponga la película niquelado (después del paso 3,12) en un horno a 350 ° C y evitar que 1 hora hasta 4 días. </li><li> Coloque la muestra en el soporte de la muestra utilizando una pasta de plata. </li><li> Introduzca la muestra en el micro electrónica de barridoroscope. Adquirir varias imágenes de la muestra. </li><li> Insertar la muestra en el microscopio electrónico de barrido. Observar la muestra bajo el microscopio y elegir el área para el análisis elemental por EDX. Efectuar el análisis EDX de la zona elegida y analizar el patrón obtenido. </li></ol>

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</ol>

Los autores declaran no tener intereses financieros en competencia.

Complejos supramoleculares se aplican con éxito como precursores para nanoespumas de metal bien ordenadas. En este método, el paso crucial es la adquisición de la plantilla adecuada, es decir, una plantilla con morfología giroide. En el diagrama de fase de copolímeros de bloques de la región giroide es muy pequeño y es bastante difícil para apuntar. Esto significa que si copolímeros de bloques convencionales se utilizan como materiales de partida, la síntesis bastante elaborado tiene que ser repetido hasta que ...

Hay varias técnicas disponibles para la preparación de nanoespumas de metal: dealloying 1-3, de sol-gel se acerca 4,5, nanosmelting 6,7, y la síntesis de combustión 8. En el proceso de dealloying, el material de partida es generalmente una aleación binaria, por ejemplo, una aleación de plata y oro. El metal menos noble, de plata en este caso, se puede eliminar ya sea químicamente o electroquímicamente resulta en una espuma de oro porosa desordenada con ligamentos de tamaño nanométrico. En la síntesis de combustión, de metal se mezcla con un precursor energético que libera energía durante su descomposición y impulsa la formación de nanoespuma de metal 8. Los estudios sobre el comportamiento mecánico de las espumas de metal indican que en arquitecturas desordenados tensiones no se pueden transmitir de manera efectiva desde la nanoescala ligamento a la macroescala general 9-11. Por lo tanto se espera que nanoespumas de metal bien ordenados que tienen propiedades mecánicas superiores en comparación con lalos desordenados. La idea representada aquí es el empleo de copolímeros de bloque que la auto-ensamblarse en nanoestructuras ordenadas como precursores de nanoespumas metal. Dependiendo de la composición de un copolímero de bloque, el número total de unidades de monómero y el grado de repulsión entre los bloques conectados químicamente, diversas morfologías parecen tales como: esférica, cilíndrica, lamelar, doble giroide, hexagonal laminar perforado, y otros 12-14 . Además, los bloques de polímero pueden ser degradados de manera selectiva conduce a materiales nanoporoso 15. Los métodos más comunes son: ozonólisis 16-18, la irradiación UV 19, grabado por iones reactivos 20-22, 23-26 y disolución. Las estructuras porosas generados pueden ser rellenados con diversos materiales inorgánicos. Los óxidos de metal (por ejemplo, SiO2, TiO2) son generalmente introducidos mediante el método sol-gel en los canales de la plantilla 27-29. Elchapado ectrochemical y no electrolíticos se utilizan comúnmente para depositar el metal en o sobre plantillas de 30-33. Finalmente, el polímero restante puede ser retirado de la nanohíbrido polímero / inorgánico a través de pirólisis 2, 34,35 disolución, la degradación UV 28,29, etc En nuestro enfoque, se parte de un complejo supramolecular de poliestireno en bloques de poli (4-vinilpiridina) (PS-b-P4VP) copolímero de dos bloques y pentadecilfenol anfifílico (PDP) moléculas. Este complejo es el resultado de la unión de hidrógeno entre PDP y anillos de piridina (Figura 1A). La composición del copolímero de bloque de partida y la cantidad de agregado de PDP se eligen de tal manera que el sistema se auto-ensambla obtenidos en la bicontinua morfología giroide doble con una red de PS y una P4VP (PDP) de la matriz (Figura 1b). Moléculas del PPD se disuelven selectivamente en etanol y P4VP cadenas colapso en la red PS (Figura 1c). Posteriormente, utilizando el método de revestimiento no electrolítico, de níquel se deposita en los poros de la plantilla (Figura 1d). Después de la eliminación del polímero restante a través de la pirólisis, un nanoespuma níquel giroide bien ordenada se obtiene (Figura 1e).

<table><tbody><tr><td colspan="4">Reagents</td></tr><tr><td>PS-b-P4VP, CAS: 26222-40-2</td><td>Polymer Source Inc.</td><td>P9009-S4VP P136-S4VP P5462-S4VP P3912-S4VP</td> información <td>adicional se proporciona en una tabla separada</td></tr><tr><td>PDP</td><td>Aldrich</td><td>P4402-100G-A</td><td>recristalizado dos veces a partir de éter de petróleo</td></tr><tr><td>SnCl2</td><td>Acros Organics</td><td>196981000</td><td></td></tr><tr><td>PdCl2</td><td>Aldrich</td><td>76050</td><td></td></tr><tr><td>NiSO4&bull; H2</td><td>O Sigma-Aldrich</td><td>227676</td><td></td></tr><tr><td>Ácido láctico</td><td>Aldrich</td><td>W261106</td><td></td></tr><tr><td>Sal trisódica de ácido cítrico</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>C3674</td><td></td></tr><tr><td>Complejo de dimetil amina de borano</td><td>Aldrich</td><td>180238</td><td></td></tr><tr><td>PS-b-P4VP número de catálogo</td><td>Mn (PS), g/mol</td><td><fuerte>Mn(P4VP), g/mol</fuerte></td><td><fuerte>PDI</fuerte></td></tr><tr><td>P9009-S4VP</td><td>24000</td><td>9500</td><td>1.1</td></tr><tr><td>P136-S4VP</td><td>31900</td><td>13200</td><td>1.08</td></tr><tr><td>P5462-S4VP</td><td>37500</td><td>16000</td><td>1.3</td></tr><tr><td>P3912-S4VP</td><td>41500</td><td>17500</td><td>1.07</td></tr></tbody></table>

gyroid níquel nanoestructuras de copolímero de dibloques supramoléculas

Gyroid Nickel Nanostructures from Diblock Copolymer Supramolecules

Espumas metálicas Nanoporous poseen una combinación única de propiedades - que son catalíticamente activo, térmica y eléctricamente conductora, y además, tienen una alta porosidad, alta relación de superficie a volumen y resistencia-peso. Desafortunadamente, los enfoques comunes para la preparación de nanoestructuras metálicas hacen que los materiales con una arquitectura altamente desordenada, lo que podría tener un efecto adverso en sus propiedades mecánicas. Los copolímeros de bloques tienen la capacidad de auto-ensamblarse en nanoestructuras ordenadas y se pueden aplicar como plantillas para la preparación de nanoespumas de metal bien ordenadas. Aquí se describe la aplicación de un complejo supramolecular basada en copolímero de bloque - poliestireno de bloque de poli (4-vinilpiridina) (pentadecilfenol) PS-b-P4VP (PDP) - como precursor para la bien ordenada nanoespuma níquel. Los complejos supramoleculares exhiben un comportamiento de fases similares a los copolímeros de bloques convencionales y pueden auto-ensamblarse en el bicontinuo ingenio morfología giroideh dos redes PS colocados en una P4VP (PDP) de la matriz. PDP puede ser disuelto en etanol conduce a la formación de una estructura porosa que puede ser rellenada con el metal. Utilizando la técnica de deposición sin corriente eléctrica, el níquel puede ser insertado en los canales de la plantilla. Por último, el polímero restante puede eliminarse a través de la pirólisis de la nanohíbrido polímero / inorgánico resultante en espuma de níquel nanoporoso con morfología giroide inversa.

La morfología de los complejos supramoleculares PS-b-P4VP (PDP) x se examinó por TEM y SAXS las figuras 2a y 2b muestran patrones Gyroid típicas de un complejo supramolecular representativo:. La onda doble y los patrones de la rueda del vagón que se sabe que representan proyecciones a través de la (211) y el plano (111) de la celda unidad giroide, respectivamente. Los dominios de bloque PS aparecen brillantes, mientras que los dominios (PDP) Bloque X P4VP aparecen oscuras debid...

En este artículo se describe la preparación de nanoespumas níquel bien ordenados a través de la deposición no electrolítica de metal sobre las plantillas nanoporosas obtenidos de supramoléculas basadas copolímero dibloque autoensamblado.

Gyroid Níquel Nanoestructuras de copolímero de dibloques supramoléculas

Nanoporous metal foams possess a unique combination of properties - they are catalytically active, thermally and electrically conductive, and furthermore, ...

El objetivo general de este procedimiento es preparar nanoespumas metálicas ordenadas, partiendo de un complejo supramolecular, poliestireno bloque poli para vinil purina penedes LPH fenol. Esto se logra primero seleccionando los parámetros del sistema apropiados que darían lugar a la morfología de doble giro en los complejos supramoleculares. El segundo paso consiste en eliminar selectivamente uno de los componentes del complejo, específicamente penad silf fenol, que forma parte de la matriz de giro. A continuación, se rellena por detrás la plantilla porosa con níquel mediante un procedimiento de electrodeposición. El paso final consiste en la eliminación del polímero restante por pirólisis a 350 grados Celsius. En última instancia, se utiliza la síntesis dirigida por plantilla de copolímeros en bloque para generar espumas metálicas nanoporosas bien ordenadas con morfología giroide inversa.Por lo tanto, la principal ventaja de esta técnica frente a los métodos existentes es que podemos obtener de manera directa una morfología de doble GY en polímeros bloqueadores. Después, una vez que tenemos una morfología de doble giro, podemos tomar nuestra muestra, sumergirla en etanol y luego eliminar el pandaol anfifílico de una manera muy sencilla. Luego, cuando tenemos una estructura porosa, realizamos un plateado metálico sin electroforesis para insertar metal en complejos caminos de PO de tal forma que, al final, obtenemos una nanoespuma metálica.Este método proporciona una forma intuitiva de formar redes nano porosas ordenadas a partir de una amplia variedad de metales. Primero disuelva el bloque de poliestireno poli para purina de vinilo y fenol de penedes en cloroformo, y agite la solución durante un par de horas a temperatura ambiente. Vierta la solución en una placa de Petri de vidrio, luego coloque la placa en una atmósfera saturada de cloroformo.Después de aproximadamente una semana, retire la placa de Petri de la atmósfera saturada de cloroformo. Seque la película del complejo supramolecular al vacío a 30 grados Celsius durante la noche. Después de retirar la película del horno, colóquela en un recipiente especialmente diseñado.Luego, retire el aire del recipiente y llénelo con nitrógeno al finalizar. Somete la película durante cuatro días en el horno a 120 grados Celsius bajo atmósfera de nitrógeno con una presión superior de una bar. Una vez completado el proceso de aniquelado, corte un pequeño trozo de la película e incrustarlo en epoxi.Luego, cure la muestra durante toda la noche a 40 grados Celsius. Seccione la muestra con micrótomo hasta un grosor de aproximadamente 80 nanómetros utilizando una cuchilla de diamante a temperatura ambiente. Coloque las secciones microtomadas sobre rejillas de cobre.Tras esta transferencia, coloque las rejillas que contienen las secciones del micrótomo en un frasco con yodo. Después de 45 minutos, retire las muestras teñidas. En preparación para el MET, inserte las rejillas de cobre con las secciones teñidas en el microscopio electrónico de transmisión.Operar con un voltaje de aceleración de 120 kilovolts e imaginar la muestra. Luego, insertar un trozo de película doblada en el portamuestras para bolsas y fijarlo con una tapa adhesiva. Colocar el portamuestras preparado en la máquina.Abra el obturador de rayos X y adquiera el patrón de dispersión 2D. En este punto, sumerja otro trozo pequeño de una película doblada en etanol durante tres días. Una vez que la película porosa se haya secado, sumérjala en una solución acuosa de cloruro de estaño durante una hora.Después de retirar la película de la solución, enjuáguela completamente con agua desionizada. A continuación, sumerja la película en una solución acuosa de cloruro de paladio. Después de una hora, retire la película de la solución y enjuáguela con agua desionizada.Para preparar el baño de plateado de níquel, mezcle una solución de sulfato de níquel hexahidratado con una solución de complejo de Bo dimetil amina en una proporción de cuatro a uno y ajuste el pH a siete. Utilizando hidróxido de amonio, sumerja la película en el baño de plateado de níquel durante una hora. Después de enjuagar con agua desionizada, seque la película en una campana extractora.Después de preparar la muestra plateada para microscopía electrónica como se describió anteriormente, imágela utilizando las mismas condiciones que antes. A continuación, coloque la película plateada de níquel en un horno a 350 grados Celsius durante una hora hasta cuatro días.Una vez que la película se haya enfriado a temperatura ambiente, fíjela al portamuestras utilizando una pasta de plata. A continuación, introduzca el portamuestras en el microscopio electrónico de barrido. Adquiera microfotografías de SEM y realice análisis de EDX.Doble onda y rueda de carreta. Los patrones giroscópicos representan proyecciones a través de los planos 2 1 1 y 1 1 1 de la celda unidad giroscópica, respectivamente. Los dominios de bloques de poliestireno aparecen brillantes, mientras que poli.Cuatro dominios de bloque de fenol pentil de purina de vinilo aparecen oscuros con el yodo. La tinción del patrón de onda doble de otra muestra muestra una disminución de la periodicidad con picos a raíz cuadrada de seis Q*, raíz cuadrada de ocho Q*, raíz cuadrada de 14 Q*, raíz cuadrada de 22 Q* y raíz cuadrada de 50 Q*. Confirme la morfología tridimensional bi-continua IA tras el tratamiento con etanol.Las señales de RMN de protones del fenol Penad sylph están ausentes. Los datos de DSC indican que el comportamiento térmico de la muestra tratada con etanol y del copolímero en bloque DI es idéntico. La plantilla porosa de giro tiene un área superficial específica BET alta de 104 metros cuadrados por gramo y ocupa casi el 60 por ciento en volumen.El diámetro promedio de los poros es de 40 nanómetros con una distribución estrecha de tamaños de poro. El contraste en la micrografía de TEM del giro de placa de níquel sin tinción se origina a partir del metal depositado en los nanocanales. El patrón de rueda de carro confirma la preservación de la morfología de doble giro.Las micrografías de TEM de alta resolución muestran grandes cristalitos de níquel interconectados y el análisis por EDX revela la muestra plateada. Composición química. Se observan picos de carbono, níquel y oxígeno, lo que indica la oxidación de la nanoespuma de níquel cuando se almacena en aire.La red de níquel permanece intacta durante la descomposición del polímero mediante calentamiento isotérmico. La réplica de níquel expuesta conserva la morfología de giro inverso, tal como se confirmó mediante MEB. Mediante el método que acabamos de mostrar, pudimos obtener y caracterizar nanoespumas metálicas altamente ordenadas.Estas nanoespumas metálicas altamente ordenadas podrían utilizarse potencialmente como actuadores. Este método abre una vía para investigar las diferencias en el comportamiento de los metales nanoporosos ordenados y desordenados. No olvide que trabajar con productos químicos utilizados para electrodos y galvanoplastia puede ser extremadamente peligroso, y siempre se debe usar equipo de protección personal al realizar este procedimiento.

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Research

Investigación

JoVE Journal

Chemistry

Química

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